Técnicas Experimentais em Cromatografia

Técnicas experimentais em Química Orgânica Universidade Federal da Paraíba UFPB Centro de Ciências Agrárias CCA Departamento de Química e Física Profa Yanna Carolina Ferreira Teles email yannaccaufpbbr Cromatografia Isolamento e análise A cromatografia é um método de separação em que os compostos da amostra são separados de acordo com as suas diferentes interações com uma fase estacionária e uma fase móvel Fase estacionária fase que se mantém fixa Fase móvel transporta a amostra através da fase estacionária conforme flui pela coluna Cromatografia baseiase no princípio da diferença de velocidade de migração das moléculas através de um caminho com obstáculos Processos Cromatográficos Éter de petróleo CaCO3 Clorofila mistura de substâncias descobriu 6 pigmentos diferentes a Cromatografia de partição líquidolíquido Separação dos componentes com base nos seus coeficientes de partição entre 2 solventes imiscíveis que constituem a fase móvel e estacionária Aumentase a superfície de contato agitando a mistura Principais tipos de cromatografia Principais tipos de cromatografia b Cromatografia de adsorção Também conhecida como cromatografia líquidosólido é o processo de separação dos componentes de uma mistura por migração diferencial no qual a propriedade do soluto responsável pela competição é a polaridade Fase estacionária superfície plana CCD ou CP ou empacotada em coluna CC CG CLAE Adsorventes utililizados sílicagel alumina terra diatomácea celulose etc Principais tipos de cromatografia b Cromatografia de adsorção Cromatografia em Camada Delgada Separação Isolamento Identificação e Análises de misturas e subst Isoladas Rf Preparativa CCDP Analítica CCDA b1 Cromatografia em camada delgada Um parâmetro frequentemente usado em cromatografia é o índice de retenção ou fator de retenção de um composto Rf Ele é definido como a razão entre a distância percorrida pela mancha do componente e a distância percorrida pelo eluente Portanto Rf dc ds Onde dc distância percorrida pelo componente da mistura ds distância percorrida pelo solvente Principais tipos de cromatografia b Cromatografia de adsorção b1 Cromatografia em camada delgada Exemplo Rf dc ds Principais tipos de cromatografia b Cromatografia de adsorção b1 Cromatografia em camada delgada Substâncias mais polares ficam mais retidas na sílica portanto terão Rf menor b2 Cromatografia em coluna CC Processo de separação dos componentes de uma mistura por migração diferencial no qual a propriedade do soluto responsável pela competição é a polaridade Principais tipos de cromatografia b Cromatografia de adsorção 1 Escolha do adsorvente 2 Escolha da polaridade dos solventes 3 Tamanho da coluna em comprimento e em diâmetro relativo à quantidade de material a ser cromatografado 4 Taxa de eluição ou fluxo b2 Cromatografia em coluna CC Principais tipos de cromatografia b Cromatografia de adsorção Parâmetros que afetam a separação Principais tipos de cromatografia b Cromatografia de adsorção fase móvel gasosa sobre um adsorvente estacionário É utilizada para separação de compostos volatilizáveis Nas aplicações analíticas é possível o acoplamento CGEM útil na separação e identificação de estruturas como por exemplo de componentes de óleos voláteis b3 Cromatografia Gasosa CG Utiliza colunas contendo fase estacionária formada por partículas extremamente finas 3 a 10 m homogêneas e densamente compactadas pressão Principais tipos de cromatografia b Cromatografia de adsorção b4 Cromatografia Líquida de Alta Eficiência CLAE ou HPLC Principais tipos de cromatografia b Cromatografia de adsorção b4 Cromatografia Líquida de Alta Eficiência CLAE ou HPLC c Cromatografia de exclusão ou de filtração molecular baseiase no tamanho das moléculas do soluto que passam através do suporte constituída por um gel poroso Principais tipos de cromatografia d Cromatografia de trocaiônica baseiase no intercâmbio de íons entre a fase móvel e a fase estacionária Aminoácidos proteínas e outras substâncias ionizáveis Principais tipos de cromatografia d Cromatografia de trocaiônica baseiase no intercâmbio de íons entre a fase móvel e a fase estacionária Principais tipos de cromatografia Técnicas experimentais em Química Orgânica Universidade Federal da Paraíba UFPB Centro de Ciências Agrárias CCA Departamento de Química e Física Profa Yanna Carolina Ferreira Teles email yannaccaufpbbr Cromatografia