Aula Prática 2 - Determinação de Cinzas e Matéria Orgânica - Química Analítica 2022 2

Tabela 1 Cadinho Nº mcadinho mcadinho+amostra mcadinho+cinza mamostra mcinza 1 32,3187 g 52,6552 g 32,5812 g 20,3365 g 0,2625 g 2 33,8324 g 49,5223 g 34,0066 g 15,6899 g 0,1742 g 3 14,5677 g 24,1177 g 14,7195 g 9,5500 g 0,1518 g Tabela 2 Cadinho Nº mamostra mcinza %cinzas %M.O. 1 20,3365 g 0,2625 g 1,29% 16,0231% 2 15,6899 g 0,1742 g 1,11% 16,2131% 3 9,5500 g 0,1518 g 1,59% 15,7231% Média 1,33% 16,0443% D.P. 0,0375 0,04403 CV (%) 2,81% 0,27% RESULTADOS E DISCUSSÃO De acordo com Moreira et al. (2021), a determinação da composição mineral dos alimentos tem ganhado mais relevância na sociedade atual, visto que as pessoas têm se tornado mais preocupadas com a saúde e, consequentemente, com aquilo que estão ingerindo. A composição mineral de um alimento está relacionada com o teor de cinzas presente no mesmo, visto que através desta importante análise físico-química é possível quantificar a composição de matéria inorgânica de um alimento, o que pode ser relacionado com seu fator nutricional. O teor de cinzas em alimentos varia entre 0,1 e 15% (HEIDEN et al., 2014), o que no caso de frutas como é o caso da banana, matriz investigada no presente trabalho, tem-se o limite de 0,3 a 2,1% (MENEZES e PURGATTO, 2016). O teor de cinzas das amostras 1, 2 e 3 foram, respectivamente, 1,29%, 1,11% e 1,59%, tendo como resultado para este experimento em triplicada que a banana dispõe de (média ± desvio padrão) 1,33% ± 0,0375 de cinzas, ou resíduos obtidos por incineração, conforme pode ser observado na Tabela 2. No que se refere ao teor de matéria orgânica na amostra, a partir do tratamento de dados das amostras 1, 2 e 3, obteve-se que a banana detém (média ± desvio padrão) 16,0443% ± 0,04403 de matéria orgânica, calculado com base no seu teor de umidade de 82,6869%. A diferença nos valores de cinzas ao comparar as três amostras pode estar associada à fatores como: o manejo da cultura e o processamento e armazenagem da fruta, que podem ocasionar em um alimento com características nutricionais diferenciadas (MOREIRA et al., 2021), bem como a perdas por volatilização ou interações entre os componentes do alimento. CONCLUSÃO Nesta prática experimental foi realizada a determinação do teor de cinzas na banana, bem como sua percentagem de matéria orgânica, cujos resultados obtidos foram de (média ± desvio padrão) 1,33% ± 0,0375 e 16,0443% ± 0,04403, respectivamente. O experimento foi realizado em triplicata, onde as amostras apresentaram pequenas diferenças nos resultados obtidos, os quais podem estar associados a fatores como perda de material por volatilização e as diferenças no cultivo e armazenagem que pode resultar em características diferentes. Ainda assim, os resultados corroboram com os encontrados na literatura. REFERÊNCIAS HEIDEN, Thaisa et al. Determinação de cinzas em diversos alimentos. Anais da IV MIC - Mostra de Iniciação Científica do IFC - Instituto Federal Catarinense, Câmpus Concórdia, 2014. MOREIRA, Buraen Daniele, et al. Determinação do teor de cinzas em alimentos e sua relação com a saúde. Revista Ibero-Americana de Humanidades, Ciências e Educação. São Paulo, v.7.n.10.out. 2021. WENEZES, Elizabete W. PURGATTO, Eduardo. Determinação de cinzas em alimentos. Universidade de São Paulo – Departamento de Alimentos e Nutrição Experimental, 2016. Tabela 1 Cadinho Nº mcadinho mcadinho+amostra mcadinho+cinza mamostra mcinza 1 32,3187 g 52,6552 g 32,5812 g 20,3365 g 0,2625 g 2 33,8324 g 49,5223 g 34,0066 g 15,6899 g 0,1742 g 3 14,5677 g 24,1177 g 14,7195 g 9,5500 g 0,1518 g Tabela 2 Cadinho Nº mamostra mcinza %cinzas %M.O. 1 20,3365 g 0,2625 g 1,29% 16,0231% 2 15,6899 g 0,1742 g 1,11% 16,2131% 3 9,5500 g 0,1518 g 1,59% 9,5500 g Média 1,33% D.P. 0,0375 CV (%) 2,81 Cálculos: Cadinho 1 Dados:  mcadinho vazio = 32,3187 g  mcadinho + amostra = 52,6552 g  mcadinho + cinza = 32,5812 g  mamostra = ? mamostra=mcadinho+amostra−mcadinho mamostra=52,6552 g−32,3187 g mamostra=20,3365 g  mcinza = ? mcinza=mcadinho+cinza−mcadinho mcinza=32,5812 g−32,3187 g mcinza=0,2625 g  %cinzas = ? %cinzas= mcinza mamostra x100 %cinzas= 0,2625 g 20,3365 g x100 %cinzas=1,29%  %M.O.: %M.O.=100−%cinzas−%U %M.O.=100−1,29%−82,6869% %M.O.=16,0231% Cadinho 2 Dados:  mcadinho vazio = 33,8324 g  mcadinho + amostra = 49,5223 g  mcadinho + cinza = 34,0066 g  mamostra = ? mamostra=mcadinho+amostra−mcadinho mamostra=49,5223 g−33,8324 g mamostra=15,6899 g  mcinza = ? mcinza=mcadinho+cinza−mcadinho mcinza=3 4,0066 g−33,8324 g mcinza=0,1742 g  %cinzas = ? %cinzas= mcinza mamostra x100 %cinzas= 0,1742g 15,6899 g x100 %cinzas=1,11%  %M.O.: %M.O.=100−%cinzas−%U %M.O.=100−1,11%−82,6869% %M.O.=16,2131% Cadinho 3 Dados:  mcadinho vazio = 14,5677 g  mcadinho + amostra = 24,1177 g  mcadinho + cinza = 14,7195 g  mamostra = ? mamostra=mcadinho+amostra−mcadinho mamostra=24,1177 g−14,5677 g mamostra=9,5500 g  mcinza = ? mcinza=mcadinho+cinza−mcadinho mcinza=14,7195 g−14,5677 g mcinza=0,1518 g  %cinzas = ? %cinzas= mcinza mamostra x100 %cinzas=0,1518 g 9,5500 g x100 %cinzas=1,59%  %M.O.: %M.O.=100−%cinzas−%U %M.O.=100−1,59%−82,6869% %M.O.=15,7231% DESVIO PADRÃO (% DE CINZAS): DP=√(1,29−1,33) 2+(1,11−1,33) 2+(1,58−1,33) 2 3 =0,0375 CV (%): CV = DP média x100=0,0375 1,33 x100=2,81% UNIVERSIDADE FEDERAL DE SÃO CARLOS - UFSCar CENTRO DE CIÊNCIAS AGRÁRIAS - CCA CAMPUS DE ARARAS DISCIPLINA: QUÍMICA ANALÍTICA Profa. Christiane de F. Martins França 2022/2 Nome: Lara Dias Olandin 2° AULA PRÁTICA DETERMINAÇÃO DE CINZAS E MATÉRIA ORGÂNICA 1 Introdução O resíduo por incineração ou cinzas de um alimento é o resíduo inorgânico obtido a partir da queima da matéria orgânica, transformada em CO2, H2O e NO2, por aquecimento direto do produto em mufla em temperaturas próximas a 550-570°C. Essa determinação é utilizada quando não é necessária a recuperação e análise individual dos metais presentes na cinza. Assim, a determinação dos constituintes minerais nos alimentos pode ser dividida em duas classes: análise de cinzas (total, solúvel e insolúvel) e determinação dos componentes individualmente (cinza úmida, obtida por digestão ácida da matéria orgânica). Para cada tipo de amostra existem recomendações que devem ser verificadas antes de se proceder à análise, por exemplo, amostras líquidas ou com alto teor de umidade devem sofrer secagem antes da incineração. Produtos ricos em gordura devem ser aquecidos cuidadosamente para evitar excesso de chama, que poderia causar perdas por arraste. O teor de cinzas total em alimentos varia de acordo com o alimento ou das condições em que este se apresenta, estando normalmente presente na faixa de 1 a 15% m/m. A cinza em alimentos é constituída principalmente de K, Na, Ca e Mg (macronutrientes); Al, Fe, Cu, Mn e Zn (micronutrientes); e Ar, I, F e outros elementos (traços). Os elementos minerais se apresentam na cinza sob a forma de óxidos, sulfatos, fosfatos, silicatos e cloretos, dependendo das condições de incineração e da composição do alimento. A determinação de cinza total é utilizada como indicativo de várias propriedades, como por exemplo, índice de refinação para açúcares e farinhas, podendo influenciar nos processos de cristalização e moagem. É também um parâmetro útil para verificação do valor nutricional de alguns alimentos e rações, sendo que um alto teor de cinza insolúvel em ácido pode indicar presença de areia. 2 Objetivos Determinar o teor de cinzas e matéria orgânica de produtos alimentícios por método gravimétrico da incineração em mufla. 3 Material - Dessecador com sílica gel seca (azul); - Balança analítica (±0,0001g); - Estufa simples ou com circulação forçada com temperatura ajustada à 105°C; - Mufla com temperatura ajustada à 550°C; - Cadinhos de alumínio com tampa; - Cadinhos de porcelana; - Material para preparo da amostra (faca, tábua); - Espátula e pinça tenaz; - Bico de Bunsen. 4 Procedimento experimental Identificar e incinerar o cadinho de porcelana na mufla a 550ºC por 30 minutos. Após, manter o cadinho no dessecador até atingir temperatura ambiente (aprox. 30 min). Evitar manipular o cadinho com as mãos, usar sempre a pinça. Pesar e registrar a massa do cadinho vazio (mcadinho vazio). Adicionar 2-3 g de amostra e registrar a massa (mcadinho+amostra). Incinerar o cadinho no bico de Bunsen até que a amostra adquira aspecto de carvão, tomando cuidado para que não pegue fogo. Em seguida, colocar o cadinho na mufla pré-aquecida a 550°C até que o material se torne branco ou cinza claro (aprox. 6h). Esta é uma indicação de que a cinza está pronta. Desligar a mufla e esperar até que se atinja 150°C. Retirar o cadinho da mufla e manter no dessecador até atingir temperatura ambiente. Pesar o cadinho e registrar a massa final (mcadinho+amostra seca). O procedimento será realizado em triplicata. 5 Dados experimentais e apresentação dos resultados Identificação da amostra (matriz): BANANA Temperatura da mufla: 550 °C Média da Umidade: 82,6869% Data/horário entrada na mufla:_____________________ Data/horário saída da mufla: ______________________ Tabela 1: Dados para a determinação das cinzas e matéria orgânica da amostra Cadinho Nº mcadinho vazio mcadinho +amostra mcadinho+cinza mamostra mcinza 1 32,3187 52,6552 32,5812 2 33,8324 49,5223 34,0066 3 14,5677 24,1177 14,7195 Calcular o conteúdo de cinzas, %cinzas (Eq. 1) e o conteúdo de matéria orgânica, %M.O. (Eq. 2) da amostra: %𝑐𝑖𝑛𝑧𝑎𝑠 = (𝑚𝑐𝑖𝑛𝑧𝑎) 𝑚𝑎𝑚𝑜𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑥 100 (1) %𝑀. 𝑂. = 100 − %𝑐𝑖𝑛𝑧𝑎 − %𝑈 (2) onde %U é conteúdo de umidade determinado na 1° aula prática. Apresentar a média, o desvio padrão e o coeficiente de variação dos resultados (Tabela 2). Os cálculos deverão ser entregues em folha separada. Tabela 2: Teor de cinzas e matéria orgânica da amostra Cadinho Nº mamostra mcinza % cinzas % M.O. média DP CV (%) 6 Discussão dos resultados _______________________________________________________________________________ _______________________________________________________________________________ _______________________________________________________________________________ _______________________________________________________________________________ _______________________________________________________________________________ _______________________________________________________________________________ _______________________________________________________________________________ _______________________________________________________________________________ _______________________________________________________________________________ _______________________________________________________________________________ _______________________________________________________________________________ _______________________________________________________________________________ _______________________________________________________________________________ _______________________________________________________________________________ _______________________________________________________________________________ _______________________________________________________________________________ _______________________________________________________________________________ _______________________________________________________________________________ _______________________________________________________________________________ _______________________________________________________________________________ _______________________________________________________________________________ _______________________________________________________________________________ _______________________________________________________________________________ _______________________________________________________________________________ _______________________________________________________________________________ _______________________________________________________________________________ _______________________________________________________________________________ _______________________________________________________________________________ _______________________________________________________________________________ _______________________________________________________________________________ _______________________________________________________________________________ _______________________________________________________________________________ _______________________________________________________________________________ _______________________________________________________________________________ _______________________________________________________________________________ _______________________________________________________________________________ _______________________________________________________________________________ _______________________________________________________________________________ _______________________________________________________________________________ _______________________________________________________________________________ _______________________________________________________________________________ _______________________________________________________________________________ _______________________________________________________________________________ 7 Conclusão _______________________________________________________________________________ _______________________________________________________________________________ _______________________________________________________________________________ _______________________________________________________________________________ _______________________________________________________________________________ _______________________________________________________________________________ _______________________________________________________________________________ _______________________________________________________________________________ _______________________________________________________________________________ _______________________________________________________________________________ _______________________________________________________________________________ 8 Questionário 8.1 Por que nem sempre a cinza obtida após análise tem a mesma composição que a matéria mineral original do alimento? ________________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________________ 8.2 Nessa prática foi utilizado a metodologia de cinza secas, entretanto, em alguns casos é necessário de fazer o método de cinza úmida, por quê? ________________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________________ 8.3 Cite e comente três importâncias uteis de se saber o teor de cinzas via seca de alimentos? 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São Paulo, 2008. CECCHI, H.M., Fundamentos teóricos e práticos em análise de alimentos. Editora da Unicamp: Campinas, SP, 2ed. rev., 2003. MACÊDO, J. A. B. Métodos Laboratoriais de Análises Físico-Químicas e Microbiológicas, Ed. CRQ, Belo Horizonte, MG, 3ª. Edição, 2005. ________________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________________