Laboratório 01: Difração de Raios X - Análise de Materiais e Suas Propriedades

UNIVERSIDADE FEDERAL DO ABC MATERIAIS E SUAS PROPRIEDADES LABORATÓRIO 01 D IFRAÇÃO DE RAIOS X Participantes Adriano Ribeiro de Deus RA 11201722436 Stephany Lantim Vallim RA 11201822388 Kenzo Kashiwabara França da Silva RA11202021418 Silas Luiz Bom Fim RA 11201720672 Maria Vitoria de Fatima Paulino Garcia RA 11202130187 JUNHO DE 20 23 INTRODUÇÃO A difração de raios X é uma técnica amplamente utilizada na área da ciência dos materiais para a análise da estrutura cristalina de substâncias Ela se baseia na propriedade dos raios X de interagir com a estrutura atômica de materiais gerando um padrão de difração característico que pode ser analisado para determinar a organização dos átomos em um material cristalino A descoberta da difração de raios X remonta ao início do século XX quando dois cientistas britânicos William Henry Bragg e seu filho Lawrence Bragg estavam realizando pesquisas sobre a interação dos raios X com os cristais Em 1912 eles desenvolveram a Lei de Bragg uma equação que relaciona o ângulo de incidência dos raios X com o espaçamento entre os planos cristalinos de um material Através dessa descoberta os Bragg abriram caminho para o desenvolvimento da técnica de difração de raios X que revolucionou a compreensão da estrutura cristalina da matéria Seu trabalho pioneiro lhes rendeu o Prêmio Nobel de Física em 1915 Desde então a difração de raios X tem sido usada em diversas áreas da ciência e da engenharia incluindo a determinação da estrutura atômica de materiais a identificação de compostos químicos e a análise de materiais em estado sólido Com avanços na tecnologia e na metodologia a difração de raios X continua a desempenhar um papel crucial na investigação e compreensão dos materiais e suas propriedades A respeito da utilização do método DRX as seguintes questões foram levantadas a Como são gerados os raios X R Os RaiosX são gerados quando uma partícula de alta energia cinética é rapidamente desacelerada O método mais utilizado para produzir raiosX é fazendo com que um elétron de alta energia gerado no cátodo do tubo catódico colida com um alvo metálico ânodo Quando esse elétron atinge o alvo I um elétron da camada K de um átomo do material é liberado na forma de fotoelétron II fazendo com que haja uma vacância nessa camada Para ocupar o espaço deixado por esse elétron um outro elétron de uma camada mais externa passa à camada K III liberando energia na forma de um fóton de RaioX IV Figura 1 imagem ilustrativa da emissão de um fóton Fonte Introdução à Difração em Raios X Em Cristais 20001 b Qual é o nível de tensão usualmente utilizado nas medidas R A tensão utilizada é de 35kV Fonte Aula Prática 1 Introduction to Xray powder difratometry Jenkins Snyder ed John Wiley sons Canada 1996 Elements of Xray diffraction B D Cullity and S R Stock 3 ed Prentice Hall USA 2001 c Quais são os principais tipos de fontes utilizados em análise por difração de raios X R As fontes são CromoFerro Cobalto Cobre Molibdênio Prata e Tungstênio Fonte Aula Prática 1 Cullity Elements of Xray diffraction 2 ed d Quais são os comprimentos de onda típicos das fontes citadas no item c R Cromo 02291 nm Ferro 01937 nm Cobalto 01791 nm Cobre 01542 nm Molibdênio 00710 nm Prata 00561 nm e Tungstênio 00211 nm Fonte Aula Prática 1 Cullity Elements of Xray diffraction 2 ed e Como é feita a preparação de amostras para as medidas de difração de raios X R Se incidirmos um feixe em ângulos variáveis em uma amostra com uma certa distribuição de pequenos cristalitos amostra na forma de pó e colocarmos essas intensidades em função do ângulo de espalhamento 2θ ângulo entre a onda incidente e a onda espalhada iremos obter um gráfico chamado difratograma Fonte Introdução à Difração em Raios X Em Cristais Lucas Bleicher José Marcos Sasaki Universidade Federal do Ceará Setembro de 2000 f Quais são os principais componentes de um difratômetro de raios X R Os componentes são Tubo de Raios X Portaamostras Refrigeração Goniômetro e detector Fonte Aula Prática 1 Introduction to Xray powder difratometry Jenkins Snyder ed John Wiley sons Canada 1996 Elements of Xray diffraction B D Cullity and S R Stock 3 ed Prentice Hall USA 2001 g Descreva o funcionamento de um difratômetro de raios X R Esse método consiste em emitir feixes de raiosx utilizando a rede cristalina do material em estudo para difratálos Assim é possível obterse as seguintes informações Intensidade relativa dos picos de difração Distância interplanar do plano hkl que gerou o pico de difração Parâmetro de Rede da fase cristalina e a estrutura cristalina da fase Figura 2 imagem ilustrativa do processo de funcionamento do difratômetro Fonte Introduction to Xray powder difratometry 20012 Aplicação na Engenharia de Gestão engenharias em geral a técnica de difração de raios X possui papel de grande importância na produção de materiais semicondutores como microprocessadores e PCBs Estes são necessários para desenvolver todo e qualquer tipo de equipamento eletrônico como computadores uma das principais ferramentas para diversos profissionais atualmente OBJETIVO Esta atividade tem como propósito a compreensão dos princípios fundamentais relacionados à análise de difração de raios X utilizada para a identificação dos materiais utilizados na engenharia tendo como base a estrutura cristalina destes Além disso buscase realizar a análise de um difratograma de raios X compreender o funcionamento de um difratômetro de raios X e aplicar os conceitos adquiridos na análise de difração de raios X ME TODOLOGIA ou parte experimental A metodologia foi realizada baseada nos dados recebidos o ângulo de difração e a intensidade do feixe difratado com base em raios X incidentes do molibdênio correspondente a um comprimento de onda de 00710 nm Com isso um gráfico Intensidade x ângulo de difração foi feito no excel que será descrito à frente Pelo gráfico e pelos dados obtidos o ângulo de difração dos picos de difração foram calculados bem como o tamanho dos picos de difração em mm os normalizando posteriormente com base no pico mais intenso em porcentagem Além disso outros pontos como espaçamento interplanar dhkl e ângulo de Braggs foram estudados e calculados juntamente com o cálculo do tipo de estrutura sendo possível a obtenção do valor do parâmetro de rede e dos planos cristalinos correspondentes a cada pico de difração Para calcular o tipo de estrutura foi necessário o uso da lei de Braggs descrita abaixo juntamente com o cálculo do espaçamento interplanar I Obtendo II Dessa maneira substituindo as reflexões possivelmente presentes de cada estrutura na fórmula II é possível descobrir com os cálculos em que a fórmula II se manteve constante a estrutura correta que no nosso caso foi a estrutura CFCcúbica de face centrada cujo resultado será abordado adiante Cabe também citar a equação a seguir III sendo S indicadora das reflexões presentes e h k e l indicadores dos valores de x y e z dos planos cristalinos Dessa forma foi possível obter quais os planos cristalinos correspondentes a cada pico de difração e realizar a construção de um difratograma Finalmente da equação II obtida e com a estrutura correta em mãos é possível obter o tipo de material com base em seu raio tirando da fórmula do parâmetro de rede do CFC IV Assim se consegue o material difratado e posteriormente realizase cálculos com comprimentos de onda distintos do molibdênio elemento usado inicialmente na descoberta do material usando o cobalto de comprimento de onda correspondente a 01791 nm Os cálculos realizados se referem ao novo ângulo de Braggs θ 2 e ao novo ângulo de difração 2θ 2 e mostram que 2θ2θ 2 e a intensidade são inversamente proporcionais entre si RESULTADOS E DISCUSSÃO A partir do processo descrito na metodologia foi possível obter o gráfico e os planos ilustrados a seguir Figura 3 Gráfico Intensidade versus 2 θ e os planos correspondentes a cada pico de difração Fonte pr óprios autores 2023 X Y Z 422 X Y Z 200 X Y Z 111 X Y Z 220 X Y Z 311 X Y Z 420 X Y Z 400 X Y Z 333 X Y Z 331 X Y Z 222 Figura 4 Cálculos e dados correspondentes à cada ponto analisado Fonte próprios autores 2023 Por meio dos cálculos dessa tabela foi possível concluir que a estrutura da célula unitária do material descrito corresponde à estrutura cúbica de face centrada CFC visto que como explicado anteriormente o valor da equação II se manteve constante em valores de possíveis reflexões presentes S da CFC Com o parâmetro de rede a calculado e a estrutura descoberta se pode calcular o raio da estrutura com IV a 4R 2 R 2 a 4 R0127619 nm 0128 nm Disso como sabemos que o raio atômico é aproximadamente 0128 nm podese concluir que o material utilizado foi o cobre Figura 5 Cálculos e dados correspondentes à cada ponto analisado usando o comprimento de onda de outro elemento cobalto Fonte próprios autores 2023 Usando o comprimento de onda do cobalto e a partir do dhklcalculado anteriormente foi possível calcular através da Lei de Bragg o seno do ângulo θ 2 formado caso a radiação usada fosse do novo elemento Determinouse então o ângulo 2θ 2 coluna em verde para cada pico formado Por fim é possível perceber também que a diferença entre 2θ e 2θ 2 aumentou conforme a intensidade dos picos diminuiu CONCLUSÃO Com base em tudo descrito no relatório se mostra importante o uso da difração de raios X em estudos não somente da área de materiais como também áreas da física de matéria condensada e química tornando indiscutível a importância desse método de análise Fazendo uso dele se torna possível por meio de cálculos gráficos e planos de difração a identificação de um material somente com sua difração experimental e por conseguinte com seu ângulo de difração e intensidade Como realizado no relatório com dados recebidos de um difratômetro e alguns cálculos o grupo pôde concluir que o material difratado era o cobre BIBLIOGRAFIA 1 Introdução à Difração em Raios X Em Cristais Lucas Bleicher José Marcos Sasaki Universidade Federal do Ceará Setembro de 2000 2 Elements of Xray diffraction B D Cullity and S R Stock 3 ed Prentice Hall USA 2001 3 Introduction to Xray powder difratometry Jenkins Snyder ed John Wiley sons Canada 1996 4 Ciencia e Engenharia de Materiais Uma Introducao CALLISTER W D John Wiley Sons Inc 2002 AUTOAVALIAÇÃO Nós Adriano Stephany Kenzo Silas e Maria do Grupo 1 autoavaliamonos individual e grupalmente com uma nota de 10 reconhecendo a importância dos esforços despendidos por cada membro do grupo na realização deste relatório com completo êxito