Métodos de Analise Química

1 25 pontos Em um laboratório foi solicitado para um engenheiro químico analisar uma amostra de água contendo uma quantidade de ácido fórmico Para este procedimento estavam disponíveis os seguintes reagentes solução de NaOH 096 gL1 padronizado e uma variedade de indicadores ácidobase O analista gastou 112 mL do titulante para encontrar o ponto de viragem do indicador utilizando 10 mL de amostra A partir desse procedimento responda as seguintes questões a qual a concentração de ácido fórmico na amostra Mostre os cálculos necessários e descreva o procedimento realizado na titulação b escolha dois indicadores que podem ser utilizados nessa titulação e informe as cores e os pHs de viragem dos mesmos c escreva todas as reações envolvidas na titulação d quais erros podem ser encontrados nesse tipo de identificação do ponto final 2 25 pontos Um analista recebe uma amostra de resíduo industrial contendo uma quantidade de prata e realiza a determinação do analito por meio de titulação de precipitação Para este procedimento estavam disponíveis no laboratório os seguintes reagentes solução de NaCl 075 gL1 padronizado O analista gastou 169 mL do titulante para encontrar o ponto de equivalência por meio da viragem do indicador A partir desse procedimento responda as seguintes questões a qual a concentração de prata na amostra Mostre os cálculos necessários e indique o procedimento experimental correto b descreva o método utilizado para determinação do ponto final c escreva todas as reações envolvidas na titulação d quais erros podem ser encontrados nesse tipo de titulação 3 25 pontos Um técnico de um laboratório de uma empresa precisa verificar a dureza a água que entra no reservatório da empresa Para este procedimento estavam disponíveis os seguintes reagentes solução de solução de EDTA 0105 gL1 padronizado O analista gastou 181 mL do titulante para a primeira titulação 10 mL de amostra e 805 mL na segunda titulação 10 mL da amostra manipulada para eliminação de interferentes A partir desse procedimento responda as seguintes questões a qual a concentração de Ca e de Mg na amostra Mostre os cálculos necessários e indique o procedimento experimental realizado no processo de titulação b descreva o procedimento utilizado para eliminar possíveis interferências e determinar as concentrações de Ca e Mg c escreva todas as reações envolvidas na titulação d qual indicador foi utilizado como ele é empregado e qual a importância do pH no estudo 4 25 pontos Um analista necessita determinar a quantidade de hipoclorito de sódio em uma amostra de água residuária Para este procedimento estavam disponíveis os seguintes reagentes solução 101102 gL1 de iodeto de potássio ácido acético glacial tiossulfato de sódio 158 102 gL1 e solução de indicação adequada O analista gastou 154 mL do titulante para a titulação para titular 10 mL da amostra A partir desse procedimento responda as seguintes questões a qual a concentração de hipoclorito de sódio na amostra Demonstre os cálculos necessários e descreva o procedimento experimental correto na titulação b descreva o procedimento utilizado para identificação do ponto de equivalência quais cuidados devem ser tomados e porque e como eliminar potenciais problemas na utilização do método c escreva todas as reações envolvidas na titulação d qual a importância do controle do pH neste experimento 1 A HCOOH NaOH HCOONa H2O 1 mol 1 mol 1 mol 4303 g 40 g 68 g Solução titulante NaOH 096 gL 096 g 1 L X g 00112 L X 001075 g de NaOH 4303 g de HCOOH 40 g NaOH X g 001075 g de NaOH X 04626 g de HCOOH 04626 g 0010 L X g 1 L X 4626 gL Concentração de ácido fórmico na amostra de água 4626 gL Procedimento Adicionar 10 mL da amostra a ser titulada amostra de água em um Erlenmeyer e adicionar 5 gotas do indicador fenolftaleína indicador ácidobase Em uma bureta adicionar 50 mL da solução de NaOH 096 gmL Gotejar a solução de NaOH sobre a amostra de água agitando em movimento circulares até o aparecimento da cor rósea que indicará o ponto final da titulação B Fenolftaleína pH de viragem 810 Incolor para pH 8 Rosa para pH 8 Vermelho cresol pH de viragem 72 88 Amarelo para pH 72 Roxo para pH 72 C HCOOH NaOH HCOONa H2O Equação ácido base já balanceada D Principal erro que pode ocorrer é não observar bem o ponto de viragem o que pode acarretar em uma utilização a mais do titulante e acabar sobrequantificando a amostra desconhecida Neste caso o ponto de viragem é onde aparece o primeiro sinal de alteração de cor por isso para o caso do indicar fenolftaleína o primeiro tom rosa já deve ser parado o gotejamento 2 A Ag NaCl AgCls Na 10787 g 5844 g 14332 g Solução de NaCl 075 gL 075 g 1L X g 00169 L X 0012675 g de NaCl 10787 g de Ag 5844 g NaCl X g 0012675 g NaCl X 13673 g de Ag 13673 g de prata na amostra Não é possível calcular concentração pois o enunciado não indicou qual o volume da amostra que foi utilizado Procedimento Adicionar a amostra a ser titulada em um Erlenmeyer e adicionar 5 gotas do indicador de íons cromato cromato de potássio Em uma bureta adicionar 50 mL da solução de NaCl 075 gmL Gotejar a solução de NaCl sobre a amostra de água agitando em movimento circulares até o aparecimento da coloração de vermelhotijolo que indicará o ponto final da titulação b Quando ocorre o consumo completo de Ag forma o precipitado de AgCl Além disso o excesso de Ag no meio vai reagir com o indicar cromato de potássio formando o precipitado na coloração vermelha C Ag NaCl AgCls Na 2 Ag CrO4 2 Ag2CrO4s d A alteração de cor para vermelho tijolo é mais lenta que a titulação ácido base então o processo precisa ser realizado lentamente para não utilizar excesso da solução titulante 3 duas titulações 1ª reage Ca e Mg 2ª reage só Ca a 1ª titulação EDTA Mg EDTAMg EDTA 0105 gL Vtitulante 00181 L Vtitulado 0010 L 1 mol EDTA 29224 g X mol 0105 g X 0000359 mol 0000359 mol EDTA 1 L X mol 00181 L X 650106 mol de EDTA 1 mol EDTA complexa com 1 mol de Mg 1 mol EDTA complexa com 1 mol de Ca X 650106 mol de Mg Ca 2ª titulação 0000359 mol EDTA 1 L X mol 000805 L X 28899106 mol de EDTA 1 mol de EDTA complexa com 1 mol de Ca X 28899106 mol de Ca 40078 g 1 mol X g 28899106 X 11582104 g 11582104 g Ca 0010 L X g 1 L X 001158 gL de Ca 1158 mgL de Ca 650106 mol de Mg Ca 28899106 mol de Ca Mg 650106 28899106 361106 mol 24305 g 1 mol Mg X g 361106 mol X 877105 g 877105 g 0010 L X g 1 L X 000877 gL de Mg 877 mgL de Mg PROCEDIMENTO TITULAÇÃO 1 In M InMe onde M CaMg In ericromo T Em um Erlenmeyer adicionar 10 mL da solução a ser titulada e nela adicionar o indicador erictromo T em pH 10 Esse indicador complexa tanto com Ca quanto com Mg formando a coloração violeta Quando essa solução é titulada com EDTA o equilíbrio da solução é deslocado para desfazer os complexos e liberar os íons de Ca e Mg liberando também o ericromo T que apresentará a coloração azul Esse ponto de coloração Azul indicará que a quantidade de EDTA adicionada por suficiente para reagir com todo o Ca e Mg PROCEDIMENTO TITULAÇÃO 2 In M InMe onde M Ca In murexida Em pH 12 o Mg está na forma de MgOH2 Em um Erlenmeyer adicionar 10 mL da solução a ser titulada em pH 12 e adicionar o indicador murexida que se complexa ao Ca livre e forma a coloração vermelha do meio Quando essa solução é titulada com EDTA o equilíbrio da solução é deslocado para desfazer os complexos e liberar os íons de Ca liberando também o indicador murexida livre que apresenta coloração violeta B Também em uma titulação é possível quantificar a quantidade de Mg Ca e na outra é possível a quantificação de Ca isolado Dessa forma por diferença no resultado dos dois métodos é possível determinar isoladamente a quantidade de Ca e Mg na amostra analisada C In M InMe onde M CaMg In ericromo T pH 10 In M InMe onde M Ca In murexida pH 12 Em pH 12 o Mg está na forma de MgOH2 D é preciso controlar o pH utilizando solução tampão em ambas as titulações pois senão não ocorrerá a complexação com os indicadores da forma correta podendo levar à erros de determinação Para a determinação de Ca Mg é utilizado o ericromo T em pH 10 Para a determinação de Ca é utilizado o indicador murexida em pH 12 4Determinar hipoclorito de sódio Iodeto de potássio 101102 gL Tiossulfato de sódio 158102 gL Vtitulante 154 mL 00154 L Vamostra 10 mL 0010 L OCl 2 I I2 Cl 2 S2O3 2 I2 S4O6 2 2 I A 15811 g 1 mol 101102 g x mol X 63879105 mol 63879105 mol 1 L X mol 00154 L X 98375107 mol de tiossulfato utilizado 2ª equação 2 mol S2O3 1 mol I2 98375107 mol x mol X 49187107 mol de I2 1ª equação 1 mol NaOCl 1 mol I2 X 49187107 mol de NaOCl 7444 g 1 mol X g 49187107 mol X 36615105 g de NaOCl 36615105 g 0010 L X g 1 L X 00036615 gL de NaOCl 36615 mgL de NaOCl Procedimento Em um Erlenmeyer adicionar 10 mL de amostra 20 mL de iodeto de potássio e 40 mL de ácido acético ambos reagentes precisam estar em excesso para ocorrer a primeira reação Para que ocorrer a formação do I2 é preciso acidificar o meio utilizando o ácido acético enquanto que o iodeto de potássio oxida o iodeto para iodo Essa amostra de coloração âmbar é titulada com tiossulfato de sódio 158102 gL até aparecer a coloração levemente amarelado neste ponto é adicionado o indicador de goma de amido que forma um complexo com o I 2 de coloração azul Segue a titulação até a amostra resultado ficar incolor B O amido forma um complexo muito estável com o I2 com elevada estabilidade o que dificulta a determinação do ponto de equivalência Por isso é necessário adicionar esse indicador apenas quando o titulado estiver perto do ponto de equivalência demonstrado pelo aparecimento da coloração amarelada que indica pouca presença de I2 C OCl 2 I I2 Cl 2 S2O3 2 I2 S4O6 2 2 I D Essa reação só ocorre em meio ácido agindo como um catalisador da reação Sem acidificar não ocorreria a formação do I2