Geopolimero com Po de Carnauba-Analise da Permeabilidade e Durabilidade

ANÁLISE DA INCORPORAÇÃO DO PÓ DE CARNAÚBA SOBRE A PERMEABILIDADE DE UM GEOPOLÍMERO RESUMO Um dos grandes desafios para a construção civil do futuro é encontrar materiais alternativos que possam reduzir ou até mesmo substituir o cimento portland tendo um baixo consumo de energia e baixa emissão de gases do efeito estufa durante o seu processo produtivo O geopolímero é um material cimentício ecologicamente correto que vem ganhando espaço na construção civil pois além de reduzir a emissão de dióxido de carbono e o consumo energético eles apresentam uma série de excelentes propriedades como resistência ao fogo e resistência à corrosão Na região nordeste onde o clima é predominante seco encontrase uma palmeira popularmente conhecida como carnaubeira Copernicia cerifera que possui uma cera que reveste e protege as folhas da perda excessiva de água essa cera possui um alto potencial impermeabilizante Este estudo teve como objetivo principal analisar o efeito da incorporação do pó de carnaúba no geopolímero a fim de reduzir sua permeabilidade aumentando assim sua durabilidade Foi utilizada uma argila como precursor fonte de aluminossilicatos essa argila passou por um processo de calcinação a uma temperatura de 750C para eliminar a água da sua estrutura obtendo uma estrutura amorfa Utilizouse como ativador uma mistura de silicato de sódio NaSiO e hidróxido de sódio NaOH Para esta pesquisa foram fabricadas duas séries de geopolímeros sendo uma série tomada como referencial sem incorporação do pó de carnaúba e a outra com 5 de pó de carnaúba incorporado A incorporação do pó de carnaúba atribuiu ao geopolímero uma redução nas propriedades de permeabilidade em torno de 542 e de absorção em torno de 1229 Com os resultados obtidos podese concluir que a incorporação do pó de carnaúba foi bastante positiva apontando melhorias nas propriedades determinantes da durabilidade dos geopolímeros sendo uma alternativa para possível aplicação na construção civil Palavraschave durabilidade geopolímero pó de carnaúba Sumário 1 INTRODUÇÃO 5 2 OBJETIVOS 7 21 OBJETIVO GERAL 7 22 OBJETIVO ESPECÍFICO 7 3 REVISÃO BIBLIOGRÁFICA 8 31 ATIVAÇÃO ALCALINA 8 32 GEOPOLÍMEROS 8 321 HISTÓRICO 8 322 DEFINIÇÃO 8 323 MATÉRIASPRIMAS QUE PODEM SER UTILIZADAS COMO PRECURSORES 9 324 ATIVADORES ALCALINOS 10 325 PROCESSO DE GEOPOLIMERIZAÇÃO 13 326 CLASSIFICAÇÃO E CARACTERÍSTICAS 14 33 PÓ DE CARNAÚBA 14 34 EFLORESCÊNCIA 15 35 CONSIDERAÇÕES FINAIS 17 4 MATERIAIS E MÉTODOS 18 41 MATERIAIS 18 411 ARGILA 18 412 ENSAIOS DE CARACTERIZAÇÃO DA ARGILA DE PANTANO 20 4121 FLUORESCÊNCIA DE RAIOS X FRX 20 4122 DIFRAÇÃO DE RAIOS X DRX 21 4123 GRANULOMETRIA A LASER E ENSAIO DE ÁREA SUPERFICIAL BET 22 4124 ANÁLISES TERMOGRAVIMÉTRICAS E DIFERENCIAL ATGDTGDSC 22 4125 ATIVIDADE POZOLÂNICA 24 4126 LIMITE DE LIQUIDEZ PLASTICIDADE E ÍNDICE DE PLASTICIDADE 25 4127 PROPRIEDADES FISICAS DA ARGILA MASSA APARENTE MASSA ESPECÍFICA E COLORAÇÃO 26 413 CARACTERIZAÇÃO DO AGREGADO MIÚDO AREIA 26 414 CARACTERIZAÇÃO DO PÓ DE CARNAÚBA 27 415 CARACTERIZAÇÃO E PREPARO DOS ATIVADORES 27 4151 CARACTERIZAÇÃO DOS ATIVADORES 27 4152 PREPARO DO ATIVADOR 28 42 MÉTODOS 29 421 ENSAIO DE COMPRESSÃO DE CORPOS DE PROVA CILÍNDRICOS REF NBR 5739 29 422 DETERMINAÇÃO DA ABSORÇÃO DE ÁGUA ÍNDICE DE VAZIOS E MASSA ESPECÍFICA REF NBR 9778 30 423 DETERMINAÇÃO DA ABSORÇÃO DE ÁGUA POR CAPILARIDADE REF NBR 9779 32 424 DETERMINAÇÃO DE ABSORÇÃO DE ÁGUA EM CÂMARA ÚMIDA 33 5 RESULTADOS E DISCUSSÃO 34 51 RESISTÊNCIA À COMPRESSÃO 34 52 DETERMINAÇÃO DA ABSORÇÃO DE ÁGUA ÍNDICE DE VAZIOS E MASSA ESPECÍFICA 36 53 DETERMINAÇÃO DA ABSORÇÃO DE ÁGUA POR CAPILARIDADE 38 54 DETERMINAÇÃO DE ABSORÇÃO DE ÁGUA EM CÂMARA ÚMIDA 39 6 CONCLUSÃO 46 7 SUGESTÃO PARA OS PRÓXIMOS TRABALHOS 48 REFERÊNCIAS 49 1 INTRODUÇÃO A busca por materiais de construção que sejam sustentáveis e menos agressivos ao meio ambiente tem se intensificado nas últimas décadas Um dos grandes desafios da construção civil é encontrar alternativas ao cimento Portland que reduzam o consumo energético e as emissões de gases de efeito estufa durante a produção Nesse contexto os geopolímeros surgem como uma alternativa promissora Tratase de materiais cimentícios ecologicamente corretos capazes de reduzir a emissão de dióxido de carbono e o consumo energético além de apresentarem propriedades vantajosas como resistência ao fogo e à corrosão Na região nordeste do Brasil onde o clima seco predomina a palmeira conhecida como carnaubeira Copernicia cerifera destacase pela cera que reveste suas folhas protegendo as da perda excessiva de água A cera de carnaúba possui alto potencial impermeabilizante o que a torna um material de interesse para estudos de incorporação em geopolímeros visando à redução da permeabilidade e ao aumento da durabilidade desses materiais A permeabilidade em materiais cimentícios como os geopolímeros representa um desafio crítico pois facilita a penetração de água e agentes agressivos acelerando processos de degradação como carbonatação corrosão de armaduras em compósitos e eflorescência comprometendo a integridade estrutural e a vida útil das edificações FUENTES Fabiolla de Lima 2020 Estudos recentes destacam que a absorção de água em geopolímeros não tratados pode exceder 15 gerando expansão térmica diferencial e fissuração em ambientes com variações de umidade VIEIRA C 2022 Alternativas convencionais como a incorporação de sílica ativa ou polímeros sintéticos ex acrílicos têm sido exploradas para reduzir a permeabilidade mas apresentam limitações como alto custo e incompatibilidade ambiental COSTA F M A MOLDDEN G S S 2023 Materiais naturais como fibras de coco e resíduos de bambu também foram testados porém com eficácia variável devido à heterogeneidade química CRUZ A L A 2024 Nesse contexto o pó de carnaúba emerge como uma opção sustentável dado seu caráter hidrofóbico intrínseco e abundância regional características que o tronam promissor para modificações na matriz geopolimérica Assim este estudo tem como objetivo principal analisar o efeito da incorporação do pó de carnaúba no geopolímero buscando melhorar suas propriedades de impermeabilidade A pesquisa foi conduzida com uma argila caulinítica adquirida de uma jazida em Pantano GrandeRS utilizada como precursor fonte de aluminosilicatos Essa argila passou por um processo de calcinação a 750C para eliminar a água da estrutura e obter uma forma amorfa reativa O ativador utilizado foi uma mistura de silicato de sódio Na₂SiO e hidróxido de sódio NaOH Foram fabricadas duas séries de geopolímeros uma série de referência sem incorporação do pó de carnaúba e outra série com 5 de pó de carnaúba incorporado Os resultados mostraram que a incorporação do pó de carnaúba reduziu a permeabilidade dos geopolímeros em cerca de 542 e a absorção em aproximadamente 1229 A análise dos dados obtidos indicou que a incorporação do pó de carnaúba trouxe melhorias significativas nas propriedades que determinam a durabilidade dos geopolímeros Dessa forma a pesquisa aponta para uma alternativa viável de aplicação na construção civil em que a durabilidade e a sustentabilidade dos materiais são cada vez mais valorizadas A introdução da cera de carnaúba como componente de geopolímeros representa um passo importante na busca por materiais de construção mais sustentáveis e duráveis alinhandose às demandas ambientais e econômicas da atualidade 2 OBJETIVOS 21 OBJETIVO GERAL Analisar a incorporação do pó de carnaúba em geopolímeros a fim de reduzir sua permeabilidade melhorar suas propriedades físicas e aumentar sua durabilidade promovendo uma alternativa sustentável ao uso de cimento Portland na construção civil 22 OBJETIVO ESPECÍFICO Caracterizar a argila utilizada como precursor para a produção de geopolímeros avaliando suas propriedades físicas e químicas após o processo de calcinação Desenvolver e fabricar duas séries de geopolímeros uma de referência sem pó de carnaúba e outra com 5 de pó de carnaúba incorporado Determinar e comparar a permeabilidade dos geopolímeros com e sem incorporação do pó de carnaúba utilizando métodos padronizados de ensaio Avaliar as propriedades de absorção de água índice de vazios e massa específica seca e saturada dos corpos de prova de geopolímeros analisando a influência do pó de carnaúba Investigar o efeito da incorporação do pó de carnaúba na resistência mecânica dos geopolímeros através de ensaios de compressão Estudar a absorção de água por capilaridade e o aparecimento de eflorescência nos geopolímeros com e sem pó de carnaúba para entender seu impacto na durabilidade do material Comparar os resultados obtidos com normas e padrões existentes avaliando a viabilidade do uso de geopolímeros com pó de carnaúba na construção civil 3 REVISÃO BIBLIOGRÁFICA 31 ATIVAÇÃO ALCALINA A ativação alcalina é um processo central na formação de geopolímeros que são materiais cimentícios inovadores e sustentáveis Esse processo envolve a reação de aluminossilicatos com soluções altamente alcalinas como hidróxido de sódio ou silicato de sódio o que resulta na formação de uma matriz rígida e durável Conforme explicado por Glukhovsky 1994 a reação ocorre em três etapas destruiçãocoagulação condensação coagulação e cristalização por condensação Na primeira etapa as ligações entre os átomos de silício e alumínio são rompidas devido à dissolução em meio alcalino levando à formação de compostos intermediários Esses compostos na segunda etapa se reorganizam em uma estrutura coagulada por meio de reações de policondensação Finalmente na terceira etapa a cristalização estabiliza as ligações resultando em uma matriz polimérica sólida Davidovits 1988 destaca que a escolha dos precursores e das condições de ativação é crucial para determinar as propriedades finais do geopolímero Materiais como o metacaulim quando ativados alcalinamente resultam em produtos com propriedades mecânicas e durabilidade aprimoradas Provis e Van Deventer 2014 complementam que ao controlar a composição química dos precursores e as condições de cura é possível ajustar as características dos geopolímeros para aplicações específicas 32 GEOPOLÍMEROS 321 HISTÓRICO Conforme afirmado por Davidovits 1989 os geopolímeros surgiram como uma solução inovadora no campo da engenharia de materiais representando uma alternativa ao cimento tradicional Desde então sua evolução tem sido impulsionada pela busca de materiais mais sustentáveis em resposta às crescentes preocupações ambientais relacionadas às emissões de CO₂ associadas à produção de cimento MYDIN 2023 A tecnologia de geopolímeros se consolidou com a descoberta de que certas substâncias aluminosilicatadas podem ser ativadas por soluções alcalinas resultando em uma estrutura polimérica tridimensional com propriedades semelhantes ao cimento PROVIS VAN DEVENTER 2009 322 DEFINIÇÃO Conforme definido por Provis e Bernal 2014 os geopolímeros são materiais inorgânicos sintetizados a partir da ativação alcalina de precursores ricos em alumínio e silício Esses materiais formam uma matriz que possui alta resistência mecânica e durabilidade similar ou superior ao cimento Portland mas com um impacto ambiental significativamente reduzido ROVNANÍK 2016 323 MATÉRIASPRIMAS QUE PODEM SER UTILIZADAS COMO PRECURSORES De acordo com Provis e van Deventer 2009 a escolha dos precursores para a síntese de geopolímeros é crucial para determinar suas propriedades finais Entre os precursores mais utilizados estão o metacaulim a escória de altoforno as cinzas volantes e as argilas calcinadas todos ricos em alumínio e silício essenciais para a formação da estrutura geopolimérica 3231 METACAULIM Conforme afirmado por Rovnaník 2016 o metacaulim obtido pela calcinação do caulim é um dos precursores mais utilizados na produção de geopolímeros devido à sua alta reatividade e pureza Ele proporciona uma matriz densa e homogênea resultando em alta resistência mecânica e durabilidade 3232 ESCÓRIA DE ALTO FORNO De acordo com Provis e Bernal 2014 a escória de altoforno é um subproduto da produção de ferro e quando ativada alcalinamente forma uma matriz geopolimérica com boas propriedades mecânicas e resistência a agentes químicos agressivos Além disso o uso de escória contribui para a sustentabilidade do material pois recicla um resíduo industrial 3233 CINZAS VOLANTES Conforme afirmado por Mydin 2023 as cinzas volantes subproduto da queima de carvão em usinas termoelétricas são amplamente utilizadas na síntese de geopolímeros Elas apresentam uma boa relação custobenefício e contribuem para a sustentabilidade ao mesmo tempo em que conferem ao material final propriedades como alta resistência ao fogo e estabilidade dimensional 3234 ARGILA De acordo com Provis e van Deventer 2009 a argila quando calcinada pode ser utilizada como precursor para geopolímeros especialmente em regiões onde há abundância desse recurso A argila calcinada oferece uma alternativa de baixo custo embora sua reatividade possa variar dependendo da composição mineralógica 324 ATIVADORES ALCALINOS Os ativadores alcalinos desempenham um papel fundamental na síntese de geopolímeros pois são responsáveis por iniciar e sustentar a reação de geopolimerização que transforma materiais aluminosilicatados em redes tridimensionais estáveis Conforme afirmado por Provis e Van Deventer 2009 os ativadores alcalinos mais comuns incluem hidróxido de sódio hidróxido de potássio hidróxido de lítio e silicato de sódio Esses compostos são essenciais para promover a dissolução inicial do precursor aluminosilicatado facilitando a formação de um gel de aluminosilicato hidratado NASH que é crucial para a estrutura final do geopolímero Segundo Provis et al 2008 o uso de hidróxidos alcalinos como o de sódio e potássio influencia diretamente a reatividade da mistura geopolymerizável O hidróxido de sódio é frequentemente utilizado devido à sua alta solubilidade e capacidade de manter um pH elevado essencial para a dissolução do material de origem e a subsequente polimerização Similarmente o silicato de sódio quando utilizado em conjunto com os hidróxidos não só melhora a reatividade como também atua na estabilização da estrutura do gel formado conforme detalhado por Zhang et al 2012 Essa combinação resulta em um material com maior resistência e durabilidade aspectos essenciais para aplicações estruturais Como destacado por Rashad 2015 a escolha e a dosagem dos ativadores alcalinos têm um impacto significativo nas propriedades finais do geopolímero O equilíbrio entre a concentração de hidróxidos e silicatos deve ser cuidadosamente controlado para otimizar as propriedades desejadas como resistência à compressão e impermeabilidade Provis e Deventer 2007 corroboram essa visão enfatizando que a variação na dosagem dos ativadores pode alterar a microestrutura do material influenciando características importantes como a densidade e a distribuição dos poros 3241 HIDRÓXIDO DE SÓDIO O hidróxido de sódio NaOH é um dos ativadores alcalinos mais utilizados na síntese de geopolímeros devido à sua alta eficiência na ativação de materiais ricos em sílica e alumina Conforme afirmado por Provis e Van Deventer 2009 o NaOH atua promovendo a dissolução dos componentes aluminosilicáticos do precursor o que é essencial para a formação do gel de aluminosilicato NASH Este gel é responsável pela matriz estrutural do geopolímero conferindolhe propriedades mecânicas e de durabilidade superiores De acordo com Zhang et al 2012 a molaridade do NaOH influencia diretamente a reatividade e a cinética da reação de geopolimerização Soluções de NaOH com maior molaridade tendem a promover uma dissolução mais rápida e completa do precursor resultando em uma formação mais eficaz do gel aluminosilicatado No entanto é importante observar que concentrações excessivamente altas podem levar à formação de estruturas cristalinas indesejadas que podem comprometer a integridade do material final conforme apontado por Mathew e Issac 2020 Rashad 2015 discute que a escolha da concentração de NaOH deve ser otimizada para equilibrar a reatividade com a durabilidade do material Em geral uma concentração de NaOH entre 8 e 16 M é considerada ideal para a maioria das aplicações de geopolímeros proporcionando uma boa combinação de reatividade e resistência mecânica 3242 HIDRÓXIDO DE POTÁSSIO O hidróxido de potássio KOH é outro ativador alcalino comum na produção de geopolímeros conhecido por sua capacidade de promover reações similares às do hidróxido de sódio mas com algumas diferenças notáveis na microestrutura do produto final Conforme afirmado por Provis e Van Deventer 2009 o KOH assim como o NaOH é eficaz na dissolução de materiais aluminosilicáticos promovendo a formação do gel de aluminosilicato essencial para a estrutura do geopolímero Entretanto conforme afirmado por Provis et al 2008 o KOH tende a produzir uma matriz ligeiramente diferente em comparação ao NaOH com uma distribuição de poros mais uniforme e em alguns casos uma microestrutura mais densa Essa característica pode ser vantajosa em aplicações que requerem maior resistência química ou térmica embora o uso de KOH seja menos comum devido ao seu custo mais elevado em relação ao NaOH Como discutido por Zhang et al 2012 a dosagem e a concentração de KOH devem ser cuidadosamente controladas uma vez que concentrações muito altas podem levar a uma menor formação de fases cristalinas indesejadas resultando em uma estrutura mais amorfa e consequentemente em melhores propriedades de durabilidade 3243 HIDRÓXIDO DE LÍTIO O hidróxido de lítio LiOH é um ativador alcalino menos comum mas que oferece características únicas na produção de geopolímeros Conforme afirmado por Provis e Van Deventer 2009 o LiOH é conhecido por promover uma rápida dissolução dos materiais de origem similar ao NaOH e ao KOH mas com uma reatividade ligeiramente diferente que pode resultar em uma matriz de gel de aluminosilicato com propriedades distintas Segundo Provis et al 2008 a principal vantagem do LiOH está em sua capacidade de formar geopolímeros com uma estrutura mais homogênea e com menor tendência à formação de microfissuras Essa característica é especialmente útil em aplicações que exigem materiais com alta resistência a ciclos de congelamento e descongelamento onde a integridade estrutural é crítica No entanto conforme discutido por Rashad 2015 o uso de LiOH é limitado devido ao seu custo elevado e à sua menor disponibilidade em comparação com outros hidróxidos alcalinos como o NaOH e o KOH Ainda assim em aplicações específicas como em ambientes extremamente agressivos o LiOH pode oferecer vantagens significativas 3244 SILICATO DE SÓDIO O silicato de sódio é amplamente utilizado como um componente complementar nos sistemas de ativação alcalina devido à sua capacidade de aumentar a reatividade da mistura e estabilizar a estrutura do gel de aluminosilicato Conforme afirmado por Provis e Van Deventer 2009 a adição de silicato de sódio em combinação com hidróxidos alcalinos como o NaOH resulta em uma matriz de geopolímero mais densa e com menor permeabilidade Como discutido por Zhang et al 2012 o silicato de sódio não só contribui para a formação inicial do gel mas também para a sua estabilização a longo prazo prevenindo a dissolução secundária e promovendo uma microestrutura mais coesa Isso resulta em geopolímeros com melhor resistência mecânica e menor susceptibilidade à degradação em ambientes agressivos Rashad 2015 destaca que a proporção entre o silicato de sódio e os hidróxidos alcalinos deve ser cuidadosamente ajustada para otimizar as propriedades finais do material Uma quantidade excessiva de silicato de sódio pode levar à formação de estruturas cristalinas indesejadas enquanto uma quantidade insuficiente pode resultar em uma reatividade inadequada e uma estrutura de gel incompleta 325 PROCESSO DE GEOPOLIMERIZAÇÃO O processo de geopolimerização é um conjunto de reações químicas que transformam materiais aluminosilicáticos em uma matriz tridimensional amorfa conhecida como geopolímero Conforme afirmado por Provis e Van Deventer 2009 o processo de geopolimerização envolve várias etapas começando com a dissolução dos precursores aluminosilicatados na presença de uma solução ativadora alcalina tipicamente composta por hidróxidos e silicatos A primeira etapa conforme afirmado por Provis et al 2008 é a dissolução do precursor onde os ativadores alcalinos quebram as ligações SiOSi e AlOAl dos materiais de origem liberando íons de sílica SiO4 e alumina AlO4 Esses íons na presença de ativadores alcalinos como NaOH ou KOH reagem para formar oligômeros solúveis que posteriormente se condensam em uma estrutura de gel aluminosilicato NASH Após a formação inicial do gel o processo de polimerização continua com a ligação e reorganização dos oligômeros em uma estrutura tridimensional mais coesa e estável Zhang et al 2012 destacam que essa fase de polimerização é crucial para a determinação das propriedades finais do geopolímero como resistência à compressão durabilidade e permeabilidade O processo é fortemente influenciado pela concentração dos ativadores a temperatura de cura e o tempo de cura que afetam a densidade e a porosidade da matriz final A última etapa do processo de geopolimerização é a cura onde a estrutura do gel se solidifica em uma matriz rígida e estável Conforme afirmado por Rashad 2015 a cura pode ser acelerada com a aplicação de calor o que promove a condensação dos oligômeros e reduz a quantidade de água residual resultando em um material mais denso e resistente 326 CLASSIFICAÇÃO E CARACTERÍSTICAS Os geopolímeros podem ser classificados com base nos materiais precursores utilizados e nas propriedades físicas e químicas da matriz final Conforme afirmado por Provis e Van Deventer 2009 os geopolímeros são geralmente classificados em duas categorias principais geopolímeros ricos em sílica e geopolímeros ricos em alumina Essa classificação é baseada na razão SiAl do material de origem que influencia diretamente a microestrutura e as propriedades mecânicas do geopolímero Geopolímeros ricos em sílica conforme afirmado por Zhang et al 2012 tendem a formar matrizes mais densas com menor porosidade o que resulta em uma resistência mecânica superior e maior impermeabilidade Por outro lado geopolímeros ricos em alumina possuem uma maior capacidade de resistência ao calor e são mais estáveis em ambientes alcalinos Em termos de características os geopolímeros são conhecidos por sua alta resistência à compressão durabilidade e resistência a ambientes agressivos Rashad 2015 destaca que essas propriedades tornam os geopolímeros uma alternativa atraente ao concreto Portland tradicional especialmente em aplicações onde a durabilidade a longo prazo é crítica Além disso os geopolímeros apresentam baixa permeabilidade o que os torna adequados para usos em ambientes onde a resistência à penetração de água ou outros líquidos é essencial Provis e Deventer 2007 também mencionam que os geopolímeros possuem uma baixa pegada de carbono pois utilizam subprodutos industriais como cinzas volantes e escórias de altoforno o que contribui para a sustentabilidade ambiental A flexibilidade na formulação e a capacidade de ajustar as propriedades dos geopolímeros através da variação dos materiais precursores e das condições de cura tornamnos altamente versáteis para uma ampla gama de aplicações 33 PÓ DE CARNAÚBA O pó de carnaúba um subproduto natural derivado das folhas da palmeira de carnaúba Copernicia prunifera tem sido investigado como um aditivo potencial na fabricação de geopolímeros devido às suas propriedades únicas Conforme afirmado por Siqueira et al 2021 o pó de carnaúba é composto principalmente por celulose lignina e uma variedade de compostos cerosos o que o torna um material hidrofóbico por natureza Essa característica hidrofóbica pode ter implicações significativas na modificação da permeabilidade dos geopolímeros reduzindo a absorção de água e melhorando a durabilidade do material em ambientes agressivos Além disso como apontado por Araújo et al 2020 a incorporação de pó de carnaúba em materiais cimentícios e geopoliméricos pode influenciar a microestrutura do material possivelmente reduzindo a formação de microfissuras e melhorando a coesão interna Esse comportamento é atribuído à interação das partículas de pó de carnaúba com a matriz alcalina o que pode resultar em uma distribuição mais uniforme dos poros e uma estrutura de gel mais densa No entanto como discutido por Silva et al 2022 a dosagem e a homogeneidade da mistura são fatores críticos na eficácia do pó de carnaúba como aditivo Quantidades inadequadas podem levar a uma segregação do material enquanto a dispersão uniforme pode melhorar as propriedades mecânicas e reduzir a permeabilidade do geopolímero fazendo com que o material resultante seja mais resistente à infiltração de água 34 EFLORESCÊNCIA A eflorescência é um fenômeno comum em materiais cimentícios e geopoliméricos caracterizado pela formação de depósitos salinos na superfície do material Conforme afirmado por Provis e Van Deventer 2009 a eflorescência ocorre principalmente devido à migração de sais solúveis para a superfície do material onde eles cristalizam após a evaporação da água Esse fenômeno é especialmente prevalente em geopolímeros devido à presença de compostos alcalinos residuais que podem reagir com o dióxido de carbono atmosférico formando carbonatos que precipitam na superfície Como apontado por Zhang et al 2012 a eflorescência pode comprometer tanto a estética quanto a integridade estrutural dos geopolímeros além de ser um indicativo de uma reação incompleta ou de uma estrutura de gel inadequadamente formada A presença de eflorescência também pode estar associada a uma maior permeabilidade do material permitindo a passagem de água e outros agentes que podem transportar sais solúveis Para mitigar a eflorescência conforme afirmado por Rashad 2015 uma abordagem eficaz é o controle da composição do ativador alcalino minimizando a quantidade de água livre e garantindo uma cura adequada para promover a completa polimerização dos componentes Além disso a incorporação de aditivos como o pó de carnaúba pode potencialmente reduzir a permeabilidade do material limitando a migração de sais solúveis para a superfície A elevada porosidade e a falta de impermeabilização em materiais cimentícios como os geopolímeros representam desafios críticos que comprometem sua durabilidade e aplicabilidade prática Um dos principais problemas é a degradação química e física na qual a absorção de água facilita a penetração de agentes agressivos como cloretos e sulfatos acelerando a deterioração da matriz e reduzindo a vida útil do material Provis e Van Deventer 2009 Além disso a eflorescência não só prejudica a estética mas também indica uma estrutura porosa e vulnerável capaz de permitir a infiltração de água e a cristalização de compostos que geram tensões internas A redução da resistência mecânica é outra consequência direta já que a água retida nos poros enfraquece as ligações entre partículas especialmente em ciclos de umidade e secagem levando ao surgimento de microfissuras Rashad 2025 Em regiões com variações térmicas extremas a expansão da água durante o congelamento agrava esse cenário gerando fissuras que comprometem a integridade estrutural Provis e Bernal 2014 Para mitigar esses problemas estratégias focadas na modificação da microestrutura dos geopolímeros têm ganhado destaque A incorporação de aditivos hidrofóbicos como o pó de carnaúba surge como uma solução promissora pois suas ceras naturais reduzem a afinidade do material com a água A otimização de ativadores alcalinos ajustando a proporção entre silicato de sódio e hidróxido de sódio também contribui para a formação de uma matriz mais densa com menor porosidade interconcectada Provis e Van Deventer 2009 Complementarmente a cura térmica controlada acelera a polimerização consolidando a estrutura do gel NASH e reduzindo vazios residuais Zhang et al 2012 No contexto do estado da arte a carnaúba Copernicia prunifera tem sido explorada além de suas aplicações tradicionais Estudos recentes demonstram seu potencial na construção civil sua cera rica em hidrocarbonetos tem sido utilizada em revestimentos hidrofóbicos apara argamassas reduzindo a permeabilidade em até 30 Araújo et al 2020 Em compósitos geopoliméricos o pó de carnaúba mostrouse eficaz na formação de uma rede mais coesa minimizando microfissuras e melhorando a impermeabilidade O pó de carnaúba combina hidrofobicidade natural 20 de ceras com sinergia à matriz geopolimérica preenchendo vazios sem comprometer resistência Silva et al 2022 Sua viabilidade regional no Nordeste brasileiro agrega valor à subprodutos locais enquanto sua sustentabilidade substitui aditivos sintéticos alinhandose à economia circular Araújo et al 2020 Provis e Van Deventer 2009 Essa integração entre propriedades técnicas viabilidade e ecologia posiciona a carnaúba como recurso estratégico para materiais duráveis e de baixo impacto 35 CONSIDERAÇÕES FINAIS A análise da incorporação do pó de carnaúba na permeabilidade de geopolímeros oferece uma nova perspectiva sobre a modificação de materiais para aplicações mais duráveis e sustentáveis Conforme afirmado por Provis e Van Deventer 2009 os geopolímeros apresentam uma alternativa promissora ao concreto Portland tradicional com vantagens ambientais e de desempenho A introdução de aditivos naturais como o pó de carnaúba conforme discutido por Siqueira et al 2021 pode potencialmente melhorar as propriedades hidrofóbicas e reduzir a permeabilidade dos geopolímeros tornandoos mais adequados para aplicações em ambientes agressivos Além disso conforme afirmado por Zhang et al 2012 a mitigação de problemas comuns como a eflorescência através da otimização dos componentes e da introdução de aditivos é essencial para garantir a durabilidade e a integridade estrutural dos geopolímeros a longo prazo Portanto a continuidade da pesquisa sobre a interação entre o pó de carnaúba e os sistemas geopoliméricos é crucial para desenvolver materiais de construção mais resilientes e sustentáveis especialmente em regiões onde a durabilidade é um fator crítico 4 MATERIAIS E MÉTODOS Nesta seção serão descritos os materiais utilizados na pesquisa e as metodologias adotadas para o desenvolvimento experimental visando avaliar a incorporação do pó de carnaúba na permeabilidade de um geopolímero 41 MATERIAIS 411 ARGILA A argila de Pantano GrandeRS AP extraída em seu estado natural caracterizase por partículas que lembram silte com dimensões de aproximadamente 005 mm e a formação de torrões que podem alcançar até 2 cm Este material apresenta uma coloração variada entre creme e branca e propriedades coesivas típicas de argilas GRAIG 2007 ASTM C 29405 A origem dessa argila está associada à decomposição de uma rocha anortosítica em uma área onde são encontrados migmatitos précambrianos OLIVEIRA VM et al 2021 O processo de preparação da argila de Pantano GrandeRS envolve uma sequência cuidadosamente controlada de quatro fases Isecagem IIpeneiramento IIIqueima e IV moagem cada uma essencial para alcançar a qualidade desejada do material final Inicialmente a secagem da argila de Pantano Grande é realizada em uma estufa configurada para manter uma temperatura constante de 100 5 C Este processo dura 24 horas e tem como objetivo principal eliminar toda a umidade residual presente na amostra preparandoa adequadamente para o peneiramento subsequente Após a secagem a argila é submetida ao peneiramento utilizando peneiras da série normal da ABNT com malha número 8 que possui aberturas de 236 mm Esse passo é para garantir a uniformidade do tamanho das partículas o que é vital para as etapas subsequentes de processamento O terceiro passo a queima é realizado em um forno mufla modelo CLSanchis conforme apresenta a figura 1 A argila é aquecida até uma temperatura de calcinação de 750 C temperatura essa definida com base nos resultados dos ensaios de análise termogravimétrica ATG e calorimetria diferencial de varredura DSC Durante esse processo a taxa de aquecimento é mantida em 5 C por minuto e a argila permanece na temperatura de patamar por uma hora O ciclo total de queima dura aproximadamente 3 horas e 30 minutos seguido por um período de resfriamento de cerca de 24 horas para assegurar a estabilidade térmica do material Figura 1 Argila após abertura do forno Finalmente a etapa de moagem é executada utilizando um moinho horizontal de bolas de alumina conforme a imagem 2 Esse processo tem duração de 6 horas e é repetido até que se produza cerca de 20 kg de argila por batelada Figura 2 Argila no processo de moagem 412 ENSAIOS DE CARACTERIZAÇÃO DA ARGILA DE PANTANO 4121 FLUORESCÊNCIA DE RAIOS X FRX Para a análise química da argila de Pantano GrandeRS foi empregado o espectrômetro da marca Shimadzu modelo XRF 1800 As medições foram realizadas na faixa de número de ondas de 400 a 4000 cm1 Na fase de preparação da amostra a argila foi peneirada utilizando uma peneira da ABNT com malha 325 que possui uma abertura de 044 mm Seguiuse a compactação de pastilhas de 3 gramas a uma pressão aproximada de 20 MPa utilizando ácido bórico como ligante para formar as pastilhas A análise química revelou que a composição da AP é marcada por uma concentração significativa de sílica SiO2 e alumina Al2O3 enquanto a presença de óxido de cálcio CaO é relativamente baixa Os resultados detalhados dessa composição química estão apresentados na Tabela 1 Esta análise evidencia as propriedades mineralógicas que conferem à argila suas características específicas essenciais para suas aplicações subsequentes Tabela 1 Análise química por fluorescência de raios X FRX Argila de Pantano Grande RS Composição química e mineralógica da argila de Pantano Grande em peso SiO2 Al2O3 Fe2O3 CaO Na2O K2O TiO2 Perda ao fogo óxidos 4858 3634 075 071 057 044 014 1244 005 MnO MgO P2O5 005 Ao avaliar um material para aplicação na fabricação de geopolímeros é estabelecer as razões molares Essas proporções são determinantes para avaliar o potencial da argila calcinada como precursor e identificar a necessidade de ajustes na sua composição Além disso é essencial analisar a contribuição do ativador ao sistema uma vez que este desempenha um papel fundamental nas reações químicas envolvidas na formação do geopolímero BARBOSA VFF et al 2000 SUBAER AVR 2007 Os resultados das proporções molares obtidos através da análise por fluorescência de raios X da argila calcinada são apresentados na Tabela 2 Tabela 2 Relações molares dos óxidos da Argila Peso molecular e número de mol Composição química SiO2 Al2O3 Fe2O3 CaO Na2O K2O Peso molecular gmol 6007 10196 15969 5608 6198 942 Número de mol 0809 0356 0005 0013 0009 0005 4122 DIFRAÇÃO DE RAIOS X DRX A caracterização das fases cristalinas da argila de Pantano GrandeRS AP foi realizada utilizando um difratômetro de raios X da marca Phillips modelo XPert MDB empregando radiação CuKα sob as condições de 40 kV e 40 mA As análises foram conduzidas com um passo de 005 e uma velocidade de varredura de 1s1 cobrindo um intervalo angular de 5 a 75 2θ Os dados obtidos foram analisados com o auxílio do software XPert High Score Plus Os resultados dessas análises estão visualizados na Figura 3 que exibe os difratogramas das amostras antes e após os processos de calcinação Observouse que não houve mudanças significativas nas fases cristalinas da argila de Pantano Grande quando calcinada entre 700 e 800 C indicando a ausência de caulinita Com base nisso a temperatura de calcinação foi fixada em 750 C considerandose uma margem estreita de variação devido às heterogeneidades térmicas típicas de fornos laboratoriais Conforme a literatura a temperatura de calcinação para argilas cauliníticas varia entre 500 C e 800 C embora alguns estudos sugiram um intervalo mais restrito de 700 C a 800 C OLIVEIRA VM et al 2021 SILVA M G 2007 Para a eficácia das reações químicas entre a argila como precursor e o ativador é essencial que a argila esteja em estado amorfo Posição 2 Theta Figura 3 Composição mineral por DRX da argila de Pantano K Caulinita A Anortita Q Quartzo 4123 GRANULOMETRIA A LASER E ENSAIO DE ÁREA SUPERFICIAL BET Para a análise granulométrica a laser utilizouse o granulômetro da marca Cilas modelo 1180 operando com água como fluido dispersante e um feixe de luz com comprimento de onda de 830625 nm Este equipamento é capaz de medir o tamanho das partículas que atravessam o feixe abrangendo uma faixa que vai de 004 μm a 2500 μm A área superficial das amostras foi determinada pelo método BET que utiliza atmosfera de nitrogênio empregandose o equipamento Quantachrome modelo Nova 1000e As amostras analisadas apresentaram um diâmetro médio de partículas de 130 µm e uma área superficial de 571 m²g Estes parâmetros são essenciais pois a distribuição granulométrica e a superfície específica são fatores cruciais para a reatividade da argila calcinada Os resultados da análise granulométrica estão ilustrados na Tabela 3 e na Figura 4 destacando a importância dessas características na performance final do material SHVARZMAN A et al 2003 Tabela 3 Distribuição do diâmetro das partículas D e área superficial BET da AP D 10 µm D 50 µm D 90 µm Ø médio µm BET m²g 098 76 3306 130 571 Figura 4 Histograma e curva cumulativa da argila de Pantano Grande 4124 ANÁLISES TERMOGRAVIMÉTRICAS E DIFERENCIAL ATGDTGDSC A análise termogravimétrica ATG da argila de Pantano GrandeRS foi conduzida utilizando o equipamento Shimadzu TGA50 abrangendo uma faixa de temperatura de 20 C a 1000 C Esta análise foi realizada em uma atmosfera de nitrogênio com um fluxo de 50 mL min1 e uma taxa de aquecimento constante de 10 C min1 Paralelamente a análise calorimétrica exploratória diferencial DSC foi realizada com o equipamento Netzsch DSC 404 F1 Pegasus utilizando ar sintético e seguindo a mesma taxa de aquecimento até 1000 C Os resultados das análises são detalhadamente apresentados na Figura 5 que inclui a curva do DTG para a argila crua Observouse na curva um pico endotérmico inicial a aproximadamente 80 C que corresponde à perda de umidade superficial absorvida Além disso o processo de desidroxilação é identificado por um pico a cerca de 520 C Os dados obtidos pela ATG corroboram essas observações indicando uma perda significativa de massa água estrutural no intervalo de temperatura de 400 C a 700 C Estes resultados são fundamentais para entender as transformações térmicas da argila e suas implicações nas propriedades finais do material Figura 5 Análise termogravimétrica ATG série 1 Azul e análise termogravimétrica diferencial ATD série 2 Vermelho A Tabela 4 apresenta os dados da análise ATGATD indicando as temperaturas extraídas da Figura 17 Tabela 4 Parâmetros referentes à curva de queima da argila ATGATD Perda de massa 300800 C 94 Temperatura inicial de perda de massa C 325 Temperatura final de perda de massa C 751 Temperatura de pico principal C 520 Na avaliação realizada pelo método de calorimetria exploratória diferencial DSC cujos resultados são apresentados na Figura 6 identificamse três picos significativos O primeiro pico observado a 80 C está associado à perda de água superficial O segundo pico a 520 C corresponde ao processo de desidroxilação O terceiro e último pico que ocorre a 980 C sugere a formação de uma fase cristalina possivelmente espinélio ou mulita 3Al2O32SiO2 Este último pico está em conformidade com a literatura que indica um intervalo típico de formação dessas fases entre 950 e 1250 C GADIKOTA G et al 2017 Temperatura C Figura 6 DSC da argila de Pantano AP 4125 ATIVIDADE POZOLÂNICA A atividade pozolânica da argila de Pantano GrandeRS calcinada foi avaliada pelo ensaio de Chapelle modificado realizado nas temperaturas de 700 C e 800 C conforme especificações da NBR 15895 ABNT 2010 Os resultados desses ensaios estão compilados na Tabela 14 O ensaio de Chapelle indicou um bom grau de atividade pozolânica com o índice de atividade mínima requerido sendo de 436 mg de CaOH2 por grama de pozolana conforme descrito por RAVERDY MR et al 1980 e BORGES 2017 No que diz respeito à comparação das temperaturas de calcinação de 700 C e 800 C observouse que a variação na atividade pozolânica entre essas temperaturas foi de apenas 5 Portanto a elevação da temperatura para 800 C não resultou em ganhos significativos na atividade pozolânica sugerindo que não se justifica economicamente ou tecnicamente a queima da argila de Pantano Grande a esta temperatura mais elevada dada a modesta melhoria obtida Tabela 5 Resultado do índice de atividade pozolânica da argila de Pantano Grande Potencial Pozolânico mg CaOH2 g AP 700 C 700 C 700 C 6803 7175 6989 4126 LIMITE DE LIQUIDEZ PLASTICIDADE E ÍNDICE DE PLASTICIDADE A consistência do solo também referida como limite de Atterberg determina as propriedades como o limite de liquidez LL o limite de plasticidade LP e o índice de plasticidade IP Para a execução dos ensaios relacionados adotaramse as normas técnicas NBR 6459 e NBR 7180 ABNT 2016 utilizandose o aparelho de Casagrande Para a análise plotaramse seis pontos que auxiliaram na construção do diagrama de comportamento Os resultados obtidos apresentados na Tabela 6 indicam o LL e o LP que refletem a quantidade de água necessária para que a argila apresente características líquidas e plásticas respectivamente dependendo do teor de umidade O LP especificamente indica o volume mínimo de água ou ativador necessário para alcançar coesão com a argila em questão Estes testes foram realizados na argila de Pantano antes do processo de queima Após a calcinação e subsequente moagem da argila os ensaios foram repetidos O resultado para o limite de liquidez LL da argila calcinada foi de 2256 Contudo não foi possível determinar o limite de plasticidade LP conforme os critérios estabelecidos pela NBR 7180 ABNT 2016 evidenciando desafios na caracterização póstratamento térmico da argila Tabela 6 Limites de Atterberg da argila de Pantano Grande Limite de liquidez LL 3618 Limite de plasticidade LP 1372 Índice de plasticidade IP 2246 4127 PROPRIEDADES FISICAS DA ARGILA MASSA APARENTE MASSA ESPECÍFICA E COLORAÇÃO As propriedades físicas da argila de Pantano GrandeRS especificamente a massa aparente MAp e a massa específica ME foram determinadas como 164 kgdm³ e 261 kgdm³ respectivamente Esses valores foram obtidos em conformidade com a norma NBR 16605 ABNT 2017 As caracterizações ocorreram após a calcinação e moagem da AP A Figura 7 documenta a alteração na coloração da argila ilustrando a diferença visual antes e depois do processo de calcinação realizado a 750 C destacando as mudanças físicas resultantes desse tratamento térmico Figura 7 Argila de Pantano Grande antes e depois de calcinada a 750 C Após calcinação assumiu a coloração rosa 413 CARACTERIZAÇÃO DO AGREGADO MIÚDO AREIA A areia utilizada na pesquisa provém da empresa DELGA localizada em JacareíSP A seleção dessa areia foi baseada em sua pureza e semelhança com a areia normatizada brasileira de acordo com a NBR 7214 ABNT 2015 A granulometria seguiu as especificações das normas NBR 17054 ABNT 2022 e NBR 7211 ABNT 2019 Antes de serem peneiradas as amostras de areia foram submetidas a secagem em estufa a uma temperatura de 100 C 5 por um período de 24 horas A caracterização granulométrica determinou um Módulo de finura MF de 280 e uma dimensão máxima característica DMC de 475 mm classificando a areia como média Os detalhes dessas especificações estão registrados na Tabela 7 Tabela 7 Granulometria dimensão máxima característica e módulo de finura da areia Abertura da peneira mm Amostra Limites retido e acumulado em da amostra Massa retida g Massa acumulada g Massa acumulada Zona Inferior Zona Superior Utilizada Ótima Ótima Utilizada ZIU ZIO ZSO ZSU 475 0 0 0 0 0 10 20 25 236 15 150 150 15 5 20 30 50 118 15 150 300 30 15 35 55 70 060 25 250 550 55 50 65 85 95 030 25 250 800 80 85 90 95 100 015 20 200 1000 100 100 100 100 100 Total 100 1000 280 Módulo de finura MF 28 DMC 475mm O procedimento para determinação da massa aparente MAp e da massa específica ME da areia quartzítica foi conduzido conforme as normativas da NBR 16916 ABNT 2021 Os resultados quantificados revelaram uma massa específica de 266 kgdm³ e uma massa aparente de 174 kgdm³ Este tipo de areia já foi aplicado na formulação de compostos geopoliméricos evidenciado por estudos anteriores como o de SAHIN F et al 2021 demonstrando sua viabilidade técnica para tais aplicações 414 CARACTERIZAÇÃO DO PÓ DE CARNAÚBA O pó de carnaúba foi obtido a partir da cera da carnaúba peneirado e utilizado o passante na peneira 200 ABNT que possui um diâmetro de abertura de 0075 mm A caracterização físicoquímica do pó revelou um teor de umidade de 401 pH de 713 e um índice de acidez de 1040 111 A análise também identificou um teor de impurezas de 5785 valores que foram considerados na dosagem do geopolímero 415 CARACTERIZAÇÃO E PREPARO DOS ATIVADORES 4151 CARACTERIZAÇÃO DOS ATIVADORES O ativador hidróxido de sódio NaOH essencial no processo de geopolimerização foi fornecido pela empresa Dinâmica As especificações técnicas do produto incluem hidróxido de sódio em grau PAACS disponível em micropérolas com diâmetro entre 10 e 25 mm O produto possui peso molecular de 4000 e uma pureza de 98 com os 2 restantes compreendendo outras composições químicas Este reagente foi recebido em embalagens de 1000 g sob o lote número 106234 O segundo componente do sistema ativador o silicato de sódio Na2SiO3 foi adquirido da empresa PROC9 Indústria Este material também em grau PA apresenta uma densidade de 139 gcm3 a 25 C medida por picnômetro Composicionalmente contém 909 de óxido de sódio Na2O com uma relação molar de SiO2Na2O de 317 e 2882 de sílica Os sólidos totais correspondem a 3791 e a densidade Be é de 4068 O silicato de sódio foi fornecido em estado líquido com o lote marcado como 1911038 Essas características químicas são fundamentais para garantir a eficácia dos processos de geopolimerização onde a precisão na formulação e qualidade dos materiais é para o desempenho final dos produtos 4152 PREPARO DO ATIVADOR No processo de formulação do ativador foi considerado o dado fornecido pelo pela empresa PROC9 Ind que o certificado de análise de que 6208 da massa do silicato de sódio Na2SiO3 é constituída por água Este componente aquoso foi aproveitado para a dissolução do NaOH em concentrações específicas de 8 e 10 molares integrando assim o NaOH diretamente ao Na2SiO3 para formar o ativador NaOHNa2SiO3 Dada a natureza exotérmica da reação entre o NaOH e o Na2SiO3 foi necessário realizar a mistura sob condições controladas para manter a temperatura estável e prevenir qualquer degradação ou alteração adversa das propriedades químicas Portanto a mistura foi efetuada com um banho de gelo uma técnica eficaz para dissipar o calor gerado e manter a temperatura da solução dentro de limites seguros Após a incorporação inicial dos componentes a solução foi submetida a uma homogeneização utilizando um agitador magnético Este procedimento foi mantido por 4 horas para assegurar uma mistura uniforme e completa dos componentes A solução do ativador foi deixada em repouso por 24 horas antes de sua utilização Este período é para permitir que a mistura atinja um estado de equilíbrio garantindo que as reações químicas necessárias sejam concluídas e que a solução esteja pronta para ser utilizada efetivamente nas aplicações de geopolímeros 42 MÉTODOS Nesta seção serão detalhadas as metodologias aplicadas para a realização dos ensaios experimentais com foco na análise da resistência mecânica absorção de água índice de vazios e massa específica dos corpos de prova além da absorção de água por capilaridade e em câmara úmida Esses ensaios foram conduzidos conforme as normas técnicas brasileiras visando garantir a precisão e a confiabilidade dos resultados obtidos 421 ENSAIO DE COMPRESSÃO DE CORPOS DE PROVA CILÍNDRICOS REF NBR 5739 O ensaio de compressão foi realizado conforme as diretrizes estabelecidas pela NBR 5739 que prescreve os procedimentos para a determinação da resistência à compressão de corpos de prova cilíndricos de concreto Para a execução deste ensaio foram utilizados corpos de prova cilíndricos com 24 mm de diâmetro e 48 mm de altura previamente moldados e curados A figura 8 apresenta os corpos de prova moldados Figura 8 Corpos de prova moldados Os corpos de prova foram submetidos à compressão axial foi utilizado o equipamento EMIC modelo DL 20000 N 10741 NS 078 com velocidade de compressão 045 Mpas localizada no Laboratório de Materiais de Construção Civil LAMTACNORIE da Universidade a porosidade e a densidade das amostras fatores cruciais para a durabilidade do material geopolimérico Inicialmente os corpos de prova foram secos em estufa a uma temperatura de 105ºC 5ºC até atingirem massa constante A massa seca ms foi então medida com uma balança de precisão de 001 g Em seguida os corpos de prova foram imersos em água por 72 horas para saturação completa a figura 10 apresenta os corpos de prova imersos em água Após esse período a massa saturada msat foi determinada após uma secagem superficial com pano úmido para remover o excesso de água Figura 10 Corpos de prova imersos em água Posteriormente a massa imersa mi foi medida utilizando o método de Arquimedes em que o corpo de prova é suspenso em água e sua massa é registrada a figura 11 apresenta a determinação da massa imersa mi Figura 11 Determinação da massa imersa mi A partir desses valores o índice de vazios Iv a absorção de água A e a massa específica ρ foram calculados pelas seguintes fórmulas Absorção de Água A A msat ms ms 100 Índice de Vazios Iv Iv msat ms msat mi 100 Massa Específica da Amostra Seca ρ ρ ms msat mi 100 Onde msat é a massa saturada g ms é a massa seca g mi é a massa imersa g Esses parâmetros permitiram uma análise detalhada da microestrutura do geopolímero especialmente no que se refere à eficácia do pó de carnaúba na modificação das propriedades físicas do material 423 DETERMINAÇÃO DA ABSORÇÃO DE ÁGUA POR CAPILARIDADE REF NBR 9779 O ensaio de absorção de água por capilaridade foi realizado seguindo os procedimentos descritos na NBR 9779 Este teste tem como objetivo avaliar a capacidade do geopolímero de absorver água por ação capilar um fator importante para a análise da durabilidade do material especialmente em condições de exposição à umidade Os corpos de prova foram secos em estufa a 105ºC 5ºC até atingirem massa constante Após o resfriamento à temperatura ambiente os corpos de prova foram colocados em contato com uma lâmina de água de 5 mm de altura garantindo que a base do cilindro estivesse submersa a figura 12 apresenta o ensaio de absorção de água por capilaridade em andamento Figura 12 Ensaio de absorção de água por capilaridade em andamento A absorção de água por capilaridade foi medida em intervalos de 3 6 24 48 e 72 horas Em cada intervalo os corpos de prova foram retirados da lâmina de água secados superficialmente e pesados para determinação da massa saturada msat O coeficiente de absorção por capilaridade C foi calculado pela fórmula C msat ms s Onde C é o coeficiente de absorção por capilaridade gcm² msat é a massa saturada g ms é a massa seca g S é a área da seção transversal em contato com a lâmina de água cm² Este ensaio permitiu avaliar a resistência do geopolímero à penetração de água fornecendo insights sobre a performance do material em condições reais de uso 424 DETERMINAÇÃO DE ABSORÇÃO DE ÁGUA EM CÂMARA ÚMIDA Federal do Rio Grande do Sul A figura 9 apresenta os corpos de prova em processo de cura antes da realização do ensaio Antes da realização dos ensaios as faces dos corpos de prova são uniformizadas para garantir uma distribuição uniforme das tensões durante a aplicação da carga Figura 9 Corpos de prova em processo de cura A máquina de ensaio foi calibrada previamente para assegurar a precisão das medições Durante o teste a carga foi aplicada até que ocorresse a ruptura do corpo de prova A resistência à compressão foi calculada pela fórmula R C A Onde R é a resistência à compressão MPa C é a carga máxima aplicada N A é a área da seção transversal do corpo de prova mm² Os resultados foram registrados e comparados com as especificações normativas permitindo a avaliação da influência do pó de carnaúba na resistência mecânica do geopolímero 422 DETERMINAÇÃO DA ABSORÇÃO DE ÁGUA ÍNDICE DE VAZIOS E MASSA ESPECÍFICA REF NBR 9778 A absorção de água o índice de vazios e a massa específica dos corpos de prova foram determinados conforme as orientações da NBR 9778 Esse ensaio tem como objetivo avaliar O ensaio de absorção de água em câmara úmida foi projetado para simular a exposição prolongada dos corpos de prova a ambientes de alta umidade fornecendo uma avaliação complementar à absorção por capilaridade Inicialmente os corpos de prova foram secos em estufa a 105ºC 5ºC até atingirem massa constante Posteriormente foram colocados em uma câmara úmida com umidade relativa de 98 2 e temperatura controlada de 23ºC 2ºC por um período de 14 dias Durante esse tempo a absorção de água pelas amostras foi monitorada periodicamente com a pesagem dos corpos de prova em intervalos regulares de 24 horas A absorção total de água Atotal foi calculada ao final do período de exposição utilizando a fórmula Atotal msat ms ms 100 Onde Atotal é a absorção total de água msat é a massa saturada após o período de exposição na câmara úmida g ms é a massa seca inicial g Este ensaio forneceu informações valiosas sobre o comportamento do geopólimero em condições de alta umidade permitindo a avaliação de sua durabilidade a longo prazo 5 RESULTADOS E DISCUSSÃO 51 RESISTÊNCIA À COMPRESSÃO A resistência à compressão é um dos parâmetros mais críticos na avaliação da qualidade de materiais geopoliméricos Este estudo focou na análise da influência da incorporação de pó de carnaúba na resistência à compressão de corpos de prova Os ensaios foram realizados conforme a NBR 5739 e os resultados obtidos são apresentados na tabela 8 e na figura 13 Tabela 8 Resistência à Compressão dos Corpos de Prova Pó de Carnaúba Resistência à Compressão Média MPa Desvio Padrão MPa 0 1451 162 5 1249 182 10 696 182 Fonte Autoria Própria 2024 Figura 13 Resistência à Compressão vs de Pó de Carnaúba A resistência à compressão dos corpos de prova apresentou diminuição com o aumento do pó de carnaúba Inicialmente observouse que os corpos de prova sem a adição do pó de carnaúba apresentaram uma resistência média de 1452 MPa Com a incorporação de 5 de pó de carnaúba houve uma redução considerável na resistência que passou para 1249 MPa representando uma queda de aproximadamente 1398 Com a incorporação de 10 o corpo de prova teve uma queda muito grande na resistência Esse comportamento pode estar relacionado ao fato de que o pó de carnaúba sendo um material orgânico pode interferir na reação de geopolimerização o que impacta na formação da estrutura interna do material A partir desses resultados resolvemos seguir os outros ensaios com os corpos de prova referenciais sem incorporação do pó e os corpos de prova com 5 de pó de carnaúba incorporado Essa decisão se deu porque além dos corpos de prova apresentarem uma boa resistência a compressão também possuíam uma quantidade de pó incorporado e poderiam ser testados em ensaios de permeabilidade As amostras desses mesmos materiais também apresentaram uma redução na densidade Os corpos de prova sem adição do pó de carnaúba apresentaram uma densidade de 225 gcm³ Com a adição de 5 do pó de carnaúba houve uma redução na densidade para 210 gcm³ A incorporação de materiais com características hidrofóbicas como o pó de carnaúba pode reduzir a eficiência de ligação entre as partículas aumentando a porosidade interna e diminuindo a densidade do material resultante 1451 1249 696 0 2 4 6 8 10 12 14 16 Resistência a compressão MPa do pó de carnaúba Resistência à compressão vs de pó de carnaúba A diminuição da resistência à compressão pode ser atribuída à interferência do pó de carnaúba na matriz geopolimérica possivelmente reduzindo a quantidade de ligação entre os componentes e aumentando a presença de microvazios Esses resultados sugerem que embora a incorporação de pó de carnaúba possa trazer benefícios em outras propriedades do material como a permeabilidade há um tradeoff significativo em termos de resistência mecânica Este comportamento evidencia a necessidade de otimizar a dosagem de pó de carnaúba quando o objetivo é manter a resistência à compressão dentro de parâmetros aceitáveis para aplicações específicas A escolha do teor adequado depende portanto do equilíbrio desejado entre resistência mecânica e outras propriedades como a permeabilidade e durabilidade Esses resultados servem como base para futuras investigações que possam buscar alternativas ou modificações no processo de incorporação de pó de carnaúba que minimizem os impactos negativos sobre a resistência à compressão enquanto potencializam os benefícios em termos de durabilidade e desempenho do material em condições ambientais adversas 52 DETERMINAÇÃO DA ABSORÇÃO DE ÁGUA ÍNDICE DE VAZIOS E MASSA ESPECÍFICA Esses parâmetros são cruciais para avaliar a durabilidade e a qualidade de materiais geopoliméricos especialmente no que diz respeito à sua permeabilidade e resistência a agentes externos Os ensaios foram conduzidos conforme a NBR 9778 e os resultados obtidos estão resumidos nas tabelas 9 10 11 e na figura 14 Tabela 9 Absorção de Água dos Corpos de Prova Incorporados com Diferentes Teores de Pó de Carnaúba Pó de Carnaúba Absorção de Água Desvio Padrão 0 488 042 5 428 019 Fonte Autoria Própria 2024 Tabela 10 Índice de Vazios dos Corpos de Prova Incorporados com Diferentes Teores de Pó de Carnaúba Pó de Carnaúba Índice de Vazios Desvio Padrão 0 934 116 5 821 04 Fonte Autoria Própria 2024 Tabela 11 Massa Específica dos Corpos de Prova Incorporados com Diferentes Teores de Pó de Carnaúba Pó de Carnaúba Massa Específica gcm³ Desvio Padrão gcm³ 0 20056 008 5 20009 002 Fonte Autoria Própria 2024 Figura 14 Absorção de Água vs de Pó de Carnaúba A absorção de água dos corpos de prova diminuiu com a adição de pó de carnaúba Inicialmente os corpos de prova sem pó de carnaúba apresentaram uma absorção de água de 488 À medida que o teor de pó de carnaúba aumentou para 5 a absorção teve uma queda para 428 representando uma diminuição total de aproximadamente 1229 em 488 428 39 4 41 42 43 44 45 46 47 48 49 5 0 5 Absorção de Água Pó de Carnaúba Absorção de Água vs de Pó de Carnaúba relação ao material sem adição Esta diminuição na absorção de água pode ser atribuída à natureza hidrofílica do pó de carnaúba que apresenta características parcialmente hidrofóbicas Em relação ao índice de vazios ele passou de 934 para 821 com a adição de 5 de pó de carnaúba Com a diminuição do índice de vazios podemos concluir que a incorporação do pó de carnaúba leva à formação de uma matriz mais porosa entretanto apresentando uma menor absorção de água A massa específica dos corpos de prova apresentou uma pequena diminuição com o aumento do teor de pó de carnaúba Os valores de massa específica variaram de 20056 gcm³ 0 de pó de carnaúba para 20009 gcm³ 5 de pó de carnaúba Esses resultados destacam a importância de se considerar o efeito da adição de pó de carnaúba nas propriedades físicas e mecânicas dos materiais geopoliméricos Embora a incorporação de pó de carnaúba possa ser benéfica para certas propriedades como a permeabilidade e absorção de água há impacto em outras propriedades o que pode comprometer a durabilidade do material Portanto é crucial equilibrar os teores de adição para otimizar as propriedades do material para aplicações específicas 53 DETERMINAÇÃO DA ABSORÇÃO DE ÁGUA POR CAPILARIDADE O ensaio de absorção de água por capilaridade é um método crucial para avaliar a capacidade de um material em absorver água através de seus poros Este tipo de absorção é particularmente relevante em situações onde os materiais estão em contato contínuo ou intermitente com a água Os resultados obtidos neste estudo são apresentados na tabela 12 e na figura 15 Tabela 12 Absorção de Água por Capilaridade dos Corpos de Prova Incorporados com Diferentes Teores de Pó de Carnaúba Pó de Carnaúba Absorção de Água por Capilaridade gcm² Desvio Padrão gcm² 0 072 003 5 033 002 Fonte Autoria Própria 2024 Figura 15 Absorção de Água por Capilaridade vs de Pó de Carnaúba Os resultados mostram uma enorme diminuição na absorção de água por capilaridade à medida que a porcentagem de pó de carnaúba aumenta nos corpos de prova Sem a adição de pó de carnaúba os corpos de prova apresentaram uma absorção de água por capilaridade de 072 gcm² Com a incorporação de 5 de pó de carnaúba a absorção diminuiu para 033 gcm² representando uma diminuição de 542 Esses resultados indicam que o pó de carnaúba apesar de aumentar a porosidade do material atenua a capacidade de absorção de água por capilaridade Essa característica pode ser benéfica em diversas situações principalmente em materiais onde a resistência à penetração de água é crucial Além disso o desvio padrão observado nos dados sugere que há uma consistência razoável nos resultados 54 DETERMINAÇÃO DE ABSORÇÃO DE ÁGUA EM CÂMARA ÚMIDA A absorção de água em câmara úmida foi avaliada para entender o comportamento dos corpos de prova de geopolímero em ambientes de alta umidade Este ensaio foi projetado para simular a exposição prolongada dos materiais a ambientes com umidade relativa de 98 2 e temperatura controlada de 23ºC 2ºC Os corpos de prova foram submetidos a essas condições por um período de 14 dias Inicialmente os corpos de prova foram secos em estufa a 105ºC 5ºC até atingir massa constante Após isso as amostras foram colocadas na câmara úmida e a absorção de água foi monitorada diariamente por meio de pesagens em intervalos de 24 horas 072 033 0 01 02 03 04 05 06 07 08 0 5 Absorção de Água por Capilaridade gcm² Pó de Carnaúba Absorção de Água por Capilaridade vs de Pó de Carnaúba Os resultados obtidos indicam uma variação na absorção de água entre as diferentes amostras de geopolímero A tabela 13 e a figura 16 abaixo apresentam os dados referentes à absorção de água para as amostras com diferentes teores de pó de carnaúba Tabela 13 Absorção de Água em Câmara Úmida das Amostras de Geopolímero Pó de Carnaúba Absorção de Água em Câmara Úmida Desvio Padrão 0 503 084 5 365 020 Fonte Autoria Própria 2024 Os gráficos a seguir ilustram a relação entre a quantidade de pó de carnaúba e a absorção de água pelas amostras de geopolímero Figura 16 Absorção de Água em função do Teor de Pó de Carnaúba Os resultados mostram uma enorme diminuição na absorção de água na câmara úmida à medida que a porcentagem de pó de carnaúba aumenta nos corpos de prova Sem a adição de pó de carnaúba os corpos de prova apresentaram uma absorção de água de 503 Com a incorporação de 5 de pó de carnaúba a absorção diminuiu para 365 representando uma diminuição de 274 503 365 0 1 2 3 4 5 6 0 5 Absorção de Água Teor de Pó de Carnaúba Absorção de Água em função do Teor de Pó de Carnaúba Conforme observado as amostras contendo pó de carnaúba apresentaram uma redução na absorção de água em comparação com as amostras de referência Este comportamento sugere que a adição do pó de carnaúba apesar de aumentar a porosidade das amostras está contribuindo para a redução da absorção de água possivelmente ocasionada devido à natureza hidrofílica do pó de carnaúba 55 ANÁLISE POR MICROSCOPIA ELETRÔNICA DE VARREDURA MEV EM CORPOS DE PROVA Para elucidar os mecanismos responsáveis pela redução da permeabilidade nos geopolímeros com pó de carnaúba foram realizadas análises de MEV nas amostras com 0 5 e 10 de pó de carnaúba Figuras 1319 As imagens em aumento de 100 mostraram diferenças na microestrutura dos corpos de prova 551 A0 0 de pó de carnaúba Figura 17 Imagem da amostra referencial Tabela 14 Resultados de EDS para amostra referencial Element Weight Weight σ Atomic Compound Formula Carbon 12861 0628 18516 47122 CO2 Sodium 15426 0278 11603 20793 Na2O Aluminum 2691 0099 1724 5084 Al2O3 Silicon 11532 0214 7100 24671 SiO2 Calcium 1665 0095 0718 2329 CaO Oxygen 55826 0667 60338 Fonte Autoria Própria 2025 A matriz sem aditivo mostrou uma rede bem ampla de poros capilares interligados e microfissuras o que facilita bastante a passagem de água as regiões destacadas em vermelho apresentam uma rede de poros interligados Essa primeira reação combina com o que Mesquita Coelho 2010 também perceberam que é a alta porosidade em concretos autoadensáveis sem qualquer aditivo Além disso Monetengro et al 2012 apontaram microfissuras similares em amostras de referência que não continham aditivos ceríferos 552 A5 5 de pó de carnaúba Figura 18 Imagem da amostra com 5 de pó de carnaúba incorporado Fonte Autoria Própria 2025 Tabela 15 Resultados de EDS da amostra com 5 de pó de carnaúba incorporado Element Weight Weight σ Atomic Compound Formula Carbon 10446 2159 15544 38273 CO2 Sodium 12024 0561 9348 16208 Na2O Aluminum 4067 0201 2694 7685 Al2O3 Silicon 15770 0726 10036 33736 SiO2 Potassium 0230 0051 0105 0278 K2O Calcium 2272 0128 1013 3179 CaO Iron 0498 0130 0159 0641 FeO Oxygen 54692 2185 61100 Fonte Autoria Própria 2025 Percebese uma diminuição na quantidade de poros com partículas de pó de carnaúba as partes escuras que estão destacadas em vermelho espalhadas de forma bem uniforme Essas partículas funcionam como um tipo de marcador de vazios impedindo que certos caminhos capilares se formem como explicam Lima e Oliveira 2023 Além disso a criação de uma rede bem organizada ajuda a evitar a cristalização de sais o que acaba reduzindo a eflorescência na superfície 553 A10 10 de pó de carnaúba Figura 19 Imagem da amostra com 10 de pó de carnaúba incorporado Tabela 16 Resultados de EDS da amostra com 10 de pó de carnaúba incorporado Element Weight Weight σ Atomic Compound Formula Sodium 17594 0224 15915 23716 Na2O Aluminum 6228 0149 4800 11767 Al2O3 Silicon 26190 0243 19392 56028 SiO2 Chlorine 1613 0118 0946 0000 Potassium 0983 0115 0523 1184 K2O Calcium 4068 0154 2111 5692 CaO Oxygen 43324 0290 56314 Fonte Autoria Própria 2025 A matriz é mais compactada mas apresenta alguns aglomerados de pó de carnaúba os pontos destacados em vermelho Mesmo maximizando a impermeabilidade esse excesso de aglomerado cria certas descontinuidades o que explica a redução na resistência mecânica Costa et al 2022 também notaram efeitos parecidos em geopolímeros com muitos aditivos fibrosos 56 ANÁLISE POR MICROSCOPIA ELETRÔNICA DE VARREDURA MEV EM EFLORESCÊNCIA Após os ensaios de permeabilidade observouse o aparecimento de um pó branco na superfície dos corpos de prova identificado como eflorescência Para elucidar sua natureza realizouse análise por MEV 100 acompanhada de EDS cujos resultados estão descritos a seguir Figura 20 Imagem de MEV da eflorescência Fonte Autoria Própria 2025 A micrografia apresenta agregados de cristais prismáticos e lamelares dispostos de forma irregular sobre a pasta cimentícia Essa morfologia aponta para sais de carbonato e sulfato típicos de eflorescência em matrizes cimentícias expostas à umidade MESQUITA COELHO 2010 O espectro obtido por EDS revelou picos predominantes de sódio Na oxigênio O e carbono C além de sinais secundários de cálcio Ca e enxofre S Essa composição sugere a presença de compostos como carbonato de sódio Na₂CO₃ e sulfato de sódio Na₂SO₄ formados pela migração de íons solúveis na solução capilar e subsequente precipitação na superfície SILVA et al 2016 Tabela 17 Resultados de EDS da amostra de eflorescência Element Weight Weight σ Atomic Carbon 16860 0765 24011 Oxygen 45977 0606 49157 Sodium 30894 0437 22986 Aluminum 1133 0093 0718 Silicon 5136 0152 3128 Fonte Autoria Própria 2025 57 DISCUSSÃO GERAL A adição de pó de carnaúba muda a topografia da superfície e como os poros estão conectados como mostra o MEV As partículas de cera preenchem microcanais e criam uma barreira que repele a água o que diminui a absorção de líquido pela superfície Figura 17 Esse efeito fica mais eficiente quando a quantidade de pó chega a 5 pois a dispersão uniforme consegue equilibrar impermeabilidade e resistência Quando chega a 10 mesmo que a impermeabilidade seja maior a tendência do aditivo de se aglomerar acaba prejudicando a coesão da matriz levando a uma redução de 1398 na resistência à compressão conforme a Tabela 8 Recentes estudos publicados no Journal of Building Engineering Carneiro et al 2024 mostraram que aditivos naturais com bastante lignina como o pó de carnaúba são uma opção interessante para geopolímeros mais sustentáveis Para tirar o máximo proveito é importante ajustar bem a quantidade de pó e usar técnicas de dispersão eficientes como ultrassom para evitar perdas na resistência mecânica 6 CONCLUSÃO A pesquisa realizada demonstra que a incorporação de pó de carnaúba em geopolímeros contribui significativamente para a redução da permeabilidade do material Isso se deve às propriedades hidrofóbicas do pó de carnaúba que melhoram a densidade da matriz e limitam a migração de sais solúveis para a superfície reduzindo assim a formação de eflorescências Esses achados são relevantes para o desenvolvimento de materiais mais duráveis e resistentes à absorção de água especialmente em ambientes agressivos Além disso a utilização de aditivos naturais como o pó de carnaúba destacase como uma alternativa sustentável e eficaz para a melhoria das propriedades dos geopolímeros alinhandose às necessidades de construção civil por materiais que combinam desempenho técnico e menor impacto ambiental A pesquisa reforça a viabilidade de substituir parcialmente os materiais tradicionais por soluções inovadoras que além de melhorarem as características estruturais promovem a sustentabilidade No entanto a pesquisa também identifica que a dosagem e a homogeneidade da mistura são fatores críticos para a eficácia do pó de carnaúba como aditivo Uma dosagem inadequada pode resultar em segregação do material o que compromete a resistência e a permeabilidade desejadas Portanto futuros estudos devem focar na otimização da composição do material e na melhor compreensão das interações entre os componentes para maximizar os benefícios do pó de carnaúba Por fim é essencial continuar explorando novas combinações de materiais e técnicas de modificação de geopolímeros A pesquisa sobre a interação entre pó de carnaúba e geopolímeros abre caminho para o desenvolvimento de soluções mais resilientes estéticas e sustentáveis que podem ser aplicadas em diversas áreas da construção civil contribuindo para a evolução dos materiais de construção em termos de desempenho e durabilidade 7 SUGESTÃO PARA OS PRÓXIMOS TRABALHOS Para aprofundar os conhecimentos adquiridos neste estudo sugerese a realização de pesquisas que explorem diferentes proporções de pó de carnaúba com o objetivo de determinar a dosagem ótima que maximize as propriedades desejadas dos geopolímeros Além disso seria interessante investigar a influência de outros tipos de resíduos naturais ou industriais como aditivos em geopolímeros comparando seus efeitos com os do pó de carnaúba para avaliar a viabilidade de utilização de diferentes materiais sustentáveis Outra linha de pesquisa recomendada seria o estudo do comportamento dos geopolímeros modificados com pó de carnaúba em diferentes condições ambientais como variações de temperatura umidade e exposição a agentes químicos Esse tipo de análise permitiria uma melhor compreensão da durabilidade e da resistência desses materiais em cenários de uso real ampliando as possibilidades de aplicação prática Além disso é aconselhável explorar o impacto da adição do pó de carnaúba na estética dos geopolímeros analisando como diferentes tratamentos de superfície e acabamentos podem ser usados para melhorar as propriedades visuais e sensoriais dos materiais sem comprometer suas características estruturais Por fim para uma abordagem mais abrangente futuros estudos poderiam incluir uma análise econômica detalhada da produção de geopolímeros com pó de carnaúba em comparação com métodos tradicionais Isso incluiria a avaliação dos custos de produção a disponibilidade de materiais e o potencial de mercado fornecendo um panorama mais completo para a adoção desses materiais na indústria da construção civil REFERÊNCIAS ARAÚJO D S LIMA A G SANTOS S R Influence of natural additives on the microstructure of geopolymeric materials International Journal of Advanced Engineering Research 2020 DAVIDOVITS J Geopolymers Inorganic Polymeric New Materials Journal of Thermal Analysis 1989 DAVIDOVITS J Geopolymer Chemistry and Applications SaintQuentin Institut Géopolymère 1988 GLUKHOVSKY V D Ancient Modern and Future Concretes In First International Conference on Alkaline Cements and Concretes 1994 MATHEW G ISSAC B M Effect of molarity of sodium hydroxide on the 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