Aula 5: Gravimetria - Métodos e Tipos de Medida

Aula 5 Gravimetria Prof Dr João Batista dos Santos Espinelli Junior Definição Análise gravimétrica trata de todos os métodos analíticos nos quais a etapa de medida envolve a determinação da variação de massa que esta relacionada com o analito de interesse Métodos Analíticos Gravimétricos Gravimetria por precipitação Analito separado da solução como um precipitado convertido em uma espécie de composição conhecida que pode ser pesada Métodos Analíticos Gravimétricos Gravimetria de volatilização O analito é isolado dos outros constituintes da amostra pela conversão a um gás de composição conhecida Métodos Analíticos Gravimétricos Eletrogravimetria O analito é separado pela deposição em um eletrodo por meio de uma corrente elétrica Métodos Analíticos Gravimétricos Titulação gravimétrica Método volumétrico baseado na formação de um composto pouco solúvel Gravimetria por precipitação Gravimetria de volatilização Eletrogravimetria Titulação gravimétrica Tipos de Medida Analito pesado diretamente após a precipitação Medida Direta Tipos de Medida Através das medidas das massas inicial e final de um determinado substrato é possível calcular a quantidade de um analito de interesse Medida Indireta Aquecimento 5 g 48 g 𝑻𝒐𝒕𝒂𝒍 𝒎𝒂𝒔𝒔𝒂𝒔𝒆𝒄𝒂 𝒎𝒂𝒔𝒔𝒂á𝒈𝒖𝒂 𝒎𝒂𝒔𝒔𝒂á𝒈𝒖𝒂 𝒎𝒂𝒔𝒔𝒂𝒂𝒎𝒐𝒔𝒕𝒓𝒂 𝒎𝒂𝒔𝒔𝒂𝒔𝒆𝒄𝒂 𝑼𝒎𝒊𝒅𝒂𝒅𝒆 𝑯𝟐𝑶 𝒎𝒂𝒔𝒔𝒂𝒂𝒎𝒐𝒔𝒕𝒓𝒂 𝒎𝒂𝒔𝒔𝒂𝒔𝒆𝒄𝒂 𝒎𝒂𝒔𝒔𝒂𝒂𝒎𝒐𝒔𝒕𝒓𝒂 𝟏𝟎𝟎 Tipos de Medida Determinação de cinzas 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎𝑎𝑚𝑜𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎𝑐𝑖𝑛𝑧𝑎𝑠 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎á𝑔𝑢𝑎 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎𝑚𝑎𝑡é𝑟𝑖𝑎 𝑜𝑟𝑔â𝑛𝑖𝑐𝑎 𝑀𝑎𝑡é𝑟𝑖𝑎 𝑂𝑟𝑔â𝑛𝑖𝑐𝑎 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎𝑎𝑚𝑜𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎á𝑔𝑢𝑎 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎𝑐𝑖𝑛𝑧𝑎𝑠 Tipos de Medida Exemplo 1 Determine a matéria orgânica de uma amostra que após ter sido seca em estufa e carbonizada dos 10 g iniciais permaneceram apenas 012 g Resposta 988 Base Seca ou Base Úmida Seca Gravimetria por Precipitação Definição Analito separado da solução como um precipitado convertido em uma espécie de composição conhecida que pode ser pesada Gravimetria por Precipitação Solubilidade 𝐁𝐚𝐒𝐎𝟒𝐬 𝐁𝐚𝐚𝐪 𝟐 𝐒𝐎𝟒𝐚𝐪 𝟐 Início 0 0 𝐊𝐩𝐬 𝟏 𝟏 𝟏𝟎𝟏𝟎 Equilíbrio X X Solubilidade 𝟏 𝟎𝟒 𝟏𝟎𝟓 𝐦𝐨𝐥 𝐋𝟏 𝟎 𝟎𝟎𝟐𝟒 𝐠 𝐋𝟏 Gravimetria por Precipitação Solubilidade 𝐍𝐚𝟐𝐒𝐎𝟒𝐬 𝟐𝑵𝒂𝒂𝒒 𝐒𝐎𝟒𝐚𝐪 𝟐 Início 0 0 𝐊𝐩𝐬 𝟏𝟒 𝟖𝟗 Equilíbrio 2X X Solubilidade 𝟏 𝟓𝟓 𝐦𝐨𝐥 𝐋𝟏 𝟐𝟐𝟎 𝟏𝟔 𝐠 𝐋𝟏 Gravimetria por Precipitação Solubilidade 𝑵𝒂𝟐𝑺𝑶𝟒 𝑩𝒂𝑺𝑶𝟒 7360 g 14880 g 00014 g 00010 g Cátion Ânion Adição de Sulfato Ba2 Na Ba2 Ba2 Ba2 Na Na Na Gravimetria por Precipitação Propriedades de Precipitados e Reagentes Precipitantes Reagente Específico Reagentes raros que atuam apenas com uma única espécie química Reagente Seletivo Reagente mais comum e que atua sobre um grupo limitado de espécies químicas Gravimetria por Precipitação Propriedades de Precipitados e Reagentes Precipitantes 1 Facilmente filtrado e lavado para remoção de contaminantes 2 De solubilidade suficientemente baixa para que não haja perda significativa do analito durante a lavagem 3 Não reativo com os constituintes da atmosfera 4 De composição química conhecida após sua secagem ou se necessário calcinação Gravimetria por Precipitação Tamanho da Partícula Suspensões coloidais Partículas minúsculas invisíveis a olho nu não apresentam tendência a precipitar e não são facilmente filtradas Tamanho 107 a 104 Gravimetria por Precipitação Tamanho da Partícula Suspensões cristalinas Partículas na casa do décimo de milímetro ou maiores que podem ser observadas e tendem a decantar espontaneamente e são facilmente filtradas Gravimetria por Precipitação Partículas Grandes 1 Fáceis de filtrar 2 Fáceis de lavar 3 Mais puros Gravimetria por Precipitação Partículas Grandes Obtenção 1 Aumento da temperatura 2 Soluções diluídas 3 Adição lenta do reagente 4 Agitação durante a formação do precipitado 5 Controle do pH Gravimetria por Precipitação Partículas Grandes Obtenção Gravimetria por Precipitação Precipitação a Partir de Solução Homogênea 1 Sólidos mais puros 2 Produção homogênea do agente precipitante Gravimetria por Precipitação Precipitação a Partir de Solução Homogênea H2O CO2 2NH4 2OH Ureia Hidróxido 1 h 2 h 100 C Gravimetria por Precipitação Precipitação a Partir de Solução Homogênea Gravimetria por Precipitação Precipitação a Partir de Solução Homogênea Ureia 𝐎𝐇 Fosfato de Trimetila 𝐏𝐎𝟒 𝟑 Tioacetamida 𝐇𝟐𝐒 Ácido Tricloroacético 𝐂𝐎𝟑 𝟐 Al Ga Th Bi Fe Sn Zr Hf Sb Mo Cu Cd La Ba Ra Gravimetria por Precipitação Secagem e Calcinação de Precipitados Aquecimento Aquecimento Calcinação Secagem Gravimetria por Precipitação Secagem e Calcinação de Precipitados Al2O3 𝑥H2O Al2O3 H2O Gravimetria por Precipitação Secagem e Calcinação de Precipitados CaC2O4 H2O CaC2O4 H2O CaC2O4 CaCO3 CO CaCO3 CaO CO2 1 2 3 1 2 3