Exercícios de Química Analítica Quantitativa - Titulação Ácido-Base e Análise de Medicamentos

Ministério da Educação Universidade Federal do Amapá Curso de Bacharelado em Farmácia Exercício de Química Analítica complemento da nota da Avaliação Parcial 2 Valor do exercício 20 Disciplina Química Analítica Quantitativa Grau Obtido Professora Dra Lílian Grace da Silva Solon Aluno a Matrícula Leia os casos abaixo e em seguida responda 1 20 comprimidos do lote do medicamento ácido acetilsalicílico AAS de dosagem rotulada de 100 mg de AAS foram analisados pelo método analítico titulometria ácidobase indireta A Farmacopeia Brasileira informa que os os comprimidos do AAS para serem aprovados pelo controle de qualidade de medicamentos devem conter no mínimo 95 e no máximo 105 da quantidade declarada no rótulo do produto a Descreva como ocorre a preparação da amostra para a análise dos 20 comprimidos em que cada comprimido individual pesa 150 mg de peso total sendo 100 mg somente do fármaco AAS b Escreva a reação de neutralização que ocorre quando uma solução do AAS é titulada com uma solução padrão de hidróxido de sódio NaOH c Descreva como você prepara e padroniza 500 mL de uma solução de hidróxido de sódio NaOH na concentração 01 M d Calcule o teor em de AAS no lote analisado e discuta se o mesmo está aprovado ou não pelo controle de qualidade de acordo com a Farmacopeia Brasileira Para calcular o teor de AAS considere as seguintes informações Concentração de NaOH padronizado 01548 molL Massa molar de ácido acetilsalicílico 180 gmol Considere reação estequiométrica de relação 11 ou seja o número de mols de AAS equivale ao número de mols do NaOH A titulação foi realizada em triplicata Titulação Massa do comprimido pesado g Volume de NaOH gasto na titulação mL 1 05047 1090 2 05039 1115 3 05125 1110 2 Considere três lotes do medicamento anticonvulsivante Carbamazepina 200mg produzido na forma de comprimidos revestidos por uma indústria farmacêutica de referência LOTE 01 por uma indústria farmacêutica de produção de genérico LOTE 02 e por uma farmácia de manipulação LOTE 03 Os três lotes foram analisados separadamente pela metodologia analítica de espectrofotometria de absorção no ultravioleta através do equipamento espectrofotômetro Para este teste uma solução estoque foi preparada pela dissolução de 100 mg de carbamazepina padrão em 100 mL de metanol e em seguida esta solução padrão contendo 1000 µgmL foi diluída para a construção da curva de calibração de sete pontos em triplicata Foram obtidas as medidas dos valores de absorbância Abs de cada solução de acordo com a tabela a seguir Concentração da solução de carbamazepina padrão µgmL Abs 1 Abs 2 Abs 3 Média DP DPR 500 08940 08898 08935 250 04450 04501 04437 100 02025 02024 02021 50 01102 01101 01192 25 00698 00701 00703 10 00253 00253 00254 5 00127 00129 00127 As soluções teste das amostras dos três lotes 01 02 e 03 foram preparadas na concentração teórica equivalente a 1000 µgmL de carbamazepina As absorções dessas soluções foram determinadas em 285 nm usando metanol como branco As amostras analisadas não podem conter menos de 92 nem mais de 108 de carbamazepina de acordo com a Farmacopéia Brasileira Dados de absorbância das soluções dos comprimidos analisados lote 01Abs 00253 lote 02 Abs 00307 lote 03 Abs 00394 Responda a Através do software Excel calcule a média desvio padrão DP desvio padrão relativo DPR e equação da reta de calibração obtida pela média da triplicata em função dos valores de absorbância b Utilizando a equação da reta calcule o teor de carbamazepina em cada lote analisado e discuta quais estão aprovados eou quais não estão aprovados de acordo com o preconizado pela Farmacopeia Brasileira Consulte o livro Manual de soluções reagentes e solventes Tokio Morita Livro Skoog Livro Métodos Instrumentais de análises aulas e o artigo httpswwwscielobrjbjpsa6QYs5CNcdz5DxTSGMtpRTpHlangen Questão 1 a No preparo da amostrā comprimidos do fār maco AAS realizase a pesagem individual de cada comprimido na balança analiti ca devidamente calibrada Após anotar va medida de massa da amos tra o comprimido deve ser macerado e dis solvido completamente em solvente adequa do Como o AAS não é solúvel em água reco mendase que sua dissolução seja com outro solvente tal como o etanol Vale salientar que o preparo da solução da amostra deve ocorrer em um erlenmeyer b Reação de neutralização entre o AAS e o NaOH 2NaOHaq 2H2Oaq c Preparo e padronização de 500 mL de soluçōo de NaOH 01 M Nãoelos para o ipeparo dasolucao de NaOH Número de mofs C m V m C V m 01 mold L1 0500 L m 005 mols Massa de NaOH MM 39997 gmol m m MM m m MM m 005 mols 39997 gmol m 2 g de NaOH Procedimento para o preparo da solução de NaOH Inicialmente devese realizar a pesagem de 2 g de NaOH em uma balança analítica edi damente calibrada Em um béquer devese rea lizar a dissolução do NaOH pesado com água destilada Em seguida o conteúdo do béquer deve ser cuidadosamente transferido para um balão volumétrico de 500 mL contendo um pegue no volume de água destilada Por fim devese preencher o volume do balão com água até atingir va altura do menisco Ademais o balão deve ser fechado para reali zar a homogenização da solução de NaOH 01 M Cálculos referentes à padronização da solução de NaOH 01 M usando biftalato de potássio como padrão primário A massa de biftalato de potássio 20422 gmol uti da para reagir com 10 mL 0010 L da solução de NaOH 01 M é dada por mbiftalato mNaOH mbiftalato MMbiftalato NaOH VNaOH mbnftalate 01 M 0010 L 20422 gmol mbiftalato 020422 g Tendo conhecimento da massa de padrão priomário devese realizar sua pesagen transf euilo para urn erlenmeyer e adicionar uma pequena quantidade de água destilada su ficiente para dissolvêlo Em seguida devese adicionar algumas gotas do indicador A solução de NaOH preparada deve ser coloc da em uma bireta para titular a solução de padrão primário d Cálculo do teor em de AAS Dados NaOH 01548 molL MMAAS 180 gmol m1 05047g m2 05039g m3 05125g V1 1090 mL V2 1115 mL V3 1110 mL Cálculos média da massa 05047g 05039g 05125g 3 média de massa 05070 g de amostra média do volume 1090 mL 1115 mL 1110 mL 3 média do volume 1105 mL 001105L de NaOH mAAS mNaOH mAAS 015218 molL x 001105 L mAAS 371 x 10³ mol Massa de AAS m mMM m m x MM m 371 x 10³ mol x 180 gmol m 03078 g Teor de AAS 05070 g de amostra 100 03078 g de AAS X X 03078 g de AAS x 100 05070 g de amostra 607 mm de AAS A amostra contém uma quantidade inferior à declarada no rótulo Questão 2 a Resolvida no Excell b Equação da reta y 00017 x 00168 Lote 1 Abs 00253 mm y 00017 x 00253 00168 C 00168 MgmL Teor 00168 1000 x 100 0168 Não aprovado Questão 2 a Resolvida no Excell b Equação da reta y 00017 x 00168 onde y absorbância e x concentração Abs 00017 C 00168 C Abs 00168 00017 Substituindo os valores de Abs dos lotes 1 2 e 3 lote 1 Abs 00253 C 5 MgmL Teor 5 100 x 100 Teor 50 lote 2 Abs 00307 C 818 MgmL Teor 818 100 x 100 Teor 818 lote 3 Abs 00394 C 133 MgmL Teor 133 100 x 100 Teor 133 Todos os lotes não foram aprovados os dois primeiros apresentam concentração inferior e o terceiro superior ao permitido