Experimento 1 Resolvido-2023 1

EXPERIMENTO Nº1 AFERIÇÃO E TESTE DE PRECISÃO E EXATIDÃO DE VÁRIOS INSTRUMENTOS 11 AFERINDO O MENISCO É de fundamental importância saber aferir o menisco pois você usará essa técnica sempre que for medir volumes em pipetas provetas buretas e balões volumétricos Uma boa aferição levará a uma maior confiabilidade nos seus resultados Você se valerá deste aprendizado para realizar com maior êxito a experiência 13 Observe a figura e acompanhe a explicação do professor 12 TÉCNICA DE PIPETAGEM A pipeta previamente limpa é enchida por aspiração com água destilada até acima do menisco limpase a parte externa da extremidade livre com papel absorvente controlandose a vazão com o dedo indicador acertase o menisco com cuidado e vertese a água contida na pipeta no recipiente desejado O escoamento da pipeta deve ser efetuado com o aluno controlando a vazão com o dedo estando a ponta inferior da pipeta encostada na parede do recipiente O tempo de escoamento mínimo deverá ser de 30 segundos Após o escoamento afastase a extremidade da pipeta da parede do recipiente com cuidado A quantidade de líquido restante na ponta da pipeta não deve ser soprada para o interior do recipiente Observação O aluno será avaliado quanto ao interesse e postura durante esta experiência 13 TESTANDO A PRECISÃO E EXATIDÃO DE VÁRIOS INSTRUMENTOS 131 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL A primeira parte do experimento consiste em comparar os volumes médios de gotas de água destilada geradas a partir de uma pipeta de Pasteur e de uma pipeta graduada de 5 mL O volume será calculado a partir da massa e da densidade da água Coloque um pequeno béquer 5 mL ou vidro de relógio numa balança analítica e tarefea Com a pipeta de Pasteur coloque cerca de vinte gotas de água destilada neste recipiente béquer ou vidro de relógio e meça sua massa Repita o procedimento mais 3 vezes A partir da massa e do número de gotas será calculado o volume de cadagota para cada uma das medidas Calcular o desvio padrão Repita o mesmo experimento utilizando agora a pipeta graduada de 5 mL Transfira cerca de vinte gotas de água destilada para béquer ou vidro de relógio previamente tarado e anote os valores da massa de água e do volume correspondente a estas vinte gotas Repita o procedimento mais 3 vezes A partir da massa e do número de gotas será calculado o volume de cadagota para cada uma das medidas Calcular o desvio padrão A segunda parte do experimento consiste em medir o volume de vários instrumentos desenvolvidos para tal fim mas que apresentam precisão e exatidão distintas Estes instrumentos são balão volumétrico béquer bureta pipeta graduada pipeta volumétrica e proveta Para aferir a exatidão destes equipamentos a pipeta volumétrica será tomada como padrão Isto é os 25 mL de água destilada medidos pela pipeta volumétrica devem ser exatos Por isso devem ser aferidos antes do experimento medindose a massa de água da pipeta volumétrica de 25 mL na balança analítica Limite de erro para pipeta volumétrica 2500 003 mL Sendo assim Coloque 25 mL de água destilada medidos pela pipeta volumétrica num balão volumétrico de 25 mL num béquer de 25 mL numa bureta de 25 mL não se esqueça de preencher o volume morto com água destilada antes de adicionar os 25 mL e numa proveta de 25 mL Com uma pipeta de Pasteur adicione ou retire o volume de água necessário para o instrumento marcar exatamente 25 mL Conte o número de gotas adicionadas ou retiradas A partir deste número de gotas será calculado o volume de água adicionado ou retirado possibilitando então a aferição destes instrumentos Para cada equipamento repita o procedimento mais 3 vezes Calcule o desvio padrão das medidas em volume soma das gotas volume A partir do número de gotas adicionado ou retirado volume desvio padrão será calculado o erro relativo para determinação da exatidão de cada instrumento A terceira parte do experimento consiste em comparar a precisão e exatidão de massas de cinco rolhas pesadas em balanças analítica e semianalítica Pesse as cinco rolhas separadamente nessas balanças analítica e semianalítica Pesse agora as cinco rolhas juntas nestas mesmas balanças Escolha agora uma das rolhas e pesea cinco vezes em cada uma das balanças analítica e semianalítica Não se esqueça de fazer anotações em seu caderno de laboratório de cada uma das medidas realizadas neste experimento 132 RESULTADOS E DISCUSSÃO Apresente os resultados obtidos na forma de tabelas observando as unidades de cada medida realizada e discuta sobre a exatidão e precisão dos equipamentos utilizados 133 TRATAMENTO DE DADOS Assumindo que a densidade da água destilada a 25ºC é igual a 100 gmL calcule o volume médio de uma gota dágua desvio padrão da medida vindo da pipeta de Pasteur Da mesma maneira calcule o volume médio de uma gota dágua destilada vinda da pipeta graduada desvio padrão da medida Compareo com o valor médio da gota dágua obtido através da pipeta de Pasteur desvio padrão A partir deste volume calculado estime a exatidão dos instrumentos volumétricos erro relativo da medida Observe as regras para retenção de algarismos significativos Compare a exatidão da balança semianalítica tomando a balança analítica como padrão utilize a massa total das rolhas para efetuar o cálculo Calcule para cada uma dessas balanças suas precisões levandose em conta as cinco medidas realizadas com a mesma rolha Compare a massas das cinco rolhas pesadas separadamente e juntas e comente sobre a linearidade da balança semianalítica construindo um gráfico que relacione o erro relativo encontrado no seu experimento com a massa de cada uma das rolhas 134 CONCLUSÃO Faça uma conclusão do experimento realizado indicando qual é o instrumento que apresenta maior exatidão e precisão e comente sobre as possíveis fontes de erros significativos 135 QUESTÕES 1 Um analista realizou cinco titulações de uma amostra de água de rio para determinar o teor de cloretos Os resultados encontrados usando uma bureta de 25 mL com incerteza absoluta de 001 mL foram 1496 1494 1502 1500 e 1498 mL Calcule a média dos valores encontrados observando a aproximação correta dos algarismos significativos e a precisão dos resultados 2 Se você precisasse medir um volume de uma amostra para realizar um ensaio quantitativo que tipo de vidraria você escolheria Por quê 3 Suponha que você tenha uma solução 20gL de hidróxido de sódio Quantas gotas seriam necessárias para retirar uma quantidade de solução que contivesse 5x103 mol da base Considere que você colocou as gotas utilizando uma pipeta de Pasteur Referências Bibliográficas 1 Harris Daniel C Análise Química Quantitativa LTC 6ª ed 2005 2 Mendham J Denney RC Barnes JD Thomas MJK VogelAnálise Química Quantitativa LTC 2002 Exemplo 2 Título da prática Resumo Breve descrição do experimento executado com a citação dos principais resultados 1 Introdução Deve situar o leitor no assunto a ser abordado Faça uma breve descrição dos aspectos teóricos ou princípios envolvidos fazendo referência a fonte consultada segundo a norma NBR60232002 da ABNT anexo 1 preocupandose em inserir nessa seção os seguintes aspectos Princípios teóricos com que se baseia a prática Relevância da prática Objetivos da prática 2 Experimental 21 Materiais e equipamentos Especifique quais os reagentes utilizados no experimento seu grau de pureza exse houve necessidade de purificação e como formas preparadas as soluções Especifique os materiais utilizados nas operações realizadas tipo marca modelo etc 22 Procedimento Descreva como o experimento foi feito incluindo se for o caso qualquer modificação no procedimento apresentado no roteiro Escreva nessa seção apenas o que você executou usando as mãos No relatorio voce deve apresentar o procedimento realizado de modo bem mais sucinto e objetivo do que o apresentado no roteiro mas sem suprimir fatos ou atividades importantes 3 Resultados e discussão Tratase de parte essencial do relatorio Descreva todas as observações feitas os dados coletados e os cálculos se necessário Devese também discutílos baseandose nos princípios teóricos envolvidos Sempre que possível apresente as equações químicas relacionadas explicandoas a partir de suas observações Na medida do possível tente agrupar seus dados em tabelas facilitando dessa maneira a compreensão e organização dos resultados Nos cálculos devem ser mostradas todas as equações envolvidas e aproximações se forem feitas Os gráficos devem seguir algumas normas Coloque o título no gráfico p ex Temperatura x Pressão Explícite as unidades de medidas nos eixos cartesianos Use escala apropriada de modo que os dados fiquem adequadamente espaçados 4 Conclusões Aqui você deve como o próprio nome sugere concluir o relatório Relacione suas conclusões com o objetivo apresentado na introdução Comente sobre os pontos positivos e a eficiência da prática Tente levantar possíveis erros e sugestões para otimização do experimento 5 Referências Bibliográficas As referências bibliográficas devem seguir a norma NBR60232002 da ABNT 6 Questões No final do relatório devem ser respondidas as perguntas existentes no final do roteiro experimental Resumo A calibração de equipamentos em laboratório é uma prática rotineira que permite obter valores mais próximos da realidade e evita a propagação de erros nos resultados experimentais Este trabalho tem como objetivo verificar a exatidão e precisão de vidrarias laboratoriais pelo método de pesagem de uma determinada quantidade de água seguida pelo cálculo do volume por meio da equação da densidade Foram testadas por este método uma pipeta de Pasteur e uma pipeta graduada e com base nos valores encontrados para o volume da gota foram comparadas a exatidão das seguintes vidrarias béquer proveta e balão volumétrico Os resultados indicam que o volume da gota pipetada por uma pipeta volumétrica é mais próximo do valor estipulado para o volume de uma gota padrão do que para uma pipeta de Pasteur E utilizando a pipeta volumétrica para transferir água destilada dos demais recipientes observouse que a pipeta e o balão volumétrico são vidŕariais mais exatas e precisas do que a proveta e o béquer isso em decorrência de sua menor circunferência Com relação ao estudo de erros instrumental foi conferido o erro de uma balança analítica dando prosseguimento a pesagem de rolhas primeiro separadamente e depois juntas Comparouse o erro entre as duas massas totais com o erro obtido da pesagem de uma Rolha em quintuplicata O valor do erro para ambos os casos foi o mesmo e está compatívelcom as informações fornecidas pelo fabricante para este tipo de balança 1 Introdução A medida do volume é uma propriedade que varia em função da temperatura e do recipiente no qual é armazenado Em laboratório geralmente são utilizadas vidrarias de vidro que possuem um coeficiente de expansão também influenciado pela temperatura e um erro instrumental inerente O erro instrumental é um desvio do comportamento ideal do instrumento que se está manuseando sendo único para cada vidraria ou equipamento BACCAN 2001 Assim quando se mede o volume de uma solução em laboratório devese considerar que há um erro sistemático embutido nos valores obtidos e que se faz necessário calibrar os instrumentos previamente As medidas volumétricas geralmente são realizadas em condições padrões de temperatura e pressão a 25C e 1 atm e a calibração é feita pela pesagem de uma determinada quantidade de água Utilizando o valor tabelado da temperatura da água e conhecendose a massa da quantidade desta utilizada na calibração calculase o volume final pela equação V md onde V é o volume dado em mililitros mL m é a massa dada em gramas g e d é a densidade em gmL SKOOG 2006Além deste erro ao se medir o volume também podem ser cometidos erros devido ao efeito de paralaxe Quando um líquido é confinado em um tubo estreito podese observar a formação de uma curvatura chamada de menisco A parte inferior do menisco como ponto de referência na calibração e ao se adicionar volumes em uma vidraria devese olhar no nível da superfície do líquido para assim evitar colocar um volume menor que seu o valor real caso a leitura do menisco for acima da linha de graduação ou o volume ser maior se a leitura do menisco for abaixo da linha CÉSAR 2004 Portanto a vidraria volumétrica utilizada nos laboratórios deve ser calibrada para aumentar a precisão dos volumes transferidos pela mesma bem como devese prestar atenção quando for feita a leitura do menisco a fim de evitar a propagação de erros nos resultados experimentais A seguir foram aferidas a exatidão e precisão de algumas vidrarias utilizadas em laboratório utilizando o método descrito acima da pesagem da massa de água assi como também foi conferido o erro instrumental de uma balança analítica por meio da pesagem comparativa de rolhas pesadas juntas e separadamente e comparadas com o peso de uma única Rolha medida em quadruplicata 2 Parte Experimental 21 Materiais e Vidrarias Proveta de 25 mL Pipeta de Pasteur Pipeta volumétrica de 25 mL Béquer de 5 mL Balão volumétrico de 25 mL Bureta de 25 mL Pera de borracha Cinco rolhas 22 Metodologia 221 Aferindo o Menisco Para verificar a medida exata de líquido existente em uma dada vidraria como em provetas e balões volumétricos foi adicionado água até a marcação do volante próximo ao que se deseja Em seguida foi posicionado os olhos ao nível da marcação da vidraria e pipetado a quantidade de água necessária para a curvatura do menisco ficar sobre a linha do volume desejado 222 Técnica de Pipetagem Uma pipeta limpa foi preenchida por aspiração com água destilada até a altura acima do menisco A ponta externa foi limpa com papel absorvente Com o dedo indicador foi controlada a vazão de água até se acertar a altura do menisco no valor desejado Em seguida a ponta da pipeta é encostada na parede da vidraria a receber o líquido e este é despejado a uma vazão contínua durante um tempo de 30 segundos Após o término do escoamento a pipeta foi retirada sem despejar o líquido que fica remanescente na ponta 223 Comparando Pipetas Em uma balança analítica foi colocado um béquer de 5 mL e esta foi tarada Com uma pipeta de Pasteur foram pipetadas 20 gotas de água destilada e aferiuse a massa O procedimento foi feito em triplicatas Em seguida repetiuse este experimento utilizando a pipeta graduada também em triplicatas 224 Comparando Vidrarias O volume de uma pipeta volumétrica de 25 mL foi considerado como padrão para este experimento Este volume foi aspirado e sua massa medida em uma balança analítica Em seguida foi adicionado o volume de 25 mL medido com a pipeta volumétrica em cada vidraria de 25 mL a ser testada em um balão volumétrico em um béquer e em uma proveta Com uma pipeta de Pasteur foram adicionados ou retirados alguns volumes de água até que a vidraria completasse exatos 25 mL O número de gotas adicionadas ou removidas foram contados para cálculo posterior O experimento foi feito em triplicatas para cada vidraria 225 Erro da Balança Para esta etapa foram pesadas cinco rolhas em uma balança analítica e semi analítica Em seguida as rolhas foram pesadas todas juntas seguindo este mesmo procedimento E por fim uma das rolhas foi pesada em quadruplicata na balança analítica para comparação 3 Resultados e Discussão Para os cálculos feitos neste trabalho foi considerada a densidade da água como de 100 g mL a 25 C 31 Comparando Pipetas A massa em gramas do volume de água pipetado pela pipeta de Pasteur e pela pipeta graduada encontramse descritos na Tabela 1 Tabela 1 Massa do volume de água pipetado pelas pipetas de Pasteur e graduada Pipeta de Pasteurg Pipeta Graduadag 06485 08036 07519 08165 07260 08453 Média 07260 00538 Média 08165 00213 Na maioria das soluções uma gotapadrão possui um volume aproximado de cerca de 005mL então o volume de 20 gotas pipetadas corresponde a 1 mL Substituindo então os valores da média da massa e a densidade da água na equação 1 obtemos o volume final pipetado 1 Assim para a pipeta de Pasteur foi pipetado 07260 00538 mL de água e para a pipeta graduada obtevese 08165 00213 mL O volume da gota pipetada pela pipeta de Pasteur seria aproximadamente 00354 00027 mL e 00411 00011 mL para a pipeta graduada O volume obtido pela pipeta graduada portanto foi aquele que mais se aproximou do volume padrão da gota de 005 mL 32 Comparando Vidrarias Para este experimento foi primeiramente pesado a massa do volume de água pipetado por uma pipeta volumétrica de 25 mL A massa obtida foi de 248588 g ou seja 248588 mL O volume das vidrarias era superior ao volume pipetado pela pipeta volumétrica então foi necessário adicionar gotas para completar o volume até o menisco O volume adicionado foi calculado considerandose o volume da gota da pipeta graduada calculado na seção anterior conforme está representado na tabela 2 Tabela 2 Número de gotas adicionadas à vidraria para completar o volume Vidraria Gotas Adicionadas Volume calculadomL Béquer 29 11916 00011 Proveta 12 04931 00011 Balão Volumétrico 3 01233 00011 Conforme podese observar na tabela 2 o béquer de 25 mL foi o que apresentou maior adição de volume de água de aproximadamente 11916 00011 mL sendo a vidraria menos exata O balão volumétrico é a vidraria que necessitou de menor volume de água cerca de 01233 00011 mL sendo o mais exato dos três Isso ocorre porque quanto menor a circunferência da vidraria mais exata é sua leitura PROLAB 2023 Portanto a pipeta e o balão volumétrico são as vidrarias que possuem um grau mais elevado de precisão e exatidão quando comparadas à proveta ao béquer e à pipeta graduada 33 Erro da Balança Para este experimento foram pesadas 4 rolhas em uma balança analitica separadamente e depois juntas Comparandose o somatório de todas as rolhas pesadas separadas com a massa de todas as rolhas pesadas em conjunto Tabela 3 obtevese um erro de 00004 g ao se calcular o desvio padrão entre os dois valores de massa total Este mesmo valor foi obtido calculandose a média da massa pesada em quadruplicata para uma das rolhas sendo um erro compatível com aquele apresentado no manual da balança Tabela 3 Massa das rolhas pesadas separadamente e todas juntas e massa da Rolha 1 pesada em quadruplicata Rolhas Pesadas Separadamente Rolhas Pesadas Juntas Rolha 1 225777 93 0394 225770 242707 225773 230994 225778 230921 225770 Soma930399 Média 225772 00004 4 Conclusão Neste trabalho foi verificado a exatidão e a precisão de algumas vidrarias utilizadas em laboratório Primeiramente foram comparados os valores de volume pipetados por uma pipeta de Pasteur e uma pipeta graduada A pipeta graduada foi a vidraria que demonstrou maior proximidade com o valor correspondente ao volume de uma gotapadrão 005 mL de cerca de 00411 00011 mL Com base neste primeiro experimento foram analisadas outras vidrarias Utilizando uma pipeta volumétrica foram pipetados 25 mL de água destilada em um béquer em uma proveta e em um balão volumétrico todos com um volume de 25 mL Em todos os casos foi preciso completar o volume com algumas gotas adicionais de água A proveta foi a vidraria recebeu maior volume de água cerca de 11916 00011 mL e o balão volumétrico foi o que menos precisou de água apenas 01233 00011 mL foram utilizados para atingir o menisco Assim podese concluir que determinadas vidrarias são mais precisas e exatas do que outras e essas características são necessárias dependendo do tipo de aplicação laboratorial que será feito As vidrarias como a bureta balão e pipeta volumétrica são as mais exatas e precisas por possuírem uma circunferência menor enquanto que a proveta a pipeta graduada e o béquer podem ser utilizados em experimentos que não exigem muita exatidão e precisão 5 Referências BACCAN Nivaldo et al Química analítica quantitativa elementar Editora Blucher 2001 CÉSAR Janaína DE PAOLI MarcoAurélio DE ANDRADE João Carlos A determinação da densidade de sólidos e líquidos Revista Chemkeys n 7 p 18 2004 Entendendo a diferença entre vidrarias de precisão mais exatas e menos exatas Prolab Disponível em httpswwwprolabcombrblogcuriosidadesentendendodiferencaentrevidrarias deprecisaomaisexatasemenosexatas Acesso 13 Fev 2023 SKOOG Douglas A et al Fundamentos de Química Analítica 8ª São Paulo Cengage Learning 2006