Analise de Padrao de Difracao de Raios X em Metal Cubico - Relatorio Laboratorial

Raios X incidente de Cu Kα 01541838 nm EXERCÍCIO Análise do padrão de difração de um metal com estrutura cúbica 1 Determinar o ângulo 2 e a intensidade relativa de cada pico de difração descontar a radiação de fundo background e normalizar pelo pico mais intenso 2 Calcular o valor de espaçamento interplanar dhkl de cada pico de difração 3 Determinar o tipo de estrutura cúbica simples corpo centrado ou face centrada Dica calcular os valores de sin2 e dividir pelo conjunto de sequência de soma S h2 k2 l2 de cada tipo de estrutura cúbica e verificar aquela em que a razão sin2S é constante 4 Determinar qualis planos cristalinos usando a notação de índices de Miller hkl correspondem cada pico de difração 5 Indexar o difratograma indicar no difratograma o plano correspondente a cada pico 6 Determinar o parâmetro de rede da estrutura 7 Determinar o tipo de metal procure dados em literatura UNIVERSIDADE FEDERAL DO ABC MATERIAIS E SUAS PROPRIEDADES LABORATÓRIO 01 DIFRAÇÃO DE RAIOS X Participantes Adriano Ribeiro de Deus RA 11201722436 Stephany Lantim Vallim RA 11201822388 Kenzo Kashiwabara França da Silva RA11202021418 Silas Luiz Bom Fim RA 11201720672 Maria Vitoria de Fatima Paulino Garcia RA 11202130187 JUNHO DE 2023 INTRODUÇÃO A difração de raios X é uma técnica amplamente utilizada na área da ciência dos materiais para a análise da estrutura cristalina de substâncias Ela se baseia na propriedade dos raios X de interagir com a estrutura atômica de materiais gerando um padrão de difração característico que pode ser analisado para determinar a organização dos átomos em um material cristalino A descoberta da difração de raios X remonta ao início do século XX quando dois cientistas britânicos William Henry Bragg e seu filho Lawrence Bragg estavam realizando pesquisas sobre a interação dos raios X com os cristais Em 1912 eles desenvolveram a Lei de Bragg uma equação que relaciona o ângulo de incidência dos raios X com o espaçamento entre os planos cristalinos de um material Através dessa descoberta os Bragg abriram caminho para o desenvolvimento da técnica de difração de raios X que revolucionou a compreensão da estrutura cristalina da matéria Seu trabalho pioneiro lhes rendeu o Prêmio Nobel de Física em 1915 Desde então a difração de raios X tem sido usada em diversas áreas da ciência e da engenharia incluindo a determinação da estrutura atômica de materiais a identificação de compostos químicos e a análise de materiais em estado sólido Com avanços na tecnologia e na metodologia a difração de raios X continua a desempenhar um papel crucial na investigação e compreensão dos materiais e suas propriedades A respeito da utilização do método DRX as seguintes questões foram levantadas a Como são gerados os raios X R Os RaiosX são gerados quando uma partícula de alta energia cinética é rapidamente desacelerada O método mais utilizado para produzir raiosX é fazendo com que um elétron de alta energia gerado no cátodo do tubo catódico colida com 1 um alvo metálico ânodo Quando esse elétron atinge o alvo I um elétron da camada K de um átomo do material é liberado na forma de fotoelétron II fazendo com que haja uma vacância nessa camada Para ocupar o espaço deixado por esse elétron um outro elétron de uma camada mais externa passa à camada K III liberando energia na forma de um fóton de RaioX IV Figura 1 imagem ilustrativa da emissão de um fóton Fonte Introdução à Difração em Raios X Em Cristais 20001 b Qual é o nível de tensão usualmente utilizado nas medidas R A tensão utilizada é de 35kV Fonte Aula Prática 1 Introduction to Xray powder difratometry Jenkins Snyder ed John Wiley sons Canada 1996 Elements of Xray diffraction B D Cullity and S R Stock 3 ed Prentice Hall USA 2001 c Quais são os principais tipos de fontes utilizados em análise por difração de raios X R As fontes são CromoFerro Cobalto Cobre Molibdênio Prata e Tungstênio Fonte Aula Prática 1 Cullity Elements of Xray diffraction 2 ed d Quais são os comprimentos de onda típicos das fontes citadas no item c R Cromo 02291 nm Ferro 01937 nm Cobalto 01791 nm Cobre 01542 nm Molibdênio 00710 nm Prata 00561 nm e Tungstênio 00211 nm Fonte Aula Prática 1 Cullity Elements of Xray diffraction 2 ed e Como é feita a preparação de amostras para as medidas de difração de raios X 2 R Se incidirmos um feixe em ângulos variáveis em uma amostra com uma certa distribuição de pequenos cristalitos amostra na forma de pó e colocarmos essas intensidades em função do ângulo de espalhamento 2θ ângulo entre a onda incidente e a onda espalhada iremos obter um gráfico chamado difratograma Fonte Introdução à Difração em Raios X Em Cristais Lucas Bleicher José Marcos Sasaki Universidade Federal do Ceará Setembro de 2000 f Quais são os principais componentes de um difratômetro de raios X R Os componentes são Tubo de Raios X Portaamostras Refrigeração Goniômetro e detector Fonte Aula Prática 1 Introduction to Xray powder difratometry Jenkins Snyder ed John Wiley sons Canada 1996 Elements of Xray diffraction B D Cullity and S R Stock 3 ed Prentice Hall USA 2001 g Descreva o funcionamento de um difratômetro de raios X REsse método consiste em emitir feixes de raiosx utilizando a rede cristalina do material em estudo para difratálos Assim é possível obterse as seguintes informações Intensidade relativa dos picos de difração Distância interplanar do plano hkl que gerou o pico de difração Parâmetro de Rede da fase cristalina e a estrutura cristalina da fase Figura 2 imagem ilustrativa do processo de funcionamento do difratômetro 3 Fonte Introduction to Xray powder difratometry 20012 Aplicação na Engenharia de Gestão engenharias em geral a técnica de difração de raios X possui papel de grande importância na produção de materiais semicondutores como microprocessadores e PCBs Estes são necessários para desenvolver todo e qualquer tipo de equipamento eletrônico como computadores uma das principais ferramentas para diversos profissionais atualmente OBJETIVO Este projeto tem como objetivo proporcionarnos uma compreensão aprofundada dos princípios fundamentais relacionados à análise de difração de raios X focando na identificação dos materiais utilizados na engenharia com base em sua estrutura cristalina Além disso buscase desenvolver habilidades práticas na análise de difratogramas de raios X compreender o funcionamento de um difratômetro de raios X e aplicar os conceitos aprendidos na interpretação dos resultados experimentais 4 Ao longo do projeto teremos a oportunidade de familiarizarnos com a teoria por trás da difração de raios X incluindo a Lei de Bragg e sua relação com o espaçamento interplanar da rede cristalina Através da atividade seremos introduzidos ao uso do difratômetro de raios X aprendendo a operar o equipamento ajustar parâmetros experimentais e coletar dados precisos de difração Um dos principais enfoques do projeto será o desenvolvimento da capacidade analítica dos participantes Seremos incentivados a interpretar os difratogramas obtidos identificando os picos de difração e correlacionandoos com as estruturas cristalinas dos materiais analisados Além disso seremos guiados na realização de cálculos para determinar parâmetros estruturais importantes como o parâmetro de rede O trabalho em equipe também será enfatizado durante o projeto pois seremos encorajados a colaborar entre si na coleta e análise de dados promovendo o compartilhamento de conhecimento e a troca de ideias Essa colaboração contribuirá para o aprimoramento de nossas habilidades sociais e da capacidade de comunicação científica Ao final do projeto esperase que estejamos aptos a utilizar o difratômetro de raios X de forma autônoma compreender os princípios básicos da difração de raios X e aplicar essa técnica para a identificação e caracterização de materiais METODOLOGIA ou parte experimental A metodologia foi realizada baseada nos dados recebidos o ângulo de difração e a intensidade do feixe difratado com base em raios X incidentes do molibdênio correspondente a um comprimento de onda de 00710 nm Com isso um gráfico Intensidade x ângulo de difração foi feito no excel que será descrito à frente Pelo gráfico e pelos dados obtidos o ângulo de difração dos picos de difração foram calculados bem como o tamanho dos picos de difração em mm os normalizando posteriormente com base no pico mais intenso em porcentagem Além disso outros pontos como espaçamento interplanar dhkl e ângulo de Braggs foram estudados e calculados juntamente com o cálculo do tipo de estrutura sendo possível a 5 obtenção do valor do parâmetro de rede e dos planos cristalinos correspondentes a cada pico de difração Para calcular o tipo de estrutura foi necessário o uso da lei de Braggs descrita abaixo juntamente com o cálculo do espaçamento interplanar I Obtendo II Dessa maneira substituindo as reflexões possivelmente presentes de cada estrutura na fórmula II é possível descobrir com os cálculos em que a fórmula II se manteve constante a estrutura correta que no nosso caso foi a estrutura CFCcúbica de face centrada cujo resultado será abordado adiante Cabe também citar a equação a seguir III sendo S indicadora das reflexões presentes e h k e l indicadores dos valores de x y e z dos planos cristalinos Dessa forma foi possível obter quais os planos cristalinos correspondentes a cada pico de difração e realizar a construção de um difratograma Finalmente da equação II obtida e com a estrutura correta em mãos é possível obter o tipo de material com base em seu raio tirando da fórmula do parâmetro de rede do CFC IV Assim se consegue o material difratado e posteriormente realizase cálculos com comprimentos de onda distintos do molibdênio elemento usado inicialmente na descoberta do material usando o cobalto de comprimento de onda correspondente a 01791 nm Os cálculos realizados se referem ao novo ângulo de Braggs θ2 e ao novo ângulo de difração 2θ2 e mostram que 2θ2θ2 e a intensidade são inversamente proporcionais entre si 6 RESULTADOS E DISCUSSÃO A partir do processo descrito na metodologia foi possível obter o gráfico e os planos ilustrados a seguir Figura 3 Gráfico Intensidade versus 2θ e os planos correspondentes a cada pico de difração Fonte próprios autores 2023 Figura 4 Cálculos e dados correspondentes à cada ponto analisado 7 Z Y X Z Y X Z Y X Z Y X Z Y X Z Y X Z Y X Z Y X Z Y X Z Y X Fonte próprios autores 2023 Por meio dos cálculos dessa tabela foi possível concluir que a estrutura da célula unitária do material descrito corresponde à estrutura cúbica de face centrada CFC visto que como explicado anteriormente o valor da equação II se manteve constante em valores de possíveis reflexões presentes S da CFC Com o parâmetro de rede a calculado e a estrutura descoberta se pode calcular o raio da estrutura com IV a4 R 2 R 2a 4 R0127619 nm0128 nm Disso como sabemos que o raio atômico é aproximadamente 0128 nm podese concluir que o material utilizado foi o cobre Figura 5 Cálculos e dados correspondentes à cada ponto analisado usando o comprimento de onda de outro elemento cobalto 8 Fonte próprios autores 2023 Usando o comprimento de onda do cobalto e a partir do dhklcalculado anteriormente foi possível calcular através da Lei de Bragg o seno do ângulo θ2 formado caso a radiação usada fosse do novo elemento Determinouse então o ângulo 2θ2 coluna em verde para cada pico formado Por fim é possível perceber também que a diferença entre 2θ e 2θ2 aumentou conforme a intensidade dos picos diminuiu CONCLUSÃO Com base em tudo descrito no relatório se mostra importante o uso da difração de raios X em estudos não somente da área de materiais como também áreas da física de matéria condensada e química tornando indiscutível a importância desse método de análise Fazendo uso dele se torna possível por meio de cálculos gráficos e planos de difração a identificação de um material somente com sua difração experimental e por conseguinte com seu ângulo de difração e intensidade Como realizado no relatório com dados recebidos de um difratômetro e alguns cálculos o grupo pôde concluir que o material difratado era o cobre 9 BIBLIOGRAFIA 1Introdução à Difração em Raios X Em CristaisLucas Bleicher José Marcos Sasaki Universidade Federal do Ceará Setembro de 2000 2Elements of Xray diffraction B D Cullity and S R Stock 3 ed Prentice Hall USA 2001 3Introduction to Xray powder difratometry Jenkins Snyder ed John Wiley sons Canada 1996 4Ciencia e Engenharia de Materiais Uma IntroduçãoCALLISTER W D John Wiley Sons Inc 2002 AUTOAVALIAÇÃO Nós membros do grupo de difração de raios X da Universidade Federal do ABC estamos satisfeitos com o resultado geral do projeto Trabalhamos de forma colaborativa e dedicada para compreender os princípios fundamentais da difração de raios X e aplicálos na identificação de materiais e suas estruturas cristalinas Na fase de introdução pesquisamos e apresentamos de maneira clara a relevância da técnica de difração de raios X na análise da estrutura cristalina dos materiais Exploramos a história da descoberta da difração de raios X pelos cientistas Bragg e explicamos a importância da Lei de Bragg no entendimento dos padrões de difração Ao responder às questões levantadas sobre a geração de raios X os níveis de tensão utilizados nas medidas e os tipos de fontes utilizados na análise buscamos embasar nossas respostas em fontes confiáveis e demonstramos compreensão dos conceitos abordados Nossa metodologia foi bem planejada e executada permitindo a realização adequada do experimento e a preparação das amostras para a análise de difração de raios X Utilizamos corretamente a Lei de Bragg para determinar a estrutura cristalina dos materiais e conduzimos análises precisas com diferentes comprimentos de onda Os resultados e discussões foram apresentados de forma organizada incluindo gráficos e tabelas que permitiram uma análise clara dos dados obtidos Identificamos 10 corretamente a estrutura cúbica de face centrada CFC e determinamos o material como cobre reforçando a eficácia de nossos cálculos e interpretações Reconhecemos que sempre há oportunidades de melhoria Poderíamos ter incluído mais detalhes sobre a montagem do difratômetro e as condições experimentais específicas a fim de tornar o relatório mais completo Também poderíamos ter explorado mais profundamente as limitações do método e possíveis fontes de erro o que poderia enriquecer nossas conclusões Apesar disso consideramos o projeto bemsucedido em alcançar seus objetivos Aprendemos muito ao longo dessa experiência enriquecedora Lidar com um difratômetro de raios X preparar amostras adequadamente e realizar cálculos complexos para determinar a estrutura cristalina nos proporcionou um aprendizado valioso O conhecimento adquirido ao longo deste projeto certamente será valioso para estudos futuros 11