Resumo dos Princípios da Técnica de Absorção Molecular UV-Vis

RESUMO P2 Analítica Princípios da técnica Absorção Molecular UVVis 1 Diferença entre processos espectrométricos e espectroscópicos Processo espectrométricos são aqueles capazes de serem medidos Absorção e emissão enquanto que os espectroscópicos são aqueles que não podem ser quantificados Vibração interação do núcleo com a luz refletância do material e refletância difuso especular 2 Por que não se utiliza comprimentos de ondas menores que 190nm e maior que 760nm Comprimentos de ondas muito pequenos são altamente energéticos e levam a ruptura da molécula enquanto que os muito longos possuem baixa energia promovendo somente a vibração molecular e não a transição eletrônica Vale lembrar também que Oxigênio e Nitrogênio absorvem em comprimentos de ondas menores que 180nm e como são gases presentes na atmosfera esse comprimento de onda deve ser evitado 3 O que fazer quando não se conhece o analito Uma opção é utilizar a varredura modificando a posição do espelho óptico A seleção do comprimento óptico serve para dizer quem está na amostra e a intensidade que chega ao detector serve para dizer o quanto tem 4 Diferença entre absorção molecular e atômica princípio da técnica A principal diferença se encontra no espectro obtido por cada uma das técnicas Na molecular são obtidos espectros em bandas o que pode gerar interferências espectrais sobreposição de moléculas diferentes absorvendo a mesma quantidade de luz Já na absorção atômica o espectro se dá em linhas ou se já cada elemento é capaz de absorver um comprimento de onda específico e quantizado 5 O que são agentes cromóforos São as partes da molécula que absorvem luz Os diferentes agentes cromóforos e tipos de transição fornecem de forma aproximada o comprimento de luz que aquela molécula é capaz de absorver 6 Explique o processo de absorção de luz O processo começa quando é incidida uma quantidade de energia sobre a molécula Isso faz com que ela seja excitada e passe para orbitais moleculares mais energéticos Existem três tipos de transições i Entre elétrons pi sigma e não ligantes moléculas e íons inorgânicos ii Entre elétrons d e f íons de metais de transição iii Transferência de carga complexos metalligante 7 Como melhorar a absorção de luz É possível melhorar a absorção de luz utilizando reagentes que reajam com a minha molécula de forma seletiva e quantitativa porque eu preciso registrar isso de alguma forma depois para que não cause interferências na minha análise formando produtos que absorvam luz visível Exemplo Tiocianato para Fe iii e Iodeto para Bi iii 8 Como é realizada a calibração de espectrofotômetro UVVis Primeiro devese realizar a varredura para saber qual comprimento de onda a molécula melhor absorve Com comprimento de onda máximo fixado utilizase várias amostras com diferentes concentrações do analito Através da Lei de LambertBeer sabese que a absorbância está relacionada com a absortividade da molécula com o caminho óptico e com a concentração Como a absortividade e o caminho óptico permanecem constantes é possível obter a curva de calibração Princípios da técnica Fluorescência Emissão molecular ou Luminescência molecular 9 O que interfere na emissão da molécula A emissão é principalmente relacionada a rigidez da molécula quanto mais rígida essa molécula for menos energia será gasta para rotacionar e vibrar e mais energia será emitida 10 Quando que a fluorescência é 3x mais sensível que os métodos de absorção A emissão medida pelos métodos de fluorescência está diretamente relacionada com a potência de luz emitida pela fonte luminosa Já a absorção depende da relação entre as potências incidida e transmitida ficando independente da intensidade da fonte Tendo como base essa diferença entre dependência ou não com a intensidade da fonte a fluorescência acaba sendo de uma a três vezes mais sensível que o método de absorção 11 O que fazer para melhorar a sensibilidade da emissão A emissão depende muito da rigidez da molécula portanto quando a molécula não possui facilidade em emitir luz fazse necessário a adição de complexos para que o composto fique mais rígido e menos energia seja necessária para detecção daquele determinado composto 12 Qual a diferença entre absorção molecular e emissão molecular A absorção molecular está relacionada com a energia que determinado composto absorve passando de um estado energético para outro mais excitado Já a emissão molecular ocorre no processo de relaxação do elétron passando do estado mais energético para um de menor energia Princípios da Técnica Absorção Atômica Restrita aos Metais 13 Quais as diferenças entre as técnicas atômicas e moleculares Nas técnicas atômicas eu consigo uma melhor seletividade visto que agora os espectros são dados em linhas ou seja energias quantizadas para cada elemento No entanto são aplicadas em um campo menor elas ficam restritas à tabela periódica não podendo determinar moléculas orgânicas substâncias estruturadas Além dessas considerações ainda é necessário trabalhar com o analito em seu Estado Gasoso Fundamental 14 Qual a diferença entre um espectro atômico e molecular Quando usar um ou outro O espectro atômico é dado em forma de linhas visto que as transições atômicas são quantizadas e específicas para cada átomo Isso faz com que a seletividade aumente em detrimento da aplicabilidade do método Já o espectro molecular é dado em forma de bandas Isso ocorre porque existem mais processos de transições num mesmo processo de absorção o que faz com que o resultado não seja retornado de maneira quantizada Por esse motivo irão existir moléculas que absorvem a mesma banda espectral e quando isso ocorre é interessante utilizar os espectros atômicos 15 A diferença do tipo de transição entre a absorção atômica e molecular No processo de absorção atômica a transição que ocorre é quantizada Ou seja são transições com quantidade de energias específicas que variam de acordo com o raio do átomo resultando em um espectro de linhas Já para o processo de absorção molecular essa transição pode receber diversos valores visto que o elétron poderá passar para qualquer um dos estados de energia que a molécula possui podendo variar com a rotação a vibração e até mesmo o tipo de ligação relacionada Por este motivo o espectro obtido é um espectro de várias linhas ou seja uma banda 16 Quais foram os pesquisadores envolvidos na criação da técnica de absorção atômica i Kirchoff Identificou que os elementos são capazes de absorver a mesma radiação que eles próprios emitem ii Alan Walsh Criador do atomizador em chamas iii Boris Lvov Criador do forno de grafite Princípios da Técnica Emissão Atômica ICP OES A natureza sempre busca o estado de menor energia portanto a energia fornecida ao átomo absorção é descartada emissão logo em seguida para obter o estado fundamental Átomos neutros excitados por uma fonte de calor emitem luz em comprimento de onda específico A intensidade de luz emitida é proporcional a capacidade de emissão do átomo ao caminho óptico e a concentração número de átomos presentes na amostra Resolução muito alta capacidade de separar linhas muito próximas Plasma Gás inerte em equilíbrio com seus íons O plasma é uma mistura gasosa condutora de eletricidade que contém concentração significativa de cátions e elétrons Princípios da técnica Cromatografia GERAL 29 Qual a diferença entre fase normal e fase reversa nas cromatografias A fase normal referese ao trabalho de M Tsweel onde a fase móvel por ele utilizado era um solvente apolar Enquanto que a fase reversa se refere ao oposto descrito por esse pesquisador ou seja fase móvel como sendo um solvente polar o qual é menos tóxico agredindo menos o meio ambiente 30 Defina pratos teóricos para a cromatografia Os pratos teóricos são estados hipotéticos de equilíbrio entre as fases adsorvida e dessorvida Esse parâmetro serve para estipular a eficiência da colona ou seja quanto maior for o número de pratos teóricos maior será a capacidade de separar mais componentes de uma mesma amostra influenciando diretamente no tempo de retenção e na largura de cada pico do cromatograma 31 Quais medidas você poderia tomar para aumentar a resolução de forma a obter uma separação ao nível da linhabase O que se utiliza para melhorar a resolução dos sistemas cromatográficos é a modificação do fator de retenção k de modo a otimizálo Tendo isso como base nas cromatografias gasosas o k é modificado através da alteração de temperatura do sistema enquanto que para as cromatografias líquidas de alta eficiência o que permite essa otimização é a alteração na concentração da fase móvel 32 Existem algumas medidas que você poderia tomar para obter melhor separação em um período de tempo mais curto com a mesma coluna É possível alterar o tempo de separação modificando os tipos de interação entre a fase móvelestacionária com a amostra ou através da alteração da vazão da fase móvel 33 Quais os três princípios da cromatografia Determinar quantificar e pela primeira vez entre as instrumentações separar os analitos presentes na amostra 34 Defina fase móvel fase estacionária eluição tempo de retenção tempo morto fator de retenção razão de partição e altura do prato teórico i Fase móvel Essa fase é responsável pela eluição do analito através da fase estacionária podendo interagir com a amostra HPLC ou não CG ii Fase estacionária Essa fase está localizada dentro da coluna cromatográfica sendo ela em formato capilar CG ou empacotada HPLC iii Eluição É o processo de carregamento do analito através da fase estacionária iv Tempo de retenção É o tempo em que o elemento da amostra ficou retido na coluna v Tempo morto É o tempo gasto até o aparecimento do primeiro resquício de amostra no cromatograma vi Fator de retenção Está ligado ao tempo de retenção Relacionando a capacidade que a coluna tem de reter aquele analito vii Razão de partição É a constante de equilíbrio para a distribuição de uma espécie entre duas fases viii Altura do prato teórico 35 Como acontece o processo de separação na coluna cromatográfica A cromatografia se dá pelo arraste do analito por ação da fase móvel o qual é levado para dentro da coluna cromatográfica Dentro da coluna irão ocorrer interações entre o analito e fase estacionário Aqueles compostos com maior afinidade com a fase estacionária irão demorar mais para sair da coluno enquanto que aqueles com maior afinidade com a fase móvel sairá mais rápido Lembrando que a interação com a fase móvel só ocorre na cromatografia líquida 36 Qual a diferença entre a fase móvel utilizada no CG e no HPLC A fase móvel utilizada no CG é um gás inerte ou seja não possui interação com a o analito Por ser um gás a coluna cromatográfica pode ser do tipo capilar o que possibilita que ela possa ser enrolada alcançando comprimentos maiores para compensar a não interação da fase móvel Já no HPLC a fase móvel é um líquido e possui interação com o analito Por ser um líquido a coluna deve empacotada e por este motivo não pode ser dobrada Instrumentação Absorção Molecular UVVis 17 Explique o funcionamento do monocromador O feixe de luz entra por uma fenda de entrada do monocromador através de um espelho esférico o feixe é direcionado para uma grade de difração que muda de posição de acordo com o comprimento de onda escolhido para atingir a amostra Então o feixe é novamente direcionado por outro espelho esférico até a saída do monocromador 18 Como devem ser as cubetas As cubetas devem possuir suas paredes perfeitamente normais vértices de 90 e podem ser de quartzo transparente para todo luz UVVis vidro transparente para luz visível e plástico não quebra e é transparente para comprimentos de ondas entre 500 e 760nm 19 Como é o funcionamento do detector Eles são dispositivos capazes de transformar um sinal luminoso em um sinal elétrico Para isso quando a luz incide sobre o cátodo presente no detector um elétron é excitado e um amplificador é utilizado para aumentar o seu sinal A corrente elétrica que passa pelo medidor é proporcional a quantidade de luz que chega ao detector Instrumentação Fluorescência Emissão molecular ou Luminescência molecular 20 Quais são as principais diferenças comparados a instrumentação de Absorção i São utilizados dois monocromadores um antes do posicionamento da amostra e um depois Um é utilizado para filtrar o feixe de excitação da molécula e o outro para identificar o feixe que está sendo emitido ii Posicionamento do detector O detector deve ser posicionado em um ângulo de 90 com relação a amostra Isso se faz necessário para que o detector não sofra interferências de feixes transmitidos ou seja aqueles feixes provenientes da fonte de luz que atravessam a cubeta Instrumentação Absorção Atômica Restrita aos Metais 21 Explique o funcionamento da lâmpada de cátodo oco Ao acionar a lâmpada ocorre uma descarga do ânodo Essa descarga extrai um elétron do gás presente na lâmpada Esse gás pode ser argônio ou neônio gases inertes O elétron extraído é atraído para o cátodo e quando esse elétron se choca com o cátodo ocorre a extração de um átomo metálico específico para cada lâmpada Esse elétron extraído é excitado por outros elétrons livres presentes no ambiente da lâmpada isso fará com que o átomo passe para um estado mais energético e quando voltar para o seu estado de menor energia ocorrerá a emissão de luz no comprimento de onda específico para o elemento presente no cátodo da lâmpada utilizada 22 Explique o funcionamento da Espectrometria de Absorção Atômica em Chamas FAAS A amostra é sugada para dentro da chama através do nebulizador O nebulizador é a parte do equipamento responsável por transportar e transformar a molécula em gotículas bem pequenas isso fará com que a chama não perca energia no processo de dessolvatação Após o processo de dessolvatação ocorre a vaporização do analito e então a atomização onde irá ocorrer reações de equilíbrio entre as moléculas vaporizadas átomos vaporizados e átomos ionizados Esse processo fará com que o elemento atinja o estado gasoso fundamental e poderá portanto interagir com a luz proveniente da lâmpada de cátodo oco 23 Explique o funcionamento do nebulizador O nebulizador pode funcionar de duas maneiras diferentes com fluxo cruzado ou com a utilização de tubos concêntricos De modo geral os dois tipos possuem a mesma finalidade provocar um vácuo e sugar a amostra para dentro da câmara de nebulização em forma de gotículas pequenas 24 Qual a função da câmara de nebulização A câmara de nebulização serve para além de misturar os gases com o combustível para a chama ela também é necessária para selecionar as menores partículas que irão queimar na chama As demais e maiores partículas serão direcionadas para o dreno e por isso apenas 5 da amostra acaba sendo aproveitada 25 Qual a composição da chama no FAAS e sua função A chama do FAAS pode ser composta por i ar oxidantecomburante acetileno combustível ou ii óxido nitroso comburenteoxidante acetileno combustível A mudança da composição da chama serve para alterar a temperatura que será utilizada para realizar a atomização da amostra 26 Qual a diferença entre o GFAAS e o FAAS A diferença está no processo de atomização Para o processo de absorção atômica em forno grafite a atomização ocorre de maneira eletrotérmica dentro do próprio forno de grafite Já para o processo de absorção em chamas como o próprio nome já diz a atomização ocorre na chama É importante ressaltar que como para o primeiro caso não se utiliza um sistema de transporte com o nebulizador o equipamento se torna mais sensível e portanto é capaz de determinar substâncias em menores concentrações e em seu próprio estado sólido 27 Componentes da injeção em emissão atômica chama e qual sua importância 28 Quais são as etapas no processo de aquecimento em um forno de grafite i Secagem aquecimento lento 180C com adicional de passagem de gás para remoção do solvente ii Queima Pirolise aquecimento rápido até temperatura mediana 1000C Esse processo serve para remover os interferentes químicos ou de matrizes orgânicas iii Quebra das ligações iv Atomização Aquecimento rápido até temperaturas muito altas 2500C É nessa etapa que o fluxo de luz passará pela amostra v Limpeza vi Queda de temperatura Instrumentação Emissão Atômica ICP OES 29 Como ocorre a formação do plasma Na tocha existem três tubos concêntricos No tubo mais externo o argônio entra primeiro em uma vazão muito alta com o intuito de criar um bolsão de ar no topo da tocha Esse bolsão servirá para prevenir que o quartzo superaqueça e que o plasma se expanda perdendo energia No topo dessa tocha existe ainda uma bobina de rádio frequência que tem a função de gerar um campo magnético o qual é alternado ocasionando na movimentação do gás Essa oscilação fará com que o elétron proveniente da descarga elétrica e o Argônio proveniente do tubo intermediário se choquem e cause a geração do plasma A vazão deste mesmo tubo servirá para controlar a temperatura do plasma e a vazão do tubo externo servirá para estabilizálo E só após essa estabilização a introdução da amostra já em seu estado de aerossol líquidogás ocorrerá pelo tubo interno através do arraste com o argônio 30 Explique a diferença entre a introdução de amostra utilizada no ICP e no FAAS No FAAS a introdução de amostra ocorria através de um nebulizador responsável por transformar minha amostra em um spray o qual passaria por uma câmara de nebulização selecionando as menores partículas para o queimador Já no ICP além de agora ser utilizado um plasma e não mais um queimador a introdução de amostra e a atomização ocorrerá de maneira casada o que influenciará diretamente na precisão e exatidão do método 31 Por que é utilizado gás Argônio no ICPOES e não outro gás O Argônio confere ao plasma maior estabilidade ou seja menor oscilação de temperatura Existem outras configurações que atingem temperaturas maiores no entanto não são estáveis e por isso escolhese o Argônio porque além de ser mais estável atinge temperaturas capaz de excitar quase todos os elementos da tabela periódica senão todos 32 Qual a principal inovação que se teve com a instrumentação envolvida no ICP Antes todos os métodos poderiam analisar apenas um elemento por vez agora surge uma configuração de conjunto óptico o policromador Com ele tornase possível a detecção de vários elementos simultaneamente É possível ainda realizar a varredura de uma amostra e gerar uma tabela com os potenciais elementos pertencentes a cada pico registrado pelo detector 33 Como funciona o policromador Assim como o monocromador o policromador se trata de um conjunto óptico No entanto no lugar da utilização da grade de difração agora é utilizada a Grade de Echelle grade esta responsável pela divisão do feixe em X e Y É adicionado também um prisma de Fluoreto de Cálcio 𝐶𝑎𝐹2 o qual é responsável por abrir o feixe em Z Vale lembrar ainda que ao final desse policromador existirá um conjunto de detectores responsáveis por realizar a leitura de cada pacote de luz incidida 34 Comparar o plasma Emissão atômica com a Fluorescência Emissão molecular A primeira diferença que se tem entre as instrumentações de Emissão Atômica e Emissão Molecular é a presença da fonte luminosa No ICP não existe uma fonte de radiação pelo fato de que o próprio elemento irá emitir sua radiação ao ser aquecido pelo plasma Outra diferença que se tem com relação a instrumentação do ICP é a presença de um policromador garantindo assim a possibilidade de análises simultâneas 35 Quais as desvantagens das técnicas de emissão atômica e molecular Instrumentação Cromatografia CG 37 Como ocorre a injeção da amostra na cromatografia gasosa Através de um septo de silicone a amostra é injetada com uma seringa de maneira automática ou manual Antes da liberação da fase móvel a amostra passa por um processo de aquecimento para ser transformada em seu estado gasoso Por este motivo a amostra deve ser volátil PE até 300C e ser termicamente estável Como o equipamento mantém a temperatura 50C acima da temperatura de ebulição do composto menos volátil é interessante que a temperatura de deterioração do composto seja pelo menos 50C mais alta que sua própria temperatura de ebulição 38 Por que é interessante controlar a temperatura da coluna cromatográfica Como o analito está sendo arrastado por um gás é interessante que o analito permaneça em sua forma gasosa O ajuste de temperatura da coluna serve para garantir que quando o composto se chocar com a coluna este não passe por um processo de condensação 39 Como foi possível alcançar colunas cromatográficas maiores para o CG Por se tratar de um gás a coluna não precisa ser empacotada por inteiro Isso fez com que a coluna ficasse mais flexível e pudesse ser enrolada em forma de espiral garantindo assim um maior comprimento em um menor espaço físico 40 Cite 3 detectores utilizados no CG e explique seu funcionamento i Detector por condutividade Térmica Avalia a condutividade térmica do gás através da comparação de dados extraídos antes da câmara de injeção e de dados extraídos no final do processo ii Detector por ionização em chama Ele vai gerar íons no sistema e a condutância do íon é proporcional a quantidade de íons formados iii Detector por captura de elétrons Ele mede a diminuição de corrente causada pela absorção de elétrons pelos elementos altamente eletrofílitos A quantidade de elétrons que eu deixo de ter nesse gás é proporcional a quantidade de elementos que eu tenho nesse gás Instrumentação Cromatografia HPLC 41 Como é a válvula utilizada para injeção da amostra no HPLC Devido à alta pressão utilizada no processo a amostra não poderia ser simplesmente inserida na frente da passagem da fase móvel Por esse motivo foi criado a válvula Rheodyne Essa válvula possui dois chaveamentos onde o primeiro serve para que a amostra seja inserida de maneira manual ou automática e fique reservada em um canal diferente daquele que está passando a fase móvel Ao mudar a chave para a segunda posição o canal por onde estava passando a fase móvel será conectado ao canal onde está armazenada a minha amostra e então arrastada para dentro da coluna 42 Como funciona a bomba utilizada no HPLC Existem dois tipos de bombas a bomba reciproca ou a bomba seringa A bomba seringa possui uma menor capacidade relativa e está livre de pulsos enquanto que a bomba recíproca possui um fluxo contínuo porém com pulsos Por esse motivo utilizase amortecedores de pulsos para garantir um fluxo estável de fase móvel A bom recíproca é a mais utilizada por já estar pronta para utilização de eluições por gradiente 43 O que são précolunas Existem dois tipos de colunas as colunas de guarda e as colunas Scavenger As colunas de guardas são como uma salva guarda preenchida com a mesma composição das colunas analíticas porém em um tamanho menor Isso fará com que particulados sólidos ou outros problemas possam chegar até a coluna principal danificandoa Já a coluna Scavenger serve para saturar minha fase móvel diminuindo as chances de arraste da fase estacionária 44 O que é um sistema isocrático e um sistema gradiente e como aplicálo em uma análise O sistema isocrático é aquele que mantem a composição da fase móvel constante durante todo o processo Já o sistema gradiente é aquele que varia essa composição de acordo com uma programação préestabelecida O sistema por gradiente pode ser aplicado através da atuação de mais de um reservatório de fase móvel Através da programação estabelecida o equipamento realiza misturas desses solventes até atinja as composições necessárias e nos tempos adequados 45 Cite 3 detectores utilizados no HPLC e explique seu funcionamento i Detector utilizado espectrometria molecular por absorção UVDAD Ele consegue converter um sinal luminoso em sinal elétrico Esse sinal luminoso é equivalente a diferença de luz proveniente da fonte e a luz que passa pela amostra Para converter o sinal luminoso em elétrico um cátodo presente no detector libera um elétron excitado por conta da incidência de luz um amplificador é então utilizado para ampliar esse sinal elétrico ii Detector utilizado na Fluorescência Flu Esse detector funciona da mesma maneira do anterior o que muda aqui é o que ele está medindo Ao mudar a posição desse detector com relação a posição da amostra o sinal luminoso recebido é equivalente a emissão da amostra e não mais uma relação para a absorção ocorrida iii Detectores eletroquímicos Eles medem a mudança de condutividade ocorrida em seu sistema de detecção Obs A diferença entre os detectores i e ii com os detectores utilizados nos sistemas espectrométricos é que agora no lugar da cubeta é utilizado um tubo em U já que agora se trata de um processo contínuo de entrada e saída de amostra 46 Quais são os tipos interações possíveis no HPLC i Por partição A fase estacionária se trata de um segundo líquido imiscível no solvente Sendo assim as interações ocorridas nesse caso são do tipo líquidolíquido mais fracas e líquido com fase ligada mais forte ii Por adsorção Passagem da fase móvel líquida através da fase estacionária sólida iii Por troca iônica Utilização de um eletrólito como solvente fazendo interações por meio das respectivas cargas do analito Sendo assim esse método pode utilizar supressores coluna posterior para estabilizar as cargas e diminuir interferências no detector ou coluna única utilização de eletrólitos menos fortes fazendo a separação mais suave iv Exclusão por tamanho Se baseia na difusão da massa de solvente por meio da fase estacionária sólido poroso Compostos muito grandes não se difundem e saem com a fase móvel compostos muito pequenos se perdem em meio aos poros e seu tempo de retenção é maior v Por afinidade É realizada a variação do pH para que em um certo pH parte do analito fique retido na fase estacionária enquanto o restante está saindo com o a fase móvel E depois em outro pH o restante do analito que havia ficado fixado na fase estacionária é liberado vi Quiral Utilização de um agente de resolução quiral que separa um enantiômero em detrimento de outro Aplicação Absorção Molecular UVVis É interessante utilizar esse método para substâncias puras Para misturas é necessário utilizar métodos de separação Cromatografia Seletividade pior comparada com os outros métodos moléculas diferentes podem absorver os mesmos comprimentos de onda Moléculas íons que absorvem luz e complexos Exemplo o Fe iii que não absorve sozinho mas complexado com o Tiocianato absorve Aplicação Fluorescência Emissão molecular ou Luminescência molecular Sempre buscar a maior rigidez da molécula portanto utilizar das reações com os seguintes reagentes o 8hidroxiquinolina para 𝐴𝑙3 e 𝐵𝑒2 e outros metais o Alizarin Garnet R 𝐴𝑙3 e 𝐹 o Flavanol para determinar Zr zircônio e Sn estanho o Denzoina para B boro Zn zinco Ge germânio e Si silício Aplicação Absorção Atômica Técnica restrita aos metais Lâmpada de cátodo oco Forno de grafite o Utilizar quando as quantidades de amostra forem muito restritas Aplicação Emissão Atômica ICP OES É possível determinar ametais por conta da fonte Em absorção a lâmpada de cátodo oco só permitia determinar metais Se for para determinar apenas um elemento escolha outro método ICP é muito caro e compensa mais se utilizado para determinar mais elementos simultâneos Aplicações em GERAL 47 Ca e Fe em vinho Por se tratar apenas de dois elementos para serem analisados não utilizaria o ICP por conta do seu alto custo de manuseio Por esse motivo ficaria entre o GFAAS ou FAAS Como acredito que o Limite de Detecção para o FAAS esteja adequado a essa análise escolheria o FAAS em detrimento do GFAAS uma vez que as interferências químicas relacionadas a esse último método serem geralmente mais severas 48 As e Pb em fezes de peixe Visto que os compostos que devem ser analisados são metais e provavelmente estão em concentrações muito pequenas é interessante que não se perca mais analito ainda no preparo da amostra em etapas de diluição Tendo isso como base a técnica ideal seria o GFAAS 49 Como detectar Hg na urina Por se tratar de um metal poderia ser utilizado tanto o método de absorção atômica em forno de grafite como também em chamas Analisando esses dois métodos sabemos que o forno de grafite é mais sensível e tem precisão semelhante ao método com chamas Portanto como não sei o que se esperar da concentração do analito escolheria o GFAAS 50 Hormônio em água residual Em amostras de água residual é esperado que se tenha diversas outras substâncias além daquela que desejo analisar Portanto excluiria os métodos de absorçãoemissão molecular Tendo em vista a melhora da seletividade utilizaria um dos dois tipos de cromatografia Se o analito for termicamente estável utilizarei CG senão HPLC 51 Qual a técnica para determinar um elemento em água 52 Qual técnica utilizar para determinar Pb em tecido de peixe Por se tratar de um elemento metálico e por se esperar concentrações pequenas utilizaria GFAAS 53 Identifique e explique qual a melhor técnica cromatográfica para as determinações e justifique sua resposta informando no mínimo duas características das técnicas que justificam sua resposta Perguntar o Ponto de Ebulição e o Ponto de Deterioração do composto PE deve ser menor que 300C e PD deve ser pelo menos 50C mais alto que o PE a Tributilestanho em amostras de vinho b Carbofurano em amostras de ar c Ibuprofeno em amostras de refrigerante d Etilenoestradiol Etinilestradiol em amostras de água mineral e Alprazolam em leite materno 54 Identifique qual a melhor técnica ótica de absorção para as determinações abaixo e justifique sua resposta informando no mínimo duas características das técnicas que justifiquem a sua resposta a Fe e Zn em amostras de cabelo Por se tratar de dois elementos metálicos seria possível utilizar tanto o GFAAS como o FAAS No entanto como se trata de uma amostra de cabelo esperase que tenha baixa concentração de analito inviabilizando a técnica em chamas que utiliza apenas cerca de 5 da amostra Por esse motivo utilizaria GFAAS b Fe Br e Ca em amostras de água de torneira Como estamos restritos a escolher técnicas ópticas de absorção não caberia a utilização de ICP As utilizações de técnicas de absorção atômica também não são cabíveis aqui por conta da presença do Bromo Br um elemento não metálico Sendo assim a única alternativa que nos resta é a Absorção Molecular UVVis c Sb Sn e As em amostras de sangue Não é esperado que tais analitos apareçam em quantidades muito altas em amostras de sangue Além disso a disponibilidade de amostras como essas também é pequena e por esses motivos seria interessante a utilização do GFAAS visto que todos os analitos em questão são atomizáveis d Cu N e Ni em amostras de sedimento Por conta da presença do Nitrogênio não é possível a utilização de técnicas de absorção atômica visto que as lâmpadas de cátodo oco são restritas somente para os metais Portanto como estamos restritos às técnicas de absorção nos resta apenas a Absorção Molecular UVVis porém se faz necessário controle de pressão para eliminação de traços de nitrogênio no ambiente Sem as restrições o ideal seria utilizar o ICP por ser mais seletivo e Na K e Fe em amostras de isotônicos Por se tratar de apenas analitos metálicos e se esperar que tais elementos estejam presentes em quantidades significativas em amostras de isotônicos não é necessário que se utilize técnicas tão sensíveis No entanto é interessante que a técnica seja suficientemente seletiva visto que existem mais compostos em amostras como esta Sendo assim o método ideal ao meu ver seria o FAAS