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Espectroscopia no infravermelho II A molécula de água H2O apresenta forte absorção de 4000 a 3200 cm1 e a molécula de dióxido de carbono CO2 apresenta absorção a 2340 cm1 a Como essas duas substâncias estão sempre presentes na atmosfera terrestre devemos esperar sempre ver as absorções correspondentes em qualquer espectro de infravermelho Explique b Quais os cuidados que se deve tomar com as amostras para realização da análise no infravermelho Espectro de infravermelho da molécula de H2O a Sim as absorções correspondentes às moléculas de água e dióxido de carbono devem estar sempre presentes em qualquer espectro de infravermelho obtido na atmosfera terrestre pois essas substâncias são componentes permanentes da atmosfera A banda de absorção da água entre 4000 e 3200 cm1 é devido às vibrações de estiramento das ligações OH e a banda de absorção do CO2 em 2340 cm1 é atribuída à vibração de estiramento assimétrico da ligação CO A presença constante destas bandas é uma consequência direta da composição da atmosfera e estas características são tipicamente consideradas como ruído de fundo em medições espectroscópicas de infravermelho realizadas ao ar livre Alterações na intensidade dessas bandas podem ocorrer devido a variações na umidade relativa concentração de CO2 ou outras condições atmosféricas mas as bandas em si são uma característica persistente do espectro de infravermelho atmosférico b Purificação A amostra deve estar pura para evitar a superposição de bandas de absorção de contaminantes que podem interferir com a interpretação do espectro Quantidade A quantidade da amostra deve ser adequada para evitar a saturação do detector Se a amostra for muito concentrada as bandas de absorção podem ser tão intensas que o fundo do espectro atinja 0 de transmitância o que pode levar a erros na análise Uniformidade A amostra deve ser aplicada de maneira uniforme sobre o suporte ou a célula de IR para garantir que as medidas sejam consistentes em toda a área analisada Evitar a umidade Como a água absorve fortemente no infravermelho é essencial que a amostra esteja seca e que a análise seja realizada em condições de baixa umidade para evitar a sobreposição de bandas de água Controle da atmosfera Em casos onde as bandas de absorção de gases atmosféricos como H2O e CO2 possam interferir pode ser necessário realizar a análise em uma câmara com atmosfera controlada ou realizar uma purga com um gás inerte como nitrogênio ou argônio Escolha do solvente Se a amostra for analisada em solução o solvente deve ser escolhido de modo a não ter absorções no mesmo intervalo de onda da amostra para não interferir no espectro Manuseio e limpeza Os equipamentos como células e suportes devem estar limpos para evitar contaminações que possam influenciar os resultados Espessura da amostra Em análises de filmes ou sólidos a espessura da amostra deve ser controlada pois a intensidade das bandas de absorção depende também dessa variável Temperatura da amostra Variações de temperatura podem alterar o espectro de IR portanto se necessário a amostra deve ser analisada a uma temperatura constante Reprodutibilidade As análises devem ser realizadas em replicata para garantir a reprodutibilidade dos resultados Calibração do instrumento O espectrômetro de IR deve ser devidamente calibrado e ajustado antes do uso para assegurar a acurácia dos resultados REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICA Silverstein R M Webster F X Kiemle D J 2005 Spectrometric Identification of Organic Compounds 7th ed John Wiley Sons Inc
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Espectroscopia no infravermelho II A molécula de água H2O apresenta forte absorção de 4000 a 3200 cm1 e a molécula de dióxido de carbono CO2 apresenta absorção a 2340 cm1 a Como essas duas substâncias estão sempre presentes na atmosfera terrestre devemos esperar sempre ver as absorções correspondentes em qualquer espectro de infravermelho Explique b Quais os cuidados que se deve tomar com as amostras para realização da análise no infravermelho Espectro de infravermelho da molécula de H2O a Sim as absorções correspondentes às moléculas de água e dióxido de carbono devem estar sempre presentes em qualquer espectro de infravermelho obtido na atmosfera terrestre pois essas substâncias são componentes permanentes da atmosfera A banda de absorção da água entre 4000 e 3200 cm1 é devido às vibrações de estiramento das ligações OH e a banda de absorção do CO2 em 2340 cm1 é atribuída à vibração de estiramento assimétrico da ligação CO A presença constante destas bandas é uma consequência direta da composição da atmosfera e estas características são tipicamente consideradas como ruído de fundo em medições espectroscópicas de infravermelho realizadas ao ar livre Alterações na intensidade dessas bandas podem ocorrer devido a variações na umidade relativa concentração de CO2 ou outras condições atmosféricas mas as bandas em si são uma característica persistente do espectro de infravermelho atmosférico b Purificação A amostra deve estar pura para evitar a superposição de bandas de absorção de contaminantes que podem interferir com a interpretação do espectro Quantidade A quantidade da amostra deve ser adequada para evitar a saturação do detector Se a amostra for muito concentrada as bandas de absorção podem ser tão intensas que o fundo do espectro atinja 0 de transmitância o que pode levar a erros na análise Uniformidade A amostra deve ser aplicada de maneira uniforme sobre o suporte ou a célula de IR para garantir que as medidas sejam consistentes em toda a área analisada Evitar a umidade Como a água absorve fortemente no infravermelho é essencial que a amostra esteja seca e que a análise seja realizada em condições de baixa umidade para evitar a sobreposição de bandas de água Controle da atmosfera Em casos onde as bandas de absorção de gases atmosféricos como H2O e CO2 possam interferir pode ser necessário realizar a análise em uma câmara com atmosfera controlada ou realizar uma purga com um gás inerte como nitrogênio ou argônio Escolha do solvente Se a amostra for analisada em solução o solvente deve ser escolhido de modo a não ter absorções no mesmo intervalo de onda da amostra para não interferir no espectro Manuseio e limpeza Os equipamentos como células e suportes devem estar limpos para evitar contaminações que possam influenciar os resultados Espessura da amostra Em análises de filmes ou sólidos a espessura da amostra deve ser controlada pois a intensidade das bandas de absorção depende também dessa variável Temperatura da amostra Variações de temperatura podem alterar o espectro de IR portanto se necessário a amostra deve ser analisada a uma temperatura constante Reprodutibilidade As análises devem ser realizadas em replicata para garantir a reprodutibilidade dos resultados Calibração do instrumento O espectrômetro de IR deve ser devidamente calibrado e ajustado antes do uso para assegurar a acurácia dos resultados REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICA Silverstein R M Webster F X Kiemle D J 2005 Spectrometric Identification of Organic Compounds 7th ed John Wiley Sons Inc