Fazer um Procedimento com o Passo a Passo de como Realizar Análise de Sílica

Instrumentação Analítica wwwdigimedindbr Manual Colorímetro para Medidas de Sílica DMSI Brasil 227 Rua Marianos Cep 04691110 São Paulo SP Tel 55 11 56332200 Fax 55 11 56332201 D E S D E 1 9 7 8 P R O D U Z I N D O Q U A L I D A D E 15 50900460237 SOFT V12 REV 08 Instrumentação Analítica Manual de Instruções wwwdigimedindbr Medidor de Sílica 2 Índice 1 Certificado de Garantia 3 2 Instruções de Segurança 4 21 Introdução 4 22 Informações de Saúde e Segurança 4 23 Elétrica 4 24 Retorno do aparelho 4 3 Especificações 5 4 Características 6 5 Descrição Mecânica 7 6 Princípios 8 7 Operação do Equipamento 9 8 Princípios do Método Heteropolyblue 10 9 Preparação da Solução Padrão de Sílica SiO2 11 10 Limpeza da Cubeta 12 11 Operação do Equipamento 13 111 Operação do Equipamento Setagem 13 112 Operação do Equipamento Calibração 14 113 Operação do Equipamento Leitura 15 114 Operação do Equipamento Registros 16 115 Operação do Equipamento Apagar Registros 17 116 Desligando o Equipamento 18 12 Consumíveis 18 13 Utilização do Hyperterminal 19 14 Solução de Ocorrências Troublesgooting 20 15 Anexos 21 Instrumentação Analítica Manual de Instruções Medidor de Sílica wwwdigimedindbr 3 1 Certificado de Garantia A Digimed assegura ao primeiro proprietário deste produto garantia de 60 meses contra defeitos de fabricação comprovada pela nota fiscal DIGICROM ou revenda autorizada A Digimed declara a garantia nula sem efeito se este equipamento sofrer qualquer dano por motivo de acidente de qualquer natureza por produtos químicos ou corrossivos uso abusivo ou em desacordo com o manual de instruções por ter sido ligado em alimentação elétrica imprópria sujeita a flutuações excessivas ou ainda no caso de apresentar sinais de violação dos lacres dos componentes da placa eletrônica ou de conserto por pessoa não autorizada A utilização do equipamento de forma não especificada neste manual poderá prejudicar a segurança oferecida pelo mesmo Os equipamentos são fabricados sob o SISTEMA DA GARANTIA DA QUALIDADE DIGIMED conforme ISO 90012015 e são acompanhados com Certificados de Calibração rastreáveis com padrões primários certificados pelo Inmetro o que nos permite dar como garantia os prazos men cionados Nota O conteúdo informativo deste manual está sujeito a alterações a qualquer momento sem prévio aviso IMPORTANTE Esta garantia não abrange eventuais despesas de frete transporte e embalagem Declaração de Conformidade Certificamos e declaramos sob nossa responsabilidade que o equipamento escopo deste certificado está em conformidade com as características propostas em projeto e aplicação a que se destina Abaixo assinado Digicrom Analítica Ltda Rua Marianos 227 Campo Grande SP Brasil 550xx11 56332200 550xx11 56332201 vendasdigimedindbr wwwdigimedindbr 60 Instrumentação Analítica Manual de Instruções wwwdigimedindbr Medidor de Sílica 4 2 Instruções de Segurança 21 INTRODUÇÃO 22 INFORMAÇÕES DE SAÚDE E SEGURANÇA 23 ELÉTRICA As informações contidas neste manual foram elaboradas e testadas pelo fabricante para o uso seguro e eficaz do medidor de Sílica DMSI Leia atentamente todo o manual de instruções antes de desembalar e operar o equipamento As informações deste documento são de responsabilidade do fabricante o conteúdo técnico pode ser alterado a qualquer momento sem prévio aviso Este manual deve ser utilizado somente para uso do equipamento DMSI qualquer outra aplicação pode trazer riscos para à saúde Os itens abaixo são instruções para um uso eficaz e seguro do equipamento O manuseio e manutenção do equipamento devem ser realizados somente por pessoal com formação adequada seguindo as informações fornecidas pelo fabricante As informações e instruções apresentadas no manual embalagens e componentes do produto devem ser seguidas rigorosamente Siga rigorosamente as recomendações sobre os equipamentos de segurança a falta dos mesmos durante a manutenção e o manuseio do aparelho podem acarretar riscos à saúde podendo causar lesões O usuário é responsável pelo uso do aparelho de acordo com as recomendações do fabricante as normas e legislação local O equipamento DMSI está em conformidade com a norma CEI IEC 610101 2010 nos requisitos de segurança para equipamentos elétricos para medição Em caso de uso do equipamento de modo não especificado pelo fabricante a proteção oferecida pelo equipamento será prejudicada podendo causar riscos a saúde e danos irreversíveis ao equipamento O fabricante não se responsabiliza por danos causados por instalações fora dos padrões descritos pelo manual ou sem os equipamentos de segurança adequados UV UV TRANSPORTE COM CUIDADO O descumprimento das recomendações descritas pode causar riscos à saúde do usuário e pode danificar de forma irreversível o equipamento Leia atentamente todo o manual de instruções antes de desembalar e operar o equipamento Em caso de dúvidas consulte o fabricante antes de prosseguir 24 RETORNO DO APARELHO Caso o equipamento necessite de reparos ou manutenções que não estão inclusos nesse manual o mesmo deve retornar ao fabricante para realização dos procedimentos adequados O descumprimento das recomendações descritas podem causar riscos à saúde e danos irreversíveis ao equipamento Antes de ser embalado o equipamento deve ser limpo para não causar danos aos componentes o procedimento deve ser realizado por pessoal com formação adequada O equipamento deve ser enviado preferencialmente em sua embalagem original com todos os componentes de proteção colocados para transporte Em caso de transporte em uma embalagem diferente da original a mesma deve ser escolhida levando em consideração a integridade do equipamento no momento do transporte O fabricante não se responsabiliza por danos causados no transporte do aparelho Em caso de dúvida entre em contato com o fabricante antes de enviar o aparelho Instrumentação Analítica Manual de Instruções Medidor de Sílica wwwdigimedindbr 5 3 Especificações Alimentação Elétrica em 110 220 VCA utilizando o Eliminador de Bateria DMELM1 opcional UV UV TRANSPORTE COM CUIDADO Medidor Descrição Aplicação Medição de concentração de Sílica Princípio Colorimétrico Faixa de Medição 3 a 2000 ppb Limite de Detecção 20 ppb Limite de Quantificação 30 ppb Resolução 1 ppb Desligamento Automático Sim Precisão 3 ou 3 ppb o que for maior Fonte de Luz LED 810 nm Cubeta Ø x A 25 mm X 60 mm Amostra Mínima 10 mL Transmissor Saída Digital RS232 Registro Memória Interna até 99 registros Geral Indicação Local Display Gráfico Alfa Numérico de 2 linhas x 16 caracteres MateriaL do Gabinete ABS V0 Grau de Proteção IP 67 Dimensões LAP 103 x 217 x 91 mm Peso Kg 569 g Alimentação Elétrica Bateria de 9Vcc Autonomia 60 Horas Temperatura Ambiente 10 a 40ºC Umidade Relativa 90 sem condensação Itens que Acompanham Manual de Usuário em CD Maleta de Transporte Jogo de Cubeta DMCUBE2 Kit de Reagentes DMS21B Permite conexão a rede elétrica por meio de eliminador de bateria DMELM1 Instrumentação Analítica Manual de Instruções wwwdigimedindbr Medidor de Sílica 6 4 Características O equipamento DIGIMED é oferecido em gabinete compacto e robusto de poliuretano expandido com pintura epoxi a prova de tempo com painéis em policarbonato a prova de respingos podendo ser utilizado em ambientes quimicamentes agressivos Projetados segundo modernos parâmetros ergonométricos os gabinetes proporcionam ao usuário um ângulo perfeito para leitura e facilidade nas operações O circuito eletrônico de última geração com baixo consumo e maior velocidade nas leituras O menu autoexplicativo pergunta ao usuário suas preferências permitindo que se interaja nas rotinas do programa através de um simples teclado bolha de três teclas Menu autoexplicativo Calibração e check automáticos Monitoramento automático da carga da bateria 99 memórias para armazenamento Saída RS232 para PC ou Impressora Registro das leituras em até 99 memórias Registro e descarga de leituras em padrão GLP Gabinete IP67 Maleta de transporte em PP resistente a choques Instrumentação Analítica Manual de Instruções Medidor de Sílica wwwdigimedindbr 7 5 Descrição Mecânica 1 3 2 4 9 7 8 5 6 Componentes 1 Visor Display Alfanumérico de 2 Linhas x 16 caracteres 6 Bateria 9 VCC 2 Teclado de Policarbonato com 3 teclas tipo bolha 7 Saída Serial RS232 3 Cubeta 8 Tampa de proteção da saída RS232 4 Entrada para Eliminador de Bateria modelo DMELM1 Opcional 9 Tampa de proteção para vedação IP67 5 Tampa do compartimento da bateria Figura 1 Colorímetro para medidas de Sílica DMSI 8 9 Para utilização em IP 67 é necessário a utilização das tampas e UV UV TRANSPORTE COM CUIDADO Instrumentação Analítica Manual de Instruções wwwdigimedindbr Medidor de Sílica 8 6 Princípios A log 1 T a D C A COLORIMETRIA TRANSMITÂNCIA ABSORBÂNCIA A colorimetria tem como objetivo determinar a concentração de espécies coloridas numa solução baseandose na absorção da energia luminosa Além de ser um método prático rápido e exato oferece a vantagem de utilizar quantidades muito pequenas de material para determinar sua concentração Possui uma vasta aplicação na bioquímica análise de águas determinação de pH ou pK na indústria análises clínicas química bromatológica agrícola ETE e metalográfica entre outras A transmitância é a relação entre a intensidade de luz antes e depois de atravessar um meio Na colorimetria espectrofotometria a transmitância é a relação entre a intensidade de luz que atravessa uma solução que não contem a substância a ser analisada Branco e a intensidade de luz que atravessa a solução contendo a substância tal que Absorbância também chamada de absorvância é a capacidade intrínseca dos materiais e soluções em absorver luz em determinados comprimentos de onda específicos frequência tal que Onde A é a absorbância e T a transmitância I Solução I Branco T 100 20 Feixe de Entrada Feixe de Saída A LEI de LAMBERTBEER A lei de LambertBeer estabelece uma relação linear entre a absorbância de uma solução e a sua concentração quando atravessada por uma radiação luminosa monocromática colimada tal que onde A é a absorbância a é a absorvidade molar característica dos parâmetros a serem analisadosD o passo óptico distância que a luz percorre na solução e C é a concentração do parâmetro Dessa forma temos que log 1 T a D C C 1 log 1 aD T Instrumentação Analítica Manual de Instruções Medidor de Sílica wwwdigimedindbr 9 Indicação do modelo do equipamento versão da memória e testes internos dos circuitos e memórias da placa principal Menu Principal 7 Operação do Equipamento OPERAÇÕES BÁSICAS LIGANDO O EQUIPAMENTO 1 O software é dotado de menus autoexplicativos de fácil interação com o usuário O menu ativo é indicado na forma piscante Utilize a tecla Seleção para alternar entre as opções do menu e a tecla Entra para acionálo 2 Em caso de erro troca de dados ou para retornar ao menu anterior pressione a tecla Escape em torno de 3 segundos 3 O equipamento armazena todas as configurações em uma memória não volátil EEPROM Mesmo sendo desligado serão mantidas as últimas configurações estabelecidas para o trabalho 4 Para economizar bateria o equipamento monitora automaticamente sua carga desligando se automaticamente após o tempo determinado na opção DESEJA DESLIGAR no Menu de Setagem desde que não esteja em Leitura 1 Ligue o equipamento pressionando a tecla Entra O display exibirá o menu principal DMSI 1 REV01 TELAS Ligando Data 16 08 2018 DMSI 1 REV01 TELAS Desligando Data 16 08 2018 SILICA VERSAO V12 AUTO CHECK 100 COLORIMETRO Leit Reg Cal DESEJA DESLIGAR Sim Nao ATE LOGO DESCRIÇÃO Volta à função anterior troca de dados e desligamento do aparelho Seleciona opção de menu Liga aparelho e confirma opções selecionadas Escape Seleção Entra Escape Seleção Entra Escape Seleção Entra Escape Seleção Entra Escape Seleção Entra Escape Seleção Entra Escape Seleção Entra Escape Seleção Entra Escape Seleção Entra Escape Seleção Entra Escape Seleção Entra Escape Seleção Entra Escape Seleção Entra Escape Seleção Entra Escape Seleção Entra Instrumentação Analítica Manual de Instruções wwwdigimedindbr Medidor de Sílica 10 8 Princípios do método Heteropolyblue O molibdato de amônio em pH ácido reage com a sílica e o fosfato presentes na água produzindo os ácidos silicomolíbdico e fosfomolíbdicos Para eliminar a interferência do complexo de fosfato adiciona se ácido oxálico Esta reação ocorre por tempo limitado e desenvolve uma coloração amarelada proviniente do molibdato A fim de proporcionar uma maior sensibilidade o ácido silicomolíbdico é reduzido pelo ácido aminonaftolsulfônico formando uma coloração azul O método colorimétrico é realizado no comprimento de 810 nm e segue a lei de Lambert Beer A faixa de linearidade é de 30 20000 ppb A metodologia é adaptada do Standard Methods for the Examination od Water and Wastewater 17st edition 1986 4500Si E O DMSI realiza suas análises através de um sistema com LED de leitura em infravermelho na faixa de 810nm e filtro de interferência Possíveis bolhas de ar que podem vir a surgir na cubeta eou a sua má limpeza ocasionando erros na leitura O preparo de padrões com água contendo sílica também podem influir em leituras de baixa concentração portanto a água utilizada na diluição dos padrões deverá ser isenta de sílica Procedimento para calibração e leitura da concentração de sílica na amostra na faixa de 3 a 2000μgL O procedimento descrito a seguir deverá ser utilizado tanto para etapa de calibração como para rotina de leitura de amostra Adicionar 10 mL de solução padrão ou amostra na cubeta e adicionar os reagentes da seguinte forma 1 Adicionar quatro gotas do reagente de molibdato de amônia ácido fechar a cubeta agitar vigorosamente e introduzir no equipamento que aguardará o tempo de reação de cinco minutos 2 Após o término dos cinco minutos de reação retirar a cubeta do equipamento e adicionar o conteúdo do sachê fechar a cubeta agitar e introduzir no equipamento que aguardará por dois minutos 3 Após o término de dois minutos de reação retirar a cubeta do equipamento e adicionar quatro gotas do reagente ANS fechar a cubeta agitar e introduzir no equipamento que aguardará cinco minutos Obs a calibração do equipamento deverá ser feita com um padrão mais próximo possível da faixa analítica na qual o equipamento será utilizado Instrumentação Analítica Manual de Instruções Medidor de Sílica wwwdigimedindbr 11 9 Preparação de solução padrão de Sílica SiO2 Interferentes Preparar padrões para calibração de uma solução de sílica SiO2 devidamente certificada na faixa analítica de interesse Fazer diluições utilizandose água desionizada isenta de sílica e fosfato com valores de concentração preferencialmente entre 3 a 2000 μgL Cabe lembrar que água desionizada utilizada para diluição poderá conter valores próximos de 20 μgL Desta forma após a produção dos padrões a água deionizada de diluição deverá ser analisada quanto ao teor de sílica e os padrões deverão ser renomeados Para tanto construir uma curva de referência utilizando um espectrofotômetro e os reagentes descritos no método heteropolyblue molibdato de amônio e ácido aminonaftol sulfônico Para cada padrão anotar o valor de absorbância e construir um gráfico em função da concentração Caso a curva de referência apresente um valor de coeficiente linear diferente de zero não esteja alinhada com ponto 00 determinar o valor da concentração de sílica na água desionizada extrapolando a curva de referência Posteriormente renomear os padrões e recalibrar o equipamento A tabela abaixo especifica quais são os interferentes no procedimento colorimétrico de Si02 e seus respectivos tratamentos Interferentes Tratamento da Amostra Fosfatos Para eliminar o fosfato tratase a amostra com ácido oxálico Ferro Cor Eliminase a interferência pela leitura do zero para compensar a cor da amostra Turbidez Eliminase a interferência pela leitura do zero para compensar a turbidez da amostra Sulfitos Tanino A interferência pode ser eliminada utilizando ácido oxálico para reduzir o tanino Concentrações altas de sais Interferem na coloração Evitar a utilização de análises com águas marítimas ou então utilizar diluições Instrumentação Analítica Manual de Instruções wwwdigimedindbr Medidor de Sílica 12 Ácido Clorídrico 11 Para realizar medições no medidor DMSI siga as técnicas listadas abaixo para um bom desempenho destes Utilizar uma cubeta ou cubetas casadas para calibrar e realizar a leitura A utilização de duas ou mais cubetas quando não casadas pode gerar erros de leitura Utilizá las extremamente limpas por dentro e por fora Para medições próximas do limite de quantificação Preencher a cubeta de leitura até a marca de 10 mL Após o preenchimento da cubeta enxugála com papel absorvente para evitar condensação no lado externo em função de uma variação de temperatura Observe cuidadosamente a presença de bolhas e micro bolhas dentro da amostra elas são indesejáveis Após a realização das leituras limpar a cubeta internamente com solução de ácido cloridrico 11 e enxaguar com água desionizada 10 Limpeza da Cubeta Instrumentação Analítica Manual de Instruções Medidor de Sílica wwwdigimedindbr 13 11 Operação do Equipamento 111 OPERAÇÃO DO EQUIPAMENTO SETAGEM Esta operação permite ao usuário selecionar e inserir dados conforme as necessidades de trabalho DMSI 2 REV01 TELAS Setagem Data 16 08 2018 COLORIMETRO Leit Reg Cal IDIOMA Portug InglesEspanhol PONTO DE CAL 100ppb CAL DE FABRICA Sim Nao CONFIRMA Sim Nao RS232 Liga Desliga SAIDA RS232 PC Impressora VELOC 100bps 12 24 48 96 ESTATISTICA Sim Nao REGISTRO Sim Nao AGUARDE COLORIMETRO LeituraSetagem COLORIMETRO LeituraSetagem Ao ligar o equipamento a seguinte tela deve aparecer tecle Escape para acessar Setagem Com a tecla Seleção selecione Setagem e clique Entra Selecione seu idioma com Seleção em seguida confirme com Entra Com a tecla Seleção altere o ponto de calibração os símbolos para valores abaixo e para valores acima tecle Entra em seguida Seleção para alterar o valor e novamente Entra para confirmar Defina se pretende realizar a Calibração de Fábrica ou não e tecle Entra em seguida confirme Caso pretenda se comunicar com a saída RS232 tecle Seleção para Liga e tecle Entra para confirmar Na sequência selecione com Seleção entre PC e Impressora e tecle Entra Para alterar a velocidade de comunicação do equipamento com a saída altere entre os valores com a tecla Seleção em seguida tecle Entra Para ativar ou não a Estatística tecle Seleção em seguida Entra Para ativar ou não Registro tecle Seleção em seguida Entra Aguarde para que o programa grave todas as alterações Pronto agora o aparelho já está configurado e pronto Instrumentação Analítica Manual de Instruções wwwdigimedindbr Medidor de Sílica 14 11 Operação do Equipamento 112 OPERAÇÃO DO EQUIPAMENTO CALIBRAÇÃO Os colorimetros DMSI são cabibrados em fábrica para garantir a exatidão da medição Contudo caso o usuário deseje um ajuste fino realize o procedimento descrito abaixo A Digimed recomenda sempre utilizar o kit de reagentes DMS21B para a calibração Ao ligar o equipamento a seguinte tela deve aparecer selecione com Seleção a tecla CAL de calibração em seguida Entra Siga as instruções da tela em seguida tecle Entra Siga as instruções da tela em seguida tecle Entra Siga as instruções da tela em seguida tecle Entra Siga as instruções da tela em seguida tecle Entra O equipamento esta realizando a leitura para calibração aguarde 5 minutos O equipamento esta realizando a leitura para calibração aguarde 2 minutos O equipamento está realizando a leitura para calibração aguarde 5 minutos Após finalizado o equipamento já calibrado volta ao menu inicial DMSI 5 REV01 TELAS Calibração Data 16 08 2018 COLOQUE Reag 2 2min COLOQUE Reag 3 5min TEMPO RESTANTE 299 Segundos TEMPO RESTANTE 119 Segundos TEMPO RESTANTE 299 Segundos AGUARDE AGUARDE Pronto Pronto COLORIMETRO Leit Reg Cal COLOQUE A CUBETA C PADRAO 100ppb Pronto Pronto COLOQUE REAG 1 5min COLORIMETRO Leit Reg Cal Instrumentação Analítica Manual de Instruções Medidor de Sílica wwwdigimedindbr 15 11 Operação do Equipamento 113 OPERAÇÃO DO EQUIPAMENTO LEITURA Para realizar a Leitura siga as instruções abaixo DMSI 3 REV01 TELAS Leitura Data 16 08 2018 COLORIMETRO Leit Reg Cal Vamos a Amostra Pronto COLOQUE CUBETA COM AMOSTRA COLOQUE Reag 1 5min COLOQUE Reag 2 2min COLOQUE Reag 3 5min TEMPO RESTANTE 299 Segundos TEMPO RESTANTE 119 Segundos TEMPO RESTANTE 299 Segundos AGUARDE AGUARDE 810nm SiO2 100ppb 810nm SiO2 100ppb AGUARDE EM LEITURA Registro 01 AGUARDE Pronto Pronto Pronto Pronto Ao ligar o equipamento a seguinte tela deve aparecer selecione com Seleção a tecla LEIT de Leitura em seguida Entra Para iniciar a leitura das amostras tecle Entra Siga as instruções da tela em seguida tecle Entra Para a leitura do 1º Reagente coloqueo na cubeta assim que finalizado tecle Entra Para a leitura do 2º Reagente coloqueo na cubeta assim que finalizado tecle Entra Para a leitura do 3º Reagente coloqueo na cubeta assim que finalizado tecle Entra Aguarde a leitura do Reagente 1 Aguarde a leitura do Reagente 2 Aguarde a leitura do Reagente 3 A Para a página 13 Instrumentação Analítica Manual de Instruções wwwdigimedindbr Medidor de Sílica 16 11 Operação do Equipamento 113 OPERAÇÃO DO EQUIPAMENTO LEITURA 114 OPERAÇÃO DO EQUIPAMENTO REGISTROS DMSI 3 REV01 TELAS Leitura Data 16 08 2018 COLORIMETRO Leit Reg Cal Vamos a Amostra Pronto COLOQUE CUBETA COM AMOSTRA COLOQUE Reag 1 5min COLOQUE Reag 2 2min COLOQUE Reag 3 5min TEMPO RESTANTE 299 Segundos TEMPO RESTANTE 119 Segundos TEMPO RESTANTE 299 Segundos AGUARDE AGUARDE 810nm SiO2 100ppb 810nm SiO2 100ppb AGUARDE EM LEITURA Registro 01 AGUARDE Pronto Pronto Pronto Pronto DMSI 4 REV01 TELAS Registro Data 16 08 2018 COLORIMETRO Leit Reg Cal REGISTRO Leitura Apagar REGISTRO Leitura Apagar REGISTRO Leitura Apagar REGISTRO Leitura Apagar Sem Registro CONFIRMA Sim Nao AGUARDE Registro 04 000ppb E Registro 03 000ppb E Registro 02 000ppb E Registro 01 100ppb E COLORIMETRO Leit Reg Cal COLORIMETRO Leit Reg Cal DMSI 3 REV01 TELAS Leitura Data 16 08 2018 COLORIMETRO Leit Reg Cal Vamos a Amostra Pronto COLOQUE CUBETA COM AMOSTRA COLOQUE Reag 1 5min COLOQUE Reag 2 2min COLOQUE Reag 3 5min TEMPO RESTANTE 299 Segundos TEMPO RESTANTE 119 Segundos TEMPO RESTANTE 299 Segundos AGUARDE AGUARDE 810nm SiO2 100ppb 810nm SiO2 100ppb AGUARDE EM LEITURA Registro 01 AGUARDE Pronto Pronto Pronto Pronto A Da página 13 Aguarde a leitura do Reagente 3 Observe na tela o resultado obtido Para Registrar basta teclar Seleção Para voltar ao menu inicial tecle Escape Após a verificação para voltar ao menu inicial tecle Escape Para que possa rever suas análises registradas selecione Leitura com Seleção em seguida tecle Entra A ordem de registros são mostrados de forma decrescentes ao número do registro Tecle Entra para alternar entre os registros Para realizar novas leituras tecle Entra em seguida Seleção para novos registros e assim por diante até que se complete sua necessidade Para acessar o menu de registros realizados pelo equipamento siga as instruções abaixo Ao ligar o equipamento a seguinte tela deve aparecer selecione com Seleção a tecla REG de Registro em seguida Entra Instrumentação Analítica Manual de Instruções Medidor de Sílica wwwdigimedindbr 17 115 OPERAÇÃO DO EQUIPAMENTO APAGAR REGISTROS Caso necessite apagar os registros feitos em análises siga as intruções abaixo 11 Operação do Equipamento Para que possa deletar suas análises registradas selecione Apagar com Seleção em seguida tecle Entra Caso queria conferir selecione novamente Leitura deverá aparecer a tela SEM REGISTRO Após deletado a tela volta a seleção de Leitura ou Apagar do Registro tecle Escape para retornar ao menu inicial Ao ligar o equipamento a seguinte tela deve aparecer selecione com Seleção a tecla REG de Registro em seguida Entra DMSI 4 REV01 TELAS Registro Data 16 08 2018 COLORIMETRO Leit Reg Cal REGISTRO Leitura Apagar REGISTRO Leitura Apagar REGISTRO Leitura Apagar REGISTRO Leitura Apagar Sem Registro CONFIRMA Sim Nao AGUARDE Registro 04 000ppb E Registro 03 000ppb E Registro 02 000ppb E Registro 01 100ppb E COLORIMETRO Leit Reg Cal COLORIMETRO Leit Reg Cal Instrumentação Analítica Manual de Instruções wwwdigimedindbr Medidor de Sílica 18 11 Operação do Equipamento 116 DESLIGANDO O EQUIPAMENTO Para desligar o equipamento manualmente execute os passos indicados abaixo Mantenha pressionado a tecla Escape até aparecer a mensagem DESEJA DESLIGAR Selecione Sim e pressione a tecla Entra para confirmar Uma mensagem será exibida no display e o equipamento será desligado 1 2 3 DMSI 1 REV01 TELAS Ligando Data 16 08 2018 DMSI 1 REV01 TELAS Desligando Data 16 08 2018 SILICA VERSAO V12 AUTO CHECK 100 COLORIMETRO Leit Reg Cal DESEJA DESLIGAR Sim Nao ATE LOGO DMSI 1 REV01 TELAS Ligando Data 16 08 2018 DMSI 1 REV01 TELAS Desligando Data 16 08 2018 SILICA VERSAO V12 AUTO CHECK 100 COLORIMETRO Leit Reg Cal DESEJA DESLIGAR Sim Nao ATE LOGO 12 Consumíveis DMS21B Kit de reagentes para DMSI em ppb Instrumentação Analítica Manual de Instruções Medidor de Sílica wwwdigimedindbr 19 13 Utilização do HyperTerminal OPERAÇÕES BÁSICAS Coloque o equipamento em modo de leitura os dados serão exibidos automaticamente no HyperTerminal e poderão ser impressos se necessário Conecte a saída serial do equipamento à saída serial do computador 1 7 Configure a saída do equipamento para IMPRESSORA 2 Abra o HyperTerminal Iniciar Todos os programas acessórios Comunicações HyperTerminal Ou clique em Iniciar Executar e digite hypertrmexe 3 Insira uma descrição para a conexão que será criada 4 Selecione a porta de comunicação COM1 5 Configure conforme a tela abaixo 6 e clique OK Instrumentação Analítica Manual de Instruções wwwdigimedindbr Medidor de Sílica 20 Equipamento não liga Equipamento não aceita novas calibrações Equipamento não faz leitura correta Porta serial não funciona Bateria pouca carga Substituir Eliminador de Bateria Verificar os conectores equipamento e do cabo do eliminador Se tem energia na tomada Se o eliminador está fornecendo energia Se o valor da Solução Padrão está compatível com os valores da curva de calibração Trocar Solução Padrão Contatar a Engenharia de Aplicações pelo tel 11 56332200 Se a porta serial está ligada Acessar menu de setagem e verificar se a opção RS232 está ligada Sintoma Verificar Ação Corretiva 14 Solução de Ocorrências Troubleshooting Se o teclado está funcionando Substituir o teclado Instrumentação Analítica Manual de Instruções Medidor de Sílica wwwdigimedindbr 21 15 Anexo I DMSI 1 REV01 TELAS Ligando Data 16 08 2018 DMSI 1 REV01 TELAS Desligando Data 16 08 2018 SILICA VERSAO V12 AUTO CHECK 100 COLORIMETRO Leit Reg Cal DESEJA DESLIGAR Sim Nao ATE LOGO DMSI 1 REV01 TELAS Ligando Data 16 08 2018 DMSI 1 REV01 TELAS Desligando Data 16 08 2018 SILICA VERSAO V12 AUTO CHECK 100 COLORIMETRO Leit Reg Cal DESEJA DESLIGAR Sim Nao ATE LOGO Instrumentação Analítica Manual de Instruções wwwdigimedindbr Medidor de Sílica 22 DMSI 2 REV01 TELAS Setagem Data 16 08 2018 COLORIMETRO Leit Reg Cal IDIOMA Portug InglesEspanhol PONTO DE CAL 100ppb CAL DE FABRICA Sim Nao CONFIRMA Sim Nao RS232 Liga Desliga SAIDA RS232 PC Impressora VELOC 100bps 12 24 48 96 ESTATISTICA Sim Nao REGISTRO Sim Nao AGUARDE COLORIMETRO LeituraSetagem COLORIMETRO LeituraSetagem 15 Anexo II Instrumentação Analítica Manual de Instruções Medidor de Sílica wwwdigimedindbr 23 15 Anexo III DMSI 3 REV01 TELAS Leitura Data 16 08 2018 COLORIMETRO Leit Reg Cal Vamos a Amostra Pronto COLOQUE CUBETA COM AMOSTRA COLOQUE Reag 1 5min COLOQUE Reag 2 2min COLOQUE Reag 3 5min TEMPO RESTANTE 299 Segundos TEMPO RESTANTE 119 Segundos TEMPO RESTANTE 299 Segundos AGUARDE AGUARDE 810nm SiO2 100ppb 810nm SiO2 100ppb AGUARDE EM LEITURA Registro 01 AGUARDE Pronto Pronto Pronto Pronto DMSI 3 REV01 TELAS Leitura Data 16 08 2018 COLORIMETRO Leit Reg Cal Vamos a Amostra Pronto COLOQUE CUBETA COM AMOSTRA COLOQUE Reag 1 5min COLOQUE Reag 2 2min COLOQUE Reag 3 5min TEMPO RESTANTE 299 Segundos TEMPO RESTANTE 119 Segundos TEMPO RESTANTE 299 Segundos AGUARDE AGUARDE 810nm SiO2 100ppb 810nm SiO2 100ppb AGUARDE EM LEITURA Registro 01 AGUARDE Pronto Pronto Pronto Pronto Instrumentação Analítica Manual de Instruções wwwdigimedindbr Medidor de Sílica 24 15 Anexo IV DMSI 4 REV01 TELAS Registro Data 16 08 2018 COLORIMETRO Leit Reg Cal REGISTRO Leitura Apagar REGISTRO Leitura Apagar REGISTRO Leitura Apagar REGISTRO Leitura Apagar Sem Registro CONFIRMA Sim Nao AGUARDE Registro 04 000ppb E Registro 03 000ppb E Registro 02 000ppb E Registro 01 100ppb E COLORIMETRO Leit Reg Cal COLORIMETRO Leit Reg Cal DMSI 4 REV01 TELAS Registro Data 16 08 2018 COLORIMETRO Leit Reg Cal REGISTRO Leitura Apagar REGISTRO Leitura Apagar REGISTRO Leitura Apagar REGISTRO Leitura Apagar Sem Registro CONFIRMA Sim Nao AGUARDE Registro 04 000ppb E Registro 03 000ppb E Registro 02 000ppb E Registro 01 100ppb E COLORIMETRO Leit Reg Cal COLORIMETRO Leit Reg Cal Instrumentação Analítica Manual de Instruções Medidor de Sílica wwwdigimedindbr 25 15 Anexo V DMSI 5 REV01 TELAS Calibração Data 16 08 2018 COLOQUE Reag 2 2min COLOQUE Reag 3 5min TEMPO RESTANTE 299 Segundos TEMPO RESTANTE 119 Segundos TEMPO RESTANTE 299 Segundos AGUARDE AGUARDE Pronto Pronto COLORIMETRO Leit Reg Cal COLOQUE A CUBETA C PADRAO 100ppb Pronto Pronto COLOQUE REAG 1 5min COLORIMETRO Leit Reg Cal 0 Rev Status Date Originator Checker Approver Document Title EN TOTAL ORGANIC CARBON CONCENTRATION ANALYSIS PT ANÁLISE DA CONCENTRAÇÃO DE CARBONO ORGÂNICO TOTAL MODEC Project No Document No Pages XXXX IMS INTEGRATED MANAGEMENT SYSTEM DOCUMENT HISTÓRICO DE REVISÕES Página 2 6 Página 3 6 ÍNDICE 10 INTRODUÇÃO 4 11 OBJETIVO 4 12 ESCOPO 4 13 RESPONSABILIDADES 4 14 SIGLAS ABREVIATURAS E DEFINIÇÔES 4 15 REFERÊNCIAS 4 20 INSTRUÇÕES 5 21 EQUIPAMENTOS NECESSÁRIOS 5 22 CUIDADO ESPECIAL 6 23 ETAPAS 6 24 EM CASO DE ANORMALIDADES 7 Página 4 6 10 INTRODUÇÃO 11 OBJETIVO Este documento descreve o método usado para determinar o teor carbono orgânico total COT na água usada para o sistema de GTCC para assim controlar e manter o resíduo mínimo de COT afim de evitar danificar os equipamentos no sistema O principio do método Heteropolyblue colorimétrico para detectar molibdênio em água utiliza reações com molibdato de amônio em um ambiente ácido formando ácidos silicomolíbdico e fosfomolíbdico Para neutralizar interferências de fosfato adicionase ácido oxálico A coloração inicialmente amarelada do molibdato é intensificada pela redução do ácido silicomolíbdico com ácido aminonaftolsulfônico resultando em uma coloração azul A análise é feita a 810 nm seguindo a lei de Lambert Beer com uma faixa de linearidade de 30 a 20000 ppb Possíveis problemas incluem a presença de bolhas de ar na cubeta ou uma limpeza inadequada É importante preparar padrões com água sem sílica para evitar influências na leitura Este método é adaptado do Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater 12 ESCOPO Esta Instrução de Trabalho se aplica a todas as unidades XXXXXXXXXXX Faixa 03 200 ppm ou 300 20000 ppb ATENÇÃO Colorímetro está em ppb de Carbono Ogânico Total COT Valores Aceitáveis 10 300 ppm ou 10000 300000 ppb de Carbono Ogânico Total na água do sistema do GTCC 13 RESPONSABILIDADES POSIÇÃO RESPONSABILIDADE Supervisor de Produção Certificar que o trabalho será executado com segurança e que todos os princípios e regras de laboratório estão em prática Técnico de Laboratório Realizar a análise com segurança e de acordo com as instruções 14 SIGLAS ABREVIATURAS E DEFINIÇÔES Número Identificação Definição MSDS Ficha de Informações de Segurança sobre Produto Químico COT Carbono Ogânico Total EPI Equipamento de Proteção Individual PPM Partes por milhão GTCC Ciclo Combinado de Turbina a Gás 15 REFERÊNCIAS Número Identificação Definição NA Método Heteropolyblue 3500MSB60OPSTD0029 Guia de Aplicação de Químicos Sistemas de Utilidades 3500MSB60OPPS0005 Análises de Laboratório Página 5 6 20 INSTRUÇÕES 21 EQUIPAMENTOS NECESSÁRIOS Colorímetro DMSI Digimed Cubeta 10 mL Sachê Pó Reagente Molibdato de Amônia Ácida e Reagente ANS Água deionizada Frasco de amostra vidro de 250 mL Página 6 6 22 CUIDADO ESPECIAL Colete as amostras em frascos de vidro ou de plástico limpos Lave o ponto de amostra para garantir que a linha seja deslocada e que líquido fresco seja obtido Para preservar amostras para análise posterior mantenha as amostras em ou abaixo de 6C 43F por até 48 horas Deixe a temperatura da amostra aumentar até a temperatura ambiente antes de analisar Garanta que as células de amostra estejam limpas corretamente não apresentando quaisquer arranhõesriscos ou parecendo estar coloridas Todo o EPI Equipamento de Proteção Individual exigido para serviços em laboratório deve ser usado durante o trabalho sendo executado Luvas e óculos de segurança são obrigatórios A MSDS do produto químico sendo manuseado deve ser usada para leitura e conhecimento do produto antes da sua manipulação Qualquer EPI adicional descrito na MSDS também deve ser usado No caso de anormalidades durante a coleta da amostra o operador de produção eou o supervisor de produção devem ser informados para garantia de que ações seguras e corretas serão tomadas No caso de existência de produtos químicos voláteis um exaustor deve ser usado Se for detectado que a exaustão não está funcionando corretamente uma Ordem de Serviço deve ser aberta para verificação e reparo 23 ETAPAS Preparação da solução padrão Preparar padrões para calibração de uma solução de sílica SiO2 devidamente certificada na faixa analítica de interesse Fazer diluições utilizandose água desionizada isenta de sílica e fosfato com valores de concentração preferencialmente entre 3 a 2000 μgL Cabe lembrar que água desionizada utilizada para diluição poderá conter valores próximos de 20 μgL Desta forma após a produção dos padrões a água deionizada de diluição deverá ser analisada quanto ao teor de sílica e os padrões deverão ser renomeados Para tanto construir uma curva de referência utilizando um espectrofotômetro e os reagentes descritos no método heteropolyblue molibdato de amônio e ácido aminonaftol sulfônico Para cada padrão anotar o valor de absorbância e construir um gráfico em função da concentração Caso a curva de referência apresente um valor de coeficiente linear diferente de zero não esteja alinhada com ponto 00 determinar o valor da concentração de sílica na água desionizada extrapolando a curva de referência Posteriormente renomear os padrões e recalibrar o equipamento Calibração do equipamento Colete a solução padrão em um frasco de vidro de 10mL Coloque a cubeta com a solução padrão até a marca de 10 mL No visor selecione a opção CAL Calibrar apertando a tecla SELEÇÃO e em seguida a tecla ENTER Aparecerá no visor a instrução assim que adicionar o primeiro reagente quatro gotas de Molibdato de Amônia Ácida agite bem coloque no colorímetro e tecle ENTER Após corrido o tempo e feito a leitura do primeiro reagente vamos ao segundo reagente abra o equipamento Página 7 6 retire a cubeta e adicione o sachê com pó agite bem coloque no colorímetro e tecle ENTER Após corrido o tempo e feito a leitura do segundo reagente vamos ao terceiro reagente abra o equipamento retire a cubeta e adicione o reagente ANS quatro gotas agite bem coloque no colorímetro e tecle ENTER Ao ser calibrado o equipamento volta ao menu inicial Obs Fazer a calibração com uma solução padrão dentro da faixa de leitura analitica de trabalho A partir de 300 ppb Leitura da amostra Colete a amostra em um frasco de vidro de 250 mL Garanta que o Colorímetro esteja calibrado e funcionando corretamente Coloque a cubeta com a amostra até a marca de 10 mL No visor selecione a opção LEIT Leitura apertando a tecla SELEÇÃO e em seguida a tecla ENTER Aparecerá no visor a instrução assim que adicionar o primeiro reagente quatro gotas de Molibdato de Amônia Ácida agite bem coloque no colorímetro e tecle ENTER Após corrido o tempo e feito a leitura do primeiro reagente vamos ao segundo reagente abra o equipamento retire a cubeta e adicione o sachê com pó agite bem coloque no colorímetro e tecle ENTER Após corrido o tempo e feito a leitura do segundo reagente vamos ao terceiro reagente abra o equipamento retire a cubeta e adicione o reagente ANS quatro gotas agite bem coloque no colorímetro e tecle ENTER O resultado aparecerá em ppb de SiO2 Limpe a cubeta com solução de ácido cloridrico 11 e em seguida água deionizada 24 EM CASO DE ANORMALIDADES Em caso de anormalidades nos resultados colete outra amostra respeitando os critérios descritos acima Também certifiquese de que a cubeta de amostra esteja corretamente limpa recomendase testes com cubetas diferentes para garantir que o problema não é de interface No caso de mensagem de erro no equipamento consulte o manual na Solução de Ocorrências Troublesgooting na página 14 Se a mensagem de erro não for listada ou se a execução da recomendação não foi bemsucedida entre imediatamente em contato com o fornecedor Página 8 6