Manual para o Processo de Desidratação do Etanol

CONGER S.A. EQUIPAMENTOS E PROCESSOS SECRETARIADO RIBEIRÃO BY TGEP 027 PO 005 CEP 747 – 014 TEL BY (6) 349 – 104 CEL. 349 – 10 SADE ODD SA. 18710 SÃO PAULO WWW INDVL7A t 79 52 33 11 FaxR o00 – Ath 297 17 Fone: (19) 349-1101 - Fax: (19) 349-1301 - www.conger.com.br CONGER S.A. EQUIPAMENTOS E PROCESSOS 01) PRINCÍPIO DA DESIDRATAÇÃO É possível separar água e álcool por destilação simples até a proporção em peso de 95,57% de álcool e de 4,43% de água, sendo que, a partir desse ponto, ocorre a formação de uma mistura azeotrópica. Na mistura azeotrópica o álcool tem ponto de ebulição mais baixo que o da mistura hidroalcoólica. Desta forma os vapores gerados terão uma composição igual ao do líquido gerador, impossibilitando a separação, pois a mistura se comporta como se fosse uma substância pura. Para se obter álcool puro, há a necessidade de se utilizar recursos físicos ou químicos para separar os últimos 4,43% de água do álcool. Os métodos químicos empregam substâncias capazes de absorver água, tratando os vapores ou os líquidos com esta substância. Nos métodos físicos empregam-se processos para deslocar o ponto azeotrópico. Sabe-se que pela introdução de uma terceira substância denominada corpo trator ou arrastador é possível alterar o ponto de azeotropismo da mistura, tornando possível separá-los. Existem vários processos para se obter álcool anidro, entretanto o mais comumente usado na indústria pro-álcool era o que empregava o benzeno, sendo atualmente substituído pelo CICLOHEXANO. Quando se introduz o CICLOHEXANO na mistura binária álcool - água, que possui ponto de ebulição de 81,0°C, há a formação de uma mistura ternária composta por ciclohexano-álcool-água, com ponto de ebulição de 63°C, portanto inferior a de qualquer uma das substâncias puras que compõem a mistura (respectivamente 80°C - 78,4°C - 100°C), no topo da coluna. Logo abaixo, há a formação de uma nova mistura azeotrópica binária, constituída de álcool-CICLOHEXANO, com ponto de ebulição de 67°C e na base somente álcool anidro. Desta maneira, é possível retirar no fundo da coluna o álcool desidratado. Logicamente o aquecimento tem que ser indireto através do vaporizador “L”. Fone: (19) 349-1101 - Fax: (19) 349-1301 - www.conger.com.br CONGER S.A. EQUIPAMENTOS E PROCESSOS 02) DESCRITIVO DO APARELHO: O álcool hidratado com 93,8° INPM é alimentado na bandeja “CB28” da coluna desidratadora “C”. No topo dessa coluna, na bandeja “CA2” é introduzido o ciclohexano, que deverá fazer o arraste da água existente no álcool. Através do vaporizador “L” é feito o aquecimento na base da coluna e no topo é produzida uma mistura ternária em forma de vapor, que após sua condensação nos condensadores “H1-H1”, passa pelo decantador, onde é separada em duas camadas, sendo a camada superior composta de ciclohexano e um pouco de álcool, e qual retorna ao topo da coluna “C” e a camada inferior composta de álcool, ciclohexano e água que é enviada à coluna recuperadora “PP”, onde ocorre a separação do ciclohexano, que retorna à primeira coluna “C”, juntamente com uma parte de álcool e a base da coluna “PP” é retirado a água com outra parte do álcool, que deve ser enviado para uma coluna de desgaseificação desse álcool. O conteúdo médio de ciclohexano nas camadas está indicado no listel 07. 03) CARACTERÍSTICAS DO CICLOHEXANO O CICLOHEXANO, produto químico líquido a temperatura ambiente, com ponto de ebulição 80°C, peso específico de 0,7793 g/20 cm solubilidade em água de 0,010 gramas por 100 gramas (baixo solubilidade), é solidificado por congelamento, não desencarilhado na faixa de 36 a 42°C. Comportamento: . Fórmula química: C6 H12; . Ponto de fulgor: -7°C; . Produto muito volátil; . Purezas necessárias: 99,5% (mínimo). 04) VÁLVULAS DE SEGURANÇA A fim de garantir o aparelho contra a formação de vácuo, o que poderá provocar sua deformação, existem em diversos pontos das colunas, válvulas quebra-vácuo. Elas estão localizadas, normalmente na caldeira da coluna “C” e no topo da mesma coluna. São fabricadas para permanecer vedadas com a própria pressão interna. Em caso de ocorrência de vácuo, abrem-se imediatamente. É de vital importância o perfeito funcionamento da válvula, que deve ser periodicamente vistoriada, a fim de evitar má vedação ou colamento das sedes de vedação com o corpo da válvula. Fonte: (19) 349-1101 - Fax: (19) 349-1301 - www.conger.com.br CONGER S.A. EQUIPAMENTOS E PROCESSOS Coluna "C" A garrafa manométrica da base dessa coluna trabalha normalmente na faixa de 1,20 a 1,50 m.c.a. (*) Se essa pressão manométrica for menor que 1,20 m.c.a. é porque está ocorrendo falta de pressão de vapor (vice-versa, se tender a subir de 1,50 m.c.a.). (*) Obs.: Algumas colunas com dimensionamento especial devem operar na faixa de 1,68 a 2,00 m.c.a. _____ CONGER S.A. EQUIPAMENTOS E PROCESSOS (05) COLUNA "C" A pressão da garrafa manométrica dessa coluna, instalada na sua base, deve trabalhar na faixa de 2,8 a 3,0 metros. Se a pressão manométrica baixar de 2,8 metros, o fato é provocado pela falta de pressão de vapor no vaporizador "L", ou pela falta de álcool, provocada pelo débito de alimentação de álcool nessa coluna. A falta de vapor para o vaporizador "L" poderá ser provocada por uma retenção de águas condensada, devido ao mau funcionamento do purgador. Se houver aumento de pressão acima de 3,0 metros, pode ser por excesso de pressão ou falta de águas nos condensadores "H" e "H1". A temperatura do bulbo simples instalado na bandeja "C8", está normalmente na faixa de 76 a 78°C. Se a temperatura do ponto "C8" estiver inferior a 76° C, é porque está ocorrendo falta de pressão de vapor ou excesso de CICLOHEXANO na coluna e vice-versa se tender a subir acima de 78° C. Na bandeja "C14", está instalado outro bulbo simples que opera na faixa de temperatura de 67 a 69°C (indicado no painel). Se essa temperatura abaixar de 67°C, o fato é devido a excessiva carga de CICLOHEXANO, ou seja, a mistura binária desce na coluna provocando a queda do grau do álcool ocasionada pela presença de CICLOHEXANO no mesmo, e, consequentemente a perda desse desiderativo. Para verificar a presença de CICLOHEXANO no álcool é necessário fazer o teste, tomando-se 20 ml de álcool numa proveta de 100 ml e completando o volume com água. A mistura "substância levemente leitosa", indica a presença de CICLOHEXANO, pois na sua falta a mistura permanecerá límpida. O abatimento dessa temperatura poderá também ser provocado por falta de pressão do vapor. Se a temperatura de "C14" subir para 69° C, haverá tendência de queda do grau do álcool. A elevação dessa temperatura ocorre por diversas motivos: * Retirada excessiva da camada inferior do decantador de CICLOHEXANO, para a coluna "P", ocasionando falta de CICLOHEXANO para a coluna "C". Nesse caso, a temperatura da "P20" tenderá a baixar. Fone: (Obs.): 19.3439.1301 - Fax: (Obs.): 19.3439.1301 - www.conger.com.br CONGER S.A. EQUIPAMENTOS E PROCESSOS Na coluna “P” (existem dois bulbos simples que estão instalados nas bandejas “P3” e “P20”. A temperatura normal de trabalho do ponto “P3” de 83 a 89°C e indica a existência de álcool na base da coluna “P” que é enviado para a coluna “B1”. Se a temperatura “P3” estiver inferior a 83°C, é devido a passagem excessiva de camada inferior do decantador de CICLOHEXANO para a coluna “P” (ou falta de pressão de vapor). Se a temperatura de “P3” estiver acima de 90°C, haverá passagem de águas do condensador “P” para a coluna “C”. Já a temperatura normal do ponto “P20” é de 68 a 78°C. Se essa temperatura de “P20” baixar de 68°C, poderá ocorrer perda de CICLOHEXANO pela base, fato este provocado por uma passagem deficiente do condensado do condensador “I” para a coluna “C”, ou também, por falta de pressão de vapor. Se a temperatura a “P20” ultrapassar 78°C, é porque está ocorrendo passagem excessiva de condensado do condensador “I” para a coluna “C”, ou excesso de pressão de vapor. (*) Obs.: Algumas colunas com dimensionamento especial devem operar na faixa de 1,68 a 2,00 m.c.a. PRESSÕES DAS COLUNAS Coluna "C": 2,80 a 3,00 m.c.a. Coluna "P": 1,20 a 1,50 m.c.a. TEMPERATURAS DAS COLUNAS Coluna "C": Bandeja 4: 80 a 82°C Bandeja 8: 76 a 82°C Bandeja 14: 67 a 69°C Bandeja 33: 64 a 66°C Coluna "P": Bandeja 3: 83 a 89°C Bandeja 20: 68 a 78°C Bandeja 30: 64 a 68°C PORCENTAGENS EM VOLUME DE CICLOHEXANO F1 Camada superior: 90 a 85% F2 Camada inferior: 20 a 25% F3 Tenário ao decantador: 70 a 75% F4 Retorno do condensador: abaixo de 45% Fone: (Obs.): 19.3439.1301 - Fax: (Obs.): 19.3439.1301 - www.conger.com.br CONGER S.A. EQUIPAMENTOS E PROCESSOS 08) CARGAS E CONSUMO APROXIMADO DE DESIDRATANTE, VAPOR E ÁGUA DE REFRIGERAÇÃO 8.1 - CICLOHEXANO As cargas iniciais dos aparelhos de desidratação devem ser aproximadamente iguais a 10% da produção diária com consumo médio conforme tabela abaixo: Consumo de Ciclohexano Consumo Desempenho 0,3 a 0,5 l / 1000 l de Álcool produzido Ótimo 0,5 a 0,7 l / 1000 l de Álcool produzido Médio / Normal 0,8 l / 1000 l de Álcool produzido Alto 8.2 - VAPOR Levando-se em conta que todos os parâmetros exigidos até agora serem atendidos o consumo médio de vapor ficará conforme segue: Consumo Médio de Vapor Coluna Consumo Coluna “C” 1,0 a 1,2 Kg / l de Álcool produzido Coluna “H” 0,5 a 0,7 Kg / l de Álcool produzido 8.2 - ÁGUA Tendo como base a temperatura ideal de 28°C e que esta água seja limpa e isenta de sólidos em suspensão, pois estes poderiam diminuir a capacidade de troca térmica dos trocadores o consumo será proximadamente o seguinte: Consumo Médio Água de Refrigeração Equipamento Consumo Condensador Principal - “H” 16 a 18 l / l de Álcool produzido Condensador Auxiliar - “HH” 14 a 16 l / l de Álcool produzido Condensador Principal - “J” 7 a 8 l / l de Álcool produzido Condensador Auxiliar - “J” 4 a 6 l / l de Álcool produzido Resfriador de Produto Final - “J” 4 a 5 l / l de Álcool produzido Resfriador de Processo - “J” 5 a 6 l / l de Álcool produzido Consumo total no processo 58 a 60 l / l de Álcool produzido *VALAR DE OCORRER UMA TEMPERATURA BAIXA NOS INCISORES *QUADAR TEMPERATURA DE CADA DWA CATI *VALA ANORMAL OCCSE FUNC DDCDA LASS LINS Fonte: (Ros-19) 3435-1301 - Fax. (Ros-19) 3433-1301 - www.conger.com.br CONGER S.A. EQUIPAMENTOS E PROCESSOS 09) PERDA DE AGENTE DESIDRATANTE Há dois pontos chaves para se observar e eliminar a perda de desidratante (ciclohexano) no processo, sendo: Pendas pelo álcool anidro produzido; Perdas por evaporação. No primeiro deve-se proceder conforme visto no item nº5 deste manual, e regular a temperatura de base da coluna “C”. Já as perdas por evaporação denunciam um mau funcionamento dos condensadores e/ou da coluna de lavagem de gases, devendo ser verificadas as temperaturas de processo destes itens e corrigidas rapidamente. 10) ANEXOS Fluxograma CONGER - F05-AA-A-411 Rev.0 (Figura1) Boletim Técnico de produto - IPIRANGA QUÍMICA Ficha de Informação de Segurança de Produto Químico - IPIRANGA QUÍMICA Depto Técnico - Conger S.A. Fonte: (Ros-19) 3435-1301 - Fax. (Ros-19) 3433-1301 - www.conger.com.br CONGER S.A. FLUXOGRAMAS DE PROCESSO ANDEO PARA REFERENDU E RIDRA NOME | TÍtulo do desenho | NOV. | 5.F REVISÃO | F05 AA | A - 411 RA BOLETIM TÉCNICO DE PRODUTO DISCRIMINAÇÃO: CICLOHEXANO (HEXAMETILENO - HEXANAFTALENO - HEXAHIDRO BENZENO) FORMULAÇÃO: C6 H12 PROPRIEDADES: - LÍQUIDO LÍMPIDO, INCOLOR, ODOR CARACTERÍSTICO, INSOLÚVEL EM ÁGUA E MISCÍVEL COM A MAIORIA DOS SOLVENTES ORGÂNICOS CARACTERÍSTICAS ESPECIFICAÇÕES VALOR TÍPICO MÉTODOS REFERÊNCIAS 1) DENSIDADE 20/4 °C MÍNIMO 0,7753 MÁXIMO 0,7759 MQ - 322 2) FAIXA DE DESTILAÇÃO P°IN °C MÍNIMO 76,5 MÁXIMO 81,5 MQ - 325 3) FAIXA DE DESTILAÇÃO P°FIM °C MÁXIMO 82,5 MQ - 325 4) PUREZA, % EM PESO MÍNIMO 99,5 MQ - 150 5) HIDROAROMÁTICOS, mg/kg MÁXIMO 100 MQ - 150 6) COR HAZEN MÁXIMO 6 MQ - 150 7) CICLOHEXANONA, ppm MÁXIMO 1 MQ - 100 8) BENZENO, ppm MÁXIMO 1 MQ - 100 9) NÃO AROMÁTICO, ppm MASSA MÁXIMO 1150 MQ - 100 APLICAÇÕES: - É UTILIZADO EM SÍNTESE DE CAPROLACTAMA, ÁCIDO ADÍPICO E HEXAMETILENOAMINA PARA ELABORAÇÃO DE DIVERSOS TIPOS DE NYLON E FIBRAS POLIAMÍDICAS. UTILIZADO COMO SOLVENTE DE GRAXAS, ÓLEOS, RESINAS E DILUENTE DE TINTAS. EMBALAGEM: - O PRODUTO ENCONTRA-SE DISPONÍVEL PARA COMERCIALIZAÇÃO A GRANEL. A EMPRESA SUGERE QUE O ARMAZENAMENTO DO PRODUTO SEJA REALIZADO EM TANQUES DE AÇO CARBONO, PREFERIVELMENTE, REVESTIDOS COM FUNDO ANTICORROSIVO. É PROIBIDO MANUSEAR O PRODUTO SEM A UTILIZAÇÃO DE PROTEÇÃO INDIVIDUAL. INFORMAÇÕES DE SEGURANÇA DEVEM SER OBTIDAS ATRAVÉS DA FISPQ DO PRODUTO NO SETOR DE SUPRIMENTOS DA IMPRANGE, \ PARA CONSULTAS DE OLENIES TÉCNICOS E OUTROS DOCUMENTOS, ACESSE O SITE WWW.IPIRANGA.COM.BR.