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Química Analítica Quantitativa Volumetria de complexação Definição Titulações que envolvem reações de formação de complexos estáveis com metais Maq Laq MLaq M íon metálico ácido de Lewis L ligante base de Lewis ML complexo Ácido toda espécie que recebe pares eletrônicos isolados formando ligações coordenadas Base toda espécie que cede pares de elétrons isolados formando ligações coordenadas Revisão Lewis Classificados conforme o nº de pontos em que se prendem ao íon metálico Monodentados Bidentados Multidentados formam anéis quelantes Ligantes Ácido etilenodiaminotetracético EDTA Aplicação prática agente complexante capaz de se ligar fortemente a íons metálicos Usado em diferentes processos industriais e em vários produtos de uso diário como detergentes produtos de limpeza e aditivos que impedem a oxidação de alimentos catalisada por íons metálicos Forma complexos estáveis com a maioria dos íons metálicos na proporção de 11 metalEDTA por meio de titulação direta ou por uma sequência de reações indiretas Mn aq Y4 aq MYn4 aq αY 4 fração de EDTA na forma Y4 CEDTA H4Y H3Y H2Y2 H3Y3 Y4 α Valores de αY4 para o EDTA Fonte HARRIS pH αY4 0 131023 1 141018 2 261014 3 211011 4 30109 5 29107 6 18105 7 38104 8 42103 9 0041 10 030 11 081 12 098 13 100 14 100 Íon log Kf Íon log Kf Íon log Kf Li 295 V3 259a Tl3 353 Na 186 Cr3 234a Bi3 278a K 08 Mn3 252 Ce3 1593 Be2 97 Fe3 251 Pr3 1630 Mg2 879 Co3 414 Nd3 1651 Ca2 1065 Zr4 293 Pm3 169 Sr2 872 Hf4 295 Sm3 1706 Ba2 788 VO2 187 Eu3 1725 Ra2 74 VO2 155 Gd3 1735 Se3 231a Ag 720 Tb3 1787 Y3 1808 Tl 641 Dy3 1830 La3 1536 Pd2 256a Ho3 1856 V2 127a Zn2 165 Er3 1889 Cr2 136a Cd2 165 Tm3 1932 Mn2 1389 Hg2 215 Yb3 1949 Fe2 1430 Sn2 183b Lu3 1974 Co2 1645 Pb2 180 Th4 232 Ni2 184 Al3 164 U4 257 Cu2 1878 Ga3 217 Ti3 213 In3 249 Constantes de formação de complexos metalEDTA Fonte HARRIS 25ºC 01 M a 20ºC 01 M b 20ºC 1 M Kf reação entre Y4 e um íon metálico Constante de Formação Condicional Kf Maior parte do EDTA em pH menor que 1037 não está na forma Y4 HY3 H2Y2 e outros predominam Como Se fixar o pH usando um tampão αY4 constante Condição necessária para que uma titulação por complexação seja viável Kf 108 𝑲𝒇 𝜶𝒀𝟒 𝑲𝒇 𝑴𝒀𝒏𝟒 𝑴𝒏 𝑪𝑬𝑫𝑻𝑨 Cada metal tem um pH específico para poder formar um complexo com o EDTA Sem tamponação o complexo se desestabiliza Importância do tamponamento Compostos cuja cor varia quando se ligam a um íon metálico Deve se ligar ao metal mais fracamente que o EDTA Antes da titulação o quelato indicadormetal possui uma cor No ponto de equivalência o indicador livre possui outra cor Indicadores Metalocrômicos Indicadores mais comuns para íons metálicos Indicador utilizado Titulações de Mg Ca Sr Ba Cd Pb Mn e Zn Tamponada em pH 10 com tampão amoniacal Quelatos estáveis de coloração vermelha na proporção 11 Titulação realizada entre pH 8 e 10 cor azul do indicador livre Negro de Eriocromo T A Evita que algum componente do analito reaja com EDTA para não interferir na análise Ex o Al3 em uma mistura de Mg2 e Al3 pode ser titulado mascarando se primeiramente o Al3 com F restando então apenas o íon simples Mg2 livre para reagir com EDTA Agentes Mascarantes Trietanolamina Al3 Fe3 Mn2 23dimercapto1propanol Bi3 Cd2 Cu2 Hg2 Pb2 Libera o íon metálico que se encontra complexado pela ação de um agente de mascaramento Ex Complexos de CN podem ser desmascarados com formaldeído Reação de desmascaramento Ex o Zn em 07162 g de talco para os pés foi titulado com 2127 mL de EDTA 001645 M Calcule a porcentagem de Zn2 presente nessa amostra MMZn 6539 Excesso conhecido de uma solução de EDTA é adicionado ao analito Excesso titulado com uma solução padrão de um outro íon metálico soluçãopadrão do íon metálico não pode deslocar o analito do complexo já formado Titulação de Retorno Reação entre íon metálico e EDTA é muito lenta Analito não pode ser conservado no pH adequado para a realização da titulação direta Analito precipita na ausência do EDTA Não há indicador adequado para a titulação direta do íon O analito bloqueia o indicador Quando é aplicada Ex uma amostra de 500 mL contendo Ni2 foi tratada com 250 mL de uma solução de EDTA 0050 M para complexar todo o Ni2 e manter um excesso de EDTA em solução Este excesso de EDTA foi então titulado e consumiu 500 mL de uma solução de Zn2 0050 M Qual é a concentração de Ni2 na amostra original
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Química Analítica Quantitativa Volumetria de complexação Definição Titulações que envolvem reações de formação de complexos estáveis com metais Maq Laq MLaq M íon metálico ácido de Lewis L ligante base de Lewis ML complexo Ácido toda espécie que recebe pares eletrônicos isolados formando ligações coordenadas Base toda espécie que cede pares de elétrons isolados formando ligações coordenadas Revisão Lewis Classificados conforme o nº de pontos em que se prendem ao íon metálico Monodentados Bidentados Multidentados formam anéis quelantes Ligantes Ácido etilenodiaminotetracético EDTA Aplicação prática agente complexante capaz de se ligar fortemente a íons metálicos Usado em diferentes processos industriais e em vários produtos de uso diário como detergentes produtos de limpeza e aditivos que impedem a oxidação de alimentos catalisada por íons metálicos Forma complexos estáveis com a maioria dos íons metálicos na proporção de 11 metalEDTA por meio de titulação direta ou por uma sequência de reações indiretas Mn aq Y4 aq MYn4 aq αY 4 fração de EDTA na forma Y4 CEDTA H4Y H3Y H2Y2 H3Y3 Y4 α Valores de αY4 para o EDTA Fonte HARRIS pH αY4 0 131023 1 141018 2 261014 3 211011 4 30109 5 29107 6 18105 7 38104 8 42103 9 0041 10 030 11 081 12 098 13 100 14 100 Íon log Kf Íon log Kf Íon log Kf Li 295 V3 259a Tl3 353 Na 186 Cr3 234a Bi3 278a K 08 Mn3 252 Ce3 1593 Be2 97 Fe3 251 Pr3 1630 Mg2 879 Co3 414 Nd3 1651 Ca2 1065 Zr4 293 Pm3 169 Sr2 872 Hf4 295 Sm3 1706 Ba2 788 VO2 187 Eu3 1725 Ra2 74 VO2 155 Gd3 1735 Se3 231a Ag 720 Tb3 1787 Y3 1808 Tl 641 Dy3 1830 La3 1536 Pd2 256a Ho3 1856 V2 127a Zn2 165 Er3 1889 Cr2 136a Cd2 165 Tm3 1932 Mn2 1389 Hg2 215 Yb3 1949 Fe2 1430 Sn2 183b Lu3 1974 Co2 1645 Pb2 180 Th4 232 Ni2 184 Al3 164 U4 257 Cu2 1878 Ga3 217 Ti3 213 In3 249 Constantes de formação de complexos metalEDTA Fonte HARRIS 25ºC 01 M a 20ºC 01 M b 20ºC 1 M Kf reação entre Y4 e um íon metálico Constante de Formação Condicional Kf Maior parte do EDTA em pH menor que 1037 não está na forma Y4 HY3 H2Y2 e outros predominam Como Se fixar o pH usando um tampão αY4 constante Condição necessária para que uma titulação por complexação seja viável Kf 108 𝑲𝒇 𝜶𝒀𝟒 𝑲𝒇 𝑴𝒀𝒏𝟒 𝑴𝒏 𝑪𝑬𝑫𝑻𝑨 Cada metal tem um pH específico para poder formar um complexo com o EDTA Sem tamponação o complexo se desestabiliza Importância do tamponamento Compostos cuja cor varia quando se ligam a um íon metálico Deve se ligar ao metal mais fracamente que o EDTA Antes da titulação o quelato indicadormetal possui uma cor No ponto de equivalência o indicador livre possui outra cor Indicadores Metalocrômicos Indicadores mais comuns para íons metálicos Indicador utilizado Titulações de Mg Ca Sr Ba Cd Pb Mn e Zn Tamponada em pH 10 com tampão amoniacal Quelatos estáveis de coloração vermelha na proporção 11 Titulação realizada entre pH 8 e 10 cor azul do indicador livre Negro de Eriocromo T A Evita que algum componente do analito reaja com EDTA para não interferir na análise Ex o Al3 em uma mistura de Mg2 e Al3 pode ser titulado mascarando se primeiramente o Al3 com F restando então apenas o íon simples Mg2 livre para reagir com EDTA Agentes Mascarantes Trietanolamina Al3 Fe3 Mn2 23dimercapto1propanol Bi3 Cd2 Cu2 Hg2 Pb2 Libera o íon metálico que se encontra complexado pela ação de um agente de mascaramento Ex Complexos de CN podem ser desmascarados com formaldeído Reação de desmascaramento Ex o Zn em 07162 g de talco para os pés foi titulado com 2127 mL de EDTA 001645 M Calcule a porcentagem de Zn2 presente nessa amostra MMZn 6539 Excesso conhecido de uma solução de EDTA é adicionado ao analito Excesso titulado com uma solução padrão de um outro íon metálico soluçãopadrão do íon metálico não pode deslocar o analito do complexo já formado Titulação de Retorno Reação entre íon metálico e EDTA é muito lenta Analito não pode ser conservado no pH adequado para a realização da titulação direta Analito precipita na ausência do EDTA Não há indicador adequado para a titulação direta do íon O analito bloqueia o indicador Quando é aplicada Ex uma amostra de 500 mL contendo Ni2 foi tratada com 250 mL de uma solução de EDTA 0050 M para complexar todo o Ni2 e manter um excesso de EDTA em solução Este excesso de EDTA foi então titulado e consumiu 500 mL de uma solução de Zn2 0050 M Qual é a concentração de Ni2 na amostra original