Pratica 7 Síntese do Nitrato de Tetraaminocarbonatocobalto Resolvida-2022 2

Nome Data do experimento Experimento 7 Síntese do Nitrato de Tetraaminocarbonatocobalto III 1 Introdução Um composto de coordenação também denominado complexo é formado por um íon metálico central coordenado à um ou mais ligantes Os ligantes podem ser átomos ou moléculas que atuam doando elétrons para o átomo central O átomo central de um composto de coordenação é geralmente um metal de transição visto que possuem orbitais d disponíveis essa espécie se comporta como ácido de Lewis enquanto os ligantes são bases de Lewis já que cedem elétrons para a espécie central 2 Esquema de reação CoNO32 4 NH3 NH42CO3 ½ H2O2 CoNH34CO3NO3 2 NH4 OH CoNH34CO3NO3 H2SO4 CoNH34CO32SO4 HNO3 H2SO4 Na2CO3 Na2SO4 H2O CO2 CoNH34CO3NO3 BaCl2 CoNH34CO3Cl Ba2 Cl NO3 BaCl2 Na2CO3 BaCO3 2 NaCl 3 Dados dos reagentes e produtos Tabela 1 Reagentes e produtos da síntese do Nitrato de Tetraaminocarbonatocobalto III Nome MM gmol m g V mL N mol d gmL TF e TE C Cuidados especiais referência pictogramas Carbonato de amônio 9609 25688 0027 15 58 3336 Ref 1 Água destilada 1802 15 0832 10 0 100 Hidróxido de amônio 3504 75 0188 088 915 377 Ref 2 Nitrato de cobalto II hexahidratado 29103 1990 0006 8 080 55 Ref 3 Água destilada 1802 4 0222 10 0 100 Peróxido de hidrogênio 30 3401 1 145 043 1502 Ref 4 Carbonato de amônio 9609 0625 0006 5 15 58 3336 Ref 1 Nitrato de tetraaminocarbona tocobalto III Ácido sulfúrico 98079 1 0018 7 183 10 337 Ref 5 Carbonato de sódio 10598 254 851 1600 Ref 6 Cloreto de bário 20823 1 0018 386 962 1560 Ref 7 Hidróxido de sódio 4000 1 0053 213 318 Ref 8 4 Resultados e discussão Inicialmente 25688 g de carbonato de amônio foram dissolvidos em 15 mL de água destilada onde o sólido branco ficou disperso no béquer Em seguida adicionouse 75 mL de nitrato de amônio observando a aglomeração do composto branco ao fundo do recipiente Após o preparo da solução de carbonato de amônio realizouse a dissolução de 19900g de nitrato de cobalto II hexahidratado em água destilada obtendo assim uma solução marromavermelhada Ao adicionar a solução de nitrato de cobalto II à solução de carbonato de amônio obtevese uma papa grossa Ao acrescentar 1 mL de peróxido de sódio obteve o resultado apresentado na Figura 1 Figura 1 Solução obtida após adição de peróxido de hidrogênio à mistura de carbonato de amônio e nitrato de cobalto II A solução foi submetida à aquecimento onde durante o processo de evaporação foram adicionadas pequenas porções de carbonato de sódio no estado sólido Após filtrar colocouse o precipitado em banho de gelo forçando a cristalização do produto obtido devido à queda de solubilidade ocasionada pela mudança drástica de temperatura9 Após a lavagem os cristais de nitrato de tetraaminocarbonatocobalto III foram devidamente secos cujo resultado está apresentados na Figura 2 Figura 2 Cristais de CoNH34CO3NO3 Quanto à esfera de coordenação temse o cobalto como íon metálico central e 5 ligantes na valência primária são eles um carbonato e quatro amônias na valência secundária temse o nitrato como contraíon A estrutura do complexo obtido está representada na Figura 3 Figura 3 Estrutura do CoNH34CO3NO3 Conforme pode ser observado tratase de uma geometria octaédria tendo como isômeros geométricos o cis CoNH34CO3NO3 e trans CoNH34CO3NO3 Após a síntese do cobalto foram realizados testes com ácido sulfúrico e cloreto de bário para o reconhecimento de suas propriedades A partir dos testes realizados foi possível constatar as particularidades do composto De um modo geral podese dizer que o experimento foi satisfatório visto que conseguimos realizar uma síntese eficiente do complexo proposto 5 Referências bibliográficas 1 SEM AUTOR Ficha de Dados de Segurança Carbonato de amônio Disponível em httpssitesffclrpuspbrcipafispqCarbonato20de20amoniopdf Acesso em 31 de out de 2022 2 SEM AUTOR Ficha de Dados de Segurança Hidróxido de amônio Disponível em httpssitesffclrpuspbrcipafispqHidroxido20de20amoniopdf Acesso em 31 de out de 2022 3 SEM AUTOR Ficha de Dados de Segurança Nitrato de cobalto II hexahidratado Disponível em httpssitesffclrpuspbrcipafispqNitrato20de20cobalto20IIpdf Acesso em 31 de out de 2022 4 SEM AUTOR Ficha de Dados de Segurança Peróxido de hidrogênio Disponível em httpscontrollabprcombrfilesfispq15101596791FISPQPEROXIDODEHIDR OGENIO35pdf Acesso em 31 de out de 2022 5 SEM AUTOR Ficha de Dados de Segurança Ácido sulfúrico Disponível em httpssitesffclrpuspbrcipafispqAcido20sulfuricopdf Acesso em 31 de out de 2022 6 SEM AUTOR Ficha de Dados de Segurança Carbonato de sódio Disponível em httpcsmpqcombrwpcontentuploads201711FISPQ11Carbonatode SC3B3dio072015pdf Acesso em 31 de out de 2022 7 SEM AUTOR Ficha de Dados de Segurança Cloreto de bário Disponível em httpssitesffclrpuspbrcipafispqCloreto20de20bariopdf Acesso em 31 de out de 2022 8 SEM AUTOR Ficha de Dados de Segurança Hidróxido de sódio Disponível em httpssitesffclrpuspbrcipafispqHidroxido20de20sodiopdf Acesso em 31 de out de 2022 9 SEM AUTOR Recristalização Disponível em httpscesadufsbrORBIpublicuploadCatalago18483216022012QuimicaOrgani caExperimentalAula3pdf Acesso em 31 de out de 2022 DISCUSSÃO 1 Apresente equações químicas completas correspondentes às reações observadas CoNO32 4 NH3 NH42CO3 ½ H2O2 CoNH34CO3NO3 2 NH4 OH CoNH34CO3NO3 H2SO4 CoNH34CO32SO4 HNO3 H2SO4 Na2CO3 Na2SO4 H2O CO2 CoNH34CO3NO3 BaCl2 CoNH34CO3Cl Ba2 Cl NO3 BaCl2 Na2CO3 BaCO3 2 NaCl 2 Identificar para o complexo sintetizado os seguintes parâmetros esfera de coordenação valência primária e secundária número e tipos de ligantes número de coordenação geometria estrutural e isômeros caráter de dureza do íon metálico e dos ligantes Complexo sintetizado o CoNH34CO3NO3 Quanto a esfera de coordenação temse o cobalto como íon metálico central e 5 ligantes na valência primária entretanto um deles é bidentado desse modo o número de coordenação é 6 Como ligantes temse um carbonato e quatro amônias na valência secundária temse o nitrato como contraíon Geometria estrutural octaédrica Isômeros cis CoNH34CO3NO3 e trans CoNH34CO3NO3 Dureza do ion metálico ácido duro Dureza dos ligantes bases duras 3 Discutir as propriedades químicas do complexo observadas considerando a ordem crescente da força de estabilização dos ligantes CO 3 2 NH3 NO3 H2O OH Com base nos testes realizados observase que os ligantes tendem a estabilizar os compostos de coordenação na seguinte ordem CO3 2 NH3 NO3 H2O OH Desse modo ao deixar essas espécies em contato com o íon central se tem a formação do complexo mais estável 4 Identificar os resíduos gerados nesta atividade No decorrer da prática foram gerados resíduos ácidos e básicos 5 Calcular o rendimento da reação proposta 6 O que a cor do composto sintetizado diz a respeito do desdobramento do campo ligante dos orbitais d do metal Ocorre o desdobramento dos orbitais em decorrência da interação eletrostática com os ligantes Obtevese um composto vermelho com comprimento de onda maior o qual é inversamente proporcional à energia Assim fica evidente que o desdobramento dos orbitais d ocorreu aproximandoo em termos de energia Data Experimento 7 Síntese do Nitrato de Tetraaminocarbonatocobalto III 1 Metodologia 2 Esquema de reação CoNO32 4 NH3 NH42CO3 ½ H2O2 CoNH34CO3NO3 2 NH4 OH CoNH34CO3NO3 H2SO4 CoNH34CO32SO4 HNO3 H2SO4 Na2CO3 Na2SO4 H2O CO2 CoNH34CO3NO3 BaCl2 CoNH34CO3Cl Ba2 Cl NO3 BaCl2 Na2CO3 BaCO3 2 NaCl 3 Dados dos reagentes e produtos Nome Quantidade teórica Quantidade real Carbonato de amônio 25 g 25688 g Água destilada 15 mL 15 mL Hidróxido de amônio 75 mL 75 mL Nitrato de cobalto II hexahidratado 19 g 19900 g Água destilada 4 mL 4 mL Peróxido de hidrogênio 30 1 mL 1 mL Carbonato de amônio 0625 g 0625 g Nitrato de Tetraaminocarbonatocobalto III Ácido sulfúrico 01 M 1 mL 1 mL Carbonato de sódio Cloreto de bário 01 M 1 mL 1 mL Hidróxido de sódio 05 M 1 mL 1 mL 4 Observações do experimento Ao misturar as soluções 1 e 2 obtevese a formação de uma papa grossa Depois de adicionar o peróxido de hidrogênio ocorreu a solubilização Após o banho de gelo houve a formação de cristais Universidade Federal de Pernambuco Centro Acadêmico do Agreste Licenciatura em Química Laboratório de Química Inorgânica Turma 5Q 20221 Professora Lizeth Carolina Mojica Sánchez Pratica 7 Síntese do Nitrato de Tetraaminocarbonatocobalto III CoNH34CO3NO3 Introdução Propriedades físicoquímicas do cobalto estabilidade dos estados de oxidação do cobalto química de coordenação do cobalto esfera de coordenação numero de coordenação valência primaria e secundaria O estado de oxidação mais comum e estável para os metais do grupo 9 Co Rh Ir é III particularmente para seus complexos O íon Co3 forma uma quantidade de complexos maior do que qualquer outro elemento químico e estes complexos de coordenação têm sido objetivo de investigação extensiva devido a diversos fatores tais como facilidade de síntese reatividade baixa estabilidade alta e a cinética lenta das reações de troca substituição dos ligantes contrastando com a dificuldade encontrada no preparo dos compostos simples deste mesmo íon Na tabela 1 estão relacionados alguns complexos comuns do íon Co3 e suas respectivas nomenclaturas Tabela 1 Estruturas e nomenclatura dos principais complexos do íon Co3 Íon complexo Nomenclatura CoNH363 Hexaminocobalto III CoNH35 H2O3 Aquapentaminocobalto III CoNH35 Cl2 Pentaaminoclorocobalto III CoNH34 CO3 Tetraaminocarbonatocobalto III CoNH33 NO23 Triaminotrinitrocobalto III CoCN63 Hexacianetocobaltato III CoNO263 Hexanitrocobaltato III Praticamente todos os complexos de Co3 possuem seus ligantes dispostos num arranjo tetraédrico Os complexos com ligantes doadores de N amônia e aminas são os mais comuns Estes complexos podem ser preparados pela oxidação de uma solução de Co2 com ar ou peróxido de hidrogênio na presença de ligantes apropriados e de um catalisador como o carvão ativado Também é possível substituir os ligantes de um complexo já formado Os complexos em questão são muito estáveis e as reações de troca de ligantes ocorrem lentamente Objetivo realizar a síntese química do composto de coordenação nitrato de tretraaminocarbonatocobalto III CoNH34CO3NO3 A equação química balanceada da reação de síntese do complexo é 𝐶𝑜𝑁𝑂32 4𝑁𝐻3 𝑁𝐻42𝐶𝑂3 𝐻2𝑂2 𝐶𝑜𝑁𝐻34𝐶𝑂3𝑁𝑂3 2𝑁𝐻4 𝑁𝑂3 𝑂𝐻 A estrutura do complexo está representada na Figura 1 Figura 1 Estrutura do CoNH34CO3NO3 Parte Experimental Material e reagentes Béquer de 50 mL 2 Béquer de 100 mL 1 Proveta de 10 mL 2 Proveta de 25 mL 1 Pipeta de 5 mL 1 Tubos de ensaio 5 e estante Bastão de vidro Funil de vidro Papel filtro Funil de Büchner Placa de aquecimento Termômetro Banho de gelo Carbonato de amônio NH42CO3 Nitrato de cobalto hexahidratado CoNO326H2O Solução de hidróxido de sódio 05 molL1 NaOH Hidróxido de amônio concentrado NH4OH Peróxido de hidrogênio 30 H2O2 Carbonato de sódio Na2CO3 Etanol 95 Solução de ácido sulfúrico 01 molL1 H2SO4 Solução de cloreto de bário 01 molL1 BaCl2 Procedimento 1 Pesar 25 g de NH42CO3 em um béquer de 50 mL e dissolver em 15 mL de água destilada Em seguida adicionar 75 mL de NH4OH concentrado Realizar essa etapa na capela 2 Pesar 19 g de CoNO326H2O em um béquer de 100 mL e dissolver em 4 mL agua destilada Em seguida adicionar a essa solução sob constante agitação a solução de NH42CO3 e lentamente 1 mL de uma solução 30 de H2O2 Cuidado H2O2 é um oxidante forte corrosivo e pode causar queimaduras severas 3 Aquecer a solução resultante até seu volume ser reduzido à metade controlando a temperatura para o sistema não entrar em ebulição T 70C 4 Durante o processo de evaporação adicionar em pequenas porções cerca de 0625 g NH42CO3 sólido 5 Filtrar a solução ainda quente transferindo o filtrado para um béquer de 50 mL Resfriar o filtrado em banho de gelo durante 20 a 30 minutos 6 Pesar um papel filtro e filtrar os cristais vermelhos formados transferindo a maior quantidade possível destes cristais para o funil de Büchner Utilizar filtração a vácuo Usar mL de água destilada gelada em porções para remover os cristais que ficaram no béquer para o funil de Büchner e o restante para lavar os cristais que estão no funil Em seguida lavar os cristais com 5 mL e etanol 95 7 Pesar o material seco obtido e reservar o mesmo para testar suas propriedades características Propriedades do CoNH34CO3NO3 1 Adicionar uma pequena porção de CoNH34CO3NO3 sólido em um tubo de ensaio contendo 1mL da solução 01 molL1 de H2SO4 2 Fazer a mesma reação anterios substituindo o complexo por Na2CO3 sólido e comparar os dois sistemas 3 Verificar o que ocorre quando se aumenta a concentração do ácido nas reações 1 e 2 adicionandose mais 1mL da solução ácida a cada um dos sistemas 4 Adicionar uma pequena porção de CoNH34CO3NO3 sólido em um tubo de ensaio contendo 1 mL de uma solução 01 molL1 de BaCl2 5 Repetir o passo 4 utilizando uma pequena porção de Na2CO3 sólido no lugar no complexo e comparar 6 Adicionar uma pequena porção de CoNH34CO3NO3 sólido em um tubo de ensaio contendo 1mL de uma solução 05 molL1 de NaOH aquecendo ligeiramente o sistema até observar precipitado Colocar um papel indicador umedecido em água destilada na boca do tubo de ensaio e verificar o pH Discussão 1 Apresente equações químicas completas correspondentes às reações observadas 2 Identificar para o complexo sintetizado os seguintes parâmetros esfera de coordenação valência primária e secundária número e tipos de ligantes numero de coordenação geometria estrutural e isomeos caráter de dureza do íon metálico e dos ligantes 3 Discutir as propriedades químicas do complexo observadas considerando a ordem crescente da força de estabilização dos ligantes CO32 NH3 NO3 H2O OH 4 Identificar os resíduos gerados nesta atividade 5 Calcular o rendimento da reação proposta 6 O que a cor do composto sintetizado diz a respeito do desdobramento do campo ligante dos orbitais d do metal 3 Verificar o que ocorre quando se aumenta a concentração do ácido nas reações 1 e 2 adicionandose mais 1mL da solução ácida a cada um dos sistemas 4 Adicionar uma pequena porção de CoNH34CO3NO3 sólido em um tubo de ensaio contendo 1 mL de uma solução 01 molL1 de BaCl2 5 Repetir o passo 4 utilizando uma pequena porção de Na2CO3 sólido no lugar no complexo e comparar 6 Adicionar uma pequena porção de CoNH34CO3NO3 sólido em um tubo de ensaio contendo 1mL de uma solução 05 molL1 de NaOH aquecendo ligeiramente o sistema até observar precipitado Colocar um papel indicador umedecido em água destilada na boca do tubo de ensaio e verificar o pH Discussão 1 Apresente equações químicas completas correspondentes às reações observadas 2 Identificar para o complexo sintetizado os seguintes parâmetros esfera de coordenação valência primária e secundária número e tipos de ligantes numero de coordenação geometria estrutural e isomeos caráter de dureza do íon metálico e dos ligantes 3 Discutir as propriedades químicas do complexo observadas considerando a ordem crescente da força de estabilização dos ligantes CO32 NH3 NO3 H2O OH 4 Identificar os resíduos gerados nesta atividade 5 Calcular o rendimento da reação proposta 6 O que a cor do composto sintetizado diz a respeito do desdobramento do campo ligante dos orbitais d do metal