52
Materiais Cerâmicos e Poliméricos
UFRGS
69
Materiais Cerâmicos e Poliméricos
UFRGS
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Materiais Cerâmicos e Poliméricos
UFRGS
1
Materiais Cerâmicos e Poliméricos
FATEC-AM
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Materiais Cerâmicos e Poliméricos
UNICEUMA
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Materiais Cerâmicos e Poliméricos
FPAS
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Materiais Cerâmicos e Poliméricos
UMG
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Materiais Cerâmicos e Poliméricos
PUC
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Materiais Cerâmicos e Poliméricos
FPAS
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Materiais Cerâmicos e Poliméricos
IFES
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MINISTÉRIO DA EDUCAÇÃO UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO GRANDE DO SUL Escola de Engenharia Programa de PósGraduação em Engenharia de Minas Metalúrgica e de Materiais PPGE3M Desenvolvimento de concreto geopolimérico leve estrutural utilizando argila caulinítica calcinada e agregado de argila expandida Adalberto Viana Rodrigues Tese para obtenção do título de Doutor em Engenharia Porto Alegre RS 2024 MINISTÉRIO DA EDUCAÇÃO UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO GRANDE DO SUL Escola de Engenharia Programa de PósGraduação em Engenharia de Minas Metalúrgica e de Materiais PPGE3M Desenvolvimento de concreto geopolimérico leve estrutural utilizando argila caulinítica calcinada e agregado de argila expandida Adalberto Viana Rodrigues Tecnólogo em Construção Civil Edifícios Mestre em Engenharia e Ciências dos Materiais Trabalho desenvolvido no Laboratório de Materiais Cerâmicos da Escola de Engenharia da UFRGS dentro do Programa de PósGraduação em Engenharia de Minas Metalúrgica e de Materiais PPGE3M como parte dos requisitos para obtenção do título de Doutor em Engenharia Área de concentração Ciência e Tecnologia de Materiais Porto Alegre RS 2024 Esta tese foi julgada adequada para obtenção do título de Doutor em Engenharia área de concentração Ciência e Tecnologia de Materiais e aprovada em sua forma final pelo orientador e pela banca examinadora Orientador Prof Dr Saulo Roca Bragança Banca Examinadora Prof Dr André Zimmer PPGTEMIFRS Prof Dr Deivis Luís Marinoski PPGECUFSC Prof Dr Eduardo Pavan Korf PPGECUFFS Prof Dr Rodrigo de Lemos Peroni Coordenador do PPGE3M AGRADECIMENTOS Apoio Quantas vezes eu necessitei disso começando com minha esposa Luciane minha família meus irmãos amigos e meu orientador Saulo Penso que somente aqueles que precisam dos outros entendem o que realmente é um apoio A verdade é que sempre sonhei em ser mestre mas nunca nunca um doutor e se agora eu dedico essas expressões de agradecimento é porque de fato eu sei que nunca tive a capacidade de chegar até aqui sem o apoio de cada um de vocês À minha esposa Lu que sempre me incentivou e me alavancou para fazer mais Você naturalmente se permitiu abrir mão para que eu passasse um tempo considerável nesse projeto Vimos os resultados desse esforço Muito obrigado Você é meu apoio nos dias de sol como este aqui mas também em tempos de chuva e frio eu te amo À minha mãe Josefa e meu Pai Raimundo in memoriam que são responsáveis não somente pela minha existência mas pela formação do meu caráter e dos meus valores Ao citar a família é preciso lembrar Andreinha Alê Gegê e o Fofão É assim que nós nos tratamos como irmãos lá em casa Com respeito ao meu pai parte da alegria de um filho vem de dar orgulho a seu pai Meu pai não viveu para ver isso mas sei que ficaria muito orgulhoso era o que ele sempre desejava para todos os filhos que estudassem À prima e professora Marlene que ajudava o primo Betinho desde ao Fundamental até hoje Ao primo Carlos Roberto que na época me deu o primeiro compasso profissional marca Kern de aço inox para que eu cursasse Técnico em Edificações já se foram décadas e não esqueço do seu gesto Às minhas Tias Laura e Tereza in memoriam que são e foram como uma segunda mãe ainda guardo muitos presentes delas mas o melhor deles são as lembranças de carinho amor e apoio que recebi eu fui uma criança feliz Há ainda um nome que sempre preciso reconhecer e agradecer minha primeira professora que me ensinou a ler e escrever Tia Josefina Entre amigos verdadeiros é preciso citar Alzira Antônio e Silvinha Alci e Lizete Belmonte e Claudete Moacir Ivan Emerson e Odete Eustáquio e Graça Elcim e Heloísa Fernando da Padaria Fenelon e Pepê Gui e Telma Maurício e Márcia Peixoto e Isabel Serginho e Sônia Reche e Cláudia Rosane Saldanha Rogê e Vera Sidnei e Sônia Vasques e Lelê Opa e a sogrinha Lolinha Para o desenvolvimento desse trabalho eu contei com apoio de pessoas maravilhosas no LACER como a Luciana Queiroz o Pedro Augusto a Waleska o Thiago Wermuth a Marcinha a Tailane Vivemos muitas coisas juntos nesses anos Alguns se tornaram pais mães e outros se casaram Nessa lista já há doutores que seguiram o seu caminho torço por todos obrigado pois cada um de vocês fez muito por mim Nesse mesmo ambiente que convivi é preciso lembrar de quatro professores que muito me ajudaram Tânia Basegio Tânia Hubert Annelise Kopp e Bergmann Agradeço à dedicação dos ICs Guilherme Finkler e Bruno Fuchs e ainda ao doutorando Themístocles com os quais contrariando a matemática dividindo conhecimento conseguimos multiplicálo A todos os colegas que continuam trilhando o caminho do mestrado e doutorado deixo as palavras da professora Tânia Basegio que tem um coração de mãe Se o Adalberto conseguiu qualquer um de vocês vai conseguir também Rimos muito com essa frase Agradeço a todos do LAMTAC por disponibilizarem sua estrutura para o seguimento dessa pesquisa em especial os técnicos Ari e Airton pelo apoio que recebi do IFCEcampus Itapipoca Agradeço ao meu amigo e orientador Saulo Roca Bragança Uso a expressão amigo com muita estima Saulo é extremamente competente dedicado profissional e sob sua orientação eu cresci muito como profissional Saulo atuava ora como uma alavanca me movendo para frente e me instigando como um novo pesquisador ora como um verdadeiro apoio ora como um crítico moderador das minhas falas impensadas Nesse período consegui desenvolver modéstia pois sabia que quando surgiam dúvidas elas seriam dissipadas por ele Se você deseja fazer um mestrado ou doutorado procureo e comprovará minhas palavras ele se tornará não apenas o seu orientador mas um grande amigo Eu preciso registrar a minha gratidão ao Engenheiro e Cientista de Materiais que fez tudo Jeová Deus Salmo 8318 pela minha e a sua existência e pelo presente que é a vida Um presente só tem valor quando fazemos bom uso dele e eu continuo querendo usar minha vida do melhor modo para agradar a Deus Foi muito bom ter dividido o tempo do doutorado com as atividades espirituais em especial com o trabalho voluntário de casa em casa Obrigado pelo convívio que tive com todos Encerrase uma fase que não foi nada fácil e que não é para ser e como triste ingrediente nesse período tivemos a Pandemia Covid19 em que todos perdemos alguém que amávamos Espero um dia que não haja mais doença nem mesmo a morte Apocalipse 214 e preciso prestar minhas condolências a todos Todos vocês foram o meu ponto de apoio e por isso cheguei até aqui Dême uma alavanca e um ponto de apoio e moverei o mundo Arquimedes 287 aC 212 aC RESUMO A cada dia a sociedade moderna se depara com novos desafios no desenvolvimento técnico científico Um desses desafios é a dependência do cimento Portland na produção de concreto e o impacto ambiental gerado Este trabalho teve como objetivo a caracterização e avaliação de uma argila caulinítica AP adquirida de uma jazida em PantanoRS e sua aplicação como precursor metacaulinítico na produção de cimento geopolimérico utilizando hidróxido de sódio e silicato de sódio como ativadores nos estudos de formulação A argila caulinítica foi queimada a 750 C e testada em quatro concentrações molares de ativador Ao mesmo tempo três formulações diferentes de ativadores foram utilizadas para a produção de pasta PST argamassa AG e concreto geopolimérico leve com propriedades estruturais CGL Para a produção do CGL foi utilizado o agregado de argila expandida AAE do único fabricante do país O CGL com agregado de argila expandida foi comparado com outro CGL formulado também com agregado de argila expandida extremamente leve queimado a 1300 C AAERS1300 e desenvolvido em laboratório Posteriormente foi realizada outra comparação com um concreto geopolimérico normal CGN de agregado de brita granítica A comparação entre os três concretos se deu com um volume de 30 de agregados Mediante os resultados obtidos foi possível comprovar a viabilidade do uso da AP como precursor geopolimérico metacaulinita a qual apresentou alta reatividade após queima a 750 C A melhor metodologia de dosagem ocorreu quando o hidróxido de sódio foi dissolvido diretamente no silicato de sódio na concentração de 8 mol A resistência à compressão RM máxima da pasta foi de 4318 MPa e a da AG foi de 3471 MPa O CGL com 20 AAE atingiu 3038 MPa com massa específica de 195 kgdm³ após a cura a 50 C e com 7 dias de idade de modo que pode ser classificado como concreto leve estrutural Os principais fatores que influenciaram a RM do CGL foram a sua estequiometria a temperatura de cura a idade e a utilização dos diferentes tipos de agregados destacandose o teor de água como fator fundamental na otimização da RM Palavraschave cimento geopolimérico concreto geopolimérico leve agregado de argila expandida cimento álcaliativado ABSTRACT Every day modern society is faced with new challenges in technicalscientific development One of these challenges is the dependence on Portland cement in the production of concrete and the environmental impact generated This work aimed to characterize and evaluate a kaolinite clay AP acquired from a deposit in PantanoRS and its application as a metakaolinite precursor in the production of geopolymer cement using sodium hydroxide and sodium silicate as activators in formulation studies Kaolinite clay was fired at 750 C and tested at four molar concentrations of activator At the same time three different activator formulations were used for the production of paste PST mortar AG and lightweight geopolymer concrete with structural properties CGL For the production of CGL expanded clay aggregate AAE from the only manufacturer in the country was used The CGL with expanded clay aggregate was compared with another CGL formulated with extremely light expanded clay aggregate fired at 1300 C AAERS1300 and developed in the laboratory Subsequently another comparison was carried out with a normal geopolymer concrete CGN made of crushed granitic aggregate The comparison between the three concretes took place with 30vol of aggregates Based on the results obtained it was possible to prove the feasibility of using AP as a geopolymeric precursor metakaolinite which showed high reactivity after calcination at 750 C The best dosing methodology occurred when sodium hydroxide was dissolved directly in sodium silicate at a concentration of 8 mol The maximum compressive strength MR of the paste was 4318 MPa and that of AG was 3471 MPa CGL with 20 AAE reached 3038 MPa with a specific gravity of 195 kgdm³ after curing at 50 C with 7 days of age so it can be classified as structural lightweight concrete The main factors that influenced the RM of CGL were its stoichiometry curing temperature age and the use of different types of aggregates highlighting the water content as a fundamental factor in optimizing RM Keywords geopolymer cement lightweight geopolymer concrete expanded clay aggregate mechanical strength LISTA DE TABELAS Tabela 1 Cadeias geopoliméricas e a sua razão molar 35 Tabela 2 Razões molares de referência propostas por alguns autores 39 Tabela 3 Resistência à compressão Idade de 7 dias com biativador NaOH Na2SiO3 42 Tabela 4 Classificação do concreto leve utilizando AAE CMN NM 3595 44 Tabela 5 Classificação de concreto leve CL Fonte Neville 2016 Adaptado pelo autor 45 Tabela 6 Estudos de CGL realizado por diversos autores levantamento dos tipos de agregados e suas RM ME e FE 46 Tabela 7 Propriedades do AAE conforme catálogo da Cinexpan 2023 47 Tabela 8 Estudos de CGL realizado por diversos autores com diferentes agregados leves e suas resistências à compressão 52 Tabela 9 Caracterização e ensaio dos materiais realizados nesta pesquisa 53 Tabela 10 Análise química por fluorescência de raios X FRX Argila de Pantano AP 56 Tabela 11 Relações molares dos óxidos da AP Peso molecular e número de mol 56 Tabela 12 Tabela 12 Distribuição do diâmetro das partículas D e área superficial BET da AP 57 Tabela 13 Parâmetros referentes à curva de queima da AP ATGATD 59 Tabela 14 Resultado do índice de atividade pozolânica da AP 60 Tabela 15 Limites de Atterberg da AP 60 Tabela 16 Granulometria dimensão máxima característica e módulo de finura da areia 61 Tabela 17 Propriedades físicas dos agregados MAp ME e índice de forma 63 Tabela 18 Absorção de água AA e do biativador nos agregados em função do tempo 63 Tabela 19 Resistência mecânica dos agregados e absorção dos agregados 64 Tabela 20 Caracterização com espectroscopia de Raman em geopolímeros conforme alguns autores 72 Tabela 21 Resistência à compressão em MPa da PST I no traço 105 Variação da temperatura da idade de cura e da concentração de NaOH 6 a 12 mol 74 Tabela 22 Resistência à compressão da PST I no traço 107 MPa Variação da temperatura da idade de cura e da concentração de NaOH 6 a 12 mol 76 Tabela 23 Influência de diferentes concentrações de NaOH dissolvido em água sobre a RM comparação com os parâmetros propostos por Davidovits e fator de água efetivoprecursor aefp Pastas curadas a 50 C PST I 78 Tabela 24 Propriedades físicas da PST I 105 na TA e T50 C 79 Tabela 25 Propriedades físicas da PST I 107 na TA e T50 C 80 Tabela 26 Espalhamento cm da PST I nos dois traços com monoativador NaOH em diferentes concentrações molares 81 Tabela 27 Resistência mecânica MPa em diferentes razões mássicas entre ativadores NaOHH2O Na2SiO3 Traço 105 83 Tabela 28 Resistência mecânica MPa em diferentes razões mássicas entre ativadores NaOHH2O Na2SiO3 Traço 107 83 Tabela 29 Relação entre RM e diferentes razões molares entre ativadores NaOHH2O Na2SiO3 em 8 mol de NaOH Comparação com os parâmetros propostos por Davidovits e fator de água efetivoprecursor aefp Pastas curadas a 50 C 85 Tabela 30 Propriedades físicas da PST II nos traços 105 e 107 em diferentes razões mássicas entre ativadores NaOHH2O Na2SiO3 86 Tabela 31 Espalhamento da PST II em função do traço e da razão mássica entre ativadores NaOHH2O Na2SiO3 NaOH dissolvido em água e misturado com o silicato 87 Tabela 32 Resistência à compressão da PST III no traço 105 em diferentes idades e com NaOH em concentração de 8 e 10 mol NaOHNa2SiO3 88 Tabela 33 Resistência à compressão da PST III no traço 107 em diferentes idades e com NaOH em concentração de 8 e 10 mol NaOHNa2SiO3 89 Tabela 34 Relação entre RM em concentrações de 8 e 10 mol de NaOH Comparação com os parâmetros propostos por Davidovits e fator de água efetivoprecursor aefp Pastas III curadas a 50 C 90 Tabela 35 Propriedades físicas da pasta III em função do traço e da concentração de NaOH de 8 e 10 mol NaOHNa2SiO3 91 Tabela 36 Espalhamento da pasta III em função do traço e da concentração de NaOH de 8 e 10 mol NaOHNa2SiO3 91 Tabela 37 Comparação da RM e o seu fator de eficiência FE entre as pastas I II e III Cura em 50 C e aos 28 dias Concentração de 8 mol do NaOH 92 Tabela 38 RM em concentrações de 8 mol de NaOH Comparação com os parâmetros propostos por Davidovits e fator de água efetivoprecursor aefp Traço 105 Pastas curadas a 50 C em 28 dias Pastas I e II na razão mássica 12 NaOHH2ONa2SiO3 e pasta III na razão mássica 1503 NaOHNa2SiO3 94 Tabela 39 Bandas características de geopolímeros e as estruturas formadas segundo Kurappaiyan 2024 e outros autores 94 Tabela 40 Espectroscopia de Raman das PST I II e III Resultados da identificação dos picos em cada amostra 95 Tabela 41 Resistência à compressão da argamassa AG III NaOH dissolvido diretamente no Na2SiO3 102 Tabela 42 Propriedades físicas da AG III Massa aparente específica índice de vazios e absorção de água 103 Tabela 43 Comparação entre o índice de consistência da AG III e da PST III 103 Tabela 44 Comparação de RM entre as argamassas e o seu fator de eficiência 107 Tabela 45 RM da PST III e da AG III após aquecimento na temperatura indicada 109 Tabela 46 Estudos de argamassa geopolimérica após exposição a temperaturas elevadas110 Tabela 47 Resistência residual em relação à temperatura de referência 50 C em porcentagem para as PST III nos traços 105 e 107 e para as AG III nos traços 1205 e 1207 111 Tabela 48 Variação da massa do volume da altura da amostra e da massa específica das pastas 105 e 107 e das argamassas 1205 e 1207 em função da temperatura 113 Tabela 49 Resistência mecânica e formulação do concreto geopolimérico leve CGL Traço em função do volume do AAE Teor de argamassa Traço unitário em massa TUM e traço em massa TM Cura em 50 C e idade de 7 dias 115 Tabela 50 Resistência à compressão do CGL em função do vol de AAE em diferentes temperaturas de cura 116 Tabela 51 Massa aparente massa específica índice de vazios e absorção do CGL em função da porcentagem em volume de AAE 118 Tabela 52 Qualidade do concreto Portland para fins estruturais Fonte Paulo Helene 1983 118 Tabela 53 Fator de eficiência FE do CGL em função do vol de AAE 123 Tabela 54 Caracterização técnica Concreto geopolimérico leve concreto geopolimérico leve com AAERS1300 CGL1300 e concreto geopolimérico normal CGN com 30 em volume de agregado 124 Tabela 55 Índice de vazios e absorção de água Concreto geopolimérico leve CGL concreto geopolimérico leve com AAERS1300 CGL1300 e concreto geopolimérico normal CGN com 30 em volume de agregado 125 Tabela 56 Propriedades do agregado AAERS1300 dos concretos leves com cimento Portland com AAERS1300 CL1300 e com agregado leve da Cinexpan CL1250 Traço em massa do CL1250 Cinexpan 1241608 e do CL1300 12416072 cimentoareiaAAE águacimento 126 Tabela 57 Argamassas produzidas com a pasta II nos traços 1105 1205 1107 e 1207 159 Tabela 58 Resistência à compressão da argamassa geopolimérica AG II nas idades de 7 14 e 28 dias curadas a 50 C 160 Tabela 59 Propriedades físicas da AG II Massa aparente específica índice de vazios e absorção de água 162 Tabela 60 Comparação entre o índice de consistência da AG II e da PST II 163 LISTA DE FIGURAS Figura 1 Pista do aeroporto de BrisbaneAustrália Fonte craincentralcom 2016 25 Figura 2 Diferença entre cimento álcaliativado e geopolimérico Fonte O autor 26 Figura 3 Classificação dos cimentos e dos geopolímeros Fonte PROVIS 2013b Adaptado 26 Figura 4 Principais precursores Fonte Albidah 2021 Adaptado pelo autor 29 Figura 5 Esquema da transformação da caulinita para metacaulinita Fonte O autor 32 Figura 6 Esquema das cadeias geopoliméricas Fonte Davidovits 2002 Adaptado 35 Figura 7 Estrutura formada utilizando o NaOH em um material caulinítico Fonte Teixeira 2004 37 Figura 8 Fases de policondensação geopolimérica Fonte Duxson 2007 Adaptado 37 Figura 9 Expressão de interdependência entre os precursores e ativadores 38 Figura 10 Quadro demonstrativo dos AAEs Fonte Rodrigues 2018 49 Figura 11 Formação de eflorescência entre o NaOH e o gás carbônico Fonte O autor 50 Figura 12 Ciclo dos principais fatores de formação de eflorescência Fonte O autor 51 Figura 13 Fluxograma contendo as três fases da pesquisa de forma geral Fonte O autor 53 Figura 14 Fluxograma contendo as 3 fases da pesquisa detalhada Fonte O autor 54 Figura 15 Composição mineral por DRX da argila de Pantano K Caolinita A Anortita Q Quartzo 57 Figura 16 Histograma e curva cumulativa da argila de Pantano 58 Figura 17 Análise termogravimétrica ATG série 1 Azul e análise termogravimétrica diferencial ATD série 2 Vermelho 59 Figura 18 DSC da argila de Pantano AP 59 Figura 19 Argila de Pantano antes e depois de calcinada a 750 C Após calcinação assumiu a coloração rosa 61 Figura 20 Amostra do ABG e sua morfologia nos tamanhos retidos na peneira 48 mm e 633 mm 62 Figura 21 Resistência à compressão da PST I no traço 105 na T50 C Variação da idade de cura e da concentração de NaOH 6 a 12 mol 74 Figura 22 Resistência à compressão da PST I no traço 105 em TA Variação da idade de cura e da concentração de NaOH 6 a 12 mol 74 Figura 23 Resistência à compressão da PST I no traço 107 na T50 C Variação da idade de cura e da concentração de NaOH 6 a 12 mol 76 Figura 24 Resistência à compressão da PST I no traço 107 em TA Variação da idade de cura e da concentração de NaOH 6 a 12 mol 76 Figura 25 Pasta 107 com excesso de ativador após 2 horas 80 Figura 26 Pasta 105 com quantidade ideal de ativador após 2 horas 80 Figura 27 Espalhamento do ensaio de minislump entre as pastas com monoativador em diferentes concentrações molares 81 Figura 28 Ensaio de minislump na PST 105 com 10 mol e seu espalhamento 82 Figura 29 Resistência à compressão da PST II no traço 105 em função da razão mássica entre ativadores NaOHH2ONa2SiO3 83 Figura 30 Resistência à compressão da PST II no traço 107 em função da razão mássica entre ativadores NaOHH2O Na2SiO3 84 Figura 31 Espalhamento ensaio de minislump em função do traço e da razão mássica entre ativadores NaOHH2O Na2SiO3 NaOH dissolvido em água e misturado com o silicato 87 Figura 32 Resistência à compressão da PST III no traço 105 em diferentes idades e com NaOH em concentração de 8 e 10 mol NaOH Na2SiO3 88 Figura 33 Amostra da PST III em concentração de 10 mol de NaOH NaOH Na2SiO3 após 60 dias Fonte O autor 88 Figura 34 Resistência à compressão da PST III no traço 107 em diferentes idades e com NaOH em concentração de 8 e 10 mol NaOHNa2SiO3 89 Figura 35 Espalhamento ensaio de minislump da pasta em função do traço e da concentração de NaOH de 8 e 10 mol NaOHNa2SiO3 92 Figura 36 FE e RM dos melhores resultados das PST I II e III 92 Figura 37 Espectroscopia de Raman da PST I utilizando monoativador de NaOH dissolvido na água com concentração de 8 mol com traço 105 curada na temperatura de 50C após sete dias 96 Figura 38 Espectroscopia de Raman da PST II utilizando biativador de NaOH dissolvida na água com concentração de 8 mol e posteriormente misturado com o Na2SiO3 na razão mássica de 12 NaOHH2O Na2SiO3 com traço 105 curada na temperatura de 50C após sete dias 97 Figura 39 Espectroscopia de Raman da PST III utilizando biativador de NaOH dissolvido diretamente e misturado com o Na2SiO3 na razão mássica de 1503 NaOHNa2SiO3 com traço 105 curada na temperatura de 50C após sete dias 99 Figura 40 Espectroscopia de Raman das pastas I II e III curada na temperatura de 50C após sete dias 100 Figura 41 Resistência à compressão da AG III em função do traço e da idade em T 50 C 102 Figura 42 Resistência à compressão da AG III em função do traço e da idade em TA 102 Figura 43 Comparação entre a consistência da PST III e da AG III 104 Figura 44 Moldagem de AG e observação após 3 horas antes de ser inserida na estufa a 50 C 105 Figura 45 Espalhamento do ensaio de minislump com a PST III nos traços 105 e 107 106 Figura 46 Espalhamento do ensaio de minislump com a AG III nos traços 1105 e 1107 106 Figura 47 Espalhamento do ensaio de minislump com a AG III nos traços 1205 e 1207 106 Figura 48 FE e RM dos melhores resultados com as duas argamassas 107 Figura 49 Resistência à compressão da PST III e da AG III após exposição a altas temperaturas 109 Figura 50 PST III 105 após aquecimento em 300 C 500 C 700 C e 900 C da esquerda para a direita 112 Figura 51 PST III 107 após aquecimento em 300 C 500 C 700 C e 900 C da esquerda para a direita 112 Figura 52 AG III 1205 após queima a 900 C 112 Figura 53 AG III 1207 após queima a 900 C 112 Figura 54 I Variação da massa II Variação da massa específica ME III Variação da altura das amostras e IV Variação do volume Variações das pastas 105 e 107 e da argamassa 1205 e 1207 nas temperaturas de 100 C 300 C 500 C 700 C e 900 C 114 Figura 55 Resistência à compressão do CGL em função do vol de AAE e da temperatura de cura 116 Figura 56 Curva de regressão linear do CGL Volume de AAE em função da RM 116 Figura 57 CGL com 20 30 40 e 60 de AAE visão geral 120 Figura 58 CGL após desmoldagem com 20 de AAE 121 Figura 59 CGL após desmoldagem com 30 de AAE 121 Figura 60 CGL após desmoldagem com 40 de AAE 122 Figura 61 CGL após desmoldagem com 60 de AAE 122 Figura 62 Fator de eficiência FE e RM do CGL em função do vol de AAE 123 Figura 63 Micrografia óptica da superfície de fratura do concreto leve com cimento Portland e AAERS1300 CL1300 mostrando a interação entre o AAERS1300 e a argamassa Em destaque a fissura através dos agregados 127 Figura 64 Micrografia óptica da superfície de fratura do concreto leve com cimento Portland e AAE1250 CL1250 mostrando a interação entre o AAE1250 e a argamassa Em destaque o desplacamento de apenas um agregado diante de uma grande área e a fissura através dos agregados 128 Figura 65 Concreto geopolimérico leve CGL concreto geopolimérico normal CGN ambos com 30 vol de AAE e ABG e argamassa geopolimérica AG III As setas no CGL indicam a penetração da argamassa nos poros do AAE e no CGN falhas na ZT entre o ABG e a argamassa 129 Figura 66 CGL com 30 de AAERS1300 e AG III 1205 Em destaque a presença de argamassa no interior do agregado e boa aderência entre agregado e argamassa 130 Figura 67 CGL com 30 de AAERS1300 e AG III 1205 Superfície de fratura Em destaque a trinca através do agregado 130 Figura 68 MEV da argamassa geopolimérica mostrando apropriada mistura e interação entre componentes 131 Figura 69 MEV do CGL Setas 1 a 3 mostram a interface argamassaagregado 132 Figura 70 MEV do CGL Penetração da argamassa no AAE 132 Figura 71 MEV do CGL Presença de argamassa no interior do AAE 133 Figura 72 MEV do CGN Aspecto geral e presença de fissuras 134 Figura 73 MEV do CGN Setas indicando a presença de microfissuras 134 Figura 74 Resistência à compressão da AG II elaborada com a PST II 160 Figura 75 Resistência à compressão da PST II com traço 105 e da AG II nos traços 1105 e 1205 nas idades de 7 14 e 28 dias 161 Figura 76 Resistência à compressão da PST II com traço 107 e da AG II nos traços 1107 e 1207 nas idades de 7 14 e 28 dias 161 Figura 77 Comparação entre a consistência da PST II e a da AG II 163 LISTA DE SÍMBOLOS E ABREVIATURAS AA Absorção de água AAE Agregado de argila expandida produzido pela empresa Cinexpan AAERS1300 Agregado de argila expandida produzida no RS e queimada a 1300 C ABG Agregado de brita granítica aefp Razão entre água efetiva que se encontra nos ativadores e o precursor AG Argamassa geopolimérica AP Argila caulinítica de Pantano ASTM American society for testing and materials ATG Análise termogravimétrica ATV Ativador BET Ensaio de área superficial e granulometria Brunauer Emmett e Teller BTV Biativador CdT Condutividade térmica CGL Concreto geopolimérico leve CGN Concreto geopolimérico normal CGLAD Concreto geopolimérico leve de alto desempenho CL Concreto leve CP Corpos de prova D Diâmetro de partículas DSC Calorimetria exploratória diferencial DTAADT Termogravimetria térmica diferencial DTG Termogravimetria derivada DMC Dimensão máxima característica DRX Difração de raios X EGAF Escória granulada de alto forno FE Fator de eficiência RMME FRX Fluorescência de raios X GEE Gases de efeito estufa IP Índice de plasticidade Iv Índice de vazios IF Índice de forma dos agregados LACER Laboratório de materiais cerâmicos LAMTAC Laboratório de materiais e tecnologia do ambiente construído LL Limite de liquidez LP Limite de plasticidade MAp Massa aparente ME Massa específica MEV Microscópio eletrônico de varredura MF Módulo de finura MCS Materiais cimentícios suplementares MPa Megapascal PST Pasta geopolimérica RM Resistência mecânica ou à compressão RMES Resistência mecânica ao esmagamento TA Temperatura ambiente 22 C TM Traço em massa TUM Traço unitário em massa TRRF Tempo requerido de resistência ao fogo IUPAC International Union of Pure and Applied Chemistry ZT Zona de transição ou zona de aderência Teor de argamassa SUMÁRIO 1 INTRODUÇÃO 21 11 IMPORTÂNCIA DO TEMA 21 12 JUSTIFICATIVA DA PESQUISA 21 2 OBJETIVOS 23 21 OBJETIVO GERAL 23 22 OBJETIVOS ESPECÍFICOS 23 3 REVISÃO BIBLIOGRÁFICA 24 31 BREVE HISTÓRICO 24 32 DEFINIÇÃO DE CIMENTO ÁLCALIATIVADO E GEOPOLIMÉRICO 25 321 Definição de geopolímero 26 33 PRINCIPAIS PRECURSORES 28 331 Escória granulada de alto forno 29 332 Sílica ativa como precursor 30 333 Cinzas volantes 30 334 Lama vermelha 30 335 Cimento Portland 31 336 Argila caulinítica Metacaulim 31 34 PRINCIPAIS ATIVADORES 32 341 Hidróxido de sódio 33 342 Silicato de sódio 34 343 Sílica ativa como ativador 34 35 MECANISMOS DE POLIMERIZAÇÃO 34 36 ESTEQUIOMETRIA E RAZÕES MOLARES 37 361 Valores de razão molar 39 37 PROPRIEDADES E VANTAGENS DO CIMENTO GEOPOLIMÉRICO 40 371 Resistência ao fogo 40 372 Resistência à compressão e resistência precoce 41 373 Resistência à corrosão química 42 374 Condutividade térmica 43 38 CONCRETO GEOPOLIMÉRICO LEVE 43 381 Classificação conforme as normas e as propostas dos autores 43 382 Tipos de concreto geopolimérico leve 44 383 Aplicação do concreto geopolimérico leve e estrutural 44 3831 Resistência à compressão do concreto geopolimérico leve 46 3832 Concreto geopolimérico leve de agregado de argila expandida 47 3833 Absorção de água e índice de vazios do concreto geopolimérico leve 49 3834 Eflorescência nos concretos geopoliméricos 50 39 SÍNTESE DA REVISÃO BIBLIOGRÁFICA 51 4 MATERIAIS E MÉTODOS 52 41 MATERIAIS 55 411 Preparo e caracterização da argila de Pantano crua e calcinada 55 412 Preparo da argila calcinada 55 413 Ensaios de caracterização da argila de Pantano 55 4131 Fluorescência de raios X FRX 55 4132 Difração de raios X DRX 56 4133 Granulometria a laser e ensaio de área superficial BET 57 4134 Análises termogravimétricas e diferencial ATGDTGDSC 58 4135 Atividade pozolânica 60 4136 Limite de liquidez plasticidade e índice de plasticidade 60 4137 Propriedades físicas da argila massa aparente e massa específica e coloração 61 414 Caracterização do agregado miúdo areia 61 415 Caracterização do agregado graúdo argila expandida e brita granítica 62 4151 Índice de forma granulometria massa aparente massa específica e absorção de água 62 4152 Resistência mecânica ao esmagamento e absorção de água do agregado 64 416 Caracterização e preparo dos ativadores 64 4161 Caracterização dos ativadores 64 4162 Preparo do monoativador NaOH dissolvido em água 65 4163 Preparo do biativador NaOH dissolvido em água e posteriormente no Na2SiO3 65 4164 Preparo do biativador NaOH dissolvido diretamente no Na2SiO3 65 42 MÉTODOS 65 421 Formulação preparo e conformação das pastas geopoliméricas 65 422 Formulação preparo e conformação das argamassas 67 423 Concreto geopolimérico leve e geopolimérico normal 68 4231 Formulação preparo e conformação do concreto geopolimérico 69 424 Caracterização tecnológica das pastas das argamassas e dos concretos 70 4241 Ensaio de consistência das pastas e argamassas 70 4242 Massa aparente específica índice de vazios e absorção de água 70 4243 Resistência à compressão 71 4244 Resistência à compressão da PST III e AG III diante de altas temperaturas incêndio 71 4245 Espectroscopia de Raman das pastas geopoliméricas I II e III 71 4246 Caracterização da microestrutura por microscopia óptica e eletrônica da AG e do CGL 72 5 RESULTADOS E DISCUSSÕES 73 51 PASTAS GEOPOLIMÉRICAS PST 73 511 Pastas com monoativador PST I NaOH dissolvido em água 73 5111 Resistência mecânica 73 5112 Avaliação da influência da concentração de NaOH na resistência mecânica segundo os parâmetros de Davidovits PST I 77 5113 Massa aparente MAp massa específica ME índice de vazios Iv e absorção de água AA da PST I 79 5114 Consistência da PST I NaOH dissolvido em água 81 512 Pastas com biativador PST II NaOH dissolvido em água e no Na2SiO3 82 5121 Resistência mecânica em diferentes razões mássicas entre ativadores NaOH Na2SiO3 pastas com NaOH dissolvido em água e no Na2SiO3 solução líquida 82 5122 Avaliação da razão mássica NaOHNa2SiO3 na resistência mecânica segundo os parâmetros de Davidovits PST II 85 5123 Massa aparente MAp massa específica ME índice de vazios Iv e absorção de água AA da PST II 86 5124 Consistência da Pasta NaOH dissolvido em água e no Na2SiO3 86 513 Pastas com biativador PST III NaOH dissolvido diretamente em Na2SiO3 87 5131 Resistência mecânica da PST III em função da concentração de NaOH 87 5132 Avaliação da variação da concentração do NaOH na resistência mecânica segundo os parâmetros de Davidovits PST III 90 5133 Massa aparente massa específica índice de vazios e absorção de água da PST III 90 5134 Consistência da pasta III 91 514 Análise da resistência mecânica das pastas geopoliméricas I II e III 92 515 Análise de espectroscopia de Raman das pastas geopoliméricas I II e III 94 52 ARGAMASSAS GEOPOLIMÉRICAS 100 521 Argamassa com biativador AG III NaOH dissolvido no Na2SiO3 101 522 Resistência mecânica da AG III 101 523 Massa aparente massa específica índice de vazios e absorção de água da AG III 103 524 Consistência da AG III 103 525 Fator de eficiência das argamassas geopoliméricas 107 526 Avaliação do desempenho da PST III e da AG III em ensaios a altas temperatura 108 53 CONCRETO GEOPOLIMÉRICO LEVE CGL E CONCRETO GEOPOLIMÉRICO NORMAL CGN 114 531 Resistência mecânica do concreto geopolimérico leve CGL 115 532 Massa aparente massa específica índice de vazios e absorção de água do CGL 117 533 Aparência do CGL após a moldagem 119 534 Fator de eficiência do concreto geopolimérico leve 123 535 Comparação entre concreto geopolimérico leve e concreto geopolimérico normal 124 536 Análise microestrutural da argamassa e do concreto geopolimérico 129 6 CONCLUSÃO 136 7 SUGESTÕES PARA OS PRÓXIMOS TRABALHOS 140 8 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 141 9 ANEXO I 159 91 ARGAMASSA COM BIATIVADOR NaOH DISSOLVIDO EM ÁGUA E NO Na2SIO3 159 911 Resistência mecânica da AG II 159 912 Massa aparente específica índice de vazios e absorção de água da AG II 161 913 Consistência da argamassa NaOH dissolvido em H2O e no Na2SiO3 162 21 1 INTRODUÇÃO 11 IMPORTÂNCIA DO TEMA A indústria cimenteira é responsável pela segunda maior atividade geradora de gases que causam o efeito estufa GEE contribuindo significativamente para o aquecimento global sendo também responsável por cerca de 8 a 10 das emissões mundiais de gás carbônico CO2 HASSAN A et al 2019 WANG Y et al 2020 SINGH NB et al 2020 Estudos revelam que para cada tonelada de cimento produzido há uma emissão de aproximadamente uma tonelada de GEE dos quais 0689 tonelada referese ao gás carbônico além de óxidos de enxofre e nitrogênio AGUILAR RA et al 2010 SULTAN M E et al 2018 Estimase que a produção mundial de cimento é da ordem de 22 bilhões de toneladas LONGHI MA 2015 2019b No Brasil foram produzidos em 2022 aproximadamente 658 milhões de toneladas de cimento SNIC 2023 Esse cenário mostra o grande impacto ambiental que o cimento causa Por outro lado o cimento geopolimérico a depender das fontes utilizadas pode reduzir em até 80 a emissão de dióxido de carbono CO2 ZAKKA WP et al 2021 A justificativa dessa redução está nos materiais precursores e na ausência de altas temperaturas de calcinação como ocorre na produção do clínquer Com isso o processo de produção do cimento geopolimérico requer um menor consumo energético gerando um produto capaz de alcançar elevada resistência mecânica ZAKKA WP et al 2021 HASSAN A et al 2019 Assim alguns autores atestam que o cimento geopolimérico pode ser considerado como um material mais sustentável SOARES JC et al 2022 RASHAD AM 2013 YUAN J 2016 Dito em outras palavras o cimento geopolimérico pode vir a substituir de forma considerável o cimento Portland diminuindo os impactos ambientais FERRAZZO ST et al 2024 ARAÚJO MT et al 2024 12 JUSTIFICATIVA DA PESQUISA Apesar de o uso de cimentos álcaliativados ou geopoliméricos remontar ao seu uso na indústria desde a década de 1940 há muitas lacunas sobre o emprego desse material Uma delas envolve as propriedades de um mesmo material quando se utilizam ativadores e precursores diferentes ainda que todos sejam geopolímeros Existem dificuldades no estabelecimento de uma metodologia de dosagem pois os ativadores utilizados requerem cuidados específicos e preparo prévio Embora seja apontado que o custo do cimento geopolimérico pode ser elevado quando comparado ao do cimento Portland é necessário levar em conta o ganho ambiental Ao mesmo tempo a indústria da construção civil precisa implementar novas metodologias para viabilizar essa opção 22 O uso de materiais alternativos na produção de cimento geopolimérico como cinzas resíduos escórias entre outros está sendo pesquisado por muitos autores As argilas por sua abundância e qualidade comprovada são uma das matériasprimas mais importantes No entanto é necessária a otimização da calcinação e a caracterização adequada para verificar todo o seu potencial O Brasil é o sexto maior país em produção de cimento Portland com construções de referência mundial Apesar disso nosso país não possui ainda uma produção significativa de cimento geopolimérico ou álcaliativado estando em desvantagem quando comparado a outros países Ao considerar a utilização do concreto estrutural leve surge ainda outro desafio pois o Brasil possui apenas um único fabricante de agregado de argila expandida no sudeste do país limitando seu uso a obras específicas em sua maioria de menor monta É preciso lembrar que o cimento Portland com seus 200 anos 1 de uso acumulou uma grande quantidade de normas técnicas Mesmo assim muitas pesquisas são desenvolvidas buscando aprimorar o uso de aditivos a aplicação de materiais cimentícios suplementares MCS e até de técnicas construtivas Para o cimento geopolimérico é necessário construir todo esse conhecimento e tentar entender todo o processo e as peculiaridades que envolvem a produção do próprio cimento da pasta da argamassa e do concreto Além do mais também é necessário criar um conjunto de normas específicas para esse cimento O desenvolvimento de concretos geopoliméricos leves foi o principal tema deste trabalho Esse assunto é pouco relatado na literatura de modo que esta investigação procura dar uma importante contribuição na divulgação do correto uso desses materiais cuja utilização no caso do concreto leve normal é conhecida por reduzir o custo de transporte queima de combustível e gerar grande economia no dimensionamento de estruturas devido ao seu menor peso O trabalho parte do desenvolvimento de pastas geopoliméricas e de suas argamassas e finaliza com o estudo dos concretos leve e normal 1 Em 1824 Joseph Aspdin desenvolveu e patenteou o cimento Portland 23 2 OBJETIVOS 21 OBJETIVO GERAL Esta pesquisa busca desenvolver um concreto geopolimérico leve com resistência estrutural superior a 20 MPa utilizando argila caulinítica calcinada e agregado de argila expandida 22 OBJETIVOS ESPECÍFICOS a Caracterizar e determinar as propriedades físicas e químicas de uma argila caulinítica calcinada proveniente da região de PantanoRS verificando o seu potencial como precursor em materiais cimentantes geopoliméricos b Avaliar o efeito das concentrações de ativadores à base de NaOH bem como o efeito de concentrações de biativadores à base de NaOH e Na2SiO3 na argila calcinada buscando uma maior eficiência e maior resistência estrutural c Produzir e desenvolver uma metodologia de dosagem para concreto geopolimérico leve com propriedades estruturais d Verificar propriedades como resistência mecânica fator de eficiência absorção de água e índice de vazios dos materiais produzidos relacionandoas com a microestrutura e Avaliar o efeito de altas temperaturas na argamassa geopolimérica destinada à produção do CGL verificando o efeito sobre a massa específica e a resistência residual f Comparar as propriedades de resistência mecânica do concreto geopolimérico leve CGL com as do concreto geopolimérico normal CGN 24 3 REVISÃO BIBLIOGRÁFICA 31 BREVE HISTÓRICO Os cimentos geopoliméricos assim como o cimento por álcaliativação em um primeiro momento são tratados como únicos em seu processo histórico Alguns pesquisadores acreditam que os blocos das Pirâmides no antigo Egito tenham sido na verdade assentados utilizandose pedregulhos cal ou mistura de cal hidratada CaOH2 juntamente com barrilha de carbonato de sódio Na2CO3 e água Diante dessa teoria é possível que cimentos produzidos por álcaliativação ou geopoliméricos remontem há cerca de 4500 anos VASSALO EAS 2013 DAVIDOVITS J 2020 Portanto o material desenvolvido ou seja cimento geopolimérico ou álcaliativado é composto por um sólido rico em sílica alumina cálcio e um material em estado líquido capaz de lixiviar e promover novas ligações Por volta da 1940 o pesquisador Purdon realizou estudos na Bélgica utilizando escórias de alto forno e um material alcalino NaOH promovendo uma ligação entre esses materiais Esse cimento ficou conhecido como Purdoncement mas a empresa durou apenas três anos Ainda hoje é possível encontrar prédios construídos com esse material em Bruxelas Mais tarde por volta de 1957 na Ucrânia Glukhovsky utilizou materiais com altos teores de sílica e alumina e um menor teor de cálcio A esses aglutinantes deuse o nome de soil cement e soil silicates e eles alcançaram grande êxito PROVIS JL et al 2014 SHI C et al 2006 Na década de 1970 ocorreram alguns incêndios na França e como estratégia o governo incentivou a pesquisa de materiais cimentícios alternativos Na caminhada dessas pesquisas houve intensas descobertas levando a um melhor entendimento dos mecanismos de álcaliativação e geopolimerização Glukhovsky propôs um modelo químico que explicava a álcaliativação O químico Davidovits em 1970 observou a transformação de um material amorfo em uma semiestrutura de sílica e alumina Davidovits propôs então alguns nomes de sua descoberta entre eles solocimento cimento polimérico e cimento geopolimérico Em 1976 Davidovits patenteia sua descoberta de materiais com alto teor de sílica e alumina atacados com um material cáustico como o NaOH e KOH propondo o nome de geopolímero ou cimento geopolimérico junto à IUPAC GARCIALODEIRO I et al 2014 PROVIS JL et al 2009 Mais tarde alguns países começaram a comercializar esse cimento alternativo Nos EUA surgiu a marca Pyramente Cement na Austrália ECrete e no Brasil GeoPol Atualmente uma das obras de maior destaque que utilizou o cimento geopolimérico é a do aeroporto de Brisbane West Wellcamp na Austrália considerada a maior obra em concreto geopolimérico do mundo Essa obra consumiu cerca de 40000 m³ desse material e o aeroporto 25 está em operação desde 2014 GLASBY T et al 2015 QUEIROZ LC et al 2022 A Figura 1 apresenta o aeroporto de Brisbane Figura 1 Pista do aeroporto de BrisbaneAustrália Fonte craincentralcom 2016 32 DEFINIÇÃO DE CIMENTO ÁLCALIATIVADO E GEOPOLIMÉRICO Nos primeiros estudos realizados desse tipo cimento utilizavamse um material rico em sílica S SiO2 e alumina A Al2O3 e o óxido de cálcio C CaO Quando ocorria o processo de lixiviação ou ataque da base nesses minerais formavase uma ligação amorfa muito parecida com a do cimento Portland denominada silicato de cálcio hidratado CSH H H2O No entanto no caso das ligações por álcaliativação formavase o CASH Essa passou a ser então a definição dos cimentos por álcaliativação ou seja cimentos ricos em cálcio e sílica além da alumina Nos cimentos álcaliativados embora se tenha a alumina A na composição sua quantidade tende a ser inferior ao C e a S Diferentemente do cimento por álcaliativação o cimento geopolimérico possui baixas concentrações de óxido de cálcio porém é rico em sílica e alumina formando uma estrutura com preponderância do sódio N Na2O ou outro ativador e tendo a estrutura NASH Quanto à água de hidratação H mais tarde verificouse que serve apenas como um meio para dissolução das estruturas amorfas e que após o desencadeamento das reações e a formação de novas cadeias a molécula de água não faz mais parte dessas estruturas FERREIRA WM et al 2022 AZEVEDO ARG et al 2020a A Figura 2 resume conceitualmente a diferença dos materiais citados que formam estruturas distintas 26 Figura 2 Diferença entre cimento álcaliativado e geopolimérico Fonte O autor Há um consenso entre os pesquisadores de que os polímeros inorgânicos ou simplesmente geopolímeros são uma subclasse dos cimentos álcaliativados ricos em Ca os geopolímeros são ricos em Si e Al Por outro lado temse observado que o termo geopolímero se tornou cada vez mais popular mesmo no meio técnico e está sendo aplicado de forma genérica para as duas estruturas KARUPPAIYAN J et al 2023 A Figura 3 apresenta essa subclasse proposta por Provis 2013 Figura 3 Classificação dos cimentos e dos geopolímeros Fonte PROVIS 2013 Adaptado 321 Definição de geopolímero O termo geopolímero surge da junção das seguintes palavras prefixo geo terra solo ou argila poli vários muitos e do sufixo meros qualquer um algum alguém Os geopolímeros são conhecidos como estruturas longas e repetitivas e são ativados na temperatura abaixo de 100 C KARUPPAIYAN J et al 2023 Os geopolímeros por serem ricos em silicatos Si e aluminatos Al são denominados como aluminossilicatos com estrutura amorfa não cristalina São também chamados de polímeros inorgânicos e sua natureza química é semelhante à das zeólitas porém são zeólitas modificadas ou manipuladas pelo homem possuindo uma rede Álcaliativado Rico em CaSi Geopolímérico Rico em SiAl 27 interconectada de grupos de silicatos e aluminatos ARBELHADDAD M et al 2022 ALBEGMPRLI HM et al 2022 As zeólitas por definição pertencem ao grupo de minerais formado por silicatos hidratados de alumínio cálcio ou álcalis NBR NM 66 1998 Os geopolímeros assim como os materiais desenvolvidos por álcaliativação precisam de dois grupos para sua formação os precursores e os ativadores Quando ocorre a união desses materiais surge uma reação exotérmica que provoca a lixiviação dos aluminatos e silicatos amorfos formando as cadeias poliméricas ou o cimento geopolimérico Os precursores são fontes de aluminossilicato e fazem parte desse grupo a argila calcinada o metacaulim a sílica ativa e materiais residuais como cinza volante e escória de alto forno Há ainda materiais alternativos como a cinza da casca de arroz cinza da biomassa de palma e a lama vermelha que é um resíduo da extração da bauxita Portanto materiais ricos em aluminossilicatos fazem parte do grupo precursor ASSI LN et al 2020 ZAKKA WP et al 2021 MURALEEDHARAN M et al 2021 KHATER HM et al 2022 O grupo dos ativadores é composto de materiais básicos com elevado pH Tratase de materiais solúveis em água que possuem em sua composição química metais alcalinos ou alcalinos terrosos sendo conhecidos como álcalis KARUPPAIYAN J et al 2023 Entre os ativadores alcalinos podese destacar hidróxido de sódio NaOH hidróxido de potássio KOH silicato de sódio Na2SiO3 silicato de potássio K2SiO3 carbonato de sódio Na2CO3 carbonato de potássio K2CO3 sulfato de cálcio CaSO4 e sulfato de sódio Na2SO4 GUO S et al 2019 AMRAN M et al 2021 YOUNIS KH 2022 GERALDO RH et al 2023 O cálculo das razões molares ou relações estequiométricas dos ativadores é importante para o melhor desempenho desse material Além disso outros fatores podem ser considerados como o reaproveitamento ou reuso de ativadores que do contrário poderiam ser verdadeiros passivos ambientais e também seu custo e disponibilidade Alguns ativadores podem estar no estado sólido e seu processo de dissolução inicia pela adição apenas da água H2O similar ao que ocorre com a produção do cimento Portland ZHANG HY et al 2021 Os ativadores alcalinos mais utilizados são os hidróxidos de sódio ou potássio e o silicato de sódio podendo ser empregados individualmente ou em combinação Em síntese o hidróxido de sódio em solução atua principalmente na dissolução dos íons Si4Al3 dos precursores Já o silicato de sódio em solução é utilizado para promover o processo de condensação durante a geopolimerização atuando como aglutinante AZEVEDO ARG et al 2020a A hidroxila OH é muito importante na primeira etapa de dissolução dos aluminossilicatos e posteriormente no processo de geopolimerização pois atua como catalisador da reação durante o processo de ativação O cátion Na é importante para o equilíbrio de carga da rede de 28 aluminossilicato formada na última etapa do processo O gel formado de aluminossilicato de sódio NASH contém em sua estrutura os tetraedros de Si e Al distribuídos aleatoriamente ao longo das cadeias poliméricas reticuladas que fornecem cavidades as quais possuem tamanho suficiente para acomodar os íons de sódio hidratados de modo a manter o equilíbrio de carga Assim a solução de NaOH é importante para o processo de geopolimerização já que dissolve os íons dos precursores Si4 e Al3 Contudo em temperatura ambiente o processo é muito lento e levaria a uma baixa resistência Para resolver esse problema utilizase a combinação de NaOH e Na2SiO3 já que esse último tem influência decisiva no aumento da resistência dos cimentos álcaliativados BERNAL SA et al 2010 BRITO WS 2018 FRANÇA S et al 2022 ALHAWAT MA 2022 A adição Na2SiO3 fornece espécies de sílica solúvel de modo a aumentar a reatividade e promover a formação de cadeias mais longas oligoméricas de silicato Essas por sua vez promovem o processo de condensação de cimentos álcaliativados melhorando assim suas propriedades mecânicas Logo um maior conteúdo de Na2SiO3 aumenta o teor de silício Si solúvel no ativador favorece a formação de gel aumenta a relação SiAl e aumenta o grau de condensação resultando em uma maior resistência mecânica BERNAL SA et al 2010 KAZE 2018 FRANÇA S et al 2022 33 PRINCIPAIS PRECURSORES Alguns dos precursores que são utilizados como materiais cimentícios suplementares MCS com o objetivo de melhorar a performance do cimento são também fontes para a produção de cimentos álcaliativados e cimentos geopoliméricos JUENGER MCG et al2019 OLIVEIRA VM et al 2021 Em um trabalho desenvolvido por Albidah 2021 destacouse que as pesquisas com geopolímeros ou álcaliativação se concentram em cinco principais precursores e um deles é o uso parcial do próprio cimento Figura 4 As outras quatro principais fontes de precursores para produção de geopolímero são a escória de alto forno a sílica ativa a cinza volante e o metacaulim Esses cinco precursores são responsáveis por 918 dos estudos A argila caulinítica é o precursor menos pesquisado com apenas 16 29 Figura 4 Principais precursores Fonte Albidah 2021 Adaptado pelo autor 331 Escória granulada de alto forno A escória granulada de alto forno EGAF ou o termo anglosaxão slag é um resíduo da produção do ferrogusa Tratase de um material cimentício suplementar que já foi utilizado junto ao clínquer com objetivo de minimizar os efeitos ambientais e de diminuir o custo final A EGAF possui um alto teor de CaO 3040 e altos teores de SiO2 Al2O3 e MgO os quais são essenciais para as reações de álcaliativação pois quando ocorre a sintetização formam principalmente a zeólita tobermorita CASH O processo de obtenção ocorre quando a escória é resfriada abruptamente com jatos de ar ou água tornandose granulada com propriedade amorfa CLAISSE PA 2019 YOUNIS KH 2022 Estimase uma produção global de EGAF de 300 milhões toneladasano DANISH P et al 2020 Diversos estudos foram feitos com a EGAF mostrando propriedades como fluidez resistência mecânica resistência ao fogo e boa relação com outros precursores HUAJUN Z et al 2021 YOUNIS KH 2022 HALA AH et al 2023 O uso de EGAF mostrou um efeito benéfico nos cimentos álcaliativados na questão da porosidade de maneira que a resistência mecânica aumenta com o passar do tempo A sua composição se apresenta na ordem de CaO 30 45 SiO2 3035 Al2O3 1013 MgO 510 ALBIDAH AS 2021 LE L et al 2020 Cimento 177 Sílica ativa 129 Cinza volante 161 Escória de alto Forno 290 Metacaulim 161 Argila caulinítica 16 Lama vermelha 66 PRINCIPAIS PRECURSORES 30 332 Sílica ativa como precursor A sílica ativa também chamada de sílica condensada sílica de fumo ou microssílica tem sido utilizada não somente como um precursor mas também combinada com outros precursores principalmente quando a intenção é aumentar a razão molar entre o SiO2Al2O3 Tratase de um resíduo da produção do ferrosilício com grande amorficidade e fornecido em esferas de 015 µm A sílica ativa tem 80 chegando a 97 de dióxido de silício SiO2 RIBEIRO DV etal 2021 XINYAN W et al 2022 É comum encontrar metodologias de dosagem em que a sílica ativa é misturada junto com hidróxido de sódio NaOH com o objetivo de substituir o silicato de sódio Na2SiO3 Nesse sentido a sílica ativa é misturada com o hidróxido de sódio formando um biativador apesar de estar no estado sólido ASSI LN et al 2018 e 2020 Um dos fatores que justificam essa metodologia é que o óxido de sódio Na2O tem um custo inferior quando comparado com o silicato de sódio Na2SiO3 Assim com a sílica ativa é possível aumentar a razão SiO2Al2O3 e ao mesmo tempo controlar o teor de Na2O quando esse chega a índices elevados AHMED N et al 2019 FATEMEH O et al 2022 O uso de sílica ativa tende a aumentar a resistência à compressão melhora a durabilidade e proporciona uma melhor trabalhabilidade e maior fluidez 333 Cinzas volantes As cinzas de carvão fóssil que são carreadas para fora do combustor com o ar de combustão são denominadas como cinzas volantes Tratase de um resíduo fino que advém da queima do carvão nas usinas termoelétricas podendo ser utilizado para produção de geopolímeros A utilização de carvão resultou num aumento exponencial de cinzas para 750 milhões de toneladas em 2015 GOLLAKOTA ARK et al 2019 ASSI LN et al 2020 AMRAN M et al 2021 As cinzas volantes são um material com propriedades pozolânicas com alto teor de alumina e sílica e na presença de água confere propriedades cimentícias 334 Lama vermelha A indústria de exploração mineral tem sofrido com o passivo ambiental Na produção e extração da bauxita para produção de alumina há um resíduo denominado lama vermelha A produção desse resíduo atinge 120 milhões de toneladas por ano o que se soma ao estoque já existente de 27 bilhões de toneladas em todo o mundo A quantidade gerada de lama vermelha varia de 55 a 65 da bauxita processada e o Brasil está entre os seis maiores produtores dessa lama Visto que esse resíduo é altamente alcalino tornase um excelente material para a produção de um cimento geopolimérico ou de álcaliativação Os resíduos da bauxita contêm uma gama de óxidos 31 incluindo FeOFe2O3 2060 Al2O3 1030 SiO2 230 Na2O 210 CaO 215 MURALEEDHARAN M et al 2021 AMAN K et al 2021 335 Cimento Portland O cimento Portland também é usado como precursor porém com reservas uma vez que a lógica sempre foi encontrar um cimento alternativo que gere um menor impacto ambiental Assim o cimento sempre é utilizado em pequenas frações e é voltado mais para a busca de uma melhor eficiência em alguma propriedade do que necessariamente como precursor por excelência por exemplo ganho de resistência com uma cura em temperaturas menores ou em temperatura ambiente ZAKKA WP et al 2021 336 Argila caulinítica Metacaulim O caulim é um mineral encontrado na natureza na forma rochosa ou de forma desagregada em algumas argilas denominadas argilas cauliníticas DAL MOLIN DCC 2011 RIBEIRO DV et al 2021 O metacaulim principal composto após a calcinação das argilas possui uma gama de aplicações e usos sendo utilizado nas indústrias de tecidos papel tintas ração animal fertilizantes processamento de polímeros cerâmicas e na indústria da construção civil como adição ou aditivo no cimento e no concreto O preço do metacaulim varia de U 200 a U 500 por tonelada e ele é uma das grandes commodities devido à sua aplicação em vários segmentos ASSI LN et al 2020 VENTRUZ 2023 É valido lembrar que existem normas específicas para uso e aplicação de metacaulim o qual se diferencia da argila caulinítica como exemplo a NBR 15894 ABNT 2010 Após desagregação é possível classificar a argila caulinítica como um material argilo arenoso visto que sua partícula in natura pode ser superior a 2 mm A argila de caulinítica é formada por silicatos hidratados que são ricos em alumina sílica e oxigênio Al2O32SiO22H2O e sua coloração vai do branco creme laranja e rosa SILVA AC et al 2001 ASIL MB et al 2022 Depois da argila caulinítica ser moída e aquecida em temperaturas entre 550 C e 850 C ela sofre a perda de moléculas de água atingindo um estado amorfo com alta reatividade Nessa situação a argila passa ser denominada de forma genérica metacaulim Em temperaturas de 850 C ou 900 C ou superiores a argila sofre uma mudança e sua estrutura molecular passa a formar mulita 3Al2O32SiO2 sem reatividade AMRAN M et al 2021 KHATER HM et al 2022 A composição química e a quantidade de óxidos presentes na argila caulinítica calcinada têm normalmente a seguinte composição sílica SiO2 varia entre 4055 e alumina Al2O3 varia entre 3040 ou seja juntas normalmente ultrapassam 80 da composição total Entre os 32 materiais pozolânicos em geral o metacaulim é o mais reativo WENG TL et al 2013 ASSI LN et al 2020 A produção de metacaulim é de 37 milhões de toneladasano e existe uma reserva de 13 bilhões de toneladas de metacaulim estando o Brasil entre os seis países que detêm essas reservas Com base na produção anual de metacaulim seria possível substituir cerca de 14 do cimento no mundo pelo cimento geopolimérico utilizando como precursor o metacaulim E fazendo uso de todas as reservas no mundo elas poderiam substituir o cimento Portland por um período de aproximadamente 7 anos ASSI LN et al 2020 Apesar da menor pureza da argila caulinítica é possível produzir um metacaulim de ótima qualidade Isso se somaria à capacidade de substituir o cimento Portland tendo em vista que as argilas são muito abundantes na crosta terrestre OLIVEIRA VM et al 2021 A reação entre o caulim in natura para o metacaulim é esquematizada na Figura 5 Algumas referências apresentam a temperatura de queima do caulim para o metacaulim entre 600 C a 900 C outros entre 550 C a 850 C Isso dependerá do equipamento de calcinação do grau de moagem da argila do grau de pureza da rampa de aquecimento e do volume a ser calcinado Entre 700 C e 800 C há uma perda de massa na ordem de 14 BOCA SANTA RAA 2012 AMRAN M et al 2021 Figura 5 Esquema da transformação da caulinita para metacaulinita Fonte O autor 34 PRINCIPAIS ATIVADORES Podem existir diversas fontes de ativadores e aquelas que são provenientes de resíduos se tornam atraentes por reduzir o impacto ambiental Em geral materiais alcalinos no estado aquoso são atraentes para que ocorram as reações Podese destacar os óxidos de lítio sódio potássio e o cálcio Comumente as soluções ativadoras são constituídas de metais alcalinos e alcalinos terrosos famílias IA e IIA Outros materiais menos comuns que podem ser fontes de ativadores são o magnésio Mg o bário Ba e a amônia NH4OH BOCA SANTA RAA 2012 Entre os ativadores mais comuns está o hidróxido de sódio que normalmente é comercializado no estado sólido em pérolas de 2 a 3 mm e precisa ser dissolvido em certa quantidade de água para formar uma solução Esse composto possui um custo reduzido e é fácil de preparar O silicato de sódio Na2SiO3 é empregado principalmente em solução mas pode ser adquirido na forma sólida Al2Si2O5OH4 Caulim Al2O32SiO22H2O Metacaulim 550 C 850 C 33 e normalmente é previamente misturado com água destilada No entanto pode ser misturado com o NaOH no estado sólido e posteriormente serem ambos misturados com água SANTOS IDS dos et al 2023 Tem ainda como alternativas o hidróxido de potássio KOH em solução ou em pérolas e o silicato de potássio K2SiO3 em solução porém ambos com um custo mais elevado Diversos autores lembram que é possível utilizar apenas um ativador monoativador No entanto na maioria dos casos fazse uso de dois ativadores ou mais sendo comum a utilização de um hidróxido e um silicato biativadores ASSI LN et al 2020 MURALEEDHARAN M et al 2021 Entre as vantagens de ter os ativadores em pó está o menor custo do transporte Os concretos geopoliméricos precisam ter um transporte diferenciado até mesmo em um caminhão especial já que os materiais alcalinos apresentam propriedades corrosivas O transporte de ativadores no estado sólido é mais seguro em caso de ocorrer acidente NEUPANE K 2016 ASSI LN et al 2020 GERALDO RH et al2023 Portanto diversos fatores podem nortear a escolha de um ativador entre eles a facilidade e disponibilidade b custo do ativador c sua relação estequiométrica com o precursor e sua cinética química d impacto ambiental na sua produção e transporte LONGHI MA 2015 LONGHI MA et al 2019 SANTANA HA et al 2020 Segundo Singh 2020 a ordem de ativadores que proporcionam as melhores resistências à compressão levando em consideração concentrações iguais é Na2SiO3 NaOH NaOH Na2CO3 KOH 341 Hidróxido de sódio O hidróxido de sódio também chamado de soda cáustica é o ativador mais empregado na produção de geopolímeros ou cimentos álcaliativados graças ao seu baixo custo e a sua facilidade de compra A reação com a água é exotérmica liberando grande energia em forma de calor Estudos indicam que quando se utiliza apenas o hidróxido de sódio a resistência à compressão é menor mas que é possível aumentála quando se utilizam dois ativadores combinados biativadores O motivo de não atingir grandes resistências decorre de sua limitação no processo de polimerização já que não há a formação de grandes cadeias poliméricas Dito de outra forma o NaOH não é fonte de silicatos assim ele não complementa ou aumenta o módulo sílica SiO2Na2O razão indicadora para o aumento de resistência à compressão Ao contrário o NaOH vai diminuir essa razão O consumo de NaOH pode variar em função do precursor e da própria resistência mecânica que se deseja alcançar mas normalmente a concentração é na ordem de 6 a 18 mol MURALEEDHARAN M et al 2021 KHATER HM et al 2022 YOUNIS KH 2022 34 342 Silicato de sódio O silicato de sódio Na2SiO3 é conhecido como vidro líquido ou água de vidro sendo comercializado na forma líquida e na forma sólida Tratase de um material altamente solúvel e ao mesmo tempo com alta viscosidade LONGHI MA 2015 2019b ASSI LN et al 2020 YOUNIS KH 2022 Estimase que para cada m³ de concreto geopolimérico ou álcaliativado o consumo de silicato de sódio é na ordem de 103 kg O uso do silicato de sódio aumenta a resistência à compressão no mínimo em 40 Isso ocorre porque os silicatos são ricos em sílica e no processo de dissolução e lixiviação eles reagem com os precursores aumentando as cadeias poliméricas Ao mesmo tempo aumentam o módulo sílica SiO2Na2O ZHANG HY et al 2021 SABA M 2021 A mistura de NaOH e Na2SiO3 atua de modo complementar Como dito anteriormente o NaOH atua principalmente na dissolução dos íons Si4Al3 dos precursores Já o Na2SiO3 promove o processo de condensação durante a geopolimerização atuando como aglutinante AZEVEDO ARG et al 2020b 343 Sílica ativa como ativador Embora a sílica normalmente seja referida como um precursor ela também pode atuar como um ativador Esse material é misturado previamente em uma solução de NaOH ou KOH e após basta misturála diretamente com o precursor ASSI LN et al 2018 ASSI LN et al 2020 35 MECANISMOS DE POLIMERIZAÇÃO A produção de um cimento geopolimérico do ponto de vista macro ocorre com a mistura de um precursor sólido e de um ativador fluído que vão reagir formando novas fases cujo processo denominase polimerização ou sintetização O ativador ataca quimicamente o precursor quebrando as moléculas e ao mesmo tempo gerando novas estruturas O ataque do ativador no precursor é denominado lixiviação Em razão de os aluminossilicatos encontraremse no estado amorfo eles são muito reativos Ao entrarem em contato com o ativador a sílica SiO2 e a alumina Al2O3 presentes como silicatosaluminatos nos precursores sofrem a lixiviação e se desagregam em pequenas unidades denominadas monômeros Na sequência essas pequenas unidades se rearranjam e vão formar uma série de cadeias dessa vez entre o silício Si o alumínio Al e o oxigênio O Davidovits em 1976 identificou três cadeias que se formam entre a sílica a alumina e o oxigênio denominando as de acordo com suas características AMRAN M et al 2021 FERREIRA WM et al 2022 Davidovits chamou esse processo de geossíntese em razão de o processo envolver a formação de 35 rochas a uma temperatura inferior a 100 C Esse fenômeno já havia sido observado na natureza nos minerais zeolíticos que se encontram em rochas formadas por aluminossilicatos e com alto índice de porosidade aberta e que ao serem aquecidas liberam vapor dágua As cadeias que se formam no processo de geossíntese são organizadas alternandose entre os átomos de silício Si e de alumínio Al em coordenação tetraédrica tendo átomos de oxigênio em cada uma dessas estruturas O processo de geossíntese proposto por Davidovits envolvia as fases de dissolução orientação e condensação YE N et al 2016 ALBEGMPRLI HM et al 2022 As cadeias que se formavam foram classificadas em três formas distintas diferenciandose conforme a razão entre SiAl Para razão SiAl 1 denominouse polissialato SiOAlO para razão SiAl 2 denominouse polissialatosiloxo SiOAlOSiO e para razão SiAl 3 denominouse polissialatodissiloxo SiOAlOSiOSiO A Tabela 1 sintetiza essa relação e a Figura 6 representa essa estrutura proposta por Davidovits 2002 Tabela 1 Cadeias geopoliméricas e a sua razão molar Nomenclatura Monômero Razão SiAl Poli sialato SiOAlO 11 Poli sialatosiloxo SiOAlOSiO 12 Poli sialatodissiloxo SiOAlOSiOSiO 13 Figura 6 Esquema das cadeias geopoliméricas Fonte Davidovits 2002 Adaptado A combinação entre monômeros e a formação das cadeias em geopolímeros é similar às zeólitas do ponto de vista estrutural já que esses são minerais cristalinos naturais compostos de aluminossilicatos hidratados formados ao longo do tempo por milhares de anos e em ambiente aquoso e alcalino É claro que o geopolímero está em um estado amorfo e é formado em pouco tempo cerca de minutos ou horas e apenas com a quantidade de água necessária para sua reação de formação VASSALO EAS 2013 BRITO WS 2018 36 Embora Davidovits tenha apresentado as estruturas que se formam no processo de geopolimeração todo o processo nunca foi compreendido plenamente Glukhovsky propôs que esse processo ocorre em três fases e Duxson 2006 renomeou essas três fases em I destruição coagulação II coagulaçãocondensação e III condensaçãocristalização DUXSON P et al 2007 YANGUANG W et al 2019 MABROUM S et al 2020 Outros pesquisadores dividiram esse processo em quatro fases distintas a saber I lixiviação II difusão III condensação e IV endurecimento Ou propuseram ainda outras rotas de geopolimerização buscando inclusive se assemelhar às fases do cimento Portland XU H et al 2002 SINGH NB et al 2020 RIBEIRO DV et al 2021 A seguir temse uma breve descrição de cada etapa de acordo com o proposto por Duxson I Destruiçãocoagulação Ocorre uma reação exotérmica e os íons OH provenientes do ativador dissolvem e desagregam as estruturas em monômeros o que libera estruturas tetraédricas de Si OH e Al OH Nessa fase um ambiente aquoso ou a presença de moléculas de H2O é fundamental para a dissolução dessa estrutura para que as reações ocorram Após a secagem as moléculas de água vão saindo do sistema e ao mesmo tempo dando lugar aos monômeros aproximandoos molecularmente Nessa ocasião há um equilíbrio das espécies pois a água provê o meio fluído para ser alcançado o equilíbrio entre as estruturas Após essa etapa a água não é mais necessária não fazendo mais parte da estrutura AMRAN M et al2021 II Coagulaçãocondensação também chamada de gelificação organização e nucleação Esse conjunto de movimentos dos monômeros tornase complexo e as estruturas emaranhadas em um gel passam a coagular e a se reorganizar em núcleos ou unidades complexas Essa reorganização ocorre de acordo com as cargas dos íons Essa fase termina quando as moléculas de H2O não fazem mais parte do sistema e os monômeros estão formados III Condensaçãocristalização Com a saída das moléculas de água há uma condensação e o material entra em estado plenamente sólido adquirindo resistência mecânica A estrutura tridimensional formada é similar às estruturas das zeólitas tobermoritas A Figura 7 apresenta a estrutura que se forma utilizando o NaOH em um material caulinítico A Figura 8 apresenta as estruturas que se formam baseadas nos estudos de Glukhovsky e mais tarde exemplificadas por Duxson RODRIGUES TMCG 2014 RIBEIRO DV et al 2021 37 Figura 7 Estrutura formada utilizando o NaOH em um material caulinítico Fonte Teixeira 2004 Figura 8 Fases de policondensação geopolimérica Fonte Duxson 2007 Adaptado 36 ESTEQUIOMETRIA E RAZÕES MOLARES As cadeias poliméricas explicadas por Davidovits receberam a nomenclatura de polissialatos desejando descrever poli vários e sialato abreviação dos elementos silíciooxigênioalumínio Como já visto a formação desse gel depende da razão molar e da estequiometria podendo formar os três tipos de cadeias de tetraedros constituídos de SiO4 e AlO4 As proporções entre as cadeias Dissolução ou Desagregação Equilíbrio das espécies Fase I Núcleos das estruturas organizadas Formação de uma cadeia reorganizada Fase II Fase III Estrutura Zeólita polimerização e solidificação Destruiçãocoagulação Coagulaçãocondensação Condensaçãocristalização 38 de tetraedos formados levam a uma fórmula empírica próxima a das zeólitas que por sua vez leva a determinadas razões molares e até mesmo à comparação com diversos resultados experimentais como de resistência mecânica A Figura 9 apresenta a expressão de interdependência entre os materiais e as ligações formadas Figura 9 Expressão de interdependência entre os precursores e ativadores Os parâmetros da expressão significam M tratase de cátions Na K Li e Ca a depender do material utilizado precursorprecursores normalmente em razão próximo de 1 n referese ao grau de policondensação variando entre 2 e 6 z é estabelecido entre 1 2 ou 3 a variação de z automaticamente causa uma variação na razão SiO2Al2O3 w referese à quantidade de moléculas de água que se formarão fruto da quantidade das demais moléculas normalmente próximo de 7 As relações entre SiAl devem ser superiores a 1 ou seja uma maior quantidade de silício Pela regra de Lowenstein a ligação entre AlOAl não é possível devido à repulsão eletrostática mostrando que essa relação precisa ser maior entre o silício e o alumínio PROVIS J L et al 2014 AZEVEDO AG et al 2017a BOCA SANTA RAA et al 2021 O gel formado entre os precursores e ativadores que não possuem cálcio ou em quantidades reduzidas desse elemento formará um gel denominado MASH em que M dependerá da fonte de ativador Caso a fonte seja sódio o gel formado será NASH Caso seja o potássio o gel formado será KASH O lítio formará LiASH Visto que a água não faz parte da estrutura efetivamente essa estrutura pode ser escrita excluindoa ou deixandoa entre parênteses MAS H PROVIS J L et al 2014 Essas estruturas podem ser formadas por cinza volante metacaulim ou argila calcinada Quando há precursores ricos em cálcio como a escória de alto forno a formação desse gel será análoga à do cimento porém com a participação do alumínio e formará os géis C A SH sílico aluminato de cálcio e em menor quantidade novamente o N A SH sílico aluminato de sódio YIP CK et al 2005 SULTAN ME et al 2018 HASSAN A et al 2019 As razões estequiométricas são utilizadas entre outras funções para caracterizar e relacionar os resultados obtidos como a resistência à compressão Porém essas razões não são os únicos fatores que norteiam os resultados para se alcançar a resistência desejada Somase a isso a cinética química ou seja a sílica proveniente do ativador não necessariamente terá os mesmos efeitos que MnSiO2z AlO2 n wH2O 39 a proveniente do precursor ainda que suas razões molares se mantenham constantes ALBIDAH AS 2021 AMRAN M et al 2021 361 Valores de razão molar As proporções de sódio Na2O sílica SiO2 e alumina Al2O3 governam as reações na geopolimerização de maneira que as razões molares podem ser relacionadas com resultados de ensaios práticos Por exemplo Duxson 2006 relacionou a razão SiO2Al2O3 com a resistência ao fogo e a resistência mecânica Em 1982 Davidovits propôs parâmetros estequiométricos de controle entre as razões molares visando melhorar a resistência e a eficiência dos cimentos geopoliméricos RIBEIRO DV et al 2021 DAVIDOVITS J 1982 O módulo sílica razão entre SiO2Na2O passou a ser utilizado como parâmetro para verificar o tipo de cadeia geopolimérica que é formada polissialato polissialatosiloxo e polissialato dissiloxo e também como indicador de maiores resistências à compressão FERNANDEZ JIMENEZ R et al 2011 LONGHI MA 2015 Foi identificada como melhor resultado a razão Na2OAl2O3 próximo de 1 Mas quando a razão SiO2Al2O3 está entre 1 e 5 pode haver um desperdício e redução de eficiência DUXSON P et al 2007 É possível encontrar parâmetros superiores aos já estabelecidos como por exemplo a razão SiO2Al2O3 corrigida por Davidovits 2002 a qual passou a estar entre 5565 Houve pesquisadores que modificaram esses parâmetros de acordo com o precursor reafirmando ou ajustando os parâmetros encontrados por Davidovits 1982 Esse foi o caso de Teixeira 2004 que trouxe parâmetros aplicados somente aos ativadores ou somente para precursores e especificamente para argilas cauliníticas e para o metacaulim Para Lyu 2013 e outros pesquisadores as três razões que governam a microestrutura dos geopolímeros são as razões SiO2Al2O3 Na2OAl2O3 e H2ONa2O XU H et al 2002 HEAH CY et al 2012 A Tabela 2 apresenta esses parâmetros encontrados na bibliografia Tabela 2 Razões molares de referência propostas por alguns autores Proposto por SiO2Al2O3 Na2OSiO2 Na2OAl2O3 H2ONa2O SiO2Na2O DAVIDOVITS 1982 3545 020028 0812 100250 DUXSON 2007 1050 1 TEIXEIRA P 2004 3345 020048 1 0816 1 100250 185 2 AQUINO 2001 1225 TEMUUJIN 2009 1520 1 Em relação ao precursor 2 Em relação ao ativador 40 37 PROPRIEDADES E VANTAGENS DO CIMENTO GEOPOLIMÉRICO Entendese por cimento geopolimérico o aglutinante composto pelo ativador e pelo precursor sem necessariamente ter sofrido a mistura entre os componentes Quando ocorre a mistura entre esses dois materiais temse a pasta PST ao se adicionar a areia temse a argamassa geopolimérica AG e por último ao se adicionar o agregado graúdo temse o concreto geopolimérico Esse último pode ser concreto geopolimérico normal CGN ou leve CGL a depender do agregado utilizado 371 Resistência ao fogo Historicamente em virtude de alguns incêndios na França na década de 1970 Davidovits iniciou pesquisas voltadas para a descoberta de um cimento alternativo desenvolvendo o geopolímero Assim a primeira propriedade que o cimento geopolimérico apresenta é a resistência ao fogo Porém o resultado apresentado sobre a resistência ao fogo dependerá da fonte de aluminossilicato utilizada e de fatores como o traço e a matériaprima utilizada GARCIALODEIRO I et al 2014 HASSAN A et al 2019 TRINDADE ACC et al 2022 A propriedade de resistência ao fogo é determinante para o uso na construção civil pois poucos minutos de incêndio podem gerar temperaturas de 1000 C e levar ao colapso uma estrutura PAYAKANITI P et al 2020 SOARES JC et al 2022 Zakka 2021 explica que até 1000 C o geopolímero apresenta uma boa estabilidade dimensional Já a resistência mecânica frente a altas temperaturas é baseada em norma específica e deve levar em conta alguns parâmetros como a taxa de aquecimento a temperatura e o tempo exposto à determinada temperatura Ao se comparar os materiais geopoliméricos e materiais cimentícios Zakka 2021 cita que geopolímeros apresentam vantagem quando comparados com o cimento Portland em altas temperaturas HASSAN A et al 2020 A pasta de cimento Portland na temperatura próximo a 300 C sofre uma retração devido ao distanciamento das moléculas de água enquanto os agregados expandem essas forças contraditórias levam a tensões internas provocando as primeiras fissuras Em temperaturas mais elevadas ocorrem diversas transformações físicoquímicas por volta de 450 C a 550 C a portlandita se decompõe Ca OH2 a 575 C o quartzo presente na areia se expande provocando trincas que podem levar uma estrutura ao colapso e entre 800 C e 900 C ocorre a decomposição de agregados calcários BERTOLINI L 2017 Para Rickard 2016 três fatores levarão o concreto geopolimérico a perder sua resistência frente a um incêndio ou a altas temperaturas i coeficiente de expansão do agregado ii grau de retração da pasta e iii 41 capacidade da pasta ou matriz de acomodar esse gradiente de tensão Isso também é citado por Bertolini 2017 e Kong 2010 Aguilar 2010 estudou o comportamento do cimentante geopolimérico com traços envolvendo argila cinza volante e escória de alto forno expostos a altas temperaturas temperatura ambiente 400 C 700 C e 900 C Os resultados indicam que para determinada taxa de aquecimento e na temperatura de 900 C determinado traço variou de 34 MPa para uma resistência residual de 12 MPa e um segundo traço variou de 22 MPa para uma resistência residual de 14 MPa ou seja uma redução de 64 e 36 respectivamente a depender do traço Outro estudo realizado por Abdulkareem et al 2014 com PST AG e CGL nas temperaturas de 70 C 400 C 600 C e 800 C mostra que a maior taxa de perda de RM em função do calor ocorre na pasta seguida da AG O concreto leve é o material que teve a menor taxa de perda da RM em altas temperaturas O CGL perdeu apenas 39 quando a temperatura variou de 70 C a 800 C ao passo que a pasta não apresentou nem a RM mínima Segundo o autor isso se deu devido ao excesso de água presente no ativador Estudos com o metacaulim com RM inicial de 37 MPa mostraram que após o aquecimento a 200 C 400 C 600 C e 800 C as resistências à compressão foram próximo de 10 5 6 e 5 MPa respectivamente KHATER HM et al 2022 372 Resistência à compressão e resistência precoce Uma das grandes vantagens que o geopolímero apresenta é a RM alcançada nas primeiras horas e nos primeiros dias de cura quando comparada com o concreto à base de cimento Portland Esse tempo é chamado de idade precoce Essa propriedade pode ser determinante em situações em que a estrutura precisa ser construída ou reformada e entrar em serviço em poucas horas ou dias Estudos indicam que o cimento geopolimérico pode atingir RM superiores a 30 MPa após 24 horas LYU SJ et al 2013 Quanto à idade de RM do geopolímero alguns autores indicam que sua resistência máxima não precisa esperar 28 dias como ocorre com o concreto à base de cimento Portland Os geopolímeros podem atingir mais de 85 da resistência à compressão em 48 horas e sua resistência máxima em 3 a 7 dias ABAL BAKRI MM et al 2011 Zhang 2021 apresentou uma argamassa geopolimérica nas idades de 7 e 28 dias com as resistências de 492 MPa e 504 MPa respectivamente ou seja em apenas 7 dias a AG atingiu 97 de sua resistência máxima Aguilar 2010 afirma que um cimento geopolimérico desenvolvido atingiu RM superior a 100 MPa após 28 dias tendo sido curado a 20 C Já Rowles 2003 mostrou que uma RM de 62 a 66 MPa pode ser alcançada com uma cura térmica entre 6075 C em apenas 24 horas 42 Na literatura podese encontrar uma gama de RMs alcançadas em testes que variavam as razões molares o tipo de ativador e precursor o traço a temperatura e o tempo de cura envolvendo PST AG e CGN A Tabela 3 apresenta alguns desses resultados tendo sido utilizado o biativador hidróxido de sódio com silicato de sódio nas mais diversas concentrações e sendo a resistência à compressão medida na idade de 7 dias Tabela 3 Resistência à compressão Idade de 7 dias com biativador NaOH Na2SiO3 Referência Ano Precursor Temp RM C MPa LE LI et al 2020 ACCP 20 275 CORTES PEDRO P et al 2020 MKCC 60 118 SABA M et al 2021 MK 25 156 ZHANG HAIYAN et al 2021 CVMK 20 492 SAHIN FURKAN et al 2021 MKEAF 60 320 FERREIRA WESLEY M et al 2022 CDVSMK 80 278 TRINDADE ANA CC et al 2022 MK 22 329 KHATER HM et al 2022 MKSA 24 342 GERALDO RODRIGO H et al 2023 CCAMK 25 256 KIRAN KUMAR NLN et al 2023 CV 27 193 AC argila CP cimento Portland MK metacaulim CC calcário em pó CV cinza volante EAF escória de alto forno CDVS cinzas diversas CCA cinza de casca de arroz SA sílica ativa 373 Resistência à corrosão química A durabilidade pode ser definida como a capacidade de o material manter suas propriedades ao longo do tempo Os concretos armados podem diminuir a sua durabilidade por sofrer ataque químico em ambientes corrosivos que envolvem água e produtos químicos ricos em sulfatos exemplo sulfato de magnésio MgSO4 ácidos exemplo ácido sulfúrico H2SO4 e cloretos exemplo cloreto de cálcio CaCl2 ZHANG W et al 2018 ZHANG HY et al 2021 Gunasekara 2017 verificou que o concreto geopolimérico com aço apresentou uma taxa de corrosão reduzida quando comparado com o concreto Portland Foi identificado que geopolímeros com menor porosidade e baixos teores de cálcio apresentaram maior resistência à corrosão química A concentração do ácido e o tempo de exposição sobre o cimento geopolimérico estão diretamente relacionados à sua durabilidade SINGH NB et al 2020 Mehta 2017 verificou que até 2 de ácido sulfúrico a pasta geopolimérica ainda se mantém estável Além disso foi constatado que uma pasta geopolimérica exposta à ácido sulfúrico e à temperatura de até 220 C não sofreu deterioração HASHIMOTO S et al 2017 Outros pesquisadores atestam a excelente resistência à corrosão química que os geopolímeros apresentam BAKHAREV T 2005 LLOYD RR et al 2012 BERNAL SA et al2014 43 374 Condutividade térmica De modo geral o cimento geopolimérico possui uma baixa condutividade térmica CdT o que se traduz em um bom isolante térmico proporcionando ambientes confortáveis e em boas condições de habitabilidade NBR 15575 ABNT 2013 SULTAN ME et al 2018 A propriedade da condutividade está diretamente relacionada com a densidade do material e dos tipos de materiais utilizados Agregados leves misturados com cimento geopolimérico proporcionam uma menor condutividade térmica levando a uma argamassa de menor densidade e a um concreto leve Essa mistura porém quase sempre levará a uma menor resistência à compressão Chindaprasirt 2022 citado na Tabela 6 Revisão Bibliográfica alega que a condutividade térmica dos materiais é afetada por vários fatores incluindo densidade porosidade teor de umidade proporções da mistura condições de cura entre outras Aguilar 2010 apresentou uma CdT de 165 a 047 WmK para concretos geopoliméricos com massa específica entre 1800 e 600 kgm³ Para argamassas geopoliméricas expansivas com massa específica 270 kgm³ o autor reportou uma CdT de 0067 WmK Outros estudos revelaram que geopolímeros tendo precursores de cinza volante apresentaram uma variação da CdT de 013 a 062 WmK à medida que aumentava o teor de cinza volante ASIL MB et al 2022 Concretos geopoliméricos com densidade 1675 kgm³ e 2275 kgm³ apresentaram uma condutividade térmica de 045 e 158 WmK respectivamente WONGSA A et al 2016 38 CONCRETO GEOPOLIMÉRICO LEVE 381 Classificação conforme as normas e as propostas dos autores O conceito de concreto leve pode variar de um país para o outro No Brasil não há uma norma que trata de concretos geopoliméricos muito menos de concreto geopolimérico leve estando esse concreto no campo ainda da pesquisa Nas normas referentes ao concreto à base de cimento Portland encontramse algumas orientações que podem ser utilizadas para o entendimento de um concreto geopolimérico leve A NBR 8953 ABNT 2015 define concreto leve CL como concreto que possui massa específica seca inferior a 2000 kgm³ Não fazendo qualquer outro tipo de exigência a referida norma estabelece ainda que um concreto é estrutural quando sua resistência à compressão axial é igual ou superior a 20 MPa na idade de 28 dias sendo classificado como Grupo I Outras normas como a Norma Mercosul CMN NM 3595 faz uma gradação entre a RM e sua densidade A Tabela 4 exemplifica esse conceito Há ainda outras normas como ASTM C 330 05 ASTM C 33105 e ASTM C 33207 que possuem critérios similares 44 Tabela 4 Classificação do concreto leve utilizando AAE CMN NM 3595 Resistência à Massa específica Compressão MPa Aparente kgm³ 17 1680 21 1760 28 1840 382 Tipos de concreto geopolimérico leve A diminuição da densidade de um concreto tornandoo leve se dá pela introdução de ar ou vazios no concreto de maneira que um conjunto de técnicas leva aos mais diversos tipos de concreto leve O CL pode ser classificado segundo o método de produção sendo divido em três métodos diferentes PRIYANKA M et al 2020 a Concreto sem finos essa técnica envolve a retirada ou diminuição significativa do agregado miúdo areia o que deixa o concreto com um grande índice de vazios Esse concreto é muito utilizado para enchimentos e isolamento termoacústico e pode ser utilizado na confecção de tijolos e artefatos de concreto leve NEVILLE AM et al 2013 CLAISSE PA 2019 b Concreto aerado esse concreto é também chamado de espumoso ou celular Através de produtos químicos como pó de alumínio metálico ocorre uma reação do material com o hidróxido alcalino ou com o hidróxido de cálcio liberando H2 Após as reações as bolhas de ar ficam presas na pasta ou argamassa formando poros de 3 mm promovendo uma maior leveza ao concreto AGUILAR RA et al 2010 CHINDAPRASIRT P et al 2022 c Concreto com agregados leves tratase da substituição dos agregados com densidade superior a 26 kgdm³ normalmente a brita por outro mais leve Além disso há diversas normas que estabelecem uma massa específica para que o agregado seja considerado leve Como exemplo a CMN NM 3595 estabelece que o agregado de argila expandida deve ter MAp 112 kgdm³ Outras fontes estabelecem esses mesmos critérios ou valores aproximados ZHUANG XA et al 2016 ASTM C 3305 BS EN 130551 Os agregados podem ainda ser naturais ou artificiais São agregados naturais as pedras pomes as cinzas vulcânicas e os tufos Os principais agregados artificias são aqueles que passam por um processo industrial como o aquecimento e entre esses estão a argila expandida a ardósia expandida a escória expandida de alto forno a perlita e a vermiculita MEHTA PK et al 2008 KUMAR PS et al 2010 NEVILLE AM et al 2013 383 Aplicação do concreto geopolimérico leve e estrutural É possível relacionar a aplicação do CGL com sua RM e ainda com o agregado que está sendo utilizado para promover a leveza ou melhor para diminuir a massa específica Neville 2013 45 estabelece três aplicações principais para concretos leves à base de cimento Portland essa classificação pode ser aplicada aos CGL As três aplicações são I isolamento térmico II não estrutural e III estrutural Em função dessa aplicação será produzido três tipos de concreto com características distintas apresentado na Tabela 5 Os concretos termoacústicos podem ser utilizados também para enchimento Os concretos não estruturais apesar de levarem esse nome podem ser utilizados em artefatos estruturais desde que obedeçam aos critérios das normas Como exemplo a NBR 6136 ABNT 2014 estabelece a resistência mínima de 60 MPa para blocos estruturais esses concretos possuem uma resistência moderada Hassan 2019 lembra que a norma ASTM C12917 estabelece a resistência mínima de 414 MPa para unidades de alvenaria blocos ou tijolos mostrando o potencial do seu uso A Tabela 5 apresenta a aplicação de acordo com a resistência mecânica RM e a massa específica ME segundo os apontamentos de Neville 2016 para concreto leve à base de cimento Portland os quais poderiam ser aplicados ao CGL Tabela 5 Classificação de concreto leve CL Fonte Neville 2016 Adaptado pelo autor Aplicação Concreto leve RM ME FE Característica MPa kgdm³ RMME IIsolamento térmico Baixa massa específica I 7 03 I08 FE 8 IINão estrutural Resistência moderada 7 II 17 08 II16 8 FE 10 IIIEstrutural Estrutural III 17 16 III 20 10 FE 25 A RM para concreto I é baixa ou não especificada FE MPa dm³kg Os concretos normais ME 20 kgdm³ à base de cimento Portland ou geopoliméricos podem apresentar uma desvantagem quando comparados aos concretos leves ME 20 kgdm³ O fator de eficiência FE é a razão entre resistência à compressão e massa específica e pode servir de indicador para determinar até que ponto é vantajoso utilizar um concreto normal ou o concreto leve seja esse concreto à base de cimento Portland ou geopolimérico Afinal concretos normais têm a desvantagem de ter um elevado peso próprio ou peso morto ou seja a estrutura dimensionada com o concreto normal precisa suportar antes de tudo muito mais o seu próprio peso do que as sobrecargas PRIYANKA M et al 2020 PASUPATHY K et al 2020 ROSSIGNOLO 2009 Entre as aplicações de CGL com aplicação estrutural III está a construção de edifícios e particularmente as estruturas que compõem o tabuleiro de pontes SWAMY RN et al 1993 ABDULKAREEM OA et al 2014 YOU W et al 2022 Além do mais seu uso pode ser direcionado para lajes e estruturas prémoldadas de grande vulto Estudos apontam que CGL em 46 lajes vigas e pilares traz uma economia global significativa HOLM T et al 2007 MOUSA A et al 2018 3831 Resistência à compressão do concreto geopolimérico leve A Tabela 6 apresenta um levantamento de trabalhos realizados com o CGL no período de 2007 a 2023 mostrando os agregados utilizados os percursores a RM e o FE O ativador em todas as referências foi uma mistura entre hidróxido de sódio e silicato de sódio nas mais diversas concentrações e metodologias Tabela 6 Estudos de CGL realizado por diversos autores levantamento dos tipos de agregados e suas RM ME e FE Tipo do Precursor Temp RM ME FE Referência Ano agregado C MPa kgdm³ MPadm³kg AAE EAF 25 197 163 1209 YANG K H et al 2010 AAE CV 70 182 144 1264 ABDULKAREEM O A 2014 AAE CV 23 176 136 1294 RICKARD WDA et al 2016 AAE CVEAF 23 144 138 1043 HASSAN A et al 2019 AAE CV 65 72 172 419 WANG Y et al 2020 AAE CV 22 266 155 1716 PRIYANKA M et al 2020 AAE CV 22 4137 198 2089 PRIYANKA M et al 2020 AAE EAF 23 328 187 1754 ASIL MB et al 2022 AAE CVEAFCP 65 216 195 1108 ALBEGMPRLI H et al 2022 AAE CVEAF 80 195 189 1032 MAHMOUD H A et al 2023 ADO MK 75 11 124 887 AGUILAR R A et al 2010 ADO MK 75 15 06 25 AGUILAR R A et al 2010 ADO CV 60 435 146 298 SANJAYAN J G et al 2015 ADO CV 65 247 164 1506 CHINDAPRASIRT P et al 2022 ALS CVEAF 70 297 197 1508 REHMAN MU et al 2020 ALS CVEAF 70 249 191 1304 REHMAN MU et al 2020 CVF CV 60 181 169 1071 WONGSA A et al 2016 EPS MKCV 22 226 101 2238 WU H C et al 2007 EPS CVEAF 80 135 188 718 MAHMOUD H A et al 2023 PP CV 70 49 184 2663 TOP S et al 2020 PPPLT CV 70 32 156 2051 TOP S et al 2020 RAL CVCP 60 14 143 979 POSI P et al 2016 RCP CV 65 301 172 175 LIU M Y J et al 2016 RCPADO CV 65 135 147 918 LIU M Y J et al 2016 AAE agregado de argila expandida ADO concreto aerado ALS agregado leve sintético EPS poliestireno expandido PP pedrapomes PLT perlita RAL resíduo de agregado leve RCP resíduo de casca de palma EAF escória de altoforno CV cinza volante CP cimento Portland MK metacaulim Na Tabela 6 a maior RM para concretos leves foi de 49 MPa Mousa 2018 ainda relata que há registro de resistência à compressão de 83 MPa para concretos leves Nesse caso referese a um concreto geopolimérico leve de alto desempenho CGLAD Em um primeiro momento entendese como CGLAD quando sua massa específica é menor ou igual a 20 kgdm³ e sua resistência à compressão é maior ou igual a 50 MPa Logo o CGLAD possuirá um FE 25 47 MPadm³kg Nesse último sentido o CGL proposto por Top 2020 é um CGLAD pois atingiu um FE 2663 MPadm³kg Esse conceito pode variar levemente em função da tecnologia que determinado país adota quanto aos concretos de alta resistência mecânica 3832 Concreto geopolimérico leve de agregado de argila expandida O agregado de argila expandida AAE foi desenvolvido em 1914 pelo americano Hayde após ele observar a expansão de alguns tijolos em sua olaria nos Estados Unidos Mais tarde os AAEs foram misturados com a argamassa dando origem ao concreto leve e esse material foi utilizado em grandes construções inclusive em embarcações BREMNER TW et al 2009 THIENEL KC et al 2020 No Brasil a empresa Cinexpan é o único fabricante de AAE estando localizada na cidade Várzea PaulistaSP A Cinexpan comercializa os AAE em quatro diâmetros considerando os tamanhos máximo e mínimo do agregado A Tabela 7 apresenta as características granulométricas a massa específica ME e aparente MAp e a absorção de água do agregado AA além de outras propriedades do AAE conforme catálogo desse fabricante CINEXPAN 2023 Tabela 7 Propriedades do AAE conforme catálogo da Cinexpan 2023 Propriedades Tipo de tamanho Areia Brita O Brita 1 Brita 2 Classificação comercial código 500 1506 2215 3222 Granulometria mm 05 615 1522 2232 Massa aparente kgm³ 850 600 500 450 Massa específica kgdm³ 156 082 064 056 Resistência do AAE MPa 23 23 18 16 Isolamento acústico dB 44 44 44 44 Absorção de água AA 6 7 10 10 Condutividade térmica WmK 010016 010016 010016 010016 Os ensaios de esmagamento do AAE e de absorção de água foram realizados e eles se diferenciaram dos resultados apresentados pelo fabricante Após o processo de homogeneização desintegração e laminação a argila passa pelo processo de pelotização moldando bastonetes Os AAE são então queimados em temperaturas que promovam a expansão as quais variam de 1100 C a 1300 C sendo muito comum a temperatura de 1200 C Esses fornos por serem rotativos darão o formato arredondado nas partículas formando o agregado aproximadamente esférico ROSSIGNOLO JA 2009 RODRIGUES AV et al 2023a Na sequência quando estão incandescentes os AAEs sofrem sinterização consolidando sua porosidade e são rapidamente resfriados por ventiladores até a temperatura de 300 C Assim o gás gerado no agregado é aprisionado promovendo os vazios e por consequência a expansão e a 48 leveza isto é o agregado passa a ter uma menor massa específica e aparente RICKARD WDA et al 2016 PRIYANKA M et al 2020 O processo de queima não é o único responsável pela expansão do AAE sendo necessária uma combinação de óxidos e fundentes para que ocorra a sinterização e a expansão Estudos realizados por Wang 2020 com AAE de fabricante estrangeiro mostrou que a AA foi de 87 em um período de 24 horas a resistência ao esmagamento RMES foi de 28 MPa o agregado utilizado tinha uma densidade de 520 kgm³ e o diâmetro máximo era de 10mm Desse modo esses agregados apresentam propriedades semelhantes às propriedades dos agregados da Cinexpan Outro estudo com AAE apontou uma AA de 172 para um período de 24 horas ABDULKAREEM OA et al 2014 Os AAE em 24 horas podem absorver de 5 a 20 e os agregados destinados à produção de CL são considerados de boa qualidade quando absorvem até 15 NEVILLE AM 2016 AYATI B et al 2018 Agregados leves podem ser desenvolvidos em laboratório e são facilmente preparados por moldagem manual para o estudo das propriedades de um concreto leve A argila expansiva originária da jazida de Arroio GrandeRS foi utilizada para produção de AAE em três temperaturas de queima 1100 C 1250 C e 1300 C À medida que aumentava a temperatura de queima encontrouse uma maior expansão do AAE maior leveza menor resistência mecânica ao esmagamento RMES e menor absorção de água Posteriormente esse AAE foi testado na produção de concretos leves CL Maiores detalhes podem ser consultados nos trabalhos de Rodrigues e Bragança RODRIGUES AV et al 2023 2023b RODRIGUES AV 2018 A Figura 10 apresenta o AAE da empresa Cinexpan e os produzidos no referido trabalho É importante destacar que o agregado da empresa Cinexpan utilizado nesta pesquisa foi o AAE 1506 49 Figura 10 Quadro demonstrativo dos AAEs Fonte Rodrigues 2018 3833 Absorção de água e índice de vazios do concreto geopolimérico leve A absorção do concreto e o índice de vazios porosidade estão diretamente relacionados à durabilidade do concreto Altas taxas e índices de absorção levarão a concretos com menor durabilidade porque a maioria das substâncias nocivas e corrosivas penetra no concreto junto com a água ou umidade de modo que o concreto sofre com o ataque de íons de cloreto e carbonatação PRIYANKA M et al 2020 REHMAN MU et al 2020 AMRAN M et al 2021 Concretos leves utilizando AAE tendem a absorver mais água quando comparados com um concreto normal Isso se dá pelo fato de que o próprio AAE exerce certa contribuição na AA diferentemente do que ocorre com um agregado de brita granítica ABG pois a capacidade de AA da brita é baixa Quanto ao índice de vazios Iv ele envolve a razão entre argamassa e agregado Quanto maior a quantidade de agregados maior o índice de vazios MEHTA P K et al 2008 ROSSIGNOLO JA 2009 NEVILLE AM 2016 WANG Y et al 2020 50 Mahmoud 2023 estabeleceu que um concreto geopolimérico para uso estrutural tem a tendência de ser durável quando a AA é inferior a 10 Já com base em CEBFIP 1989 classificase o concreto em três categorias de acordo com sua capacidade de absorção I ruim AA 5 II média 3 AA 5 e III boa AA 3 Mahmoud 2023 encontrou em concreto leve uma AA de 543 utilizando 100 dos agregados finos e grosso de AAE Já Abdulkareem 2014 verificou que sua PST AG e CGL utilizando AAE apresentaram respectivamente 152 184 e 107 de absorção de água 3834 Eflorescência nos concretos geopoliméricos A eflorescência ocorre quando os sais se precipitam e são carreados pela água até a superfície da peça Entre os sais mais comuns estão os sulfatos carbonatos cloretos e nitratos Assim como ocorre no concreto à base de cimento Portland a eflorescência também está presente nos cimentantes geopoliméricos pastas argamassas e concretos Diversos fatores podem contribuir para o surgimento da eflorescência nos geopolímeros Entre eles é possível citar I excesso de solução alcalina II alta concentração de ativador alcalino III temperatura de cura IV teor de CaO V má homogeneização da solução VI tipo de ativador pois KOH apresenta uma menor eflorescência quando comparado com NaOH VII relação SiAl próximo de 15 que pode indicar o surgimento de eflorescência Alguns estudos indicam que entre os diversos precursores o metacaulim apresenta um menor potencial de formar eflorescência AMRAN M et al 2021 WANG Y et al 2020b RIBEIRO DV et al 2021 A eflorescência no caso dos geopolímeros ocorre quando há o excesso de hidróxidos livres i por exemplo o NaOH os quais são carreados através dos poros ii e pelo fluxo de umidade para sua superfície iii posteriormente reagindo com o dióxido de carbono CO2 da atmosfera iv e formando assim carbonato de sódio Na2CO3 e moléculas de água H2O Ao ocorrer a evaporação da água os cristais se precipitam formando a eflorescência LONGHI MA et al 2019b RIBEIRO DV et al 2021 A Figura 11 exemplifica essa reação e a Figura 12 mostra o ciclo de formação da eflorescência com seus quatro fatores principais Figura 11 Formação de eflorescência entre o NaOH e o gás carbônico Fonte O autor 2NaOH CO2 Na2CO3H2O 51 Figura 12 Ciclo dos principais fatores de formação de eflorescência Fonte O autor 39 SÍNTESE DA REVISÃO BIBLIOGRÁFICA A urgência de se diminuir a emissão de gases do efeito estufa criou a necessidade de um aglomerante alternativo ao cimento Portland e o cimento geopolimérico é uma alternativa promissora Históricamente esse aglomerante já foi utilizado na produção de edifícios apesar disso há uma carência de normas para esse tipo de material ainda mais quando se trata de concreto leve Foi demonstrado que os precursores podem vir de diversas fontes porém o precursor menos estudado é a argila caulinítica ALBIDAH AS 2021 Além disso poucos trabalhos conseguiram produzir um concreto geopolimérico leve e ao mesmo tempo com capacidade estrutural RM 20 MPa Para se conseguir leveza advinda de uma menor massa específica e paralelamente uma boa resistência mecânica é apresentado o agregado de argila expandida como opção Destacase ainda que os ativadores são responsáveis pelo aumento da RM influenciando os mecanismos de polimerização na formação do geopolímero e portanto determinando boa parte das propriedades finais dos geopolímeros São demonstradas diversas aplicações de concreto geopolimérico leve mas a maioria é para uso não estrutural devido ao tipo de agregado ou do ativador utilizado A Tabela 8 apresenta os principais artigos encontrados em que se produziu concreto geopolimérico leve com diferentes agregados salientandose que poucos trabalhos atingiram resistência mecânica à compressão acima de 20 MPa 52 Tabela 8 Estudos de CGL realizado por diversos autores com diferentes agregados leves e suas resistências à compressão Tipo do Precursor Temp RM ME FE Referência Ano agregado C MPa kgdm³ MPadm³kg AAE EAF 25 197 163 1209 YANG K H et al 2010 AAE CV 70 182 144 1264 ABDULKAREEM O A 2014 AAE CV 23 176 136 1294 RICKARD WDA et al 2016 AAE CVEAF 23 144 138 1043 HASSAN A et al 2019 AAE CV 65 72 172 419 WANG Y et al 2020 AAE CV 22 266 155 1716 PRIYANKA M et al 2020 AAE CV 22 4137 198 2089 PRIYANKA M et al 2020 AAE EAF 23 328 187 1754 ASIL MB et al 2022 AAE CVEAFCP 65 216 195 1108 ALBEGMPRLI H et al 2022 AAE CVEAF 80 195 189 1032 MAHMOUD H A et al 2023 ADO MK 75 11 124 887 AGUILAR R A et al 2010 ADO MK 75 15 06 25 AGUILAR R A et al 2010 ADO CV 60 435 146 298 SANJAYAN J G et al 2015 ADO CV 65 247 164 1506 CHINDAPRASIRT P et al 2022 ALS CVEAF 70 297 197 1508 REHMAN MU et al 2020 ALS CVEAF 70 249 191 1304 REHMAN MU et al 2020 CVF CV 60 181 169 1071 WONGSA A et al 2016 EPS MKCV 22 226 101 2238 WU H C et al 2007 EPS CVEAF 80 135 188 718 MAHMOUD H A et al 2023 PP CV 70 49 184 2663 TOP S et al 2020 PPPLT CV 70 32 156 2051 TOP S et al 2020 RAL CVCP 60 14 143 979 POSI P et al 2016 RCP CV 65 301 172 175 LIU M Y J et al 2016 RCPADO CV 65 135 147 918 LIU M Y J et al 2016 AAE agregado de argila expandida ADO concreto aerado ALS agregado leve sintético EPS poliestireno expandido PP pedrapomes PLT perlita RAL resíduo de agregado leve RCP resíduo de casca de palma EAF escória de altoforno CV cinza volante CP cimento Portland MK metacaulim 4 MATERIAIS E MÉTODOS A Tabela 9 apresenta os ensaios realizados com cada material utilizado na pesquisa e permite uma visão completa de todas as caracterizações e dos ensaios realizados A Figura 13 apresenta o fluxograma das três fases executadas nesta pesquisa e a Figura 14 apresenta esse fluxograma de forma detalhada Os ensaios foram realizados no Laboratório de Materiais e Tecnologia do Ambiente Construído LAMTAC e no Laboratório de Cerâmicos LACER ambos na UFRGS 53 Tabela 9 Caracterização e ensaio dos materiais realizados nesta pesquisa Item Caracterização análises e Argila de Pantano AP Areia Agregado de argila expandida AAE Agregado granítico Pasta geopolimérica PST Argamassa geopolimérica AG Concreto geopolimérico leve CGL Concreto geopolimérico normal CGN ensaios de materiais 1 Difração de raios X DRX 2 Fluorescência de raios X FRX 3 Granulometria a laser BET 4 Análise termogravimétrica ATG 5 Calorimetria DTG 6 Limite de Atterberg LL LP e IP 7 Ensaio de atividade pozolânica 8 Massa específica ME 9 Massa aparente MAp 10 Absorção de água e ativador AA 11 Índice de vazios Iv 12 Distribuição granulométrica 13 Índice de forma dos agregados IF 14 Módulo de finura MF 15 Dimensão máxima caract DMC 16 Resistência ao esmagamento 17 Consistência minislump 18 Resistência à compressão 19 Microscopia óptica 20 Microscopia eletrônica de varredura 21 Espectroscopia de Raman 22 Fator de eficiência FE Figura 13 Fluxograma contendo as três fases da pesquisa de forma geral Fonte O autor 54 Primeira Fase Produção da pasta geopolimérica PST Segunda Fase Produção da argamassa geopolimérica AG Terceira Fase Produção do concreto geopolimérico leve CGL Legenda PST pasta AP argila de Pantano ATV1 monoativador hidróxido de sódio dissolvido em água ATV 2 biativador hidróxido de sódio dissolvido em água e misturado com silicato de sódio ATV 3 biativador hidróxido de sódio dissolvido diretamente no silicato de sódio TA temperatura ambiente 22 C AAE agregado de argila expandida ABG agregado de brita granítica CGL concreto geopolimérico leve CGN concreto geopolimérico normal Figura 14 Fluxograma contendo as três fases da pesquisa detalhada Fonte O autor 55 41 MATERIAIS Os resultados apresentados da caracterização dos materiais são uma média aritmética simples acompanhada do desviopadrão do conjunto analisado O número mínimo de amostras foi sempre superior a quatro e o máximo de seis 411 Preparo e caracterização da argila de Pantano crua e calcinada A argila de Pantano GrandeRS AP no seu estado in natura possui partículas que se assemelham a um silte com dimensão de 005 mm e formando alguns torrões de até 2 cm O material apresentou coloração creme e branca variegada com propriedades de coesão o que lhe confere característica de uma argila GRAIG 2007 ASTM C 29405 A AP provém da decomposição de uma rocha anortosítica de uma região em que são encontrados migmatitos précambrianos OLIVEIRA VM et al 2021 Foram recebidos três sacos de aproximadamente 15 kg de argila que posteriormente foi homogeneizada para que os ensaios fossem representativos 412 Preparo da argila calcinada O preparo da AP envolve os processos de Isecagem IIpeneiramento IIIqueima e IVmoagem A AP foi secada em estufa na temperatura de 1005 C por 24 horas para eliminar a umidade contida na amostra dando condições para o peneiramento Posteriormente a AP passou pelas peneiras de malha 8 com abertura de 236 mm série normal da ABNT A queima da AP se deu em um forno mufla Modelo CLSanchis resfriado por cerca de 24 horas A temperatura de calcinação foi definida em 750 C em virtude dos ensaios de ATG e DSC e a taxa de aquecimento foi de 5 Cminuto permanecendo 1 hora nessa temperatura temperatura de patamar O tempo para todo esse ciclo foi de 3 horas e 30 minutos Por fim o processo de moagem foi realizado com um moinho horizontal de bolas de alumina por um período de 6 horas e a cada batelada se produzia 20 kg de AP 413 Ensaios de caracterização da argila de Pantano 4131 Fluorescência de raios X FRX Utilizouse o espectrômetro da marca Shimadzu XRF 1800 entre o número de ondas de 4004000 cm1 Na preparação da amostra a argila passou por peneira ABNT malha 325 abertura de 044 mm Após prensaramse pastilhas de 3 gramas compactadas a 20 MPa com ligante ácido bórico A composição química da AP apresenta uma quantidade significativa de sílica SiO2 e alumina 56 Al2O3 e ao mesmo tempo uma baixa concentração de óxido de cálcio CaO A Tabela 10 apresenta esses resultados Tabela 10 Análise química por fluorescência de raios X FRX Argila de Pantano AP Composição química e mineralógica da argila de Pantano em peso SiO2 Al2O3 Fe2O3 CaO Na2O K2O TiO2 Perda ao fogo óxidos 4858 3634 075 071 057 044 014 1244 005 MnOMgOP2O5 005 Ao se analisar um material para ser utilizado na produção de geopolímero são definidas as razões molares pois essas razões indicarão o potencial da argila calcinada como precursor e a necessidade de possíveis correções Do mesmo modo é necessário verificar a contribuição que o ativador fornece ao sistema BARBOSA VFF et al 2000 SUBAER AVR 2007 A Tabela 11 apresenta os resultados molares com base na fluorescência de raios X da argila calcinada Tabela 11 Relações molares dos óxidos da AP Peso molecular e número de mol Composição química SiO2 Al2O3 Fe2O3 CaO Na2O K2O Peso molecular gmol 6007 10196 15969 5608 6198 942 Número de mol 0809 0356 0005 0013 0009 0005 4132 Difração de raios X DRX A verificação das fases cristalinas da AP foi realizada a partir da análise com difratômetro de raios X marca Phillips modelo XPert MDB com radiação CuKα sob condições de 40 kV e 40 mA passo de 005 1s1 entre 5 e 75 2φ e analisado usando o software XPert High Score Plus A Figura 15 mostra os difratogramas das amostras da argila AP antes e após as calcinações Não se observou uma diferença significativa nas fases da AP após calcinação entre 700 e 800 C mostrando a ausência de caulinita Optouse pela temperatura de 750 C tendo em vista uma pequena margem de queima devido às heterogeneidades térmicas em um forno laboratorial Alguns autores apontam que a temperatura de uma argila caulinítica está entre 500 C e 800 C outros apontam o intervalo de 700 C a 800 C OLIVEIRA VM et al 2021 SILVA M G 2007 Para que as reações químicas ocorram entre a AP precursor e o ativador é condição necessária que a argila esteja na condição amorfa 57 Posição 2 Theta Figura 15 Composição mineral por DRX da argila de Pantano K Caulinita A Anortita Q Quartzo 4133 Granulometria a laser e ensaio de área superficial BET Para a análise granulométrica a laser foi utilizado o granulômetro da marca Cilas modelo 1180 que emprega a água como fluido em um feixe de λ 830625 nm esse aparelho mede o tamanho das partículas que passam através dele em uma faixa entre 004 μm 2500 μm A superfície específica foi analisada pelo método BET sob atmosfera de nitrogênio e utilizando o equipamento Quantachrome Nova 1000e As amostras apresentaram um diâmetro médio de 130 µm e uma área superficial de 571 m²g A Tabela 12 e a Figura 16 apresentam a distribuição granulométrica a qual é um dos principais fatores que irá conferir uma boa reatividade da argila calcinada SHVARZMAN A et al 2003 Tabela 12 Distribuição do diâmetro das partículas D e área superficial BET da AP D 10 D 50 D 90 Ø médio BET µm µm µm µm m²g 098 76 3306 130 571 58 Figura 16 Histograma e curva cumulativa da argila de Pantano 4134 Análises termogravimétricas e diferencial ATGDTGDSC A análise termogravimétrica ATG da AP foi realizada em uma faixa de temperatura entre 20 C e 1000 C utilizando o equipamento da Shimadzu TGA50 com uma taxa de aquecimento de 10 C min1 em atmosfera de nitrogênio a 50 mL min1 A análise calorimétrica exploratória diferencial DSC foi realizada utilizando um equipamento Netzsch DSC 404 F1 Pegasus com ar sintético e taxa de aquecimento de 10 C min1 até 1000 C A Figura 17 apresenta o resultado com a AP crua Na curva do DTG o primeiro pico endotérmico observado a 80 C referese à perda de umidade superficial absorvida e o pico de desidroxilação ocorre a 520 C Os resultados da ATG são coerentes com essa conclusão ocorrendo a perda de massa água estrutural em um intervalo de 400 C a 700 C 59 Figura 17 Análise termogravimétrica ATG série 1 Azul e análise termogravimétrica diferencial ATD série 2 Vermelho A Tabela 13 apresenta os dados da análise ATGATD indicando as temperaturas extraídas da Figura 17 Tabela 13 Parâmetros referentes à curva de queima da AP ATGATD Perda de massa 300800 C 94 Temperatura inicial de perda de massa C 325 Temperatura final de perda de massa C 751 Temperatura de pico principal C 520 Na avaliação do DSC Figura 18 observamse três picos o primeiro pela perda de água a 80 C o segundo a 520 C e o último a 980 C Esse último sugere a formação de fase tipo espinélio ou mulita 3Al2O32SiO2 a qual normalmente situase em um intervalo de formação entre 950 e 1250 C GADIKOTA G et al 2017 Temperatura C Figura 18 DSC da argila de Pantano AP 60 4135 Atividade pozolânica A avaliação da atividade pozolânica pelo ensaio de Chapelle modificado foi realizada com a AP após calcinação nas temperaturas de 700 C e 800 C conforme a NBR 15895 ABNT 2010 A Tabela 14 apresenta o resultado do ensaio realizado nas duas temperaturas O ensaio de Chapelle revelou um bom grau de atividade pozolânica cujo índice de atividade mínima precisa atingir 436 mg de CaOH2 por grama de pozolana RAVERDY MR et al 1980 BORGES 2017 Quanto à variação entre as duas temperaturas de 700 C e 800 C a argila de Pantano não apresentou um ganho considerável já que para variação de 100 C houve um ganho de apenas 5 Portanto com base nesse parâmetro não se justifica a queima da AP na temperatura de 800 C Tabela 14 Resultado do índice de atividade pozolânica da AP Potencial Pozolânico mg CaOH2 g AP 700 C 800 C 750 C 6803 7175 6989 4136 Limite de liquidez plasticidade e índice de plasticidade A consistência do solo também chamada de limite de Atterberg permite conhecer o limite de liquidez LL o limite de plasticidade LP além de seu índice de plasticidade IP Para a realização dos ensaios foram seguidas as orientações das NBRs 6459 e 7180 ABNT 2016 foi utilizado o equipamento de Casagrande e foram plotados seis pontos para a construção do diagrama A Tabela 15 apresenta resultados de LL e LP os quais dão uma ordem de grandeza da quantidade de água necessária para que a argila tenha um comportamento líquido e plástico a depender do teor de umidade Já o LP indica a quantidade mínima de água ou ativador para que se tenha coesão com essa argila Este ensaio foi realizado com a argila de Pantano antes de sua queima Após a calcinação e moagem o ensaio foi repetido o LL com a AP foi de 2256 e o LP por sua vez não foi possível extrair conforme critério da NBR 7180 ABNT 2016 Tabela 15 Limites de Atterberg da AP Limite de liquidez LL 3618 Limite de plasticidade LP 1372 Índice de plasticidade IP 2246 61 4137 Propriedades físicas da argila massa aparente massa específica e coloração A massa aparente MAp e a massa específica ME foram respectivamente 164 kgdm³ e 261 kgdm³ Essas propriedades físicas se basearam na NBR 16605 ABNT 2017 As caracterizações foram realizadas depois de a AP ter sido calcinada e moída A Figura 19 mostra a coloração da AP antes e depois da calcinação em 750 C Figura 19 Argila de Pantano antes e depois de calcinada a 750 C Após calcinação assumiu a coloração rosa 414 Caracterização do agregado miúdo areia A areia utilizada é proveniente da região de JacareíSP da empresa DELGA A escolha dessa areia se deu pela sua pureza e pelo fato de assemelharse à areia normatizada brasileira conforme NBR 7214 ABNT 2015 A granulometria da areia foi utilizada de acordo com a NBR 17054 ABNT 2022 e a NBR 7211ABNT 2019 Antes do peneiramento as areias passaram pela estufa a 100 C 5 por 24 horas O Módulo de finura definido foi de MF 280 e a dimensão máxima característica DMC foi de 475 mm sendo essa areia classificada como areia média A Tabela 16 apresenta essa caracterização Tabela 16 Granulometria dimensão máxima característica e módulo de finura da areia Abertura Amostra Limites retido e acumulado em da Massa Massa Massa Zona Inferior Zona Superior peneira da retida acumulada acumulada Utilizada Ótima Ótima Utilizada mm Amostra g g ZIU ZIO ZSO ZSU 475 0 0 0 0 0 10 20 25 236 15 150 150 15 5 20 30 50 118 15 150 300 30 15 35 55 70 060 25 250 550 55 50 65 85 95 030 25 250 800 80 85 90 95 100 015 20 200 1000 100 100 100 100 100 Total 100 1000 280 Módulo de finura MF 28 DMC 475mm 62 O ensaio para verificação da massa aparente MAp e da massa específica ME seguiu as orientações da NBR 16916 ABNT 2021 que trata de uma areia quartzítica com massa específica ME e massa aparente MAp respectivamente de 174 kgdm³ e 266 kgdm³ Esse tipo de areia já foi utilizado na produção de compostos geopoliméricos SAHIN F et al 2021 415 Caracterização do agregado graúdo argila expandida e brita granítica Os agregados de argila expandida AAE utilizados foram adquiridos do único fabricante existente no Brasil a empresa Cinexpan Comercialmente os AAEs são denominados 1506 e 0500 Trata se de agregados que no seu processo de fabricação foram queimados a 1250 C e seus códigos representam os diâmetros mínimo e máximo em que são fornecidos O agregado de brita granítica ABG provém da região metropolitana de Porto AlegreRS da cidade de GravataíRS e seu fornecedor é a empresa Britasul Além do AAE produzido pela empresa Cinexpan será utilizado o AAE queimado a 1300 C produzido no LACER e denominado AAERS1300 4151 Índice de forma granulometria massa aparente massa específica e absorção de água a Índice de forma e distribuição granulométrica O índice de forma IF é baseado na NBR 7809 ABNT 2019 O IF é utilizado para conhecer a relação entre o comprimento e a espessura do agregado e isso indica a facilidade do agregado em fluir e se misturar no concreto Agregados próximos a 1 tendem a ser esféricos ou cúbicos rolam em todas as direções 2 são lamelares ou alongadas rolam apenas em uma direção e 3 ou superiores são extremamente alongados e apenas se arrastam Além disso o IF de forma indireta indica a possível superfície desse agregado com relevos convexos 1 e côncavos 2 A Figura 20 apresenta a morfologia do agregado de brita granítica Conforme a NBR 7211 ABNT 2019 os agregados utilizados para produção de concreto não devem ter um IF superior a 3 Figura 20 Amostra do ABG e sua morfologia nos tamanhos retidos na peneira 48 mm e 633 mm 63 A distribuição granulométrica foi selecionada procurando aumentar o empacotamento entre os agregados O agregado graúdo pode ser classificado como brita zero 48 mm Ø 95 mm Foi feita uma composição de tamanhos entre os agregados na proporção em massa de 21 a qual na proporção 2 consistia em agregados retidos na peneira da ABNT de abertura 48 mm e passante na peneira de abertura de 633 mm Na proporção 1 se tratava de agregados retidos na peneira de abertura 633 mm e passantes na peneira de abertura 95 mm Esse critério foi utilizado para os dois tipos de agregados HELENE PRL et al 2004 b Massa aparente e massa específica Os ensaios de MAp e ME foram baseados na NBR 16917 ABNT 2021 Foi pesada a massa do agregado em balança analítica com duas casas decimais e foi medido o volume do recipiente Verificouse que o agregado de brita granítica ABG possui uma ME superior em 282 vezes em relação à ME do agregado de argila expandida AAE Assim foi necessário estabelecer uma metodologia de dosagem do concreto em porcentagem de volume para que se pudesse comparar o concreto geopolimérico leve CGL com o concreto geopolimérico normal CGN pois esse é o único material que se diferencia entre os concretos A Tabela 17 traz essa caracterização Tabela 17 Propriedades físicas dos agregados MAp ME e índice de forma Propriedade ABG AAE AAERS1300 MAp kgdm³ 141 066 048 ME kgdm³ 271 096 056 Índice de forma IF 19 14 12 c Absorção de água Os ensaios do índice de vazios Iv e da absorção de água AA foram baseados na NBR 16917 ABNT 2021 Para isso foi utilizada a quantidade de 05 kg de agregado graúdo Os ensaios foram medidos em intervalos de 1h 3h 5h 24h e 72h Verificouse também a absorção dos agregados utilizando o ativador hidróxido de sódio NaOH com concentração de 8 mol dissolvido no silicato de sódio Na2SiO3 líquido A Tabela 18 traz a progressão de absorção do AAE e do AAERS1300 em relação ao tempo de imersão Tabela 18 Absorção de água AA e do biativador nos agregados em função do tempo Agregado Líquido 1 hora 3 horas 5 horas 24 horas 72 horas AA AA AA AA AA AAE Água 784262 883244 967239 1081144 1234139 Biativador 878220 1029192 1100226 1374186 1477118 AAERS1300 Água 312068 344083 423035 427029 421014 64 4152 Resistência mecânica ao esmagamento e absorção de água do agregado A resistência mecânica ao esmagamento RMES foi baseada na NBR 9938 ABNT 2013 com a adaptação de se utilizar um corpo de prova Ø10x20cm com profundidade de 1 cm de esmagamento tendo sido utilizados três corpos de prova Após os resultados uma média foi realizada Para que os agregados permanecessem unidos uma nata de cimento 11 foi utilizada A resistência do agregado é importante pois é sabido que existe uma relação entre a resistência do agregado e a resistência do concreto uma vez que agregados com maior resistência mecânica tendem a produzir concretos com maior resistência à compressão NEVILLE A M et al 2013 CLAISSE P A 2019 A absorção de água do agregado AA e o índice de vazios Iv quando pequenos contribuem para a aderência da pasta e melhoram o preenchimento na zona de transição ZT entre pasta e agregado Como consequência há o aumento da resistência à compressão A AA foi baseada na NBR 16972 ABNT 2021 A Tabela 19 apresenta essa caracterização com AA após 24 horas Notase que o AAERS1300 por ser queimado em alta temperatura sofre uma forte sinterização de modo que apresenta baixa porosidade aberta AA porém possui alta porosidade fechada o que explica sua baixa resistência mecânica Tabela 19 Resistência mecânica dos agregados e absorção dos agregados Propriedade ABG AAE AAERS1300 AA 205003 1081144 427029 RMES MPa 469108 126019 013001 416 Caracterização e preparo dos ativadores 4161 Caracterização dos ativadores O ativador ATV hidróxido de sódio NaOH foi adquirido da empresa DINÂMICA tendo as seguintes referências químicas hidróxido de sódio PAACS micropérolas de diâmetro de 1025 mm NaOH PM4000 lotes 106234 concentração 98 e 2 das demais composições químicas O material foi recebido em frascos de 1000 g O ativador ATV silicato de sódio Na2SiO3 foi adquirido da empresa PROC9 Ind tendo as seguintes referências químicas silicato de sódio PA densidade 25 C picnômetro 139 gcm3 óxido de sódio Na2O 909 relação SiO2Na2O 317 sílica 2882 sólidos totais 3791 densidade Be 4068 Material em estado líquido lote 1911038 65 4162 Preparo do monoativador NaOH dissolvido em água A preparação do monoativador envolveu a dissolução do NaOH em água Ao misturar os dois materiais houve uma reação química exotérmica e para mantêla em baixa temperatura a solução permaneceu envolvida por gelo A mistura foi feita utilizandose um agitador magnético por 2 horas sendo a mistura utilizada após 24 horas de repouso 4163 Preparo do biativador NaOH dissolvido em água e posteriormente no Na2SiO3 Inicialmente avaliouse a concentração do monoativador NaOHH2O Na sequência foi adicionado o silicato de sódio Na2SiO3 formando o biativador NaOHH2O Na2SiO3 Foram estabelecidas cinco razões mássicas entre NaOH e Na2SiO3 nas seguintes proporções 11 115 12 125 13 As misturas foram feitas em agitador magnético por 2 horas e utilizadas após 24 horas assim como se fez com o monoativador 4164 Preparo do biativador NaOH dissolvido diretamente no Na2SiO3 Conforme certificado de análise da empresa PROC9 Ind 6208 da massa do silicato de sódio é composta por água Assim fazendo uso dessa quantidade o NaOH foi dissolvido nas concentrações de 8 e 10 mol diretamente no Na2SiO3 Portanto o biativador foi formado por NaOHNa2SiO3 Devido à reação exotérmica a mistura foi realizada com banho de gelo Na sequência a solução foi homogeneizada em um agitador magnético por 2 horas e utilizada após 24 horas 42 MÉTODOS 421 Formulação preparo e conformação das pastas geopoliméricas Entendese como pasta geopolimérica PST a mistura entre a argila de Pantano AP calcinada e os ativadores ATV No estudo da pasta geopolimérica foram testadas três formulações até que se conseguisse uma pasta que atendesse aos parâmetros de I resistência à compressão II eflorescência mínima e III mínimo de microfissuras Nos três estudos com pastas foram considerados grupos de quatro amostras as quais foram rompidas nas idades de 4 7 e 28 dias I Formulação das pastas a Pasta com monoativador estudo de dois traços 105 e 107 em que 1 significa a quantidade em massa de argila de Pantano calcinada e 05 ou 07 significa a quantidade em massa do monoativador NaOHH2O em relação à quantidade de argila Nesse estudo além desses dois 66 traços foi variada a concentração de NaOH em 6 8 10 e 12 mol A cura da pasta foi feita na temperatura ambiente 22 C e na temperatura de 50 C5 Essa metodologia de dosagem foi denominada PST I b Pasta com biativador NaOH dissolvido em água e posteriormente misturado no Na2SiO3 Foram verificados dois traços 105 e 107 na concentração de 8 mol de NaOH Foram testadas cinco razões mássicas entre o hidróxido de sódio e silicato de sódio nas proporções 11 115 12 125 13 A temperatura de cura foi de 50 C5 Essa metodologia de dosagem foi denominada PST II c Pasta com biativador NaOH dissolvido diretamente no Na2SiO3 ou seja 6208 da massa de silicato de sódio é composta por água Desse modo foi sobre esse percentual que foi dissolvido o NaOH Nesse estudo foram mantidos os dois traços 105 e 107 e as concentrações molares utilizadas foram de 8 e 10 mol de hidróxido de sódio dissolvido no silicato de sódio A temperatura de cura adotada foi de 50 C5 Essa metodologia de dosagem foi denominada PST III A razão mássica entre NaOH e Na2SiO3 para 8 e 10 mol foi respectivamente 1503 e 1403 Assim há um valor decrescente de quantidade de água água efetiva da formulação explicada em a b c O valor de água efetiva para 8 mol e fator ATVp de 05 é de PST I 041 PST II 034 PST III 028 Já para o fator ATVp de 07 é de PST I 057 PST II 048 PST III 039 II Preparo das pastas O ciclo de produção foi 20 minutos envolvendo homogeneização moldagem e vibração nos corpos de prova CP Todas as pastas apresentaram uma consistência fluida ou de fácil moldagem A sequência da execução foi I fezse mistura manualmente entre o precursor AP e o ativador ATV por 1 min II na sequência a mistura foi colocada na argamassadeira e misturada por 4 min III depois deixouse a mistura em descanso por 2 min nesse período verificouse que a pasta estava de fato homogeneizada e se não existiam grumos ou aglomerados que apresentassem duas fases IV procedeuse uma segunda homogeneização mecanizada por 2 min V retirouse parte do material e fezse o ensaio de consistência em 2 min VI iniciouse a moldagem dos CP o que levou 4 min VII vibrouse cada um dos CP por alguns segundos em mesa vibratória para expulsar o ar 67 III Conformação dos corpos de prova As pastas geopoliméricas foram moldadas manualmente em cilindros poliméricos canos de pvc em CP com diâmetro de Ø 24 mm e altura de 48 mm Após a moldagem das amostras essas foram mantidas em repouso por 3 horas em temperatura ambiente Após esse período parte desses CP ficou em temperatura ambiente TA e parte deles foi acondicionada em uma estufa a 50 C5 e permaneceu ali até o dia do seu rompimento em diferentes idades Observase que os CP na estufa a 50 C eram desmoldados dos cilindros no terceiro dia para melhor cura térmica 422 Formulação preparo e conformação das argamassas I Formulação das argamassas O estudo da argamassa geopolimérica AG se deu apenas com os biativadores As metodologias adotadas no processo de formulação foram duas a saber I biativador em que o NaOH é dissolvido em água e posteriormente misturado no Na2SiO3 II biativador em que o NaOH é dissolvido diretamente no Na2SiO3 A razão do traço foi argila calcinada AP areia biativador Na AG II em que o NaOH é dissolvido em água e posteriormente adicionado no Na2SiO3 a quantidade de água efetiva aefp na solução será maior do que em AG III para uma mesma quantidade de biativador O biativador preparado para AG II terá 6839 de água efetiva e inclui a água que se encontra no Na2SiO3 4159 a água que serviu para dissolver o NaOH 25 com a concentração de 8 mol e a água da própria reação do NaOH ao se transformar em água 18 Quanto à AG III em que o NaOH é dissolvido diretamente no Na2SiO3 a quantidade de água efetiva aef nesse biativador é de 5585 e ela é proveniente da água que se encontra no Na2SiO3 5178 e da água da própria reação do NaOH ao se transformar em água 407 Como dito a argamassa em que se utilizou o NaOH dissolvido em água e posteriormente misturado no Na2SiO3 foi denominada AG II Para essa argamassa foram preparados quatro traços 1105 1205 1107 1207 A concentração de hidróxido de sódio foi de 8 mol e a razão mássica entre NaOH e Na2SiO3 foi de 12 A temperatura de cura foi de 50 C5 e os corpos de prova CP de argamassa foram rompidos em 7 14 e 28 dias Já a argamassa com o NaOH dissolvido diretamente no Na2SiO3 foi denominada AG III Para essa argamassa foram preparados quatro traços 1105 1205 1107 1207 A concentração de hidróxido de sódio foi testada em 8 mol após os resultados com a pasta Verificouse o comportamento nas temperaturas ambiente e de 50 C5 e os CP foram rompidos em 7 14 e 28 dias 68 II Preparo das argamassas Apesar de terem sido utilizadas duas metodologias na formulação das AGs o seu preparo apenas difere na questão de dissolução do NaOH na água ou no Na2SiO3 uma vez que a concentração dos biativadores tornase diferente Nos demais aspectos aplicouse a mesma forma de preparo e execução O tempo de mistura e conformação dos materiais da AG não ultrapassou 20 minutos e esse ciclo compreendeu os seguintes passos I fezse uma mistura manualmente entre a AP e o ATV por 1 min nessa etapa colocavase cerca de 70 do ATV II na sequência colocouse a pasta na argamassadeira e misturouse por 4 min sendo em seguida despejado o restante do biativador 30 durante esse processo III descanso por 2 min nessa etapa com o material no balde foram se desfazendo manualmente pequenos aglomerados IV procedeuse uma segunda homogeneização mecanizada por 4 min V finalizouse com a moldagem das amostras nos CP o que levou 6 min Para a execução da mistura mecanizada utilizouse uma furadeira de bancada com 550 RPM com uma haste metálica denominada misturador no mesmo ciclo do preparo das pastas III Conformação dos corpos de prova Os moldes utilizados para conformação dos CP de AG foram os mesmos utilizados na conformação das pastas e o mesmo procedimento foi seguido Após a moldagem dos CP esses eram mantidos em repouso por 3 horas em temperatura ambiente Esse tempo é necessário para que ocorra a Fase I destruiçãocoagulação especificamente a dissolução conforme a Figura 8 Em seguida parte desses CP foram acondicionados em uma estufa a 50 C5 e permaneceram ali até o dia do seu rompimento A razão de as amostras serem levadas para estufa era para acelerar a Fase II coagulaçãocondensação que compreende o processo de coagulaçãocondensação com a retirada gradual da água A desforma dos corpos de prova se deu no terceiro dia depois de sua moldagem As amostras que não foram para estufa foram verificadas e suas propriedades físicas e mecânicas foram comparadas com as amostras que sofreram aquecimento na estufa 423 Concreto geopolimérico leve e geopolimérico normal Os estudos realizados com a argamassa geopolimérica AG levaram à escolha da melhor argamassa e de um traçopadrão Com esse traçopadrão em massa 1205 adotouse a metodologia de adicionar uma porcentagem volumétrica de agregados de argila expandida AAE em relação ao volume total da formulação Com isso produziuse o concreto geopolimérico leve 69 CGL e comparouse um dos traços com o concreto geopolimérico normal CGN a uma temperatura de 50 C e volume de agregados em 30 Três tipos de agregados leves produzidos em diferentes temperaturas de queima foram testados de modo a avaliar o efeito da densidade e da resistência mecânica do agregado 4231 Formulação preparo e conformação do concreto geopolimérico I Formulação dos concretos a Concreto geopolimérico leve CGL Utilizouse a AG III com traço 1205 em concentração de 8 mol de NaOH dissolvendoo diretamente no Na2SiO3 A metodologia adotada na dosagem do CGL foi o uso de porcentagem de agregados em volume do concreto Variouse o volume em 20 30 40 e 60 de AAE no CGL Para o referido cálculo foi necessário conhecer a massa específica ME do AAE A partir dessa informação determinavam se as respectivas quantidades Esses traços foram testados na cura em temperatura ambiente TA22 C T 50 C e T 100 C A proporção do traço foi de argila calcinada AP areia agregado leve AAE biativador NaOH Na2SiO3 A massa específica ME dos materiais utilizada nos cálculos foi de AP 261 kgdm³ areia 266 kgdm³ AAE 096 kgdm³ e do biativador BTV 147 kgdm³ b Concreto geopolimérico normal CGN Com o objetivo de comparar o desempenho da resistência mecânica e o fator de eficiência FE do CGL foi preparado um concreto geopolimérico normal CGN com o traço com 30 em volume de agregado de brita granítica ABG para ser comparado com o de 30 em volume de AAE Entendese como fator de eficiência FE a razão entre a resistência à compressão e a massa específica Esse traço foi testado apenas na temperatura de 50 C e rompido na idade de 7 dias II Preparo do concreto geopolimérico leve A metodologia de preparo seguiu a mesma realizada com as pastas e com a AG Ou seja uma vez preparados previamente o ATV e a AP adicionaramse os agregados Esses materiais foram misturados em ciclo inferior a 20 minutos Os passos foram I mistura manual entre o AP e o ATV por 1 min nessa etapa colocava se cerca de 70 do ATV II colocouse a pasta na argamassadeira e misturouse por 5 min nesse momento despejavase a areia e parcialmente o AAE além do restante do biativador 30 III descanso por 3 min nessa etapa com o material no balde desfaziamse manualmente os 70 pequenos grumos que não haviam ficado bem homogeneizados IV segunda homogeneização mecanizada por 5 min V finalizouse com a moldagem dos CP o que levou 6 min Após a moldagem dos CP eles permaneceram em repouso por 3 horas e posteriormente eram colocados em estufa de 50 C5 Os CP na T100 C permaneceram 3 horas em temperatura ambiente e após esse período foram colocados em estufa de 50 C5 por 24 horas Depois eram retirados da estufa desmoldados rapidamente e retornavam para a estufa mas desta vez na temperatura de 100 C5 As amostras eram cobertas com um pano úmido sobre os CP apenas nas primeiras horas As mostras permaneciam na estufa até o sétimo dia para o seu rompimento III Conformação dos corpos de prova Os CP foram apiloados com um soquete em três camadas e cada camada recebeu 15 golpes Cada CP possui diâmetro de Ø50x100 mm com volume de 192 ml Antes de serem moldados os moldes dos CP receberam desmoldante à base de óleo A determinação da resistência mecânica RM e o procedimento de preparo dos CP se basearam nas NBR 5738 ABNT 2015 e 7215 ABNT 2019 424 Caracterização tecnológica das pastas das argamassas e dos concretos 4241 Ensaio de consistência das pastas e argamassas O ensaio de consistência tem como objetivo caracterizar a fluidez da pasta e da argamassa e pode ser medido utilizandose o cone de Kanto também chamado de minislump Esse ensaio identifica através do espalhamento da pasta a trabalhabilidade no estado fresco O ensaio foi realizado entre 8 e 10 minutos após a mistura para a realização do ensaio O minislump consiste em um pequeno funil com diâmetros de 20 e 40 mm tendo altura de 60 mm O cone é posicionado em uma mesa acrílicavidro e preenchido pelo diâmetro menor Imediatamente após seu preenchimento o cone é subitamente levantado permitindo o vazamento da pasta que se espalha sobre a placa de acrílico Medese o diâmetro do espalhamento em duas direções e calculase uma média Assim procedendo temse o índice de consistência para pasta e argamassa 4242 Massa aparente específica índice de vazios e absorção de água A determinação das propriedades físicas como massa aparente MAp massa específica ME absorção de água AA e índice de vazios Iv baseouse na NBR 9778 ABNT 2009 Foi pesada a massa do agregado em balança analítica com duas casas decimais e medido o volume do 71 recipiente além da massa imersa das amostras Para esses resultados foram utilizadas quatro amostras 4243 Resistência à compressão Para o ensaio de resistência à compressão RM foi utilizado o equipamento EMICmodelo DL 20000 N 10741 NS 078 com velocidade de compressão 045 MPas Tal ensaio se baseou na NBR 5739 ABNT 2018 Para as pastas e argamassas foram rompidas em todos os casos quatro amostras As amostras das pastas e argamassa foram de Ø 24 mm e altura 48 mm Já o concreto geopolimérico foi de Ø5x10 cm 4244 Resistência à compressão da PST III e AG III diante de altas temperaturas simulação de incêndio Para esse ensaio foram utilizados os mesmos preceitos utilizados no item 4243 Após moldados os CP e passando por estufa de 50 C eles foram aquecidos em quatro temperaturas 300 C 500 C 700 C 900 C sendo rompidos quatro CP por temperatura Simulando uma situação de incêndio foi realizado um aquecimento rápido com taxa de 10 Cmin com um tempo de patamar de 60 minutos na temperatura máxima Os testes foram realizados com a pasta III nos dois traços 105 e 107 e com a argamassa III nos dois traços 1205 e 1207 O tempo requerido de resistência ao fogo TRRF foi baseado na NBR 14432 ABNT 2001 O ensaio visou materiais voltados para o uso na indústria da construção civil baseandose portanto na NBR 5628 ABNT 2022 quando cabível 4245 Espectroscopia de Raman das pastas geopoliméricas I II e III Foi utilizado o espectrômetro de microRaman modelo Renishaw inVia spectrometer com laser incidente de 532 nm focalizado na amostra por uma objetiva de 50x em temperatura ambiente A faixa de frequência se deu na ordem de 100 a 3000 cm1 O laser utilizado possui um diâmetro de aproximadamente 1µm Essa técnica de análise permite obter informações sobre a estrutura molecular níveis de energia ligações químicas identificação e quantificação de elementos químicos e moleculares SCHMID T et al 2013 O efeito Raman ocorre quando um feixe de luz monocromática incide sobre a amostra Após a incidência uma fração de luz é espalhada em diferentes comprimentos de ondas gerando uma mudança de energia vibracional rotacional ou eletrônica de molécula o que é registrado pelo equipamento A Tabela 20 apresenta o comprimento de onda bandas e seus 72 espectros característicos picos encontrado por oito autores que utilizaram metacaulim ou outro precursor Além disso esses autores utilizaram como ativador o NaOH eou Na2SiO3 servindo como um comparativo para os resultados desta pesquisa No caso específico a espectroscopia de Raman permite identificar as cadeias formadas ou seja os polissialatos SiOSi de modo que esse resultado possa ser correlacionado com a resistência mecânica avaliandose o efeito das concentrações de ativadores e a adição de água Para análise e identificação dos espectros nas pastas geopoliméricas foi utilizado bancos de dados como Rruffinfo Spectrabase Instanano e artigos que tratam da espectroscopia em cimentos geopolíméricos e álcaliativado Tabela 20 Caracterização com espectroscopia de Raman em geopolímero conforme alguns autores Bandas Karuppaiyan Cligny Q Zhang K Dubyey L Moutaoukil Halasz I Halasz I Hunt JD cm1 2024 2023 2023 2024 2023 2010 2007 2011 0300 340 142174197 143185223268 213251248 270 300600 389400412 440450500 395513 567574 410430450 347350421447 587590 422428456 540590 526543592 450451455460 507592 535542588 600900 605639649 600780840 660670710 636660 605777781780 600606607643 600611613679 686862877 880 830883 785801830865 695706712736 680694742753 881885 870880 756761764769 756785847851 771780783801 858875 9001200 971976983 9301020 93010601070 1054 900910920929 910927931940 922928934935 99310731074 1050 10801090 9509651008 935936972975 940946961971 108710891193 102210271030 101010221027 102210471086 11981199 103610711100 104310681084 1141 1149 11501170 11451150 1190 12001500 121113291372 1340 13661379 1241 121012361237 1380 1400 1240 15001800 18002100 1570 2081 21002400 2360 24002700 2695 2680 autor alega que são valores aproximados 4246 Caracterização da microestrutura por microscopia óptica e eletrônica da AG e do CGL I Microscópio óptico A caracterização por microscópio óptico buscou verificar a adesão entre a argamassa e os agregados O equipamento utilizado foi Olympus BX41MLED As imagens foram realizadas nos concretos com 30 de agregado As imagens realizadas são do CGL CGN e da AG III com traço 1205 II Microscópio eletrônico de varredura Foi utilizado o equipamento da marca Hitachi modelo TM3000 que possibilita análises microscópicas com aumento de até 30000 vezes e que conta com um feixe de elétrons com 73 capacidade de 15 keV As amostras foram fixadas nos suportes metálicos tendo sido analisadas três amostras diferentes por traço A análise química foi realizada por microssonda EDS Energy Dispersive XRay Spectrometer da marca Oxford Instruments modelo SwiftED3000 que possibilita análises elementares das amostras O objetivo do seu uso foi verificar as ligações e pontes que se formam entre pasta e agregados miúdos e graúdos É feita uma breve discussão comparando ainda a AG III o CGL e o CGN 5 RESULTADOS E DISCUSSÕES Neste capítulo apresentamse os resultados da análise das três pastas geopoliméricas com diferentes metodologias de elaboração Após essa etapa foram preparadas duas argamassas geopoliméricas cujos resultados são mostrados posteriormente Por último conhecendo a melhor argamassa foi desenvolvido o concreto geopolimérico leve utilizando agregado de argila expandida Os resultados apresentados na sua grande maioria são uma média aritmética simples acompanhada do desviopadrão do conjunto analisado O número mínimo de amostras foi sempre superior a quatro e o máximo de seis 51 PASTAS GEOPOLIMÉRICAS PST As discussões e os resultados das pastas neste tópico foram divididos pelo tipo de ativador NaOH dissolvido em água NaOH dissolvido em água e no Na2SiO3 NaOH dissolvido diretamente no Na2SiO3 utilizado na mistura com o precursor argila Pantano calcinada AP Os traços estudados foram 105 e 107 O valor 1 é a massa de argila de Pantano calcinada e 05 ou 07 é a quantidade em massa do monoativador NaOHH2O em relação à quantidade de argila 511 Pastas com monoativador PST I NaOH dissolvido em água Foram utilizados dois traços da PST I o primeiro 105 e o segundo107 testados nas temperaturas ambiente TA e a 50 C e rompidos nas idades de 4 7 e 28 dias dd 5111 Resistência mecânica A Tabela 21 mostra a comparação entre as resistências mecânicas RM na concentração molar entre 6 e 12 mol e nas temperaturas de 50 C e ambiente 22 C utilizadas com o traço 105 argila calcinada quantidade em massa do monoativador NaOHH2O As Figuras 21 e 22 ilustram esses resultados 74 Tabela 21 Resistência à compressão em MPa da PST I no traço 105 Variação da temperatura da idade de cura e da concentração de NaOH 6 a 12 mol RM MPa Temperatura Idade 6 mol 8 mol 10 mol 12 mol PST I dias 105 T50 C 4 378032 432040 473046 395060 7 406026 408032 466037 316036 28 367024 416062 482048 212049 TA 4 041006 043012 044007 050004 7 078015 078011 085014 084007 28 132007 129009 125012 126006 Figura 21 Resistência à compressão da PST I no traço 105 na T50 C Variação da idade de cura e da concentração de NaOH 6 a 12 mol Figura 22 Resistência à compressão da PST I no traço 105 em TA Variação da idade de cura e da concentração de NaOH 6 a 12 mol Na Figura 21 observase que as pastas a 50 C têm um aumento considerável de resistência em todas as concentrações e em todas as idades quando comparadas com os resultados à temperatura 0 1 2 3 4 5 6 6 Mol 8 Mol 10 Mol 12 Mol RM MPa 4 dd 7 dd 28 dd 0 02 04 06 08 1 12 14 6 Mol 8 Mol 10 Mol 12 Mol RM MPa 4 dd 7 dd 28 dd 75 ambiente Figura 22 Analisandose os dados na idade de 4 dias entre as temperaturas ambiente e a 50 C na concentração de 10 mol a resistência teve um aumento de 975 473 e 044 MPa respectivamente O menor aumento de resistência mecânica ocorreu na concentração de 12 mol na idade de 28 dias em que o aumento foi de 79 Portanto é fundamental encontrar a temperatura ideal de reação para precursores e sua relação com o ativador Esses resultados estão de acordo com o indicado por alguns autores que destacaram que a temperatura ideal de cura está entre 50 C e 85 C dependendo do precursor ativador e metodologia de dosagem SK SYFUR R et al 2021 HATICE et al 2021 ZHANG HY et al 2021 No traço 105 e com concentração de 10 mol de NaOH a resistência mecânica atinge o seu máximo em todas as idades na temperatura de 50 C embora considerando o erro experimental não haja muita diferença em relação às outras concentrações molares Na temperatura ambiente as resistências são praticamente iguais 28 dias Apesar dos bons resultados na concentração de 10 mol essa concentração apresentou eflorescência levando a indicar a concentração de 8 mol por ser mais estável e por sua RM 416 MPa ser próxima a de 10 mol 482 MPa Quanto ao fenômeno da eflorescência muitas vezes ele orientará a escolha da melhor pasta argamassa e concreto Alguns autores apontam como um dos maiores desafios a serem controlados YANGUANG W et al 2019 Chindaprasirt 2022 citado na Tabela 6 Revisão Bibliográfica apresenta um estudo de como diminuir a eflorescência no CGL utilizando o hidrofugante estereato de cálcio Outros autores alegam que o seu surgimento se dá em função de uma má homogeneização do ativador RIBEIRO DV et al 2021 A eflorescência pode também indicar um elevado teor de umidade e comprometer a integridade estrutural a longo prazo MUGAHED A et al 2021 A diminuição da resistência mecânica entre 10 mol e 12 mol Figura 21 pode ser explicada devido ao seguinte fenômeno físicoquímico ao aumentar a concentração a viscosidade também aumenta o que gera uma precipitação do gel Com isso passase a diminuir o grau de geopolimerização ou seja a formação das cadeias de polissialatos passa a ser prejudicada ou mesmo inibida Isso levará a resistências mecânicas menores quando a concentração do ativador for muito alta ou baixa SINGH NB et al 2020 Logo na dosagem com materiais álcali ativados ou geopoliméricos sempre existe uma concentração ótima Além de certo limite a resistência mecânica tende a diminuir A Tabela 22 e as Figuras 23 e 24 apresentam os resultados da pasta 107 Essa formulação permite uma melhor trabalhabilidade No entanto para concentrações de 10 e 12 mol aparecem 76 uma forte eflorescência e além disso microfissuras sendo indicado trabalhar com a concentração de 8 mol Portanto novamente apesar da resistência mecânica ser maior 360 MPa na concentração de 10 mol na idade de 28 dias a eflorescência e as microfissuras foram significativas levando a indicar como melhor escolha a concentração de 8 mol Tabela 22 Resistência à compressão da PST I no traço 107 MPa Variação da temperatura da idade de cura e da concentração de NaOH 6 a 12 mol RM MPa Temperatura Idade 6 mol 8 mol 10 mol 12 mol PST I dias 107 T50 C 4 168026 299049 366041 476035 7 299019 303035 366036 457051 28 278022 308037 360040 268061 TA 4 034005 036008 041005 045012 7 058011 056013 064008 062008 28 085019 075006 096011 072009 Figura 23 Resistência à compressão da PST I no traço 107 na T50 C Variação da idade de cura e da concentração de NaOH 6 a 12 mol Figura 24 Resistência à compressão da PST I no traço 107 em TA Variação da idade de cura e da concentração de NaOH 6 a 12 mol 0 1 2 3 4 5 6 6 Mol 8 Mol 10 Mol 12 Mol RM MPa 4 dd 7 dd 28 dd 0 02 04 06 08 1 12 6 Mol 8 Mol 10 Mol 12 Mol RM MPa 4 dd 7 dd 28 dd 77 As microfissuras podem ser atenuadas quando se diminui o fator de água efetivo e precursor aefp a rampa de aquecimento e a temperatura adotada na cura WYOM PZ et al 2021 Além disso manter certa umidade no processo de cura das amostras mostrou uma tendência a diminuir as microfissuras pois a movimentação de água interna é mais lenta Ao se comparar a resistência mecânica entre as diversas pastas nos dois traços independentemente da temperatura verificouse que as pastas no traço 107 tiveram uma menor resistência quando comparadas com as pastas em 105 Logo a razão entre ativador e precursor ATVp é outro fator que determina a resistência mecânica Concluise que a pasta PST I que atingiu a maior resistência foi no traço 105 na temperatura de 50 C com uma concentração de 8 mol uma vez que em concentrações maiores de ativador houve uma maior quantidade de eflorescência e microfissuras No entanto a RM foi inferior a 5 MPa o que não tornaria possível ter um concreto geopolimérico leve CGL com aplicação estrutural existindo a necessidade de novas formulações Foram observados quatro fatores responsáveis pela resistência mecânica temperatura de cura idade de cura traço e concentração molar do ativador Deve ainda ser ponderada ou até mesmo descartada a ideia de que quanto maior a concentração do NaOH maior será sua reatividade e portanto maior a resistência mecânica devido aos problemas de microfissuras eflorescência e precipitação do gel 5112 Avaliação da influência da concentração de NaOH na resistência mecânica segundo os parâmetros de Davidovits PST I A resistência mecânica pode ser norteada e melhorada por algumas razões molares de referência entre precursores e ativadores A Tabela 23 apresenta algumas dessas razões propostas por Davidovits bem como os parâmetros e a RM das pastas curadas a 50 C quando se altera a concentração molar de NaOH Apresentase também na tabela que segue o fator de água efetivoprecursor aefp que não é proposto por Davidovits mas que ajuda a mostrar a variação de água que decorre da mudança de concentração molar do NaOH RIBEIRO DV et al 2021 LONGHI MA et al 2019 CILLA MS et al 2014 78 Tabela 23 Influência de diferentes concentrações de NaOH dissolvido em água sobre a RM comparação com os parâmetros propostos por Davidovits e fator de água efetivoprecursor aefp Pastas curadas a 50 C PST I PST Parâmetros de Davidovits NaOH RM MPa SiO2Al2O3 Na2OSiO2 Na2OAl2O3 H2ONa2O Razão Mol 28dd 3545 020028 080120 100250 aefp 105 6 367 227 016 0365 1814 042 8 416 227 020 0452 1399 041 10 482 227 023 0525 1156 039 12 212 227 026 0596 980 037 107 6 278 227 022 0503 1845 060 8 308 227 027 0621 1428 057 10 360 227 032 0728 1168 054 12 268 227 036 0823 992 052 A sílica e a alumina vêm apenas da AP Na Tabela 23 ao analisar o traço 105 observase que somente as concentrações de 8 mol e 10 mol encontramse dentro dos limites estabelecidos por Davidovits para os fatores Na2OSiO2 e H2ONa2O embora tenham ficado fora dos limites de SiO2Al2O3 e Na2OAl2O3 como as outras concentrações Nessas concentrações os testes apontaram as maiores resistências mecânicas ou seja 416 MPa e 482 MPa respectivamente Nos dois traços na Tabela 23 a razão SiO2Al2O3 foi constante 227 formando estruturas geopoliméricas denominadas polissialatosiloxo SiAl 21 Na busca de uma melhor eficiência da RM é necessário o aumento do teor de sílica formando o polissialatodissiloxo SiAl31 e por consequência atingindo os parâmetros mínimos conforme Tabela 23 Alguns autores afirmam que de todas as referências molares a razão SiO2Al2O3 é a principal responsável pela RM e indiretamente pela durabilidade da pasta MUGAHED A et al 2021 ASSI LN et al 2020 O aumento dessa razão dependerá do tipo de precursor eou do ativador e suas combinações de concentrações A referência aefp não é estabelecida por Davidovits como já dito mas permite conhecer o efeito que o teor de água efetiva aef em relação ao precursor tem sobre a pasta Ao se estabelecer um excesso ou falta de água efetiva entre o precursor e o ativador dificultase a formação das ligações geopoliméricas o que resultará em baixa resistência mecânica SINGH B et al 2015 Além dos parâmetros de Davidovits outros autores também propuseram limites ou razões molares diferentes das mostradas na Tabela 23 Através desses parâmetros é possível verificar previamente os melhores resultados que podem ser conseguidos pela análise das razões molares sendo inclusive essas razões utilizadas como método de dosagem DUXSON P 2007 TEIXEIRA PA 2004 TEMUUJIN J et al 2009 79 Desse modo ao comparar as melhores resistências mecânicas alcançadas na temperatura de 50 C com as razões molares de referência verificouse que as pastas 105 e 107 com 8 e 10 mol foram os traços que mais se aproximaram dos parâmetros previamente estabelecidos deles Isso indica que é possível usar essas razões na orientação da dosagem da pasta geopolimérica pelo menos quando se faz uso do monoativador Além da razão SiO2Al2O3 ser um dos fatores responsáveis pela RM e durabilidade a concentração de hidróxido de sódio ou seja a sua molaridade passa ser o próximo fator preponderante Quando a razão SiO2Al2O3 é constante e ao se utilizar apenas o monoativador à base de NaOH ou KOH verificase que o excesso ou a falta de NaOH provoca efeitos prejudiciais à RM do geopolímero além de uma excessiva retração no processo de cura PANIZZA M et al2018 YANGUANG W et al 2019 5113 Massa aparente MAp massa específica ME índice de vazios Iv e absorção de água AA da PST I As Tabelas 24 e 25 apresentam as propriedades físicas das duas pastas 105 e 107 nas temperaturas ambiente e a 50 C À medida que se aumenta a concentração molar aumentase a massa aparente e a massa específica dessas pastas A pasta 105 não apresentou uma diferença significativa entre a MAp e a ME curadas à temperatura ambiente TA comparandose com a cura à temperatura 50 C O mesmo efeito se observou na pasta 107 pois os resultados encontramse próximos Tabela 24 Propriedades físicas da PST I 105 na TA e T50 C PST Temperatura mol MAp ME Iv AA I C kgdm³ kgdm³ 72h 105 50 6 151 151 2372074 1425052 8 156 157 2298201 1349136 10 161 161 1745097 1003076 12 164 166 1490063 853040 TA 6 161 160 2318112 1448023 8 162 164 2314078 1567100 10 162 164 1689124 1206038 12 173 175 1597109 1016039 80 Tabela 25 Propriedades físicas da PST I 107 na TA e T50 C PST Temperatura Mol MAp ME Iv AA I C kgdm³ kgdm³ 72h 107 50 6 151 153 2404039 1415038 8 146 154 2182088 1392052 10 147 157 2312034 1425120 12 150 156 2220018 1387032 TA 6 149 149 2332104 1408079 8 149 153 2006095 1389053 10 150 154 2126057 1180032 12 150 155 1954108 1191064 Em geral o traço 107 apresentou o índice de vazios Iv e a absorção de água AA superiores aos do traço 105 Isso se deu devido ao volume de ativador utilizado uma vez que após as reações químicas a perda de água tende a deixar vazios e um maior volume de poros abertos A Figura 25 atesta o maior volume de ativador no traço 107 quando comparado com o volume no traço 105 apresentado na Figura 26 Quanto ao efeito da temperatura observouse que a 50 C a AA foi levemente maior do que a AA na temperatura ambiente Figura 25 Pasta 107 com excesso de ativador após 2 horas Figura 26 Pasta 105 com quantidade ideal de ativador após 2 horas 81 5114 Consistência da PST I NaOH dissolvido em água No ensaio de minislump foi verificado o índice de consistência ou seja quão autoadensável é a pasta geopolimérica utilizandose o monoativador NaOH De acordo com a Tabela 26 e a Figura 27 o grau de espalhamento do traço 107 foi superior ao do traço 105 Tal situação já era esperada já que ao se verificar a moldagem das amostras no traço 107 observouse um excesso de ativador Figura 25 Ao se aumentar a concentração molar 6 8 10 e 12 mol aumentase a viscosidade diminuise a quantidade de água efetiva e assim diminuise o espalhamento KIRAN KUMAR NLN et al 2023 Isso ficou evidente no traço 107 em que a Figura 27 mostra uma reação inversamente proporcional entre concentração molar e espalhamento No traço 105 isso não ficou tão evidente A Figura 28 apresenta o ensaio do minislump em que é possível verificar o espalhamento Portanto o espalhamento é regido por dois parâmetros que se relacionam com a quantidade de líquido e a viscosidade O primeiro e mais significativo é a quantidade de ativador 05 e 07 quanto maior a quantidade de ativador maior será o espalhamento O segundo parâmetro é o aumento da viscosidade que ocorre em consequência ao aumento da concentração molar o aumento da concentração molar leva a um menor espalhamento ou seja o espalhamento é inversamente proporcional ao aumento da concentração molar Tabela 26 Espalhamento cm da PST I nos dois traços com monoativador NaOH em diferentes concentrações molares PST I Espalhamento cm 6 Mol 8 Mol 10 Mol 12 Mol 105 1380063 1330007 1355084 1299013 107 1864066 1654098 1574104 1588068 Figura 27 Espalhamento do ensaio de minislump entre as pastas com monoativador em diferentes concentrações molares 0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 6 Mol 8 Mol 10 Mol 12 Mol Espalhamento cm PST 105 PST 107 82 Figura 28 Ensaio de minislump na PST 105 com 10 mol e seu espalhamento 512 Pastas com biativador PST II NaOH dissolvido em água e no Na2SiO3 Foram utilizados dois traços da pasta II o primeiro 105 e o segundo a 107 na temperatura de 50 C nas idades de 4 7 e 28 dias e com cinco razões mássicas entre NaOH e Na2SiO3 Fixouse a concentração do NaOH em 8 mol A principal razão de se utilizar biativadores Na2SiO3 é aumentar a razão molar SiO2Al2O3 a fim de se aumentar a resistência mecânica RM 5121 Resistência mecânica em diferentes razões mássicas entre ativadores NaOH Na2SiO3 pastas com NaOH dissolvido em água e no Na2SiO3 solução líquida A Tabela 27 e a Figura 29 apresentam o aumento de resistência à compressão no traço 105 A partir da razão mássica 12 a resistência mecânica RM tende a diminuir Constatouse ainda o aparecimento de eflorescência a partir da razão 125 A razão 13 apresentou resistências à compressão menores ao ser compararada com as demais pastas produzidas não justificando o seu uso O aumento da razão mássica levou ao aumento da resistência mecânica até atingir o valor de 1668 MPa na razão 12 7 dias Após esse limite a RM tende a diminuir Logo para o biativador também existe uma razão ideal entre hidróxido de sódio dissolvido em água e silicato de sódio É significativo que por meio de um estudo prévio Priyanka 2020 e Rickard 2016 ambos citados na Tabela 6 Revisão Bibliográfica escolheram a razão mássica de 12 entre o hidróxido de sódio e o silicato de sódio na busca dos melhores resultados da RM De fato essa foi a melhor proporção como será visto a seguir 83 Tabela 27 Resistência mecânica MPa em diferentes razões mássicas entre ativadores NaOHH2O Na2SiO3 Traço 105 PST RM MPa NaOH com 8 mol dissolvido no Na2SiO3 na T de 50 C II Idade Rz11 Rz115 Rz12 Rz125 Rz13 105 4dd 702081 1084095 1407209 526087 436034 7dd 866188 1307028 1668216 1104111 394036 28dd 1181134 1425052 1602096 1394166 560123 Figura 29 Resistência à compressão da PST II no traço 105 em função da razão mássica entre ativadores NaOHH2ONa2SiO3 A Tabela 28 e a Figura 30 apresentam os resultados da pasta 107 A mesma tendência ocorreu neste traço ou seja para razões maiores que 12 a RM tendeu a diminuir Porém essa dosagem não se mostrou ideal uma vez que a RM atingiu cerca de um terço da RM no traço 105 Tabela 28 Resistência mecânica MPa em diferentes razões mássicas entre ativadores NaOHH2O Na2SiO3 Traço 107 PST RM MPa NaOH com 8 mol dissolvido no Na2SiO3 na T de 50 C II Idade Rz11 Rz115 Rz12 Rz125 Rz13 107 4dd 313058 497032 712056 588073 316037 7dd 387016 586028 879109 627098 354082 28dd 393027 607023 932053 749118 363043 0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 11 115 12 125 13 RM MPa 4 dd 7 dd 28 dd 84 Figura 30 Resistência à compressão da PST II no traço 107 em função da razão mássica entre ativadores NaOHH2O Na2SiO3 O uso de silicato de sódio acelera o processo de dissolução do precursor que se encontra molecularmente instável e ao mesmo tempo eleva a quantidade de sílica SiO2 no sistema essa ação tende a elevar a RM de maneira geral como já citado anteriormente Por outro lado o aumento de ativador de 05 para 07 eleva também a quantidade de água no sistema e pode inibir a formação de cadeias de polissialatos Esse fenômeno tende a ser o responsável para que a RM na pasta 107 tenha sido inferior à da pasta 105 STRUBLE L et al 2018 Podese concluir que a RM da pasta II no traço 105 utilizando NaOH em 8 mol dissolvido em água e misturado com o Na2SiO3 na razão mássica 12 apresentou o melhor desempenho com 1602096 MPa aos 28 dias Essa RM se aproximou do valor de resistência mínima para uma formulação de um concreto estrutural leve conforme a norma ACI 213R14 a qual estabelece como resistência mínima à compressão 17 MPa e massa específica máxima de 1920 kgm³ Portanto é necessário a busca por novas formulações a fim de se alcançar maiores resistências para as pastas de modo a se obter resistências de concretos estruturais ASIL MB et al 2022 Entretanto é preciso pontuar que nessa RM alcançada há uma grande variedade de aplicações como por exemplo na estabilização de taludes e artefatos estruturais QUEIROZ LC et al 2022 FERRAZO ST et al 2024 Quanto à pasta 107 apesar de sua RM ter aumentado com o uso do biativador provavelmente sua RM foi afetada pelo excesso do fator ATVp 07 ou de forma mais específica pelo fator aefp 0 2 4 6 8 10 11 115 12 125 13 RM MPa 4 dd 7 dd 28 dd 85 5122 Avaliação da razão mássica NaOHNa2SiO3 na resistência mecânica segundo os parâmetros de Davidovits PST II A Tabela 29 traz uma relação entre a RM da PST II 105 e 107 e as referências molares que levam à melhor RM proposta por Davidovits como mostrado para a pasta I anteriormente na Tabela 23 A razão SiO2Al2O3 é regida tanto pela sílica do precursor quanto pela do ativador Porém apesar desse aumento de 261 para 278 houve uma diminuição da resistência na razão 13 Resta portanto verificar as demais razões pois não basta apenas aumentar a razão SiO2Al2O3 outras razões também influenciam a eficiência das ligações geopoliméricas Tabela 29 Relação entre RM e diferentes razões molares entre ativadores NaOHH2ONa2SiO3 em 8 mol de NaOH Comparação com os parâmetros propostos por Davidovits e fator de água efetivoprecursor aefp Pastas curadas a 50 C PST II Parâmetros de Davidovits RZ RM MPa SiO2Al2O3 Na2OSiO2 Na2OAl2O3 H2ONa2O Razão Mássica 28dd 3545 020028 080120 100250 aefp 105 110 1181 261 013 034 1643 036 115 1425 268 012 032 1697 035 120 1602 272 011 031 1743 034 125 1394 275 011 029 1786 034 130 560 278 010 029 1819 033 107 110 393 274 017 047 1666 050 115 607 284 015 044 1737 049 120 932 291 014 042 1797 048 125 749 295 014 040 1835 047 130 363 298 013 039 1869 047 Em relação à PST I Tabela 23 a PST II Tabela 29 mostra uma aproximação da SiO2Al2O3 em relação ao proposto por Davidovits mantendose a H2ONa2O dentro dos valores propostos mas ainda fora dos intervalos de Na2OSiO2 e Na2OAl2O3 Por outro lado é notório a diminuição da resistência mecânica na pasta com traço 107 quando comparada com a do traço 105 Tabela 29 Assim como na dosagem de cimento Portland o fator água cimento ac pode ser um indicador para alcançar uma hidratação completa do cimento alcançando ótimas resistência mecânica e trabalhabilidade Esse comportamento ocorre também no cimento geopolimérico Contudo na pasta geopolimérica além do fator ativador precursor ATVp outro indicador que precisa ser considerado é a razão água efetiva e precursor aefp É possível ter para um único fator ATVp diferentes razões entre a aefp Assim como os parâmetros propostos por Davidovits o fator aefp pode ajudar a alcançar a melhor eficiência e resistência mecânica de uma pasta ou seja a razão aefp é mais um parâmetro na busca da melhor dosagem 86 5123 Massa aparente MAp massa específica ME índice de vazios Iv e absorção de água AA da PST II Em geral a massa específica da pasta 105 foi 3 superior à da pasta 107 Tabela 30 Esse aumento era esperado pois para o mesmo volume de pasta haverá uma maior quantidade de precursor o qual tem uma maior massa Ao se comparar a absorção de água AA e o índice de vazios Iv entre a pasta 105 e a pasta 107 verificouse que não houve uma diferença significativa entre as pastas Quando se comparam com as mesmas razões molares apesar de traços diferentes não houve uma diferença significativa Isso mostra que apesar da massa específica dos ativadores ser diferente essa diferença não foi suficiente para alterar a ME ou a AA e o Iv de forma expressiva Tabela 30 Propriedades físicas da PST II nos traços 105 e 107 em diferentes razões mássicas entre ativadores NaOHH2O Na2SiO3 PST RZ MAp ME Iv AA II mássica kgdm³ kgdm³ 72h 105 110 178 179 2120040 1187034 115 179 179 2216047 1303052 120 177 179 2420019 1337007 125 178 181 2179028 1097054 130 179 181 1833131 992076 107 110 174 178 1836172 1031109 115 175 177 1818032 963074 120 175 181 1677093 927027 125 176 178 2034030 1016008 130 177 178 1906079 1040039 5124 Consistência da pasta NaOH dissolvido em água e no Na2SiO3 A Tabela 31 e a Figura 31 apresentam os resultados do ensaio de consistência Verificouse um maior espalhamento no traço 107 em relação ao traço 105 Ao se comparar o espalhamento entre a PST I e a PST II há uma leve tendência de a PST II ter um espalhamento menor mas ainda dentro do desviopadrão Isso indica que o fato de trabalhar com NaOH dissolvido em água e posteriormente em Na2SiO3 com o objetivo de aumentar a resistência mecânica não afetou a trabalhabilidade Ao se comparar os dois traços da PST II observouse que o aumento do ativador de 05 para 07 aumentou o espalhamento da pasta conforme verificado na Figura 31 87 Tabela 31 Espalhamento da PST II em função do traço e da razão mássica entre ativadores NaOHH2O Na2SiO3 NaOH dissolvido em água e misturado com o silicato PST Espalhamento cm II Rz11 Rz115 Rz12 Rz125 Rz13 105 1348054 1298095 1228081 1257047 1242066 107 1616036 1578011 1562073 1484062 1501029 Figura 31 Espalhamento ensaio de minislump em função do traço e da razão mássica entre ativadores NaOHH2O Na2SiO3 NaOH dissolvido em água e misturado com o silicato 513 Pastas com biativador PST III NaOH dissolvido diretamente em Na2SiO3 Foram utilizados dois traços da pasta III sendo o primeiro 105 e o segundo 107 Nesses dois traços verificouse a resistência mecânica com uma concentração molar do NaOH em 8 mol e 10 mol na temperatura a 50 C e nas idades de 4 7 e 28 dias Nesse processo o hidróxido de sódio foi dissolvido diretamente no silicato de sódio já que 62 da massa do hidróxido é composta de água A razão mássica entre o NaOH e a solução de Na2SiO3 para 8 mol é de 1503 e para 10 mol é de 1403 5131 Resistência mecânica da PST III em função da concentração de NaOH Na Tabela 32 e na Figura 32 observase que a resistência mecânica praticamente não se altera com a variação da concentração de 8 mol para 10 mol Porém ocorreu maior eflorescência e microfissuras na pasta com 10 mol ao se comparar com a resistência mecânica de 8 mol A Figura 33 apresenta esse grau de eflorescência após 60 dias Além disso surgiram microfissuras em algumas amostras conforme pode ser observado no segundo corpo de prova 0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 Rz11 Rz115 Rz12 Rz125 Rz13 Espalhamento cm PST 105 PST 107 88 Tabela 32 Resistência à compressão da PST III no traço 105 em diferentes idades e com NaOH em concentração de 8 e 10 mol NaOHNa2SiO3 PST 8 Mol 10 Mol III Idade RM MPa RM MPa 105 4dd 3903252 3828342 7dd 4016310 3911259 28dd 4318318 4181567 Figura 32 Resistência à compressão da PST III no traço 105 em diferentes idades e com NaOH em concentração de 8 e 10 mol NaOHNa2SiO3 Figura 33 Amostra da PST III em concentração de 10 mol de NaOH NaOHNa2SiO3 após 60 dias Fonte O autor A resistência mecânica na idade de quatro dias atingiu 90 em relação à idade de 28 dias para as duas concentrações não havendo diferença significativa ao se considerar o desviopadrão Face a isso é possível usar essas primeiras idades como referência de resistência mecânica É notório a resistência à compressão alcançada por essa metodologia de preparação das pastas já que a RM 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 8 mol 10 mol RM MPa 4 dd 7 dd 28 dd 89 máxima atingiu 43 MPa na concentração de 8 mol alcançando uma massa específica de 183 kgdm³ Como parâmetro de comparação Nematollani 2017 produziu uma pasta de geopolímero para concreto leve utilizando gel expansivo metacaulim e cinza volante e conseguiu uma RM com 433 MPa ME184 kgdm³ NEMATOLLANI RR et al 2015 2017 Outros estudos com pastas geopoliméricas utilizando biativador NaOH dissolvido em Na2SiO3 e cinza volante como precursor e curados a temperatura de até 65 C alcançaram uma RM até 56 MPa MUGAHED A et al 2021 ISMAIL I et al 2013 Considerando que nenhum aditivo foi inserido na pasta 105 e 8 mol concluise um resultado plenamente satisfatório A Tabela 33 e a Figura 34 com a pasta 107 apresentam RM menor em comparação com a pasta 105 nas duas concentrações molares de 8 e 10 mol Apesar desses valores serem inferiores as resistências mecânicas ultrapassaram 20 MPa que é a RM mínima para o dimensionamento de peças estruturais em concreto leve à base de cimento Portland segundo a NBR 8953 ABNT 2015 Nesse sentido a pasta 107 apesar da menor RM pode ser considerada uma pasta para utilização estrutural Tabela 33 Resistência à compressão da PST III no traço 107 em diferentes idades e com NaOH em concentração de 8 e 10 mol NaOHNa2SiO3 PST 8 mol 10 mol III Idade RM MPa RM MPa 107 4dd 2283406 2472386 7dd 2355300 2829281 28dd 2468198 2685263 Figura 34 Resistência à compressão da PST III no traço 107 em diferentes idades e com NaOH em concentração de 8 e 10 mol NaOHNa2SiO3 0 5 10 15 20 25 30 35 8 mol 10 mol RM MPa 4 dd 7 dd 28 dd 90 A resistência à compressão com concentração molar de 10 mol foi 9 superior à concentração de 8 mol para a idade de 28 dias mas praticamente dentro do desviopadrão Assim não se justificaria a concentração de 10 mol tendo em vista o aumento da eflorescência e de microfissuras na temperatura estudada cura em 50 C além de maior consumo de NaOHNa2SiO3 5132 Avaliação da variação da concentração do NaOH na resistência mecânica segundo os parâmetros de Davidovits PST III Segundo a Tabela 34 a pasta 105 com variação molar de 8 e 10 mol não apresentou diferenças significativas e a concentração de 8 mol obteve uma leve superioridade em sua RM 4318 MPa Ao se verificarem os parâmetros propostos por Davidovits o traço que mais se aproximou das referências foi o da pasta 107 o qual porém teve uma resistência mecânica máxima de 2685 MPa em 10 mol NaOH O mesmo ocorreu na análise mostrada na Tabela 29 com a pasta II Consequentemente os parâmetros propostos por Davidovits não são suficientes para indicar a melhor resistência à compressão para argila calcinada de Pantano AP e uso do biativador NaOH dissolvido diretamente no Na2SiO3 Diante dos resultados o fator ativadorprecursor ATVp parece ser o principal motivo que levou a pasta 105 a apresentar uma RM maior do que a da pasta 107 No entanto é preciso considerar também que o fator aefp foi menor para o traço 105 É possível notar que ao diminuir a quantidade de água mas mantendose a quantidade de água necessária para a reação maior será a resistência mecânica Tabela 34 Relação entre RM em concentrações de 8 e 10 mol de NaOH Comparação com os parâmetros propostos por Davidovits e fator de água efetivoprecursor aefp Pastas III curadas a 50 C Parâmetros de Davidovits PST mol RM MPa SiO2Al2O3 Na2OSiO2 Na2OAl2O3 H2ONa2O Razão III 28dd 3545 020028 080120 100250 aefp 105 8 4318 283 017 049 886 028 10 4181 281 019 054 783 027 107 8 2468 306 022 067 899 039 10 2685 303 025 075 792 038 5133 Massa aparente massa específica índice de vazios e absorção de água da PST III Ao se utilizar o biativador em que o hidróxido de sódio foi dissolvido no silicato de sódio houve um aumento na massa aparente MAp e na massa específica ME ao se comparar essa metodologia com as duas anteriores Por outro lado conforme mostra a Tabela 35 o índice de vazios Iv e a absorção de água AA foram bem menores quando comparados com os dos dois últimos métodos de preparação das pastas Ao se reduzir o Iv e a AA se promoverá aglomerantes com maior durabilidade uma vez que a redução desses dois parâmetros dificulta 91 por exemplo a propagação de trincas e fissuras provocadas pela infiltração de água e até mesmo a deterioração causada pela expansão ou contração quando há congelamento e descongelamento Nos materiais geopoliméricos a diminuição da AA contribui ainda para aumentar a resistência a agentes químicos e a resistência em ambientes adversos NEVILLE AM 2016 NBR 6118 2014 YANGUANG W et al 2019 HASSAN A et al 2020 Tabela 35 Propriedades físicas da pasta III em função do traço e da concentração de NaOH de 8 e 10 mol NaOHNa2SiO3 PST mol MAp ME Iv AA III kgdm³ kgdm³ 72h 105 8 184001 184001 1384067 752040 10 182002 182001 1150052 632032 107 8 172002 186005 1379108 742079 10 167004 161014 1176101 736098 5134 Consistência da pasta III O índice de consistência da pasta III foi o menor de todos ao ser comparado com o das duas pastas anteriores mesmo quando o fator ativador precursor ATVp foi de 07 Isso ocorre porque a viscosidade do próprio ativador é elevada formando uma pasta mais coesa e porque o fator de água efetivo é menor na PST III Aumentandose a concentração molar de 8 para 10 mol a diminuição do espalhamento é relativamente pequena e coerente com a redução do fator aefp encontrandose dentro do desviopadrão Esse espalhamento porém é significativo quando comparado com o espalhamento das pastas I e II A Tabela 36 e a Figura 35 apresentam essa comparação Tabela 36 Espalhamento da pasta III em função do traço e da concentração de NaOH de 8 e 10 mol NaOHNa2SiO3 PST III Espalhamento cm 8 mol 10 mol 105 627018 608053 107 1025066 1013043 92 Figura 35 Espalhamento ensaio de minislump da pasta em função do traço e da concentração de NaOH de 8 e 10 mol NaOHNa2SiO3 514 Análise da resistência mecânica das pastas geopoliméricas I II e III A Tabela 37 e a Figura 36 apresentam as melhores resistências à compressão dos três métodos utilizados de preparação das pastas na concentração de 8 mol de NaOH A pasta I apresentou resistência mecânica RM superior em 10 mol de NaOH mas dentro da margem de erro A pasta III demonstrou um fator de eficiência FE de 236 MPadm3kg o qual é muito superior ao dos resultados das outras pastas mas com um aumento na massa específica ME Tabela 37 Comparação da RM e o seu fator de eficiência FE entre as pastas I II e III Cura em 50 C e aos 28 dias Concentração de 8 mol do NaOH PST Características das pastas RM ME FE geopoliméricas MPa kgdm3 MPadm3kg I NaOH dissolvido na água 416062 157 265 II NaOH dissolvido em água e no Na2SiO3 1602096 179 894 III NaOH dissolvido diretamente no Na2SiO3 4318318 182 2360 Figura 36 FE e RM dos melhores resultados das PST I II e III 0 2 4 6 8 10 12 PST 105 PST 107 Espalhamento cm 8 mol 10 mol 416 1602 4318 265 894 2360 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 PST I PST II PST III FE MPadm³kg RM MPa 93 Considerandose as três pastas desenvolvidas a pasta 105 utilizando o hidróxido de sódio dissolvido diretamente no silicato de sódio com concentração de 8 mol e curada a 50 C apresentou a maior RM 4318 MPa o maior FE 236 MPadm3kg os menores Iv 1384 e AA 752 apresentando um bom índice de consistência 627 cm mas com uma massa específica mais elevada 182 kgdm³ Diante desses resultados a pasta III com traço 105 será a pasta utilizada para a produção de argamassa geopolimérica no decorrer deste trabalho Os três fatores que mais influenciaram a resistência mecânica foram a temperatura de cura a concentração molar e o fator ATVp A temperatura de 50 C mostrou ser mais eficiente do que a temperatura ambiente A concentração de 8 mol apresentou resultados maiores ou muito próximos quando comparados com os da concentração de 10 mol Além disso deve ser considerada a durabilidade devido ao excesso de eflorescência e microfissuras para maiores concentrações molares Por fim a diminuição do fator ATVp levou ao aumento da RM Quanto às referências propostas por Davidovits elas não se mostraram fatores decisivos para o aumento da resistência mecânica As Tabelas 23 29 e 34 vistas anteriormente com variações da concentração de NaOH da razão entre ativadores hidróxido de sódio e silicato de sódio e da razão entre precursor e ativadores apresentaram aumentos e reduções dos parâmetros de Davidovits sem apontar para uma direção em relação ao aumento da resistência mecânica A bem da verdade devese dizer que embora próximos alguns dos parâmetros ficaram fora dos intervalos sugeridos por Davidovits Para enquadrálos seria necessário principalmente aumentar o teor de sílica do precursor Por outro lado o fator ATVp se mostrou mais coerente e previsível de modo que a sua diminuição levou ao aumento da RM como mostra a Tabela 38 Além disso Duxson 2007 conforme apresentado na Tabela 2 já tinha indicado uma razão SiO2Al2O3 1 a 5Portanto podese concluir que em razão das altas resistências mecânicas alcançadas a metodologia de preparação da pasta III foi a que melhor permitiu o desenvolvimento das reações geopoliméricas formando as composições químicas e estruturas minerais dos polissialatos Figuras 6 e 8 94 Tabela 38 RM em concentrações de 8 mol de NaOH Comparação com os parâmetros propostos por Davidovits e fator de água efetivoprecursor aefp Traço 105 Pastas curadas a 50 C em 28 dias Pastas I e II na razão mássica 12 NaOHH2ONa2SiO3 e pasta III na razão mássica 1503 NaOHNa2SiO3 Parâmetros de Davidovits PST RM Espalhamento SiO2Al2O3 Na2OSiO2 Na2OAl2O3 H2ONa2O Razão 105 MPa cm 35 45 020 028 080 120 100 250 aefp I 416 1330 227 020 045 1399 041 II 1602 1228 272 011 031 1743 034 III 4318 608 283 017 049 886 028 515 Análise de espectroscopia de Raman das pastas geopoliméricas I II e III A Tabela 39 trata das espécies de ligações formadas considerando as bandas que o espectro de Raman fornece baseandose no trabalho de Karuppaiyan 2024 e outros autores As estruturas também chamadas de espécie de aluminossilicatos são denomidas pela notação Qn em que Q referese a uma estrutura XOX X Si ou Al No caso da argila caulinítica a maioria das estruturas é formada pelo silício ligado a oxigênios SiO e n tratase do número de oxigênios sem ponte podendo variar de 0 a 4 À medida que os monômeros vão se ligando vão se formando as cadeias geopoliméricas ou anéis Os fatores que controlam as espécies ou estruturas são i o teor de água podendo ser considerada a água efetiva aefp ii a razão molar entre SiNa e iii a concentração molar entre os ativadores CLIGNY Q et al 2023 DUBYEY L et al 2024 KARUPPAIYAN J et al2024 Apesar da Tabela 39 ser norteadora por identificar as espécies de ligação e a correspondente banda alguns autores apresentam outras ligações ou cadeias formadas para a mesma banda Tabela 39 Bandas características de geopolímeros e as estruturas formadas segundo Kurappaiyan 2024 e outros autores EstruturaEspécie Banda cm1 Referência bibliográfica SiO monômero 639649 SOUQUET JL et al 2009 SiOSi TOLO 650850 MYSEN BO et al 2005 𝛿s SiOSi Q2 660710 ZHANG K et al 2023 νs SiO Q1 830930 ZHANG K et al 2023 SiOSi Q1 850900 JEANFRANÇOIS et al 2014 SiOSi Q2 C 900950 AGUIAR H et al 2010 SiOSi Q2 9501000 GHARZOUNI A 2016 SiOSi Q3 C 10001050 ARNOULT M et al 2018 SiOSi Q3 10501100 MYSEN BO et al 2005 νs SiO Q3 10601080 ZHANG K et al 2023 SiOSi Q4 11201230 MYSEN BO et al 2005 95 A Tabela 40 apresenta os picos encontrados nas pastas I II e III e as Figuras 37 38 e 39 a espectroscopia de cada uma das pastas respectivamente A Figura 40 traz o espectro das três pastas em uma única imagem compreendendo um espectro entre 01500 cm1 Tabela 40 Espectroscopia de Raman das PST I II e III Resultados da identificação dos picos em cada amostra Pastas Intervalos das bandas do espectro de Raman cm1 0300 300600 600900 9001200 12001500 PST I 143 322391470 636 951 13261452 PST II 143 405470 642 1321 PST III 143298 405470 630 1333 Ao analisar a PST I conforme apresentado na Figura 37 é possível verificar uma banda tendo especificamente os picos 470 cm1 e 636 cm1 e além desses outros picos foram identificados Esse resultado é coerente pois a PST I fez uso apenas de NaOH como ativador e contou apenas com a sílica SiO2 do precursor Isso levou a espécies de cadeias curtas Q0 Q1 como os monômeros dispersos Halasz 2007 2010 em seus trabalhos apresentou diversos picos nessa faixa de espectro demonstrando que se trata de uma região característica de formação das primeiras cadeias do cimento geopolimérico A espécie Q4 apresentou ainda uma banda próxima de 1326 cm1 embora não tão bem definida 96 Figura 37 Espectroscopia de Raman da PST I utilizando monoativador de NaOH dissolvido na água com concentração de 8 mol com traço 105 curada na temperatura de 50C após sete dias A PST II utilizou o biativador NaOHH2ONa2SiO3 Conforme se observa na Figura 38 entre o espectro 750 cm1 a 1500 cm1 não há a presença de estiramento assimétrico característico do uso de silicato de sódio no entanto foi possível verificar a presença de uma banda próxima de 1321 cm1 suficientemente definida No trabalho realizado por Karuppaiyan 2024 utilizando o ativador silicato de sódio e o precursor metacaulim foi identificado uma banda próxima de 1389 cm1 portato um pico ou ombro próximo ao identificado na pasta II Esse autor afirma que nos cimentos geopolimérico e álcaliativado é esperada a formação de determinadas cadeias ou anéis mas quando essas não se formam isso pode se dar em função do excesso de água Esse excesso pode ter inibido a visualização de outros picos ao longo do espectro o qual mostrou um estiramento assimétrico em 470 cm1 518 cm1 e 642 cm1 Apesar de existirem diferenças entre os espectros das PST I e II notadamente há alguns pequenos picos presentes na PST I que não se encontram na PST II Quando são consideradas as principais bandas descritas na literatura 143 470 cm1 518 cm1 e 642 cm1 etc o espectro Raman não mostra uma diferença significativa entres as PST I e II que justifique a diferença de 97 RM encontrada Ao observar o pico 642 cm1 Souquet 2009 alega que entre a banda 639649 cm1 há a formação de monômeros com estrutura SiO No entanto conforme Tabela 39 Mysen 2005 apresenta a estrutura SiOSi TOLO entre a banda 650850 cm1 e Zhang 2023 afirma que há formação de uma cadeia ou anel do tipo 𝛿SiO Q2 entre a banda 660710 cm1 Considerando que a pasta II apresentou o pico 642 cm1 e o estudo realizado por Karuppaiyan 2024 mostrou leves variações entre os picos para a mesma estrutura isso indica que é possível que as estruturas mais complexas citadas por Mysen 2005 e Zhang 2023 tenham sido formadas contribuindo para o aumento da resistência à compressão A questão de um leve deslocamento de picos é perfeitamente normal ocorrer é por isso que se analisa por bandas a espectroscopia de Raman Moutaoukil 2023 por exemplo demonstrou que um pico pode ser deslocado quando o material é exposto a altas temperaturas Já Karuppaiyan 2024 utilizando dopantes demonstrou o deslocamento dos picos em suas análises Figura 38 Espectroscopia de Raman da PST II utilizando biativador de NaOH dissolvida na água com concentração de 8 mol e posteriormente misturado com o Na2SiO3 na razão mássica de 12 NaOHH2O Na2SiO3 com traço 105 curada na temperatura de 50C após sete dias 98 A PST III possui uma sucessão de estiramentos assimétricos muito bem definidos conforme Figura 39 O pico 298 cm1 foi também identificado por Halasz 2007 2010 além disso há um estiramento assimétrico em 630 cm1 formando um monômero SiO conforme Tabela 39 Destaca se que a principal diferença dessa pasta das demais é o estiramento assimétrico em 1333 cm1 pois mostra que houve a formação de uma estrutura do tipo SiOSi Q4 e ao mesmo tempo uma excelente reatividade Segundo Vidal 2016 para se obter estruturas do tipo Q³ ou Q4 como produzida pela pasta III depende do nível de diluição entre ativadores e posteriormente da lixiviação entre ativador e precursor A alta resistência à compressão com a pasta III de 4318318 MPa é justificada pela formação de estrutura da espécie SiOSi Q4 identificada no Raman Ao se diluir o hidróxido de sódio diretamente no silicato de sódio a quantidade de água efetiva aefp diminui permitindo a maior formação de cadeias ou anéis Na PST III a razão aefp 028 já na pasta II a razão aefp 034 conforme Tabela 38 O efeito deletério de um excesso de água já tinha sido observado por Karuppaiyan 2024 Assim a melhor dosagem foi obtida pela pasta III o que pode ser justificado pela espectroscopia de Raman destacandose o pico 1333 cm1 Podese salientar que Karuppaiyan 2024 utilizando metacaulim e um dopante identificou o pico 1380 cm1 e ao mesmo tempo alcançou maiores resistências mecânicas Na Tabela 20 alguns autores também identificaram estiramentos próximos da banda 1333 cm1 Moutaoukil 2023 por exemplo identificou estruturas do tipo SiOSi e SiOAl polissialatos com pico 1340 cm1 em geopolímeros 99 Figura 39 Espectroscopia de Raman da PST III utilizando biativador de NaOH dissolvido diretamente e misturado com o Na2SiO3 na razão mássica de 1503 NaOHNa2SiO3 com traço 105 curada na temperatura de 50C após sete dias A Figura 40 permite comparar a espectroscopia das três pastas Apesar do pico 143 cm1 surgir nas três pastas esse não se relaciona com a ligação geopolimérica estando relacionado com água ou umidade no equipamento ou material Nas três pastas há um pico comum isto é a 470 cm1 e uma banda comum com picos muito próximos compreendendo entre 620650 cm1 aproximadamente É possível observar na banda entre 13101340 cm1 um estiramento culminando com um pico ou nível de cristalização na pasta III Esse mesmo pico com menor cristalização foi identificado na pasta II e essa observação é importante pois as duas pastas utilizaram o biativador diferindo entre elas na concentração mássica entre ativadores e por consequência na diminuição de água efetiva aefp Portanto o pico em 1333 cm1 pode ser relacionado com a maior RM alcançada com a PST III uma vez que como dito representa a formação de estrutura da espécie SiOSi Q4 100 A comparação entre as três pastas permite ainda verificar outros pontos em comum e o desenvolvimento de cadeias que levarão a uma maior RM A posição desses estiramentos e suas características permitem identificar as estruturas geopoliméricas que se formam entre Si Al e O Figura 40 Espectroscopia de Raman das pastas I II e III curada na temperatura de 50C após sete dias 52 ARGAMASSAS GEOPOLIMÉRICAS No estudo das argamassas geopoliméricas AG foi utilizado o NaOH dissolvido diretamente no silicato como mostrado na preparação da pasta III A formulação da argamassa se diferencia da formulação da pasta conforme é conhecido nas formulações com cimento Portland pela adição de um agregado fino que normalmente é a areia O uso da areia como um elemento que preenche os vazios e solidariza as partículas é muito desejado na formulação de argamassas e também na de concretos melhorando o seu desempenho e trazendo inúmeras vantagens tanto técnicas quanto econômicas AGUILAR RA et al 2010 BAUER FLA 2019 É importante ressaltar que no Brasil até o momento poucos trabalhos abordam o estudo do concreto geopolimérico ou álcaliativado A maioria deles permanece apenas com o estudo da pasta ou seja a mistura entre precursor e ativador de modo que se torna necessário o avanço nas 101 pesquisas para que se produza uma argamassa como é concebida a sua definição VARGAS AS et al 2007 LOT AV et al 2015 AZEVEDO AG et al 2017b 521 Argamassa com biativador AG III NaOH dissolvido no Na2SiO3 Ao se utilizar o NaOH dissolvido diretamente no Na2SO3 da pasta III obtevese uma resistência mecânica RM suficientemente elevada para aplicação estrutural Para o estudo da argamassa geopolimérica AG III foi utilizada a concentração de 8 mol de NaOH em quatro traços 1105 1205 1107 e 1207 relativos à quantidade em massa do precursor argila AP calcinada areia biativador Foi verificado o comportamento da resistência mecânica RM em função da temperatura de cura a 50 C e na temperatura ambiente TA 22 C Como é conhecido a areia facilita a secagem assim optouse por investigar a necessidade do aquecimento em estufa a 50 C embora essa condição tenha sido vantajosa na preparação das pastas 522 Resistência mecânica da AG III A Tabela 41 apresenta a resistência mecânica nas temperaturas de cura ambiente e a 50 C Fica evidente que o aumento da temperatura de 50 C foi o principal responsável pelo aumento da RM da argamassa No traço 1107 ocorreu o maior aumento da RM com 251 em relação à temperatura ambiente Alguns autores indicaram que o aumento da RM de argamassas geopoliméricas pode ser conseguido pelo aumento de temperatura sendo a temperatura ideal entre 40 C a 85 C PINTO AT 2006 As Figuras 41 e 42 apresentam a RM nos traços estudados em função da temperatura e da idade de cura Pode ser observado que a RM praticamente não varia em função do aumento das idades 7 14 e 28 dias Logo as argamassas geopoliméricas ao serem curadas na temperatura ideal podem ser consideradas como obtendo a RM máxima já na idade de 7 dias A maior resistência mecânica ocorreu com o traço 1105 com 3588 MPa e a segunda maior RM foi no traço 1205 com 3471 MPa As diferenças entre essas resistências estão dentro do desviopadrão O traço 1205 no entanto tende a ser mais interessante pois apesar de ter o dobro da quantidade de areia na formulação sua resistência pouco se alterou 102 Tabela 41 Resistência à compressão da argamassa AG III NaOH dissolvido diretamente no Na2SiO3 Traço Temperatura 7 dd 14 dd 28 dd AG III C MPa MPa MPa 1105 T 50 C 3733201 3701174 3588179 TA 1233150 1072197 1084158 1205 T 50 C 3375298 3402203 3471208 TA 1151100 1167164 1107101 1107 T 50 C 2314258 2404116 2378213 TA 616117 600087 678042 1207 T 50 C 1802276 1602187 1622124 TA 387093 532147 566160 Figura 41 Resistência à compressão da AG III em função do traço e da idade em T 50 C Figura 42 Resistência à compressão da AG III em função do traço e da idade em TA 0 5 10 15 20 25 30 35 40 1105 1205 1107 1207 RM MPa 7 dd 14 dd 28 dd 0 2 4 6 8 10 12 14 1105 1205 1107 1207 RM MPa 7 dd 14 dd 28 dd 103 523 Massa aparente massa específica índice de vazios e absorção de água da AG III A quantidade de água no biativador NaOH dissolvido diretamente no Na2SiO3 é relativamente pequena e menor do que as quantidades utilizadas nas pastas estudadas anteriormente PST I e II Desse modo a argamassa AG III perderá pouca água elevando sua ME A Tabela 42 traz os resultados da AG III para cada um dos traços Raza 2024 realizou estudos de absorção AA com argamassas geopoliméricas e com cimento Portland contendo diferentes quantidades de precursores e ativadores por um período de 42 horas A AA em todas as suas amostras para os dois materiais oscilou entre 9 e 19 Ao se comparar com a Tabela 42 a maior absorção foi 5 para um período de 72 horas Estudos realizados por Lu L et al 2023 mostram resultados de Iv para uma argamassa de cimento Portland e com adição de metacaulim na idade de 28 dias oscilando entre 16 e 10 Os valores apresentados na sua grande maioria são maiores quando comparados com os dados de todas as AG III desenvolvidas mesmo quando o autor fez uso de metacaulim Nesse sentido os resultados alcançados na presente pesquisa são compatíveis e promissores Tabela 42 Propriedades físicas da AG III Massa aparente específica índice de vazios e absorção de água AG III MAp ME Iv AA Traço kgdm³ kgdm³ 72h 1105 197002 195000 1019022 523010 1205 198002 207004 1135117 548059 1107 194003 195003 989033 507023 1207 198003 203002 713042 351023 524 Consistência da AG III Os resultados apresentados na Tabela 43 e na Figura 43 mostram que a AG III apresentou uma maior consistência menor espalhamento quando comparada com a consistência das pastas que lhe deram origem O traço 1205 não sofreu qualquer espalhamento mantendo o formato do diâmetro do cone espalhamento 4 cm Tabela 43 Comparação entre o índice de consistência da AG III e da PST III Traço da AG III 1105 1107 1205 1207 H ATVm 025 035 017 023 Espalhamento AG III cm 618047 873029 556023 Espalhamento PST III cm 627018 1025066 627018 1025066 m referese à soma das massas da argila de Pantano e da areia 104 Figura 43 Comparação entre a consistência da PST III e da AG III A Figura 44 apresenta uma das bateladas do traço das quatro argamassas geopoliméricas moldadas e observadas 3 horas antes de sua inserção na estufa a 50 C É notório que o traço 1205 é mais consistente que os demais de modo que foi necessário um processo de adensamento para sua conformação Como dito esse traço não apresentou espalhamento não podendo ser considerado autoadensável uma vez que a argamassa manteve o formato do cone do teste de mini slump Os traços das argamassas 1105 e 1107 demonstraram uma maior fluidez não sendo necessário o seu adensamento principalmente o traço da AG 1107 Ambos apresentaram um leve filme do ativador por volta das 3 horas quando foram para estufa e se observou ainda uma maior coesão ao se comparar com as pastas 105 e 107 Quanto ao traço 1207 observouse um leve espalhamento ao se aplicar o minislump Os traços das argamassas 1105 e 1107 demonstraram uma maior fluidez quando comparados com os traços 1205 e 1207 devido à maior adição de areia desses últimos Quando se compara o espalhamento entre a pasta com o traço 105 e argamassa com o traço 1105 percebese que seus espalhamentos foram relativamente próximos Isso indica que adição de areia em quantidade próxima ou igual à do precursor teve pouca influência na trabalhabilidade da argamassa Esse mesmo efeito foi observado entre o traço da pasta 107 e da argamassa 1107 mas com menor intensidade Portanto os traços 1105 e 1107 obtiveram espalhamentos próximos ou levemente inferiores aos da sua pasta e o traços 1205 e 1207 apresentaram uma maior consistência menor espalhamento ou seja menor trabalhabilidade 2 quando comparado com suas respectivas pastas 2 Trabalhabilidade é a facilidade com que um dado conjunto de materiais pode ser misturado formando o concreto com o mínimo de perda de homogeneidade Pg 173 CARVALHO EFT 2012 0 2 4 6 8 10 12 AG 1105 AG 1205 AG 1107 AG 1207 Espalhamento cm Pasta III Argamassa III 105 Figura 44 Moldagem de AG e observação após 3 horas antes de ser inserida na estufa a 50 C As Figuras 45 46 e 47 apresentam o ensaio do minislump Todos os ensaios foram feitos em menos de 20 minutos após a sua mistura pois é fato que após esse período o espalhamento começa a diminuir devido à reação de pega do geopolímero como consequência de sua alta reatividade 106 Figura 45 Espalhamento do ensaio de minislump com a PST III nos traços 105 e 107 Figura 46 Espalhamento do ensaio de minislump com a AG III nos traços 1105 e 1107 Figura 47 Espalhamento do ensaio de minislump com a AG III nos traços 1205 e 1207 107 525 Fator de eficiência das argamassas geopoliméricas A Tabela 44 e a Figura 48 apresentam os melhores resultados de resistência à compressão da AG II e da AG III a fim de se verificar a influência da preparação da pasta na resistência mecânica da argamassa Os resultados completos da AG II são apresentados no ANEXO I não sendo apresentados nesse item porque já eram esperados melhores resultados com a AG III em razão da maior RM da PST III A AG II teve uma RM suficiente para a produção de artefatos de concreto estrutural Argamassas para essa aplicação estão entre 48 MPadm³kg Em argamassas para acabamento como emboço reboco e em especial ao se fazer uso da cal a resistência mecânica necessária é relativamente baixa 4 MPa e o seu fator de eficiência é na ordem de 24 MPadm³kg PETRUCCI EGR 1998 Tabela 44 Comparação de RM entre as argamassas e o seu fator de eficiência AG Características das argamassas geopoliméricas RM ME FE utilizando biativadores MPa kgdm3 MPadm3kg II NaOHH2ONa2SiO3 T 50 C traço 1207 8 mol 924 202 457 III NaOH Na2SiO3 T 50 C traço 1205 8 mol 3471 207 1677 Figura 48 FE e RM dos melhores resultados com as duas argamassas Embora o objetivo desse trabalho seja produzir uma argamassa geopolimérica que irá subsidiar a produção do concreto geopolimérico leve CGL ao analisar as normas aplicadas a argamassas à base de cimento Portland verificase que a BS EN 4131 e a ASTM C 91 classificam as argamassas em três classes em função da RM aos 28 dias podendo variar entre I 5 a 125 MPa II 125 a 225 MPa e III 225 a 425 MPa Nesse sentido a AG II e a AG III atendem aos padrões da norma mais restritiva classe III podendo ser aplicadas com função estrutural por exemplo nas construções a seco e em argamassas estruturais Quanto ao tempo de endurecimento e à trabalhabilidade exigidos pela norma esses podem ser controlados pela composição dos materiais e pelas razões molares XIE J et al 2014 FERREIRA WM et al 2022 3471 924 1677 457 0 5 10 15 20 25 30 35 40 AG III AG II FE MPadm³kg RM MPa 108 A AG III mostrou também um alto fator de eficiência FE compatível com o de argamassas à base de cimento Portland Trabalhos realizados com argamassas de concreto leve utilizando cimento Portland foram estudados por Rodrigues 2018 e revelaram argamassas alcançando um FE entre 812 MPadm³kg Acima desse FE há um maior rendimento ROSSIGNOLO AJ 2009 CASTRO CQC et al 2018 A AG III apresenta um FE de 1677 MPadm³kg e esse fator de eficiência se encontra dentro da faixa de 1025 MPadm³kg sendo assim considerado um FE aplicado aos concretos leves estruturais à base de cimento Portland No trabalho de Saba 2021 com hidróxido de sódio e silicato de sódio com razão SiO2Al2O3 395 utilizando metacaulim como precursor e incorporador de ar e aditivo código LF foi obtida uma RM 341 MPa na idade de 28 dias Zhang 2021 utilizando metacaulim aditivos e biativadores e testando diversos traços atingiu resistências de 116 MPa a 482 MPa Isso confirma o bom resultado da argamassa AG III já que ela atingiu resultados próximos de resistência mecânica Salientase que a formulação da AG III não utiliza aditivos nem qualquer adição Além disso precursores como o metacaulim comercial normalmente têm maior razão SiO2Al2O3 e maior pureza o que pode levar a uma reatividade maior do que a das argilas calcinadas como a utilizada no presente trabalho Em conclusão das duas argamassas geopoliméricas a AG III com traço 1205 na temperatura de cura de 50 C apresentou os melhores resultados atingido uma RM de 3471 MPa O FE da AG III foi de 1677 MPadm3kg resultado que indica seu potencial em uso estrutural O Iv e a AA da AG III foram respectivamente 1135 e 548 ou seja inferiores em comparação com a AG II e um dos menores ao serem comparados com os dos outros três traços da AG III o que indica maior qualidade e durabilidade da AG III Como consequência a AG III apresentou a maior massa específica ME 207 kgdm³ Ao mesmo tempo porém mostrouse coesa não podendo ser considerada autoadensável 526 Avaliação do desempenho da PST III e da AG III em ensaios a altas temperatura Em materiais para aplicação estrutural é importante testar o desempenho diante do calor ou incêndio A Tabela 45 apresenta o resultado da resistência residual à compressão após os CP terem permanecido 60 minutos na temperatura indicada A Tabela 47 apresenta a resistência residual em porcentagem tendo como referência a temperatura de cura de 50 C Notase que as pastas têm uma perda de sua resistência de forma mais acentuada entre 300 C e 500 C Até 700 C mantiveram uma resistência residual entre 67 e 74 Tabela 47 o que indica o bom desempenho até essa temperatura com destaque para a pasta 105 que até mesmo a 900 C manteve uma 109 resistência residual de 74 As argamassas apresentaram uma perda de resistência mais linear em especial a AG traço 1207 Esse último resultado pode ser verificado conforme Figura 49 Tabela 45 RM da PST III e da AG III após aquecimento na temperatura indicada PST III Cura 50 C 300 C 500 C 700 C 900 C AG III RM MPa RM MPa RM MPa RM MPa RM MPa PST 105 4318318 3961222 3318138 3227244 3184209 AG 1205 3471208 3241398 2632274 1808234 1321197 PST 107 2468198 2589117 1933141 1660090 1399207 AG 1207 1622124 1633077 1407037 1191113 772164 A Figura 49 apresenta a resistência residual percentual à compressão em função da temperatura É notório que as pastas e argamassas mantêm a tendência de perda de resistência à medida que aumenta a temperatura O desempenho das pastas geopoliméricas foi superior quando comparado com o das argamassas correlatas ou seja pasta 105 comparada com argamassa 1205 e a pasta 107 comparada com argamassa 1207 Kong 2010 liderou um estudo comparando a pasta geopolimérica com a de cimento Portland Os resultados foram a 400 C a pasta à base de cimento Portland não apresentou resistência significativa a pasta geopolimérica por sua vez apresentou RM até acima de 800 C Isso mostra a superioridade da pasta geopolimérica diante da pasta de cimento Portland O autor alegou que a deterioração da pasta à base de cimento Portland ocorreu em virtude da deterioração da Portlandita CaOH2 algo que não ocorre nas pastas geopoliméricas devido à pequena quantidade de cálcio Ca Figura 49 Resistência à compressão da PST III e da AG III após exposição a altas temperaturas Na pasta 107 e na argamassa 1207 houve um sensível aumento da RM na temperatura de 300 C conforme pode ser observado na Figura 49 Esse fenômeno já foi observado em outros 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 Cura 50C 300C 500C 700C 900C RM MPa PST 105 AG 1205 PST 107 AG 1207 110 trabalhos como nos de Rickard 2016 e Sanjayan 2015 citados na Tabela 6 Revisão Bibliográfica os quais observaram o mesmo efeito citado em seus estudos A RM aumenta porque a temperatura entre 200 C e 500 C induz à formação do gel de geopolimerização no caso específico deste trabalho o NASH Há diversos fatores envolvidos que podem afetar a resistência da argamassa diante de altas temperaturas como o traço a porosidade a temperatura máxima o tempo exposto a estrutura volumétrica que está sendo exposta a altas temperaturas e os tipos de materiais utilizados na produção de uma pasta argamassa ou concreto geopolimérico A Tabela 46 apresenta os resultados de três autores que utilizaram diversas temperaturas na produção de argamassa geopolimérica o que permite uma comparação com a AG III Tabela 46 Estudos de argamassa geopolimérica após exposição a temperaturas elevadas SOARES et al 2022 KHATER et al 2022 SAHIN et al 2021 AG MK 60min AG MKSC 120min Amostra NSF0 AG MK 60min Amostra RVS RM RM RM RM RM RM MPa MPa MPa TRef 7463 100 TRef 320 100 TRef 58 100 100 C 7528 101 500 C 320 100 200 C 54 93 300 C 2840 38 700 C 330 103 400 C 30 52 500 C 1333 18 800 C 210 66 600 C 28 48 700 C 955 13 1000 C 180 56 800 C 14 24 MK metacaulim SC sílica RM de resistência residual em relação à temperatura de referência Os resultados dos três autores citados mostram uma grande variação da resistência residual para cada temperatura evidenciando os diversos fatores mencionados anteriormente que podem influenciar no resultado final da argamassa A Tabela 47 apresenta a resistência residual em porcentagem das pastas e AG III com os traços 1205 e 1207 Conforme a Tabela 47 no caso das argamassas geopoliméricas a partir de 700 C houve uma perda considerável da resistência mecânica em comparação com a das pastas Um dos fatores que contribui para isso é o mesmo que ocorre com a argamassa e o concreto à base de cimento Portland o quartzo Presente principalmente na areia e em parte no precursor o quartzo sofre expansão causando trincas nas estruturas quanto atinge a temperatura próxima de 575 C SOARES JC et al 2022 MEHTA PK et al 2008 BERTOLINI L 2017 RICKARD WDA et al 2016 A presença do quartzo explica o porquê de as AG III terem tido uma eficiência inferior à das PST III quando se comparam os pares pasta e argamassa 105 e 1205 e também 107 e 1207 As pastas não utilizam areia em sua formulação e como já dito até mesmo a 900 C a pasta 105 apresentou uma resistência residual de 74 111 Tabela 47 Resistência residual em relação à temperatura de referência 50 C em porcentagem para as PST III nos traços 105 e 107 e para as AG III nos traços 1205 e 1207 Matriz Traço 50 C 300 C 500 C 700 C 900 C RM RM RM RM RM PST III 105 100 92 77 74 74 107 100 105 78 67 57 AG III 1205 100 93 76 52 38 1207 100 101 87 73 48 RM tratase da resistência residual É significativo que em RM altas Tabela 47 como nos resultados apresentados por Soares 2022 e Sahin 2021 houve uma baixa resistência residual de 13 e 24 respectivamente nas últimas temperaturas A AG com traço 1205 com maior resistência de referência 3471 MPa também apresentou uma baixa resistência residual de 38 Por outro lado a AG traço 1207 com resistência de referência menor 1622 MPa na temperatura de 900 C apresentou uma melhor resistência residual de 48 Khater 2022 apresentou uma porcentagem residual a 1000 C de 56 porém essa grande eficiência pode ser explicada pelo uso de superplastificantes e CP mais robustos O autor ainda relata que a altas temperaturas formase a nefelina Isso foi observado em alguns CP bem como nas amostras ensaiadas das pastas e argamassas Além disso na face superior de algumas pastas com traço 107 ocorreu um processo inicial de sinterização Esse efeito ocorre em parte devido ao excesso de ativador que aflora na superfície antes mesmo da queima e quando está sendo moldado conforme apresentado na Figura 44 A Figura 50 apresenta esse detalhe em um dos CP queimado a 700 C O efeito porém é mais perceptível a 900 C Destacase que a formação de nefelina coincidiu com a cor branca quando os CP foram levados direto para a temperatura de 900 C No entanto quando a mesma amostra foi testada para todas as temperaturas ela assumiu a cor rosada Essa diferença pode ser vista nas Figuras 52 e 53 que apresentam duas amostras cada uma com uma tonalidade diferente Ao se analisar a resistência residual não houve diferença substancial da RM por se fazer o ensaio escalonado ou direto na temperatura alvo As Figuras 50 e 51 apresentam os CP das pastas nos traços 105 e 107 A PST 105 manteve se mais estável quando comparada com a PST 107 até a temperatura de 700 C 112 Figura 50 PST III 105 após aquecimento em 300 C 500 C 700 C e 900 C da esquerda para a direita Figura 51 PST III 107 após aquecimento em 300 C 500 C 700 C e 900 C da esquerda para a direita As Figuras 52 e 53 relacionadas à AG mostram que a AG 1205 é mais estável na sua morfologia e nas suas dimensões a 900 C quando comparada com a AG 1207 a 900 C Porém é significativo como ocorre o início de uma sinterização dos CP nessa temperatura em ambos os traços Figura 52 AG III 1205 após queima a 900 C Figura 53 AG III 1207 após queima a 900 C 113 A Tabela 48 e a Figura 54 apresentam os resultados após as pastas 105 e 107 e as argamassas 1205 e 1207 passarem pelo ciclo de aquecimento nas temperaturas de 300 C 500 C 700 C e 900 C lembrando que a temperatura de cura foi de 50 C e não houve variação significativa das propriedades das amostras entre a temperatura de cura a 50 C e 100 C É possível verificar que todas as amostras perderam massa entre 100 C e 900 C Figura 54I Essa perda de massa alterou a massa específica conforme apresentado na Figura 54II Contudo essa alteração da ME não se deu apenas por esse fator Ao analisar a variação linear da altura e a variação volumétrica Figura 54 III e IV observouse que houve um aumento nesses fatores o que quer dizer que o material sofreu uma considerável dilatação Somente o trabalho de Soares 2022 utilizando CP de 50 mm 100 mm apresentou perda de resistência mecânica e de massa em função da temperatura de queima com perda de massa em 165 nas temperaturas de 700 C e 1000 C Ao se comparar os resultados obtidos por Soares 2022 com as argamassas 1205 e 1207 na temperatura máxima de 900 C verificase que a perda de massa foi de 591 e 473 respectivamente Esse resultado indica um bom desempenho das argamassas geopoliméricas estudadas Tabela 48 Variação da massa do volume da altura da amostra e da massa específica das pastas 105 e 107 e das argamassas 1205 e 1207 em função da temperatura PSTAG Propriedade 50 C 100 C 300 C 500 C 700 C 900 C Massa g 3470 3446 3365 3353 3335 3332 PST III Volume ml 1900 1900 1915 1900 2050 2125 105 Altura mm 4295 4295 4260 4295 4500 4530 ME gmm³ 182 181 176 176 163 157 Massa g 3337 3312 2997 2982 2919 2969 PST III Volume ml 1850 1850 1910 1900 1925 2000 107 Altura mm 4200 4200 4240 4255 4335 4215 ME gmm³ 180 179 157 157 152 148 Massa g 3506 3466 3297 3279 3264 3261 AG III Volume ml 1850 1850 1760 1775 1800 1825 1205 Altura mm 3935 3935 3940 3925 4030 4020 ME gmm³ 190 187 187 185 181 179 Massa g 3867 3808 3646 3638 3628 3628 AG III Volume ml 1925 1925 1875 1900 2050 2050 1207 Altura mm 4195 4195 4200 4185 4335 4300 ME gmm³ 200 198 194 191 177 177 114 Figura 54 I Variação da massa II Variação da massa específica ME III Variação da altura das amostras e IV Variação do volume Variações das pastas 105 e 107 e da argamassa 1205 e 1207 nas temperaturas de 100 C 300 C 500 C 700 C e 900 C 53 CONCRETO GEOPOLIMÉRICO LEVE CGL E CONCRETO GEOPOLIMÉRICO NORMAL CGN A formulação da argamassa denominada AG III com o traço 1205 precursor argila AP calcinada areia biativador NaOHNa2SiO3 concentração de 8 mol tendo sido o NaOH dissolvido diretamente no Na2SiO3 foi utilizada de base para a produção de concreto geopolimérico leve CGL uma vez que em comparação com todas as outras argamassas estudadas os resultados com a AG III foram os que apresentaram maior fator de eficiência FE e resistência mecânica RM Foi verificada a influência da temperatura de cura na RM do CGL nas temperaturas ambiente T 50 C e T 100 C sempre na idade de referência de 7 dias Uma comparação da RM entre o CGL e o CGN foi realizada posteriormente a fim de analisar qual a influência do tipo de agregado sobre a resistência mecânica RM de um material geopolimérico apesar da presença da brita resultar em um CGN com massa específica maior que 200 kgdm³ 115 531 Resistência mecânica do concreto geopolimérico leve CGL A Tabela 49 apresenta a RM e o respectivo traço em função da adição em porcentagem de volume do agregado de argila expandida AAE Os dados são relacionados com o teor de argamassa em massa o traço unitário em massa TUM e o traço em massa TM para 1 m³ de concreto com a temperatura de cura de 50 C A composição do traço foi de argila calcinada AP areia agregado leve AAE ativador ATV NaOHNa2SiO3 A massa específica ME dos materiais utilizada nos cálculos foi de AP 261 kgdm³ areia 266 kgdm³ AAE 096 kgdm³ e ATV 147 kgdm³ Os resultados de RM podem ser considerados muito bons ao serem comparados com os dados mostrados na Tabela 6 Revisão Bibliográfica a qual apresenta uma ampla gama de valores para concretos geopoliméricos leves produzidos por diversos autores Tabela 49 Resistência mecânica e formulação do concreto geopolimérico leve CGL Traço em função do volume do AAE Teor de argamassa Traço unitário em massa TUM e traço em massa TM Cura em 50 C e idade de 7 dias AAE Argamassa Teor de TUM TM RM vol vol Argamassa kgm³ MPa 0 100 1 1205 6781356339 3471208 20 80 090 1203505 5421084192271 3038194 30 70 083 1206105 475950288238 2720171 40 60 076 1209405 407814384204 1691195 60 40 059 1221205 271542576136 729064 A cada 100 kg de ativador serão consumidos 1658 kg de NaOH e 8342 kg de Na2SiO3 Razão mássica 1503 Na Tabela 49 observase que nos cinco traços estudados o aumento da quantidade de agregado de argila expandida AAE em volume leva à diminuição da RM de maneira que o primeiro traço sem AAE apresenta a maior RM Para a produção de concreto leve estrutural devese utilizar o traço 30 de AAE mas possivelmente um traço com percentual entre 30 e 40 de AAE alcançaria uma RM de 20 MPa o que seria uma RM recomendável para um concreto leve estrutural O traço com 60 AAE apresenta potencial para ser aplicado como concreto isolante de preenchimento ou drenante Como dito a RM do CGL na temperatura de 50 C com 30 de AAE Tabela 49 ultrapassou a resistência à compressão de 20 MPa recomendada para o uso estrutural como classe C20 segundo a NBR 8953 ABNT 2015 aplicada ao concreto normal à base de cimento Portland O CGL com 30 devido à sua RM pôde ser classificado como classe C25 Considerandose as três temperaturas escolhidas os melhores resultados foram com a cura em 50 C alcançando a maior RM com 20 de AAE Interessante notar que tanto na temperatura 116 ambiente quanto em 100 C os resultados foram próximos sendo a menor RM alcançada com 60 de AAE em TA Esses resultados podem ser verificados na Tabela 50 e na Figura 55 Tabela 50 Resistência à compressão do CGL em função do vol de AAE em diferentes temperaturas de cura AAE TA T 50 C T 100 C RM MPa RM MPa RM MPa 20 1643123 3038194 2152559 30 1640135 2720171 1567509 40 976095 1691195 1064200 60 132031 729064 375129 Figura 55 Resistência à compressão do CGL em função do vol de AAE e da temperatura de cura A Figura 56 apresenta uma regressão linear e o coeficiente de determinação R² É possível inferir que um traço com 36 de AAE alcançará a resistência alvo de 20 MPa Figura 56 Curva de regressão linear do CGL Volume de AAE em função da RM 0 5 10 15 20 25 30 35 20 30 40 60 RM MPa TA T 50 C T 100 C y 04791x 37677 R² 09305 0 5 10 15 20 25 30 35 40 0 10 20 30 40 50 60 70 RM MPa AAE em volume 117 A busca da temperatura ideal em outros ensaios poderia aumentar um pouco mais a RM dos materiais estudados O trabalho de Aygörmez apud SAHIN 2021 utilizou três temperaturas 40 C 60 C e 80 C alcançando melhores resultados para argamassas curadas em 60 C por 72h Alguns trabalhos indicaram que em comparação com diversas temperaturas as temperaturas entre 8085 C têm proporcionado as mais altas resistências à compressão JANUARTI JE et al 2017 BOCA SANTA et al 2021 Diversos autores apontam a temperatura de cura seguida da fonte de aluminossilicato e da concentração alcalina como os principais fatores que podem influenciar substancialmente a RM de concretos geopoliméricos sendo eles leves ou não ASSI LN et al 2020 SALOMA H et al 2017 A partir da comparação entre os resultados registrados na Tabela 50 e na Figura 55 com os trabalhos realizados por alguns autores mostrados na Tabela 6 Revisão Bibliográfica é possível destacar Rickard 2016 desenvolveu um CGL com 40 de AAE com RM de 1294 MPa e 176 MPa aos 28 e 56 dias respectivamente No presente trabalho CGL com AAE 40 obteve uma RM de 1691 MPa sendo portanto compatível com os resultados de comparação Hassan 2019 atingiu a RM máxima de 144 MPa utilizando 25 de AAE ao passo que no presente trabalho o CGL com 30 de AAE obteve uma RM de 2720 MPa Priyanka 2020 desenvolveu um CGL em que substituiu progressivamente o agregado normal por agregado de argila expandida variando de 20 a 60 Sua maior RM aos 7 dias foi de 26 MPa com ME 203 kgdm³ e com 20 de AAE Ao se comparar com os resultados do presente trabalho verificase que CGL com 20 de AAE e ME 195 Kgdm³ obteve uma RM de 3038 MPa Isso mostra o excelente resultado alcançado 532 Massa aparente massa específica índice de vazios e absorção de água do CGL A Tabela 51 mostra os resultados de caracterização tecnológica do CGL A CMN NM 3595 para concretos leves de agregados de argila expandida e cimento Portland estabelece uma relação entre RM e ME devendo o concreto ter RM entre 17 MPa e 28 MPa e ME de 168 kgdm³ a 184 kgdm³ A NBR 12655 e 8953 ABNT 2015 estabelecem para o concreto leve CL uma ME 200 kgdm³ e para o concreto normal CN uma ME entre 200 e 280 kgdm³ Já a norma ACI 213R 14 indica RM mínima de 17 MPa e ME 192kgdm³ para o concreto leve Por esse último parâmetro o traço com 30 se adequou às recomendações dessa norma sendo facilmente 118 ajustável o traço a fim de enquadrar a ME nos parâmetros indicados nas outras normas Na CMN NM 3595 o traço 40 de AAE também poderia ser ajustado para um concreto leve estrutural uma vez que a RM se encontra dentro do desviopadrão Novamente os resultados podem ser considerados bons quando se considera a relação RM e ME apresentada por outros autores na Tabela 6 Revisão Bibliográfica Tabela 51 Massa aparente massa específica índice de vazios e absorção do CGL em função da porcentagem em volume de AAE AAE MAp ME Iv AA kgdm³ kgdm³ 72h 20 213014 195002 988120 504069 30 191009 185004 1102094 602068 40 176008 167001 1216170 717019 60 121012 135001 1629075 1207096 A absorção de água AA no concreto é um parâmetro importante que pode ser associado com a durabilidade do material Além disso não há uma norma específica que classifique a AA ou o Iv de um concreto muito menos um apontamento de uma absorção ou índice de vazios ideal Existem outros parâmetros normatizados que de forma indireta resultam no controle da AA e Iv promovendo um concreto durável e de qualidade A NBR 12655 ABNT 2015 estabelece parâmetros para que o concreto à base de cimento Portland possa ser considerado um material de qualidade entre eles estão o i fator ac ii a quantidade mínima de cimento por m³ e a iii classe de agressividade e por último iv o ambiente de agressividade que esse concreto será exposto Assim devido essa lacuna em termos de normatização as recomendações de Paulo Helene 1983 para Iv e AA em concretos estruturais à base de cimento Portland podem servir como um parâmetro para o CGL A Tabela 52 apresenta esses parâmetros Tabela 52 Qualidade do concreto Portland para fins estruturais Fonte Paulo Helene 1983 Parâmetros Duráveis Normais Deficientes Iv 10 10 a 15 15 AA 42 42 a 63 63 Ao analisar o Iv e a AA na Tabela 51 e ao conjugar esses dados com as recomendações na Tabela 52 notase que o CGL com 20 e 30 enquadrase próximo de um concreto durável e dentro dos parâmetros para concreto normal Já o CGL com 60 de AAE está na situação Deficientes para o uso estrutural Esse concreto já seria descartado pelo critério resistência à compressão por ter uma RM inferior a 20 MPa É preciso esclarecer que o CGL com 60 de AAE pode ser destinado a pisos drenantes não armados preenchimento de vazios ou ser usado 119 como isolante termoacústico podendo assim ser utilizado em outra aplicação que foge do objetivo original dessa pesquisa No estudo de Abdulkareem 2014 citado na Tabela 6 Revisão Bibliográfica um CGL com AAE curado em temperatura de 70 C com traço 1 24 07 06 e utilizando biativador apresentou AA de 107 ao passo que o CGL com até 40 de AAE apresentou AA de 717 Isso mostra a boa eficiência do CGL neste trabalho frente a outros estudos Outro estudo realizado por Rehman 2020 também citado na Tabela 6 Revisão Bibliográfica alega que concretos geopoliméricos leves podem ser considerados com uma boa qualidade quando sua absorção de água AA é inferior a 10 e com alta qualidade quando essa absorção é inferior a 5 Com base nessa referência o CGL com 20 de AAE pode ser considerado de alta qualidade Além dessa quantidade e até 40 de AAE o CGL pode ser considerado de boa qualidade Os resultados alcançados são próximos dos mostrados pelo referido autor Chindaprasirt 2022 citado na Tabela 6 Revisão Bibliográfica alega que em caso de o CGL apresentar deficiência de AA isso pode ser corrigido com o uso de hidrofugantes como estereato de cálcio 533 Aparência do CGL após a moldagem Ao se trabalhar com concreto leve à base de cimento Portland é natural se trazer toda a analogia de dosagem do concreto normal Mas é importante destacar que o AAE equivale a aproximadamente um terço da massa específica do ABG e que conceitos como teor de argamassa e fator ativador precursor ATVp assumem valores diferentes Ao se aplicar essa mesma tecnologia nos concretos geopoliméricos leves há ainda duas variantes que é preciso pontuar A primeira é que a massa específica do precursor é menor que a do cimento A segunda é que o ativador possui uma massa específica superior à da água Portanto é importante analisar a aparência dos CP para estabelecer as diferenças Por isso como já explicado o traço da argamassa foi utilizado em massa e o agregado em porcentagem volumétrica A Figura 57 apresenta o CGL nas quatro concentrações de AAE É notório o efeito do aumento da porosidade à medida que aumenta a concentração de agregados Notase que foi obtida uma fácil moldagem até 30 de AAE mas que a moldagem fica um pouco mais difícil em 40 de AAE 120 Figura 57 CGL com 20 30 40 e 60 de AAE visão geral As Figuras 58 59 e 60 apresentam respectivamente os CP de CGL com 20 30 e 40 de AAE com maiores detalhes permitindo fazer algumas observações Devido à alta reatividade do cimento geopolimérico caso passe um tempo superior a 30 minutos após a mistura haverá uma maior dificuldade na moldagem dos corpos de prova e após 45 minutos não há mais condições de moldálos O CGL com 20 apresentado nas Figuras 57 e 58 são bateladas diferentes e em tempos diferentes de moldagem Fica evidente na Figura 58 alguns vazios menor homogeneização e a evidência das três camadas de concreto por conta da moldagem ter passado de 30 minutos após a mistura Na Figura 57 em que há entre as amostras três CP de CGL com 20 observase uma moldagem uniforme porque a moldagem foi realizada imediatamente após a mistura 121 Figura 58 CGL após desmoldagem com 20 de AAE Figura 59 CGL após desmoldagem com 30 de AAE 122 Figura 60 CGL após desmoldagem com 40 de AAE A Figura 61 apresenta as características visuais dos CP de traço com 60 de AAE os quais apresentaram um alto índice de vazios e baixa densidade aparente alta leveza devido ao excesso de agregados leves Figura 61 CGL após desmoldagem com 60 de AAE 123 534 Fator de eficiência do concreto geopolimérico leve Notase pela Tabela 53 e a Figura 62 que os traços com 20 e 30 de AAE apresentam os maiores FE e bem próximos O menor FE ocorreu ao se utilizar 60 de AAE o que caracteriza um CGL extremamente leve Esse traço apresentou um FE muito baixo de modo que seu uso seria basicamente para aplicações de enchimento isolamento termoacústico e possivelmente seria interessante seu uso como material contra incêndios embora nesse último caso mais testes sejam necessários para a devida caracterização técnica Tendo em vista que a NBR 6118 ABNT 2014 e a NBR 8953 ABNT 2015 estabelecem que o concreto normal possui uma ME entre 200 kgdm³ e 280 kgdm³ e resistência à compressão mínima de 20 MPa concluise que para os concretos à base de cimento Portland o FE mínimo deve estar entre 714 e 10 MPadm³kg Os CGL com 30 e 40 apresentaram respectivamente um FE de 147 e 101 MPadm³kg Logo entre esses dois volumes de agregados há um volume de agregados que atingirá uma RM 20 MPa terá uma massa específica inferior a 185 kgdm³ e portanto um FE superior ao do CN 10 MPadm³kg ou seja mais vantajoso do que o concreto normal Na Figura 56 é possível verificar que o volume de AAE é aproximadamente de 36 Tabela 53 Fator de eficiência FE do CGL em função do vol de AAE AAE RM ME FE MPa kgdm³ MPadm³kg 20 3038194 195002 156 30 2720171 185004 147 40 1691195 167001 101 60 729064 135001 540 Figura 62 Fator de eficiência FE e RM do CGL em função do vol de AAE A principal propriedade que justifica a existência do concreto leve é o fato do seu peso ser inferior ao do concreto normal seja esse concreto à base de cimento Portland de álcaliativação 3038 272 1691 729 156 147 101 54 0 5 10 15 20 25 30 35 20 AAE 30 AAE 40 AAE 60 AAE FE MPadm³kg RM MPa 124 ou geopolimérico Ao mesmo tempo esse concreto precisa obedecer à RM estabelecida na norma Quando esse concreto oferece uma RM maior que 20 MPa e uma densidade inferior a 20 kgdm³ tornase atrativa a substituição do concreto normal por um concreto leve O quão atrativo isso é pode ser medido pelo fator de eficiência FE Conforme a Tabela 6 Revisão Bibliográfica dos 24 resultados apresentados de CGL apenas 10 trabalhos ultrapassaram 20 MPa e desses apenas quatro foram superiores à RM do concreto com 20 de AAE 3038 MPa Na Tabela 6 Revisão Bibliográfica dos 24 resultados apresentados apenas sete trabalhos tiveram um FE superior a 156 MPadm³kg como o desenvolvido neste trabalho com o CGL com 20 de AAE É válido destacar que nesta seleção não foram encontrados trabalhos utilizando argila caulinítica apenas metacaulim ou metacaulim combinado com outro precursor já processado e industrializado Essa breve comparação mostra os excelentes resultados alcançadas com a argila caulinítica AP na produção de um CGL 535 Comparação entre concreto geopolimérico leve e concreto geopolimérico normal Para se comparar o concreto geopolimérico leve CGL com o concreto geopolimérico normal CGN estabeleceuse o volume específico de 30 de agregados em três diferentes formulações o agregado de argila expandida AAE da Cinexpan o AAE da argila Arroio GrandeRS queimado em 1300 C de menor densidade e que recebeu a denominação AAERS1300 e o agregado de brita granítica ABG Com esses agregados foram preparados os concretos geopoliméricos CGL CGL1300 e CGN respectivamente A Tabela 54 apresenta o traço unitário em massa TUM o traço para 1m³ TM a resistência à compressão RM a massa específica ME e o fator de eficiência FE Lembrando que o traço unitário da AG se manteve constante em 1205 Tabela 54 Caracterização técnica Concreto geopolimérico leve CGL concreto geopolimérico leve com AAE1300 CGL1300 e concreto geopolimérico normal CGN com 30 em volume de agregado Concreto 30 TUM TM RM ME FE Agregado kgm³ kgm³ MPa kgdm3 MPadm³kg CGL AAE 1206105 475950288238 2720171 185 147 CGL1300 AAERS1300 1203505 475950168238 1145135 173 661 CGN ABG 1217105 475950813238 2905398 234 1241 A RM do CGL e do CGN foram respectivamente 272171 e 292398 MPa ou seja basicamente de mesma grandeza considerando o desviopadrão Tabela 54 Podese ainda destacar na Tabela 54 o FE superior do CGL em relação ao CGN devido à menor densidade do CGL Essa proximidade entre as RMs do CGL e do CGN não era esperada É fato que os agregados 125 de rocha granítica apresentam uma RM muito superior à dos agregados de argila expandida O AAE via de regra tem uma RM inferior a 2 MPa o que leva os concretos leves a terem menores resistências do que os concretos normais à base de cimento Portland ROSSIGNOLO JA 2009 MEHTA PK et al 2008 Em geral considerase a RM dos agregados como fator limitante da RM dos concretos leves sendo comum as fraturas transpassarem os AAE ROSSIGNOLO JA 2009 Assim esperavase o mesmo comportamento em concretos geopoliméricos Se a RM dos agregados não foi determinante outros fatores no lugar da RM intrínseca dos agregados devem explicar o porquê de as RMs do CGL e do CGN serem tão próximas Na Tabela 55 observase que as propriedades dos concretos em termos de AA e Iv são igualmente próximas de modo que possíveis diferenças de porosidade podem ser descartadas Tabela 55 Índice de vazios e absorção de água Concreto geopolimérico leve CGL concreto geopolimérico leve com AAE1300 CGL1300 e concreto geopolimérico normal CGN com 30 em volume de agregado Propriedade CGL CGL1300 CGN Iv 1102094 1305067 1146038 AA 602068 677043 60328 Sabese que a aderência entre os agregados graúdos e a pasta ou argamassa especificamente na zona de transição ou de ligação entre eles é um dos principais fatores que determinam a RM de concretos comuns NEVILLE 2013 O fenômeno de perda RM na zona de transição ZT também poderia ocorrer no concreto geopolimérico em razão da influência da água presente no ativador no processo de cura bem como em razão do comportamento da argamassa ou pasta em relação à absorção de água dos diferentes tipos de agregados graúdos A AA do AAE e do ABG para 5 horas de imersão foram 967 e 108 respectivamente Por conseguinte há nesse parâmetro uma diferença significativa no comportamento de cura de um concreto geopolimérico A AA promove a aderência entre os agregados e a pasta na zona de transição Nesse sentido o AAE diferentemente do ABG pode promover uma maior sucção da água o que pode mudar as propriedades da zona de aderência como consequência das reações químicas de geopolimerização e até mesmo o modo de aderência entre agregados e pasta Esse fenômeno físico foi observado com as devidas peculiaridades em concretos e argamassas de cimento Portland PETRUCCI EGR 1998 CARVALHO EFT 2012 MEHTA PK et al 2008 Nas três fases de formação dos geopolímeros coagulação condensação e cristalização tão logo inicia o processo de geopolimerização a água que se encontra inserida no ativador precisa 126 deixar ou ser retirada do sistema pois seu excesso assim como sua falta afetará negativamente a RM FERREIRA WM et al 2022 A retirada da água ocorre pela cura térmica e também pode ocorrer pela absorção do AAE devido à capacidade de absorção do AAE e isso pode acontecer mesmo depois do período de 5 horas diferentemente do que ocorre com o ABG Esse é mais um fator que contribui para o aumento da RM do CGL diante do CGN KARUPPAIYAN J et al 2023 Quanto à RM do CGL1300 com AAERS1300 verificouse uma RM de 1145 MPa Dessa forma esse concreto não pode ser utilizado como um CGL estrutural Essa menor RM de certo modo era esperada devido à baixa resistência ao esmagamento do AAERS1300 RMES 013 MPa Essa RMES do agregado é muito inferior à do AAE da empresa Cinexpan e à do ABG que apresentaram RMES 126 MPa e RMES 46 MPa respectivamente Porém é preciso destacar que o AAERS1300 apresenta uma AA para 5 horas de imersão de 39 Assim esperase um comportamento de cura diferente em relação ao AAE A Tabela 56 destaca algumas propriedades do AAERS1300 e de um concreto leve com AAERS1300 ou seja o CL1300 formulado com cimento Portland Resultados mais completos sobre o uso do AAERS1300 em concreto leve de cimento Portland incluindo a comparação com um AAE1250 C argila de Arroio Grande RS queimada em 1250 C podem ser encontrados em RODRIGUES 2023ab Tabela 56 Propriedades do agregado AAERS1300 dos concretos leves com cimento Portland com AAE RS1300 CL1300 e com agregado leve da Cinexpan CL1250 Traço em massa do CL1250 Cinexpan 1241608 e do CL1300 12416072 cimentoareiaAAE águacimento Propriedades AAERS1300 AAE1250 CL1300 CL1250 Cinexpan Cinexpan AA 5 h 39 110 AA 72 h 42 188 588 36 RMES MPa 013 121 Densidade kgdm³ 056 096 122 148 RM MPa 394053 2092121 Agregado massa 2800 2800 Agregado vol 5930 4580 Na Tabela 56 é fácil de identificar que as diferenças de propriedades entre os agregados AAE RS1300 e AAE AA RMES e densidade determinam alterações das propriedades dos concretos de cimento Portland Nos resultados do concreto CL1300 que podem ser vistos na Figura 63 há um agregado que foi facilmente retirado da matriz ou que pode ser fraturado durante o ensaio de compressão Eventualmente o caminho da trinca pode desviarse o que em princípio leva ao aumento da tenacidade à fratura em um material compósito DAVIDGE 1979 Em um concreto convencional é comumente observado que a maior parte dos agregados de brita 127 estão intactos após o teste de compressão embora alguns agregados possam ser separados da matriz do concreto RIBEIRO S et al 2011 Assim em uma matriz cimentícia a RM do agregado determina a RM do concreto porque a presença de água fora excessos é benéfica ao processo de cura Logo é esperado que o CL1300 tenha uma RM inferior à do CL com o agregado Cinexpan como de fato ocorreu A Figura 64 apresenta o CL1250 e podese notar uma excelente aderência entre a matriz e o agregado Na região em destaque verificase que apenas um agregado sofreu desplacamento nessa área analisada do corpo de prova A duas amostras apresentam a trinca de fratura percorrendo a matriz e rompendo os AAE1250 Figura 63 Micrografia óptica da superfície de fratura do concreto leve com cimento Portland e AAERS 1300 CL1300 mostrando a interação entre o AAERS1300 e a argamassa Em destaque a fissura através dos agregados 128 Figura 64 Micrografia óptica da superfície de fratura do concreto leve com cimento Portland e AAE1250 CL1250 mostrando a interação entre o AAE1250 e a argamassa Em destaque o desplacamento de apenas um agregado diante de uma grande área e a fissura através dos agregados É interessante notar que tanto o CGL com AAE quanto o CGL1300 com AAERS1300 de matriz geopolimérica Tabela 54 resultaram em maiores RMs do que os concretos desenvolvidos com os mesmos agregados mas de matriz cimentícia Tabela 56 Isso se deve à boa aderência entre geopolímero e agregado mas também à maior resistência da argamassa geopolimérica 35 MPa Tabela 45 comparada com a argamassa cimentícia RM 23 MPa Podese concluir que o teor de água e principalmente a saída da água durante a cura como explicaram Karuppaiyan et al 2023 citados anteriormente é um dos fatores mais importantes para a RM de um concreto leve geopolimérico podendo fazer com que a RMES do agregado seja um fator de menor importância Isso de certa forma reforça a conclusão a que se chegou ao estudar as três pastas e posteriormente as argamassas com biativador item 5132 a PST III que utiliza a menor quantidade de água em relação às outras duas alcançou a maior RM Segundo os parâmetros de Paulo Helene Tabela 52 que apresentou critérios de classificação de durabilidade para um concreto normal é possível verificar que o Iv 11 leva a um CGL durável e que com AA 6 temse um CGL normal O mesmo ocorre com o CGN Portanto o uso do AAE ou ABG não altera a durabilidade do concreto Apesar de se utilizar agregados com ME Iv e AA tão diferentes os resultados com o concreto com 30 de agregado em volume foram similares como pode se observar analisandose o Iv e a AA desses materiais Isso 129 demonstra que a argamassa geopolimérica AG está bem distribuída no CGL ou seja sua quantidade é suficiente para envolver todos os agregados 536 Análise microestrutural da argamassa e do concreto geopolimérico I Análise microestrutural por microscopia óptica A Figura 65apresenta duas amostras de cada composição de concreto geopolimérico leve CGL de concreto geopolimérico normal CGN e de argamassa geopolimérica AG III com traço 1205 utilizadas para produzir os concretos A Figura 65 mostra uma boa distribuição dos agregados que estão bem envolvidos pela argamassa sem apresentar grandes defeitos ou trincas No entanto foi observado no CGN algumas fissuras e trincas especificamente entre a argamassa e o ABG na zona de transição ZT denominadas macrovazios Essas trincas além de verdadeiros vazios entre o agregado e a argamassa na ZT produzem pontos frágeis e defeitos críticos podendo levar à perda da RM MEHTA PK et al 2008 BAUER FLA 2019 Ao analisar a interação entre CGL em sua ZT notouse uma boa homogeneidade da ZT e diversos pontos em que a argamassa geopolimérica penetrou fortemente no agregado Cabe salientar que o formato mais esférico do AAE índice de forma ajuda a diminuir a formação de macrovazios com a argamassa diferentemente do que ocorre no CGN Figura 65 Concreto geopolimérico leve CGL concreto geopolimérico normal CGN ambos com 30 vol de AAE e ABG e argamassa geopolimérica AG III As setas no CGL indicam a penetração da argamassa nos poros do AAE e no CGN falhas na ZT entre o ABG e a argamassa 130 A Figura 66 apresenta a penetração da argamassa geopolimérica no AAERS1300 como mostra a superfície de corte transversal Observase também a forte aderência entre argamassa e agregado não se verificando vazios nesta zona de transição diferentemente do que ocorre no CGN como dito anteriormente Portanto um dos fatores responsáveis pela perda da resistência mecânica são os macrovazios Figura 66 CGL com 30 de AAERS1300 e AG III 1205 Em destaque a presença de argamassa no interior do agregado e boa aderência entre agregado e argamassa A Figura 67 mostra a superfície de fratura do corpo de prova após o ensaio de RM à compressão Podese observar que o caminho da trinca transpassa o agregado de modo relativamente fácil estando praticamente todos os agregados fraturados Figura 67 CGL com 30 de AAERS1300 e AG III 1205 Superfície de fratura Em destaque a trinca através do agregado 131 II Análise microestrutural da argamassa e dos concretos geopoliméricos por microscopia eletrônica de varredura MEV a Argamassa AG III A Figura 68 apresenta a microestrutura da argamassa AG III É possível verificar nas imagens com aumento de 50 a 500 vezes uma excelente interação entre a pasta e a areia sem a presença de fissuras No estudo de argamassas geopoliméricas também utilizando metacaulim como precursor alguns autores mostraram uma boa mistura entre areia e pasta na zona de interface entre esses dois materiais sem presença de defeitos SABA M 2021 PASUPATHY K et al 2020 2021 SI R etal 2020 como ocorreu com a AG III Figura 68 MEV da argamassa geopolimérica mostrando apropriada mistura e interação entre componentes b Concreto geopolimérico leve CGL Ao analisar o CGL com 30 de agregados nas Figuras 69 a 71 é possível verificar uma adequada solidarização na interface entre agregado AAE e argamassa AG III Em geral o tipo de fissura nessa região de interface é bem menor do que as presentes na própria argamassa A Figura 69 mostra a morfologia típica do agregado leve e da argamassa podendose observar apenas pequenas fissuras Na Figura 69 as setas 1 e 2 indicam a interface agregadoargamassa com uma ótima solidarização entre eles Entretanto é difícil em alguns pontos determinar exatamente o limite entre esses materiais como mostra a seta 3 Sem dúvida essa é uma característica que contribui positivamente para as boas propriedades alcançadas por esse concreto 132 Figura 69 MEV do CGL Setas 1 a 3 mostram a interface argamassaagregado As Figuras 70 e 71 apresentam conforme mostram as setas que não há um limite claro entre o AAE e a AG A adequada solidarização entre o AAE e a AG é alcançada uma vez que se reconhece materiais distintos mas sem a presença de defeitos entre esses dois materiais O AAE pode ser reconhecido pela sua alta porosidade ao passo que a porosidade na AG é menor Os pontos escuros são poros o que pode ser verificado tanto na pasta quanto no agregado Os poros dos agregados porém são maiores arredondados e envoltos pela camada sinterizada do AAE Já na argamassa diferentemente se observam poros menores em virtude de espaços nos interstícios da pasta e da areia As setas indicam regiões em que ocorreu a penetração da argamassa no interior do agregado O efeito da argamassa geopolimérica adentrar solidarizar perfeitamente com o AAE também foi observado por Rickard 2016 citado na Tabela 6 Revisão Bibliográfica e potencializa a RM do CGL com AAE em comparação com a do CGN Figura 70 MEV do CGL Penetração da argamassa no AAE 133 Figura 71 MEV do CGL Presença de argamassa no interior do AAE c Concreto geopolimérico normal CGN Ao se observar as Figuras 72 e 73 fica evidente a presença de microfissuras na zona de transição entre os agregados de brita granítica ABG e a argamassa geopolimérica AG Notase nitidamente a ausência de poros no ABG A Figura 72 conforme é indicado pelas setas 1 2 e 3 apresenta diversas microfissuras as quais ficam muito nítidas em maior magnitude Figura 73 tanto no interior da argamassa quanto entre argamassa e agregado Isso indica que não há uma solidarização harmoniosa com o agregado de brita granítica e a argamassa como ocorre quando se utiliza o AAE Figura 69 Asil 2022 estudando concretos geopoliméricos normais explica que esse fenômeno ocorre devido ao excesso de água no traço ou porque a água não se dissipou plenamente do sistema Uma vez que a quantidade de líquido ativador água foi a mesma para os traços utilizando AAE ou ABG possivelmente a absorção do AAE seja responsável pela minimização de fissuras pois em razão de o AAE apresentar maior AA do que o ABG ele retira do sistema parte do líquido 134 Figura 72 MEV do CGN Aspecto geral e presença de fissuras Figura 73 MEV do CGN Setas indicando a presença de microfissuras A Figura 73 apresenta microfissuras na interface entre ABG e a AG mas também na zona de transição ou seja próximo ao ABG Esses defeitos podem contribuir para uma redução da resistência à compressão do CGN As setas 1 2 3 e 4 indicam aparentemente um caminho da 135 microfissura de maneira que as fissuras irradiam no entorno do agregado Salientase que esse efeito não foi encontrado no CGL Portanto a análise em MEV permite entender mais um fator que levou ou contribuiu para a RM alcançada pelo CGL Merece destaque a minimização de microfissuras na interface e zona de transição entre agregadoargamassa no CGL Em relação ao CGN esse via de regra apresenta maior RM do que um concreto leve devido à maior RM dos agregados graníticos porém fatores como os macrovazios e as microfissuras mostrados no MEV diminuem a aderência da matriz no agregado e por sua vez contribuem negativamente para sua RM Assim os valores muito próximos de RM do CGN e do CGL Tabela 54 podem ser compreendidos como uma consequência direta dos aspectos da microestrutura 136 6 CONCLUSÕES Baseado nos resultados apresentados as seguintes conclusões podem ser inferidas Precursor A argila caulinítica de Pantano GrandeRS AP após tratamento térmico a 750 C para sua transformação em metacaulim demonstrou ser um excelente precursor para produção de pastas argamassas e concretos geopoliméricos normal e leve como comprovam os resultados dos testes neste trabalho Os resultados de caracterização tecnológica e de resistência mecânica RM são semelhantes aos encontrados por outros pesquisadores mas ressalvase que há uma grande variação nesses valores em virtude das diferenças nos traços e dos tipos de percursores e de ativadores Pasta geopolimérica O estudo das três metodologias de dosagem das pastas geopoliméricas permitiu determinar a melhor metodologia para obter a maior resistência mecânica O uso do ativador NaOH na concentração de 8 mol no traço 105 precursor ativador água pasta I PST I alcançou uma resistência mecânica RM de 416 062 MPa Ao aplicar a segunda metodologia PST II em que o NaOH é dissolvido em água e posteriormente no silicato de sódio NaOHH2ONa2SiO3 com razão mássica 12 os melhores resultados atingiram 1602 MPa para o traço 105 precursor biativador Na terceira metodologia PST III em que o hidróxido de sódio é dissolvido diretamente no silicato de sódio NaOHNa2SiO3 com razão mássica 1503 atingiuse a maior RM de 4318318 MPa 28 dias NaOH a 8 mol sem formação de eflorescência Essa pasta apresentou um alto fator de eficiência FE de 2360 MPadm3kg A maior RM da PST III foi considerada para sua utilização na produção de argamassa geopolimérica denominada AG III a qual por sua vez foi utilizada na formulação de concreto leve já que as propriedades da pasta mostraram forte influência nas propriedades das argamassas AG III e AG II A temperatura de cura foi o fator determinante da RM como mostraram os testes entre a temperatura ambiente 22 C e a temperatura de 50 C independentemente do tipo de pasta PST I a III em diferentes traços e em diferentes idades Na temperatura de 50 C foi obtida a maior resistência à compressão sendo essa muito maior em alguns casos até 386 do que os resultados obtidos na temperatura ambiente A concentração molar de NaOH de 6 a 12 mol o traço maior teor de líquido e o tempo de cura 4 7 e 28 dias foram considerados fatores de menor influência em relação à temperatura de 137 cura ocorrendo por vezes uma considerável dispersão de valores de RM Em geral a partir de sete dias não ocorre aumento significativo embora em determinados parâmetros experimentais o maior tempo proporcionou um aumento da RM A concentração de 8 mol foi considerada a melhor pois maiores concentrações não levaram a aumentos expressivos de RM Por outro lado o aumento do conteúdo de líquido traço 105 para 107 levou à diminuição da RM mas proporcionou um maior índice de espalhamento A principal conclusão a partir do estudo das diversas formulações das pastas foi a necessidade de reduzir a quantidade de água e de utilizar a correta temperatura de cura Esta última consideração é importante para que as reações de geopolimerização se completem e também para a eliminação do excesso de água na formulação Os parâmetros propostos por Davidovits se mostraram de eficácia parcial Para o monoativador NaOH as concentrações molares entre 8 e 10 mol foram as que mais se aproximaram desses parâmetros Por outro lado ao se aplicar os parâmetros propostos por Davidovits para os biativadores alguns valores se desviam bastante dos fatores propostos Assim como já indicado por outros autores esses parâmetros não podem ser seguidos de forma direta na otimização de uma formulação de geopolímero A pasta III nos traços 105 e 107 após passarem por um ciclo de temperatura até 900 C permaneceram com uma resistência residual superior à da argamassa Destacase o traço 105 com uma resistência residual de 3184 MPa ou seja permanecendo com 74 da resistência de referência Quanto ao traço 107 sua resistência residual foi de 1399 MPa permanecendo com 57 da resistência de referência A análise realizada com as três pastas identificou diversos estiramentos assimétricos bandas ou picos que denotam as cadeias geopoliméricas que se formam Foi possível verificar que a pasta I apresentou alguns pequenos picos que não são encontrados na PST II porém as duas pastas apresentam os principais picos apresentados na literatura A pasta III trouxe um pico muito bem definido a 1333 cm1 que indica a formação da estrutura da espécie SiOSi Q4 Foi possível verificar uma relação direta entre o aumento da RM das pastas com as estruturas verificadas na espectroscopia de Raman Portanto foi possível correlacionar o efeito da aefp na pasta III com suas estruturas formadas e a RM Argamassa geopolimérica A argamassa geopolimérica AG III teve o melhor desempenho no traço 1205 alcançando RM de 3471 MPa ME de 215 kgdm³ e FE de 1614 MPadm3kg Essa argamassa apresentou bom 138 potencial para uso na produção de concreto geopolimérico leve CGL já que tem ME próximo do limite exigido pela norma de um concreto leve e uma excelente RM O traço 1205 utilizando o dobro da quantidade de areia na formulação em relação ao traço 1105 apresentou a mesma RM de modo que neste caso o teor de areia não influenciou a RM O traço 1205 mostrou maior densidade mas não apresentou espalhamento no teste do minislump Destacase que para os diversos traços e nas temperaturas estudadas a RM máxima é alcançada em sete dias de cura não ocorrendo variação significativa até 28 dias A temperatura de cura mostrou uma forte influência sobre a RM da argamassa geopolimérica assim como ocorreu com as pastas A temperatura de cura de 50 C proporcionou as maiores RMs Portanto há uma temperatura ideal que pode ser relacionada com o tempo de cura e de saída da água e que promove uma melhor eficiência para as argamassas estudadas O estudo realizado com AG III em ciclo de 60 minutos nas temperaturas de 300 C 500 C 700 C e 900 C apresentou respectivamente nos traços 1205 e 1207 resistências residuais de 1321 MPa e 772 MPa na temperatura de 900 C e permitiu verificar o melhor desempenho das pastas diante das argamassas Concreto geopolimérico O concreto geopolimérico leve CGL nas dosagens em volume de 20 30 40 e 60 de agregado de argila expandida AAE com a argamassa geopolimérica AG III no traço 1205 apresentou bons resultados de RM e leveza na cura em 50 C o objetivo em produzir um CGL com ME inferior a 200 kgdm³ foi atingido em todas as dosagens Além disso o índice de vazios Iv e a absorção de água AA foram baixos de modo que servem como indicadores para um bom potencial de durabilidade desse novo material ainda não há uma norma brasileira de classificação O CGL utilizando 20 de agregado alcançou 3038 MPa e ME 195 kgdm³ e a formulação com 30 vol de agregado atingiu RM 2720 MPa e ME 185 kgdm³ ambos podem ser classificados como um concreto geopolimérico leve estrutural À medida que a quantidade de agregado aumenta a RM e a densidade diminuem de modo que o CGL com 60 de AAE tem RM 729 MPa e ME 135 kgdm³ e não pode ser considerado como estrutural O uso da temperatura de cura em 50 C é fundamental para alcançar as melhores propriedades do CGL A cura em temperatura ambiente ou 100 C proporcionou RM bem menor chegando a uma redução de mais de 50 em algumas dosagens A RM do concreto geopolimérico leve CGL 2720 171 MPa e do concreto geopolimérico normal CGN 2905 398 MPa ambos com 30 em volume de agregados argila expandida 139 ou brita granítica foi praticamente a mesma Esse resultado é surpreendente ao se comparar a resistência ao esmagamento RMES dos agregados AAE e ABG A investigação em MEV identificou alguns fatores que justificam o ocorrido Foram observados uma maior intensidade e um maior número de microfissuras na zona de transição ZT entre o agregado e a pasta no CGN quando comparado com o CGL A análise óptica identificou a presença de macrovazios na ZT contribuindo para a diminuição da RM As diferenças nessas microestruturas são atribuídas ao excesso de água de formulação durante a cura A aderência entre matriz e agregado é promovida graças à absorção de água do AAE Esse foi considerado o principal fator contribuinte para o aumento da RM do CGL e concorda com os postulados de Ferreira 2022 e de Karuppaiyan 2023 Esses autores mostram a importância da forma como a água é liberada da massa e que o excesso ou falta de água afeta negativamente a RM A influência da quantidade de água sobre a RM também foi observada no estudo das pastas RM PST I PST II PST III Assim apesar do AAE ter uma RMES consideravelmente menor que a do agregado de brita os aspectos microestruturais da argamassa como citado anteriormente e a boa solidarização entre o AAE e a matriz proporcionaram concretos com RM praticamente iguais O CGL1300 foi produzido com o agregado queimado em 1300 C AAERS1300 para maximizar a leveza do agregado No entanto nesta temperatura ocorre a redução da RM RMES 013 MPa e a diminuição da absorção de água AA 4 do agregado O CGL1300 com 30vol de agregado teve uma RM 1145 MPa e ME 173 kgdm3 portanto o objetivo de reduzir a densidade do concreto foi alcançado Neste caso as menores AA e RM do agregado explicam a menor RM alcançada do concreto em comparação com os demais concretos geopoliméricos mas não se pôde verificar o efeito da menor AA devido à ruptura transversal do agregado no teste de RM O AAERS1300 e o AAE da Cinexpan RMES 121 MPa foram comparados em uma formulação de concreto comum cimento Portland vol de agregado 593 e 458 respectivamente e apresentaram respectivamente RM 394 MPa ME 122 kgdm3 e 2092 MPa ME 148 kgdm3 Assim podese concluir que em um concreto normal leve de acordo com as condições experimentais utilizadas nesse trabalho a AA e a RM do AAE podem ser um fator decisivo para o controle de RM do concreto Portanto as propriedades do agregado influenciam as propriedades tanto do concreto comum leve quanto do CGL 140 7 SUGESTÕES PARA OS PRÓXIMOS TRABALHOS I É preciso estudar uma maior variedade de traços das pastas e da argamassa como por exemplo o traço intermediário de argamassa 115x Além disso é necessário o estudo com a quantidade de ativador x 06 e 08 II Para o uso do concreto foram dissolvidos 8 mol de hidróxido de sódio no silicato É possível que a concentração de 10 mol promova uma maior eficiência na resistência necessitando verificar esse efeito com os biativadores e eflorescência III Estudos do CGL no estado fresco precisam ser realizados como slump test Ubox test J box test entre outros permitindo observar a reologia do CGL Ao mesmo tempo é preciso estudar o uso e efeito de superplastificantes e hidrofugantes IV Foi verificado o efeito da temperatura da cura do CGL como a de 50 C e 100 C No entanto é preciso fazer um estudo com outras temperaturas intermediárias como 65 C e 85 C V Um grande número de autores em suas pesquisas fez uso de aditivos ou de composições híbridas É necessário verificar o efeito dessas composições na argila caulinítica de Pantano junto de outros precursores como escória granulada de alto forno sílica ativa cinzas volantes ou cinzas de casca de arroz Isso poderia melhorar a AA e o Iv e ao mesmo tempo diminuir o impacto econômico social e ambiental desse cimento geopolimérico VI Esta pesquisa utilizou o AAE com dimensão de 48 a 95 mm na proporção 21 em massa Sugerese produzir um microconcreto geopolimérico leve também chamado de grout utilizando apenas o diâmetro de 48 mm pois pesquisas indicam que para o mesmo volume de agregado quando se utilizam diâmetros menores há uma melhor eficiência na resistência à compressão e na resistência residual VII Foi realizado estudo do comportamento das pastas e argamassas geopoliméricas AG III em altas temperaturas Há a necessidade de realizar esse ensaio também com os concretos geopoliméricos leves VIII Não se encontrou estudo de CGL substituindo o agregado miúdo areia por AAE miúdo na dimensão de 05 mm25 mm IX A presente pesquisa utilizou principalmente o AAE da empresa Cinexpan É preciso verificar o comportamento com outros AAERS como os queimados a 1100 C e 1250 C X É necessário realizar estudos e avaliações das propriedades relacionadas ao desempenho térmico à condutividade térmica do material à emitância térmica e à transmitância térmica da pasta argamassa e do concreto geopolimérico leve 141 8 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS ABAL BAKRI MM ABDULLAH A MOHAMMED H KAMARUDIN H Review on fly ashbased geopolymer concrete without Portland Cement 2011 J Eng Technol Res 3 1 e 4 ABDULKAREEM OA AL BAKRI AM KAMARUDIN H et al Effects of elevated temperatures on the thermal behavior and mechanical performance of fly ash geopolymer paste mortar and lightweight concrete Construction and Building Materials 50 2014 377387 ABNT ASSOCIAÇÃO BRASILEIRA DE NORMAS TÉCNICAS Agregados Constituintes mineralógicos dos agregados naturais Terminologica NBR NM 66 Rio de Janeiro 1998 ABNT ASSOCIAÇÃO BRASILEIRA DE NORMAS TÉCNICAS Componentes construtivos estruturais Determinação da resistência ao fogo NBR 5628 Rio de Janeiro 2022 ABNT ASSOCIAÇÃO BRASILEIRA DE NORMAS TÉCNICAS Concreto Procedimento para moldagem e cura de corpos de prova NBR 5738 Rio de Janeiro 2015 ABNT ASSOCIAÇÃO BRASILEIRA DE NORMAS TÉCNICAS Concreto Ensaio de compressão de corpos de prova cilíndrico NBR 5739 Rio de Janeiro 2018 ABNT ASSOCIAÇÃO BRASILEIRA DE NORMAS TÉCNICAS Projetos de estrutura de concreto procedimento NBR 6118 Rio de Janeiro 2014 Blocos vazados de concreto simples para alvenaria Requisitos NBR 6136 Rio de Janeiro 2014 Solo Determinação do limite de liquidez NBR 6459 Rio de Janeiro 2016 Solo Determinação do limite de plasticidade NBR 7180 Rio de Janeiro 2016 Agregados para concreto Especificação NBR 7211 Rio de Janeiro 2019 Areia normal para ensaio de cimento Especificação NBR 7214 Rio de Janeiro 2015 Cimento Portland Determinação da resistência à compressão de corpos de prova cilíndrico NBR 7215 Rio de Janeiro 2019 Agregado graúdo Determinação do índice de forma do paquímetro Método de ensaio NBR 7809 Rio de Janeiro 2019 Concreto para fins estruturais Classificação pela massa específica por grupo de resistência e consistência NBR 8953 Rio de Janeiro 2015 142 Argamassa e concreto endurecido Determinação da absorção de água índice de vazios e massa específica NBR 9778 Rio de Janeiro 2009 Agregados Determinação da resistência ao esmagamento de agregados graúdos Método de ensaio NBR 9938 Rio de Janeiro 2013 Concreto e cimento Portland Preparo controle recebimento e aceitaçãoprocedimento NBR 12655 Rio de Janeiro 2015 Exigências de resistência ao fogo de elementos construtivos de edificações procedimento NBR 14432 Rio de Janeiro 2001 Edificações habitacionais Desempenho Parte 4 Requisitos para os sistemas de vedação verticais internas e externas SVVIE NBR 15575 Rio de Janeiro 2013 Metacaulim para uso com cimento Portland em concreto argamassa e pasta NBR 15894 Rio de Janeiro 2010 Materiais pozolânicos Determinação do teor de hidróxido de cálcio fixado Método Chapelle modificado NBR 15895 Rio de Janeiro 2010 Cimento Portland e outros materiais em pó Determinação da massa específica NBR 16605 Rio de Janeiro 2017 Agregado miúdo Determinação da densidade e da absorção de água Método de ensaio NBR 16916 Rio de Janeiro 2021 Agregado graúdo Determinação da densidade e da absorção de água NBR 16917 Rio de Janeiro 2021 Agregados Determinação da massa unitária e índice de vazios NBR 16972 Rio de Janeiro 2021 Agregados Determinação da composição granulométrica Método de ensaio NBR 17054 Rio de Janeiro 2022 ACI 213R14 Guide for Structural LightweightAggregate Concrete in American Concrete Institute 2014 AGUIAR H SERRA P GONZÁLEZ P LEÓNB Structural study of solgel silicate glasses by IR and spectroscopies Journal of NonCrystalline Solids 355 2009 475480 143 AGUILAR RA DÍAZ OB GARCÍA JIE Lightweight concretes of activated metakaolinfly as binders wiyh blast furnace slag aggregates Construction and Building 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of Materials Processing Technology n 209 p52765280 Austrália 2009 THIENEL KC HALLER T BEUNTNER N Lightweight Concrete From Basics to innovations MDPI Materials 13 2020 httpsdoiorg103390ma13051120 TOP S VAPUR H ALTINER M et al Properties of fly ashbased lightweight geopolymer concrete prepared using pumice and expanded perlite as aggregates Journal of Molecular Structure 1202 2020 127216 TRINDADE ACC AVILLEZ RR LETICHEVSKY S et al Influence of precursor materials on the fresh state and termochemomechanical properties of sodiumbased geopolymers Ceramics International 48 2022 1980619817 157 VIDAL L JOUSSEIN E COLAS M CORNETTE J et al Controlling the reactivity of silicate solutions A FTIR Raman and NMR study Colloids and Surfaces A Physicochem Eng 503 2016 101109 VARGAS AS et al Cinzas volantes álcaliativadas com solução de NaOH e Ca OH2 Revista Matéria v12 n3 pp 462469 ISSN 15177076 2007 VASSALO EAS Obtenção de geopolímero a partir de metacaulim ativado Dissertação de mestrado104f Universidade Federal de Minas Gerais UFMG Belo Horizonte 2013 VENTRUZ Minérios Mineração de caulim httpswwwventruzcombrprodutoscaulim Acesso em 26042023 WANG Y ZHENG T ZHENG X LIU Y DARKWA J ZHOU G Thermomechanical and moisture absorption properties of fly ashbased lightweight geopolymer concrete reinforced by polyprolylene fibers Construction and Building Materials 251 2020 118960 WANG Y XIAMING L ZHANG W ZEPENG L ZHANG Y YONG L YOUNGYU R Effects of SiAl ratio on the efflorescence and properties of fly ash based geopolymer J Clean Prod 244 2020b Article 118852 101016jjclepro2019118852 WENG TL LIN WT CHENG A Effect of metakaolin on strength and efflorescence quantity of cementbased composites The Scientific World Journal 2013 hindawicom httpsdoiorg1011552013606524 WYOM PZ NOR HASANAH ASL MA CK A Scientometric review of geopolymer concrete Journal of Cleaner Production 280 2021 124353 WONGSA A ZAETANG Y SATA V CHINDAPRASIRT P Properties of lightweight fly ash geopolymer concrete containing bottom ash as aggregates Construction and Building Materials 111 2016 637643 WU HC SUN P New building materials from fly ashbased lightweight inorganic polymer Construction and Building Materials 21 2007 211217 XIE J KAYALI O Effect of initial water content and curing moisture conditions on the development of fly ashbased geopolymers in heat and ambient temperature Construction and Building Materials 67 Part A 2014 2028 XINYAN W YANGHAI S LIANG H Performance of geoplymer concrete activated by sodium silicate and sílica fume activator Case Studies in Construction Materials 17 2022 e01513 XU H VAN DEVENTER JSJ The geopolymerisation of aluminosilicate minerals International Journal of Mineral Processing 59 2002 247266 158 YANG KH SONG JK LEE JS Properties of alkaliactivated mortar and concrete using lightweight aggregates Materials and Structures 432010 403416 YANGUANG W BOWEN L TAO B et al Geopolymer green alkali activated cementitious material Synthesis aplications and challenges Construction and Building Materials 224 2019 930949 YE N YANG J LIANG S et al Synthesis and strength optimization o fonepart geopolymer based on red mud Construction and Building Materials 111 2016 317325 YIP CK LUKEY GC VAN DEVENTER JSJ The coexistence of geopolymeric gel and calcium silicate hydrate at the early stage of alcaline activation Cemente and Concrete Research 35 2005 16881697 YOU W BRADFORD MA LIU H ZHAO W et al Steelalkali activated cement based ultra high performance concrete lightweight composite bridge decks Flexural behavior 266 2022 114639 YOUNIS KH Influence of sodium hydroxide NaOH molarity on fresh properties of self compacting slagbased geopolymer concrete containing recycled aggregate Materials today Proceedings v54 2022 17331737 YUAN J HE P JIA D Effect of curing temperature and SiO2K2O molar ratio on the performance of metakaolinbased geopolymers Ceramics International 42 2016 1618416190 ZAKKA WP LIM NHAS KHUN MC A Scientometric review of geopolymer concrete Journal of Cleaner Production 280 2021 124353 ZHANG HY LIU JC WU B Mechanical properties and reaction mechanism of onepart geopolymer mortar Construction and Building Materials 273 2021 121973 ZHANG K XU H KONG X et al Study on the influence mechanism of micromechanical properties of heterogeneous geopolymer gels Journal of Building Engineering 76 2023 107164 ZHANG W YAO X YANG T ZHANG Z The degradation mechanisms of alkaliactivated fly ashslag blend cements exposed to sulphuric acid Construction and Building Materials 186 2018 11771187 ZHUANG XA CHEN L KOMARNENI S ZHOU C H Fly ashbased geopolymer clean production properties and applications Journal of Cleaner Production 125 2016 253267 159 9 ANEXO I 91 Argamassa com biativador NaOH dissolvido em água e no Na2SiO3 A PST II que compreende o NaOH dissolvido em água e posteriormente misturado no Na2SiO3 na concentração de 8 mol e razão mássica 12 utilizou as pastas 105 e 107 Após a produção da pasta foi adicionada a areia nas quantidades em massa 1 e 2 em relação à argila calcinada de Pantano AP Assim com as duas pastas produziramse quatro argamassas com os seguintes traços conforme Tabela 57 Tabela 57 Argamassas produzidas com a pasta II nos traços 1105 1205 1107 e 1207 Pasta II Argamassas PST 105 1105 1205 PST 107 1107 1207 911 Resistência mecânica da AG II A Tabela 58 e a Figura 74 apresentam a RM das argamassas elaboradas com a PST II E as Figuras 75 e 76 fazem uma comparação entre a resistência à compressão da pasta e da argamassa geopolimérica curadas a 50 C A resistência à compressão na idade de 7 e 28 dias para as quatro argamassas sofreu uma variação inferior a 3 Sugerese então que se considere e utilize a idade de 7 dias como referência e caracterização de aplicação das AG diferentemente do que se faz com os materiais à base de cimento Portland em que a idade de 28 dias é utilizada como resistência característica Segundo Yanguang 2019 uma das grandes vantagens do geopolímero é o ganho de RM em idades precoces Alguns autores afirmam que não é necessário aguardar 28 dias para se ter a resistência à compressão característica do material e que idades precoces como a de 3 dias podem ser usadas pois atingem cerca de 87 da resistência à compressão dos materiais geopoliméricos podendo essa idade ser considerada como resistência característica do material WYOM PZ et al 2021 LIU MYJ et al 2016 SWANEPOEL JC et al 2002 A argamassa geopolimérica AG II não importando qual dos traços sofreu uma forte diminuição da RM não ultrapassando 10 MPa em comparação com a pasta II que chegou a 1602 MPa Tabela 27 Por outro lado a adição de areia do traço 1 para o traço 2 não gerou uma redução representativa na resistência à compressão para a argamassa utilizando fator ATVp 05 visto que as RMs foram 806 MPa e 895 MPa Já para o fator ATVp 07 as RMs foram respectivamente 697 MPa e 924 MPa Tabela 58 160 Todas as resistências adquiridas nos quatro traços desenvolvidos na AG II ultrapassam 65 MPa Essa RM é recomendada por exemplo para se produzir telhas FERREIRA WM et al 2022 ou para a produção de blocos pois a ASTM C12917 estabelece resistência mínima de 414 MPa para unidades de alvenaria blocos ou tijolos ou artefatos de concreto Nesse sentido a AG II atende a essa exigência e mostra seu potencial também para esse uso Uma argamassa desenvolvida por Liu 2016 utilizando biativador com razão mássica 125 e fator ATVp055 à base de cinza volante atingiu 78 MPa na idade de 7 dias Esse traço se aproxima dos traços 1105 e 1205 e permite avaliar que a AG II na idade de 7 dias teve um excelente desempenho conforme Tabela 58 e a Figura 74 Tabela 58 Resistência à compressão da argamassa geopolimérica AG II nas idades de 7 14 e 28 dias curadas a 50 C AG II 7dd 14dd 28dd Traço MPa MPa MPa 1105 800147 756070 806099 1205 912137 871103 895035 1107 686119 757071 697207 1207 936152 984091 924060 Figura 74 Resistência à compressão da AG II elaborada com a PST II As Figuras 75 e 76 apresentam a RM das pastas e das argamassas nas idades de 7 14 e 28 dias curadas a 50 C Para essas formulações foi observado que pouco variou a RM nas idades de 7 e 28 dias podendo ser considerada como referência a idade de 7 dias para esse grupo de argamassa 0 2 4 6 8 10 12 1105 1205 1107 1207 RM MPa 7 dd 14 dd 28 dd 161 Figura 75 Resistência à compressão da PST II com traço 105 e da AG II nos traços 1105 e 1205 nas idades de 7 14 e 28 dias Figura 76 Resistência à compressão da PST II com traço 107 e da AG II nos traços 1107 e 1207 nas idades de 7 14 e 28 dias 912 Massa aparente específica índice de vazios e absorção de água da AG II Na pasta com traço 105 denominada PST II com razão mássica de 12 o Iv e a AA foram respectivamente 2420 e 1337 Tabela 30 Ao se comparar esses valores com os da AG II nos traços 1105 e 1205 constatouse que os resultados foram menores conforme mostra a Tabela 59 Além disso ao se comparar o Iv e a AA entre essas duas argamassas verificouse que apesar do aumento representativo de areia de 1 para 2 o Iv e a AA sofreram um leve aumento na ordem de apenas 4 e 8 respectivamente Os resultados indicam que é muito vantajoso o aumento da areia uma vez que é o material menos oneroso e ao mesmo tempo o que causou pouca diferença na RM 0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 PST 105 AG 1105 AG 1205 RM MPa 7 dd 14 dd 28 dd 0 2 4 6 8 10 12 PST 107 AG 1107 AG 1207 RM MPa 7 dd 14 dd 28 dd 162 A PST 107 com razão mássica 12 apresentou o Iv e a AA em 1677 e 927 Tabela 30 ao se comparar com as duas argamassas produzidas com essa pasta notase que a AG II obteve resultados no Iv entre 1777078 a 1809011 para os traços 1107 e 1207 respectivamente Já a AA para os traços 1107 e 1207 obtiveram os seguintes resultados respectivamente 879082 e 905008 ou seja se aproximaram da AA pasta 107 com 927 Os resultados das argamassas podem ser verificados na Tabela 59 Embora os traços 1105 e 1107 tenham apresentado taxas menores ou próximas ao se adicionar o dobro de areia nos traços 1205 e 1207 houve aumento no Iv e na AA mas ainda assim não de forma significativa mostrando ser também vantajoso até certo ponto o aumento da areia Estudos realizado por Sahin 2021 com argamassas geopoliméricas à base de metacaulim e biativador NaOH dissolvido em água e posteriormente misturado com Na2SiO3 com razão mássica 12 apresentaram o Iv e a AA com os seguintes limites respectivamente 2431 a 316 e 739 a 947 Ou seja todos os demais resultados encontrados estão dentro ou são inferiores a esses limites e isso indica o excelente desempenho do Iv e da AA da AG II Outro estudo utilizando biativador com traço 11055 apresentou Iv25 e AA18 novamente atestando os excelentes resultados alcançados FERREIRA WM et al 2022 Tabela 59 Propriedades físicas da AG II Massa aparente específica índice de vazios e absorção de água AG II MAp ME Iv AA Traço kgdm³ kgdm³ 72h 1105 186002 199001 1476106 687054 1205 200002 207002 1540057 743017 1107 191001 194002 1777078 879082 1207 198003 202001 1809011 905008 913 Consistência da argamassa NaOH dissolvido em H2O e no Na2SiO3 A Tabela 60 apresenta o índice de consistência espalhamento das argamassas geopoliméricas AG II e ao mesmo tempo faz uma comparação com as duas pastas que deram origem às quatro argamassas Ao aumentar a quantidade de areia aumenta a consistência do material e por sua vez diminui o espalhamento da argamassa A razão ativador e massa de seca HATVm permite relacionar o efeito de cada um dos componentes sobre o índice de consistência Assim quanto maior H maior o espalhamento A Figura 77 apresenta a relação H e o espalhamento permitindo verificar por exemplo que a trabalhabilidade do traço 1105 é semelhante à do traço 1207 Outro detalhe interessante é que o fato de adicionar areia na pasta até a quantidade de 1 163 pouco influenciou na consistência podendose concluir que o grau de trabalhabilidade entre a pasta e a argamassa no traço 105 e 1105 é semelhante Tabela 60 Comparação entre o índice de consistência da AG II e da PST II Traço da AG II 1105 1107 1205 1207 H ATVm 025 035 017 023 Espalhamento AG II cm 1198007 1418040 1105024 1216014 Espalhamento PST II cm 1228081 1562073 1228081 1562073 m referese a soma das massas da argila de Pantano e da areia Figura 77 Comparação entre a consistência da PST II e a da AG II Em conclusão ao se comparar a pasta II com as quatro argamassas desenvolvidas foi verificado que as resistências à compressão foram inferiores a 10 MPa e que o tempo de cura pouco influenciou na resistência final A trabalhabilidade medida com o minislump mostrou que as argamassas podem ser consideradas autoadensáveis e que de maneira geral o espalhamento da PST II foi levemente menor quando comparado com o da PST I devido ao uso do silicato que proporcionou uma maior viscosidade Quanto ao Iv e à AA destacase que mesmo que a AG II com traço 1207 tenha apresentado uma AA 1252 esse resultado é inferior aos apresentados nos trabalhos de Ferreira 2022 citado na Tabela 6 Revisão Bibliográfica Apesar de nenhuma das argamassas atingir a resistência mínima de 20 MPa para produção do CGL esse material encontra o seu uso em uma grande gama de artefatos de concreto 0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 AG 1105 AG 1205 AG 1107 AG 1207 Espalhamento cm Pasta II Argamassa II
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MINISTÉRIO DA EDUCAÇÃO UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO GRANDE DO SUL Escola de Engenharia Programa de PósGraduação em Engenharia de Minas Metalúrgica e de Materiais PPGE3M Desenvolvimento de concreto geopolimérico leve estrutural utilizando argila caulinítica calcinada e agregado de argila expandida Adalberto Viana Rodrigues Tese para obtenção do título de Doutor em Engenharia Porto Alegre RS 2024 MINISTÉRIO DA EDUCAÇÃO UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO GRANDE DO SUL Escola de Engenharia Programa de PósGraduação em Engenharia de Minas Metalúrgica e de Materiais PPGE3M Desenvolvimento de concreto geopolimérico leve estrutural utilizando argila caulinítica calcinada e agregado de argila expandida Adalberto Viana Rodrigues Tecnólogo em Construção Civil Edifícios Mestre em Engenharia e Ciências dos Materiais Trabalho desenvolvido no Laboratório de Materiais Cerâmicos da Escola de Engenharia da UFRGS dentro do Programa de PósGraduação em Engenharia de Minas Metalúrgica e de Materiais PPGE3M como parte dos requisitos para obtenção do título de Doutor em Engenharia Área de concentração Ciência e Tecnologia de Materiais Porto Alegre RS 2024 Esta tese foi julgada adequada para obtenção do título de Doutor em Engenharia área de concentração Ciência e Tecnologia de Materiais e aprovada em sua forma final pelo orientador e pela banca examinadora Orientador Prof Dr Saulo Roca Bragança Banca Examinadora Prof Dr André Zimmer PPGTEMIFRS Prof Dr Deivis Luís Marinoski PPGECUFSC Prof Dr Eduardo Pavan Korf PPGECUFFS Prof Dr Rodrigo de Lemos Peroni Coordenador do PPGE3M AGRADECIMENTOS Apoio Quantas vezes eu necessitei disso começando com minha esposa Luciane minha família meus irmãos amigos e meu orientador Saulo Penso que somente aqueles que precisam dos outros entendem o que realmente é um apoio A verdade é que sempre sonhei em ser mestre mas nunca nunca um doutor e se agora eu dedico essas expressões de agradecimento é porque de fato eu sei que nunca tive a capacidade de chegar até aqui sem o apoio de cada um de vocês À minha esposa Lu que sempre me incentivou e me alavancou para fazer mais Você naturalmente se permitiu abrir mão para que eu passasse um tempo considerável nesse projeto Vimos os resultados desse esforço Muito obrigado Você é meu apoio nos dias de sol como este aqui mas também em tempos de chuva e frio eu te amo À minha mãe Josefa e meu Pai Raimundo in memoriam que são responsáveis não somente pela minha existência mas pela formação do meu caráter e dos meus valores Ao citar a família é preciso lembrar Andreinha Alê Gegê e o Fofão É assim que nós nos tratamos como irmãos lá em casa Com respeito ao meu pai parte da alegria de um filho vem de dar orgulho a seu pai Meu pai não viveu para ver isso mas sei que ficaria muito orgulhoso era o que ele sempre desejava para todos os filhos que estudassem À prima e professora Marlene que ajudava o primo Betinho desde ao Fundamental até hoje Ao primo Carlos Roberto que na época me deu o primeiro compasso profissional marca Kern de aço inox para que eu cursasse Técnico em Edificações já se foram décadas e não esqueço do seu gesto Às minhas Tias Laura e Tereza in memoriam que são e foram como uma segunda mãe ainda guardo muitos presentes delas mas o melhor deles são as lembranças de carinho amor e apoio que recebi eu fui uma criança feliz Há ainda um nome que sempre preciso reconhecer e agradecer minha primeira professora que me ensinou a ler e escrever Tia Josefina Entre amigos verdadeiros é preciso citar Alzira Antônio e Silvinha Alci e Lizete Belmonte e Claudete Moacir Ivan Emerson e Odete Eustáquio e Graça Elcim e Heloísa Fernando da Padaria Fenelon e Pepê Gui e Telma Maurício e Márcia Peixoto e Isabel Serginho e Sônia Reche e Cláudia Rosane Saldanha Rogê e Vera Sidnei e Sônia Vasques e Lelê Opa e a sogrinha Lolinha Para o desenvolvimento desse trabalho eu contei com apoio de pessoas maravilhosas no LACER como a Luciana Queiroz o Pedro Augusto a Waleska o Thiago Wermuth a Marcinha a Tailane Vivemos muitas coisas juntos nesses anos Alguns se tornaram pais mães e outros se casaram Nessa lista já há doutores que seguiram o seu caminho torço por todos obrigado pois cada um de vocês fez muito por mim Nesse mesmo ambiente que convivi é preciso lembrar de quatro professores que muito me ajudaram Tânia Basegio Tânia Hubert Annelise Kopp e Bergmann Agradeço à dedicação dos ICs Guilherme Finkler e Bruno Fuchs e ainda ao doutorando Themístocles com os quais contrariando a matemática dividindo conhecimento conseguimos multiplicálo A todos os colegas que continuam trilhando o caminho do mestrado e doutorado deixo as palavras da professora Tânia Basegio que tem um coração de mãe Se o Adalberto conseguiu qualquer um de vocês vai conseguir também Rimos muito com essa frase Agradeço a todos do LAMTAC por disponibilizarem sua estrutura para o seguimento dessa pesquisa em especial os técnicos Ari e Airton pelo apoio que recebi do IFCEcampus Itapipoca Agradeço ao meu amigo e orientador Saulo Roca Bragança Uso a expressão amigo com muita estima Saulo é extremamente competente dedicado profissional e sob sua orientação eu cresci muito como profissional Saulo atuava ora como uma alavanca me movendo para frente e me instigando como um novo pesquisador ora como um verdadeiro apoio ora como um crítico moderador das minhas falas impensadas Nesse período consegui desenvolver modéstia pois sabia que quando surgiam dúvidas elas seriam dissipadas por ele Se você deseja fazer um mestrado ou doutorado procureo e comprovará minhas palavras ele se tornará não apenas o seu orientador mas um grande amigo Eu preciso registrar a minha gratidão ao Engenheiro e Cientista de Materiais que fez tudo Jeová Deus Salmo 8318 pela minha e a sua existência e pelo presente que é a vida Um presente só tem valor quando fazemos bom uso dele e eu continuo querendo usar minha vida do melhor modo para agradar a Deus Foi muito bom ter dividido o tempo do doutorado com as atividades espirituais em especial com o trabalho voluntário de casa em casa Obrigado pelo convívio que tive com todos Encerrase uma fase que não foi nada fácil e que não é para ser e como triste ingrediente nesse período tivemos a Pandemia Covid19 em que todos perdemos alguém que amávamos Espero um dia que não haja mais doença nem mesmo a morte Apocalipse 214 e preciso prestar minhas condolências a todos Todos vocês foram o meu ponto de apoio e por isso cheguei até aqui Dême uma alavanca e um ponto de apoio e moverei o mundo Arquimedes 287 aC 212 aC RESUMO A cada dia a sociedade moderna se depara com novos desafios no desenvolvimento técnico científico Um desses desafios é a dependência do cimento Portland na produção de concreto e o impacto ambiental gerado Este trabalho teve como objetivo a caracterização e avaliação de uma argila caulinítica AP adquirida de uma jazida em PantanoRS e sua aplicação como precursor metacaulinítico na produção de cimento geopolimérico utilizando hidróxido de sódio e silicato de sódio como ativadores nos estudos de formulação A argila caulinítica foi queimada a 750 C e testada em quatro concentrações molares de ativador Ao mesmo tempo três formulações diferentes de ativadores foram utilizadas para a produção de pasta PST argamassa AG e concreto geopolimérico leve com propriedades estruturais CGL Para a produção do CGL foi utilizado o agregado de argila expandida AAE do único fabricante do país O CGL com agregado de argila expandida foi comparado com outro CGL formulado também com agregado de argila expandida extremamente leve queimado a 1300 C AAERS1300 e desenvolvido em laboratório Posteriormente foi realizada outra comparação com um concreto geopolimérico normal CGN de agregado de brita granítica A comparação entre os três concretos se deu com um volume de 30 de agregados Mediante os resultados obtidos foi possível comprovar a viabilidade do uso da AP como precursor geopolimérico metacaulinita a qual apresentou alta reatividade após queima a 750 C A melhor metodologia de dosagem ocorreu quando o hidróxido de sódio foi dissolvido diretamente no silicato de sódio na concentração de 8 mol A resistência à compressão RM máxima da pasta foi de 4318 MPa e a da AG foi de 3471 MPa O CGL com 20 AAE atingiu 3038 MPa com massa específica de 195 kgdm³ após a cura a 50 C e com 7 dias de idade de modo que pode ser classificado como concreto leve estrutural Os principais fatores que influenciaram a RM do CGL foram a sua estequiometria a temperatura de cura a idade e a utilização dos diferentes tipos de agregados destacandose o teor de água como fator fundamental na otimização da RM Palavraschave cimento geopolimérico concreto geopolimérico leve agregado de argila expandida cimento álcaliativado ABSTRACT Every day modern society is faced with new challenges in technicalscientific development One of these challenges is the dependence on Portland cement in the production of concrete and the environmental impact generated This work aimed to characterize and evaluate a kaolinite clay AP acquired from a deposit in PantanoRS and its application as a metakaolinite precursor in the production of geopolymer cement using sodium hydroxide and sodium silicate as activators in formulation studies Kaolinite clay was fired at 750 C and tested at four molar concentrations of activator At the same time three different activator formulations were used for the production of paste PST mortar AG and lightweight geopolymer concrete with structural properties CGL For the production of CGL expanded clay aggregate AAE from the only manufacturer in the country was used The CGL with expanded clay aggregate was compared with another CGL formulated with extremely light expanded clay aggregate fired at 1300 C AAERS1300 and developed in the laboratory Subsequently another comparison was carried out with a normal geopolymer concrete CGN made of crushed granitic aggregate The comparison between the three concretes took place with 30vol of aggregates Based on the results obtained it was possible to prove the feasibility of using AP as a geopolymeric precursor metakaolinite which showed high reactivity after calcination at 750 C The best dosing methodology occurred when sodium hydroxide was dissolved directly in sodium silicate at a concentration of 8 mol The maximum compressive strength MR of the paste was 4318 MPa and that of AG was 3471 MPa CGL with 20 AAE reached 3038 MPa with a specific gravity of 195 kgdm³ after curing at 50 C with 7 days of age so it can be classified as structural lightweight concrete The main factors that influenced the RM of CGL were its stoichiometry curing temperature age and the use of different types of aggregates highlighting the water content as a fundamental factor in optimizing RM Keywords geopolymer cement lightweight geopolymer concrete expanded clay aggregate mechanical strength LISTA DE TABELAS Tabela 1 Cadeias geopoliméricas e a sua razão molar 35 Tabela 2 Razões molares de referência propostas por alguns autores 39 Tabela 3 Resistência à compressão Idade de 7 dias com biativador NaOH Na2SiO3 42 Tabela 4 Classificação do concreto leve utilizando AAE CMN NM 3595 44 Tabela 5 Classificação de concreto leve CL Fonte Neville 2016 Adaptado pelo autor 45 Tabela 6 Estudos de CGL realizado por diversos autores levantamento dos tipos de agregados e suas RM ME e FE 46 Tabela 7 Propriedades do AAE conforme catálogo da Cinexpan 2023 47 Tabela 8 Estudos de CGL realizado por diversos autores com diferentes agregados leves e suas resistências à compressão 52 Tabela 9 Caracterização e ensaio dos materiais realizados nesta pesquisa 53 Tabela 10 Análise química por fluorescência de raios X FRX Argila de Pantano AP 56 Tabela 11 Relações molares dos óxidos da AP Peso molecular e número de mol 56 Tabela 12 Tabela 12 Distribuição do diâmetro das partículas D e área superficial BET da AP 57 Tabela 13 Parâmetros referentes à curva de queima da AP ATGATD 59 Tabela 14 Resultado do índice de atividade pozolânica da AP 60 Tabela 15 Limites de Atterberg da AP 60 Tabela 16 Granulometria dimensão máxima característica e módulo de finura da areia 61 Tabela 17 Propriedades físicas dos agregados MAp ME e índice de forma 63 Tabela 18 Absorção de água AA e do biativador nos agregados em função do tempo 63 Tabela 19 Resistência mecânica dos agregados e absorção dos agregados 64 Tabela 20 Caracterização com espectroscopia de Raman em geopolímeros conforme alguns autores 72 Tabela 21 Resistência à compressão em MPa da PST I no traço 105 Variação da temperatura da idade de cura e da concentração de NaOH 6 a 12 mol 74 Tabela 22 Resistência à compressão da PST I no traço 107 MPa Variação da temperatura da idade de cura e da concentração de NaOH 6 a 12 mol 76 Tabela 23 Influência de diferentes concentrações de NaOH dissolvido em água sobre a RM comparação com os parâmetros propostos por Davidovits e fator de água efetivoprecursor aefp Pastas curadas a 50 C PST I 78 Tabela 24 Propriedades físicas da PST I 105 na TA e T50 C 79 Tabela 25 Propriedades físicas da PST I 107 na TA e T50 C 80 Tabela 26 Espalhamento cm da PST I nos dois traços com monoativador NaOH em diferentes concentrações molares 81 Tabela 27 Resistência mecânica MPa em diferentes razões mássicas entre ativadores NaOHH2O Na2SiO3 Traço 105 83 Tabela 28 Resistência mecânica MPa em diferentes razões mássicas entre ativadores NaOHH2O Na2SiO3 Traço 107 83 Tabela 29 Relação entre RM e diferentes razões molares entre ativadores NaOHH2O Na2SiO3 em 8 mol de NaOH Comparação com os parâmetros propostos por Davidovits e fator de água efetivoprecursor aefp Pastas curadas a 50 C 85 Tabela 30 Propriedades físicas da PST II nos traços 105 e 107 em diferentes razões mássicas entre ativadores NaOHH2O Na2SiO3 86 Tabela 31 Espalhamento da PST II em função do traço e da razão mássica entre ativadores NaOHH2O Na2SiO3 NaOH dissolvido em água e misturado com o silicato 87 Tabela 32 Resistência à compressão da PST III no traço 105 em diferentes idades e com NaOH em concentração de 8 e 10 mol NaOHNa2SiO3 88 Tabela 33 Resistência à compressão da PST III no traço 107 em diferentes idades e com NaOH em concentração de 8 e 10 mol NaOHNa2SiO3 89 Tabela 34 Relação entre RM em concentrações de 8 e 10 mol de NaOH Comparação com os parâmetros propostos por Davidovits e fator de água efetivoprecursor aefp Pastas III curadas a 50 C 90 Tabela 35 Propriedades físicas da pasta III em função do traço e da concentração de NaOH de 8 e 10 mol NaOHNa2SiO3 91 Tabela 36 Espalhamento da pasta III em função do traço e da concentração de NaOH de 8 e 10 mol NaOHNa2SiO3 91 Tabela 37 Comparação da RM e o seu fator de eficiência FE entre as pastas I II e III Cura em 50 C e aos 28 dias Concentração de 8 mol do NaOH 92 Tabela 38 RM em concentrações de 8 mol de NaOH Comparação com os parâmetros propostos por Davidovits e fator de água efetivoprecursor aefp Traço 105 Pastas curadas a 50 C em 28 dias Pastas I e II na razão mássica 12 NaOHH2ONa2SiO3 e pasta III na razão mássica 1503 NaOHNa2SiO3 94 Tabela 39 Bandas características de geopolímeros e as estruturas formadas segundo Kurappaiyan 2024 e outros autores 94 Tabela 40 Espectroscopia de Raman das PST I II e III Resultados da identificação dos picos em cada amostra 95 Tabela 41 Resistência à compressão da argamassa AG III NaOH dissolvido diretamente no Na2SiO3 102 Tabela 42 Propriedades físicas da AG III Massa aparente específica índice de vazios e absorção de água 103 Tabela 43 Comparação entre o índice de consistência da AG III e da PST III 103 Tabela 44 Comparação de RM entre as argamassas e o seu fator de eficiência 107 Tabela 45 RM da PST III e da AG III após aquecimento na temperatura indicada 109 Tabela 46 Estudos de argamassa geopolimérica após exposição a temperaturas elevadas110 Tabela 47 Resistência residual em relação à temperatura de referência 50 C em porcentagem para as PST III nos traços 105 e 107 e para as AG III nos traços 1205 e 1207 111 Tabela 48 Variação da massa do volume da altura da amostra e da massa específica das pastas 105 e 107 e das argamassas 1205 e 1207 em função da temperatura 113 Tabela 49 Resistência mecânica e formulação do concreto geopolimérico leve CGL Traço em função do volume do AAE Teor de argamassa Traço unitário em massa TUM e traço em massa TM Cura em 50 C e idade de 7 dias 115 Tabela 50 Resistência à compressão do CGL em função do vol de AAE em diferentes temperaturas de cura 116 Tabela 51 Massa aparente massa específica índice de vazios e absorção do CGL em função da porcentagem em volume de AAE 118 Tabela 52 Qualidade do concreto Portland para fins estruturais Fonte Paulo Helene 1983 118 Tabela 53 Fator de eficiência FE do CGL em função do vol de AAE 123 Tabela 54 Caracterização técnica Concreto geopolimérico leve concreto geopolimérico leve com AAERS1300 CGL1300 e concreto geopolimérico normal CGN com 30 em volume de agregado 124 Tabela 55 Índice de vazios e absorção de água Concreto geopolimérico leve CGL concreto geopolimérico leve com AAERS1300 CGL1300 e concreto geopolimérico normal CGN com 30 em volume de agregado 125 Tabela 56 Propriedades do agregado AAERS1300 dos concretos leves com cimento Portland com AAERS1300 CL1300 e com agregado leve da Cinexpan CL1250 Traço em massa do CL1250 Cinexpan 1241608 e do CL1300 12416072 cimentoareiaAAE águacimento 126 Tabela 57 Argamassas produzidas com a pasta II nos traços 1105 1205 1107 e 1207 159 Tabela 58 Resistência à compressão da argamassa geopolimérica AG II nas idades de 7 14 e 28 dias curadas a 50 C 160 Tabela 59 Propriedades físicas da AG II Massa aparente específica índice de vazios e absorção de água 162 Tabela 60 Comparação entre o índice de consistência da AG II e da PST II 163 LISTA DE FIGURAS Figura 1 Pista do aeroporto de BrisbaneAustrália Fonte craincentralcom 2016 25 Figura 2 Diferença entre cimento álcaliativado e geopolimérico Fonte O autor 26 Figura 3 Classificação dos cimentos e dos geopolímeros Fonte PROVIS 2013b Adaptado 26 Figura 4 Principais precursores Fonte Albidah 2021 Adaptado pelo autor 29 Figura 5 Esquema da transformação da caulinita para metacaulinita Fonte O autor 32 Figura 6 Esquema das cadeias geopoliméricas Fonte Davidovits 2002 Adaptado 35 Figura 7 Estrutura formada utilizando o NaOH em um material caulinítico Fonte Teixeira 2004 37 Figura 8 Fases de policondensação geopolimérica Fonte Duxson 2007 Adaptado 37 Figura 9 Expressão de interdependência entre os precursores e ativadores 38 Figura 10 Quadro demonstrativo dos AAEs Fonte Rodrigues 2018 49 Figura 11 Formação de eflorescência entre o NaOH e o gás carbônico Fonte O autor 50 Figura 12 Ciclo dos principais fatores de formação de eflorescência Fonte O autor 51 Figura 13 Fluxograma contendo as três fases da pesquisa de forma geral Fonte O autor 53 Figura 14 Fluxograma contendo as 3 fases da pesquisa detalhada Fonte O autor 54 Figura 15 Composição mineral por DRX da argila de Pantano K Caolinita A Anortita Q Quartzo 57 Figura 16 Histograma e curva cumulativa da argila de Pantano 58 Figura 17 Análise termogravimétrica ATG série 1 Azul e análise termogravimétrica diferencial ATD série 2 Vermelho 59 Figura 18 DSC da argila de Pantano AP 59 Figura 19 Argila de Pantano antes e depois de calcinada a 750 C Após calcinação assumiu a coloração rosa 61 Figura 20 Amostra do ABG e sua morfologia nos tamanhos retidos na peneira 48 mm e 633 mm 62 Figura 21 Resistência à compressão da PST I no traço 105 na T50 C Variação da idade de cura e da concentração de NaOH 6 a 12 mol 74 Figura 22 Resistência à compressão da PST I no traço 105 em TA Variação da idade de cura e da concentração de NaOH 6 a 12 mol 74 Figura 23 Resistência à compressão da PST I no traço 107 na T50 C Variação da idade de cura e da concentração de NaOH 6 a 12 mol 76 Figura 24 Resistência à compressão da PST I no traço 107 em TA Variação da idade de cura e da concentração de NaOH 6 a 12 mol 76 Figura 25 Pasta 107 com excesso de ativador após 2 horas 80 Figura 26 Pasta 105 com quantidade ideal de ativador após 2 horas 80 Figura 27 Espalhamento do ensaio de minislump entre as pastas com monoativador em diferentes concentrações molares 81 Figura 28 Ensaio de minislump na PST 105 com 10 mol e seu espalhamento 82 Figura 29 Resistência à compressão da PST II no traço 105 em função da razão mássica entre ativadores NaOHH2ONa2SiO3 83 Figura 30 Resistência à compressão da PST II no traço 107 em função da razão mássica entre ativadores NaOHH2O Na2SiO3 84 Figura 31 Espalhamento ensaio de minislump em função do traço e da razão mássica entre ativadores NaOHH2O Na2SiO3 NaOH dissolvido em água e misturado com o silicato 87 Figura 32 Resistência à compressão da PST III no traço 105 em diferentes idades e com NaOH em concentração de 8 e 10 mol NaOH Na2SiO3 88 Figura 33 Amostra da PST III em concentração de 10 mol de NaOH NaOH Na2SiO3 após 60 dias Fonte O autor 88 Figura 34 Resistência à compressão da PST III no traço 107 em diferentes idades e com NaOH em concentração de 8 e 10 mol NaOHNa2SiO3 89 Figura 35 Espalhamento ensaio de minislump da pasta em função do traço e da concentração de NaOH de 8 e 10 mol NaOHNa2SiO3 92 Figura 36 FE e RM dos melhores resultados das PST I II e III 92 Figura 37 Espectroscopia de Raman da PST I utilizando monoativador de NaOH dissolvido na água com concentração de 8 mol com traço 105 curada na temperatura de 50C após sete dias 96 Figura 38 Espectroscopia de Raman da PST II utilizando biativador de NaOH dissolvida na água com concentração de 8 mol e posteriormente misturado com o Na2SiO3 na razão mássica de 12 NaOHH2O Na2SiO3 com traço 105 curada na temperatura de 50C após sete dias 97 Figura 39 Espectroscopia de Raman da PST III utilizando biativador de NaOH dissolvido diretamente e misturado com o Na2SiO3 na razão mássica de 1503 NaOHNa2SiO3 com traço 105 curada na temperatura de 50C após sete dias 99 Figura 40 Espectroscopia de Raman das pastas I II e III curada na temperatura de 50C após sete dias 100 Figura 41 Resistência à compressão da AG III em função do traço e da idade em T 50 C 102 Figura 42 Resistência à compressão da AG III em função do traço e da idade em TA 102 Figura 43 Comparação entre a consistência da PST III e da AG III 104 Figura 44 Moldagem de AG e observação após 3 horas antes de ser inserida na estufa a 50 C 105 Figura 45 Espalhamento do ensaio de minislump com a PST III nos traços 105 e 107 106 Figura 46 Espalhamento do ensaio de minislump com a AG III nos traços 1105 e 1107 106 Figura 47 Espalhamento do ensaio de minislump com a AG III nos traços 1205 e 1207 106 Figura 48 FE e RM dos melhores resultados com as duas argamassas 107 Figura 49 Resistência à compressão da PST III e da AG III após exposição a altas temperaturas 109 Figura 50 PST III 105 após aquecimento em 300 C 500 C 700 C e 900 C da esquerda para a direita 112 Figura 51 PST III 107 após aquecimento em 300 C 500 C 700 C e 900 C da esquerda para a direita 112 Figura 52 AG III 1205 após queima a 900 C 112 Figura 53 AG III 1207 após queima a 900 C 112 Figura 54 I Variação da massa II Variação da massa específica ME III Variação da altura das amostras e IV Variação do volume Variações das pastas 105 e 107 e da argamassa 1205 e 1207 nas temperaturas de 100 C 300 C 500 C 700 C e 900 C 114 Figura 55 Resistência à compressão do CGL em função do vol de AAE e da temperatura de cura 116 Figura 56 Curva de regressão linear do CGL Volume de AAE em função da RM 116 Figura 57 CGL com 20 30 40 e 60 de AAE visão geral 120 Figura 58 CGL após desmoldagem com 20 de AAE 121 Figura 59 CGL após desmoldagem com 30 de AAE 121 Figura 60 CGL após desmoldagem com 40 de AAE 122 Figura 61 CGL após desmoldagem com 60 de AAE 122 Figura 62 Fator de eficiência FE e RM do CGL em função do vol de AAE 123 Figura 63 Micrografia óptica da superfície de fratura do concreto leve com cimento Portland e AAERS1300 CL1300 mostrando a interação entre o AAERS1300 e a argamassa Em destaque a fissura através dos agregados 127 Figura 64 Micrografia óptica da superfície de fratura do concreto leve com cimento Portland e AAE1250 CL1250 mostrando a interação entre o AAE1250 e a argamassa Em destaque o desplacamento de apenas um agregado diante de uma grande área e a fissura através dos agregados 128 Figura 65 Concreto geopolimérico leve CGL concreto geopolimérico normal CGN ambos com 30 vol de AAE e ABG e argamassa geopolimérica AG III As setas no CGL indicam a penetração da argamassa nos poros do AAE e no CGN falhas na ZT entre o ABG e a argamassa 129 Figura 66 CGL com 30 de AAERS1300 e AG III 1205 Em destaque a presença de argamassa no interior do agregado e boa aderência entre agregado e argamassa 130 Figura 67 CGL com 30 de AAERS1300 e AG III 1205 Superfície de fratura Em destaque a trinca através do agregado 130 Figura 68 MEV da argamassa geopolimérica mostrando apropriada mistura e interação entre componentes 131 Figura 69 MEV do CGL Setas 1 a 3 mostram a interface argamassaagregado 132 Figura 70 MEV do CGL Penetração da argamassa no AAE 132 Figura 71 MEV do CGL Presença de argamassa no interior do AAE 133 Figura 72 MEV do CGN Aspecto geral e presença de fissuras 134 Figura 73 MEV do CGN Setas indicando a presença de microfissuras 134 Figura 74 Resistência à compressão da AG II elaborada com a PST II 160 Figura 75 Resistência à compressão da PST II com traço 105 e da AG II nos traços 1105 e 1205 nas idades de 7 14 e 28 dias 161 Figura 76 Resistência à compressão da PST II com traço 107 e da AG II nos traços 1107 e 1207 nas idades de 7 14 e 28 dias 161 Figura 77 Comparação entre a consistência da PST II e a da AG II 163 LISTA DE SÍMBOLOS E ABREVIATURAS AA Absorção de água AAE Agregado de argila expandida produzido pela empresa Cinexpan AAERS1300 Agregado de argila expandida produzida no RS e queimada a 1300 C ABG Agregado de brita granítica aefp Razão entre água efetiva que se encontra nos ativadores e o precursor AG Argamassa geopolimérica AP Argila caulinítica de Pantano ASTM American society for testing and materials ATG Análise termogravimétrica ATV Ativador BET Ensaio de área superficial e granulometria Brunauer Emmett e Teller BTV Biativador CdT Condutividade térmica CGL Concreto geopolimérico leve CGN Concreto geopolimérico normal CGLAD Concreto geopolimérico leve de alto desempenho CL Concreto leve CP Corpos de prova D Diâmetro de partículas DSC Calorimetria exploratória diferencial DTAADT Termogravimetria térmica diferencial DTG Termogravimetria derivada DMC Dimensão máxima característica DRX Difração de raios X EGAF Escória granulada de alto forno FE Fator de eficiência RMME FRX Fluorescência de raios X GEE Gases de efeito estufa IP Índice de plasticidade Iv Índice de vazios IF Índice de forma dos agregados LACER Laboratório de materiais cerâmicos LAMTAC Laboratório de materiais e tecnologia do ambiente construído LL Limite de liquidez LP Limite de plasticidade MAp Massa aparente ME Massa específica MEV Microscópio eletrônico de varredura MF Módulo de finura MCS Materiais cimentícios suplementares MPa Megapascal PST Pasta geopolimérica RM Resistência mecânica ou à compressão RMES Resistência mecânica ao esmagamento TA Temperatura ambiente 22 C TM Traço em massa TUM Traço unitário em massa TRRF Tempo requerido de resistência ao fogo IUPAC International Union of Pure and Applied Chemistry ZT Zona de transição ou zona de aderência Teor de argamassa SUMÁRIO 1 INTRODUÇÃO 21 11 IMPORTÂNCIA DO TEMA 21 12 JUSTIFICATIVA DA PESQUISA 21 2 OBJETIVOS 23 21 OBJETIVO GERAL 23 22 OBJETIVOS ESPECÍFICOS 23 3 REVISÃO BIBLIOGRÁFICA 24 31 BREVE HISTÓRICO 24 32 DEFINIÇÃO DE CIMENTO ÁLCALIATIVADO E GEOPOLIMÉRICO 25 321 Definição de geopolímero 26 33 PRINCIPAIS PRECURSORES 28 331 Escória granulada de alto forno 29 332 Sílica ativa como precursor 30 333 Cinzas volantes 30 334 Lama vermelha 30 335 Cimento Portland 31 336 Argila caulinítica Metacaulim 31 34 PRINCIPAIS ATIVADORES 32 341 Hidróxido de sódio 33 342 Silicato de sódio 34 343 Sílica ativa como ativador 34 35 MECANISMOS DE POLIMERIZAÇÃO 34 36 ESTEQUIOMETRIA E RAZÕES MOLARES 37 361 Valores de razão molar 39 37 PROPRIEDADES E VANTAGENS DO CIMENTO GEOPOLIMÉRICO 40 371 Resistência ao fogo 40 372 Resistência à compressão e resistência precoce 41 373 Resistência à corrosão química 42 374 Condutividade térmica 43 38 CONCRETO GEOPOLIMÉRICO LEVE 43 381 Classificação conforme as normas e as propostas dos autores 43 382 Tipos de concreto geopolimérico leve 44 383 Aplicação do concreto geopolimérico leve e estrutural 44 3831 Resistência à compressão do concreto geopolimérico leve 46 3832 Concreto geopolimérico leve de agregado de argila expandida 47 3833 Absorção de água e índice de vazios do concreto geopolimérico leve 49 3834 Eflorescência nos concretos geopoliméricos 50 39 SÍNTESE DA REVISÃO BIBLIOGRÁFICA 51 4 MATERIAIS E MÉTODOS 52 41 MATERIAIS 55 411 Preparo e caracterização da argila de Pantano crua e calcinada 55 412 Preparo da argila calcinada 55 413 Ensaios de caracterização da argila de Pantano 55 4131 Fluorescência de raios X FRX 55 4132 Difração de raios X DRX 56 4133 Granulometria a laser e ensaio de área superficial BET 57 4134 Análises termogravimétricas e diferencial ATGDTGDSC 58 4135 Atividade pozolânica 60 4136 Limite de liquidez plasticidade e índice de plasticidade 60 4137 Propriedades físicas da argila massa aparente e massa específica e coloração 61 414 Caracterização do agregado miúdo areia 61 415 Caracterização do agregado graúdo argila expandida e brita granítica 62 4151 Índice de forma granulometria massa aparente massa específica e absorção de água 62 4152 Resistência mecânica ao esmagamento e absorção de água do agregado 64 416 Caracterização e preparo dos ativadores 64 4161 Caracterização dos ativadores 64 4162 Preparo do monoativador NaOH dissolvido em água 65 4163 Preparo do biativador NaOH dissolvido em água e posteriormente no Na2SiO3 65 4164 Preparo do biativador NaOH dissolvido diretamente no Na2SiO3 65 42 MÉTODOS 65 421 Formulação preparo e conformação das pastas geopoliméricas 65 422 Formulação preparo e conformação das argamassas 67 423 Concreto geopolimérico leve e geopolimérico normal 68 4231 Formulação preparo e conformação do concreto geopolimérico 69 424 Caracterização tecnológica das pastas das argamassas e dos concretos 70 4241 Ensaio de consistência das pastas e argamassas 70 4242 Massa aparente específica índice de vazios e absorção de água 70 4243 Resistência à compressão 71 4244 Resistência à compressão da PST III e AG III diante de altas temperaturas incêndio 71 4245 Espectroscopia de Raman das pastas geopoliméricas I II e III 71 4246 Caracterização da microestrutura por microscopia óptica e eletrônica da AG e do CGL 72 5 RESULTADOS E DISCUSSÕES 73 51 PASTAS GEOPOLIMÉRICAS PST 73 511 Pastas com monoativador PST I NaOH dissolvido em água 73 5111 Resistência mecânica 73 5112 Avaliação da influência da concentração de NaOH na resistência mecânica segundo os parâmetros de Davidovits PST I 77 5113 Massa aparente MAp massa específica ME índice de vazios Iv e absorção de água AA da PST I 79 5114 Consistência da PST I NaOH dissolvido em água 81 512 Pastas com biativador PST II NaOH dissolvido em água e no Na2SiO3 82 5121 Resistência mecânica em diferentes razões mássicas entre ativadores NaOH Na2SiO3 pastas com NaOH dissolvido em água e no Na2SiO3 solução líquida 82 5122 Avaliação da razão mássica NaOHNa2SiO3 na resistência mecânica segundo os parâmetros de Davidovits PST II 85 5123 Massa aparente MAp massa específica ME índice de vazios Iv e absorção de água AA da PST II 86 5124 Consistência da Pasta NaOH dissolvido em água e no Na2SiO3 86 513 Pastas com biativador PST III NaOH dissolvido diretamente em Na2SiO3 87 5131 Resistência mecânica da PST III em função da concentração de NaOH 87 5132 Avaliação da variação da concentração do NaOH na resistência mecânica segundo os parâmetros de Davidovits PST III 90 5133 Massa aparente massa específica índice de vazios e absorção de água da PST III 90 5134 Consistência da pasta III 91 514 Análise da resistência mecânica das pastas geopoliméricas I II e III 92 515 Análise de espectroscopia de Raman das pastas geopoliméricas I II e III 94 52 ARGAMASSAS GEOPOLIMÉRICAS 100 521 Argamassa com biativador AG III NaOH dissolvido no Na2SiO3 101 522 Resistência mecânica da AG III 101 523 Massa aparente massa específica índice de vazios e absorção de água da AG III 103 524 Consistência da AG III 103 525 Fator de eficiência das argamassas geopoliméricas 107 526 Avaliação do desempenho da PST III e da AG III em ensaios a altas temperatura 108 53 CONCRETO GEOPOLIMÉRICO LEVE CGL E CONCRETO GEOPOLIMÉRICO NORMAL CGN 114 531 Resistência mecânica do concreto geopolimérico leve CGL 115 532 Massa aparente massa específica índice de vazios e absorção de água do CGL 117 533 Aparência do CGL após a moldagem 119 534 Fator de eficiência do concreto geopolimérico leve 123 535 Comparação entre concreto geopolimérico leve e concreto geopolimérico normal 124 536 Análise microestrutural da argamassa e do concreto geopolimérico 129 6 CONCLUSÃO 136 7 SUGESTÕES PARA OS PRÓXIMOS TRABALHOS 140 8 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 141 9 ANEXO I 159 91 ARGAMASSA COM BIATIVADOR NaOH DISSOLVIDO EM ÁGUA E NO Na2SIO3 159 911 Resistência mecânica da AG II 159 912 Massa aparente específica índice de vazios e absorção de água da AG II 161 913 Consistência da argamassa NaOH dissolvido em H2O e no Na2SiO3 162 21 1 INTRODUÇÃO 11 IMPORTÂNCIA DO TEMA A indústria cimenteira é responsável pela segunda maior atividade geradora de gases que causam o efeito estufa GEE contribuindo significativamente para o aquecimento global sendo também responsável por cerca de 8 a 10 das emissões mundiais de gás carbônico CO2 HASSAN A et al 2019 WANG Y et al 2020 SINGH NB et al 2020 Estudos revelam que para cada tonelada de cimento produzido há uma emissão de aproximadamente uma tonelada de GEE dos quais 0689 tonelada referese ao gás carbônico além de óxidos de enxofre e nitrogênio AGUILAR RA et al 2010 SULTAN M E et al 2018 Estimase que a produção mundial de cimento é da ordem de 22 bilhões de toneladas LONGHI MA 2015 2019b No Brasil foram produzidos em 2022 aproximadamente 658 milhões de toneladas de cimento SNIC 2023 Esse cenário mostra o grande impacto ambiental que o cimento causa Por outro lado o cimento geopolimérico a depender das fontes utilizadas pode reduzir em até 80 a emissão de dióxido de carbono CO2 ZAKKA WP et al 2021 A justificativa dessa redução está nos materiais precursores e na ausência de altas temperaturas de calcinação como ocorre na produção do clínquer Com isso o processo de produção do cimento geopolimérico requer um menor consumo energético gerando um produto capaz de alcançar elevada resistência mecânica ZAKKA WP et al 2021 HASSAN A et al 2019 Assim alguns autores atestam que o cimento geopolimérico pode ser considerado como um material mais sustentável SOARES JC et al 2022 RASHAD AM 2013 YUAN J 2016 Dito em outras palavras o cimento geopolimérico pode vir a substituir de forma considerável o cimento Portland diminuindo os impactos ambientais FERRAZZO ST et al 2024 ARAÚJO MT et al 2024 12 JUSTIFICATIVA DA PESQUISA Apesar de o uso de cimentos álcaliativados ou geopoliméricos remontar ao seu uso na indústria desde a década de 1940 há muitas lacunas sobre o emprego desse material Uma delas envolve as propriedades de um mesmo material quando se utilizam ativadores e precursores diferentes ainda que todos sejam geopolímeros Existem dificuldades no estabelecimento de uma metodologia de dosagem pois os ativadores utilizados requerem cuidados específicos e preparo prévio Embora seja apontado que o custo do cimento geopolimérico pode ser elevado quando comparado ao do cimento Portland é necessário levar em conta o ganho ambiental Ao mesmo tempo a indústria da construção civil precisa implementar novas metodologias para viabilizar essa opção 22 O uso de materiais alternativos na produção de cimento geopolimérico como cinzas resíduos escórias entre outros está sendo pesquisado por muitos autores As argilas por sua abundância e qualidade comprovada são uma das matériasprimas mais importantes No entanto é necessária a otimização da calcinação e a caracterização adequada para verificar todo o seu potencial O Brasil é o sexto maior país em produção de cimento Portland com construções de referência mundial Apesar disso nosso país não possui ainda uma produção significativa de cimento geopolimérico ou álcaliativado estando em desvantagem quando comparado a outros países Ao considerar a utilização do concreto estrutural leve surge ainda outro desafio pois o Brasil possui apenas um único fabricante de agregado de argila expandida no sudeste do país limitando seu uso a obras específicas em sua maioria de menor monta É preciso lembrar que o cimento Portland com seus 200 anos 1 de uso acumulou uma grande quantidade de normas técnicas Mesmo assim muitas pesquisas são desenvolvidas buscando aprimorar o uso de aditivos a aplicação de materiais cimentícios suplementares MCS e até de técnicas construtivas Para o cimento geopolimérico é necessário construir todo esse conhecimento e tentar entender todo o processo e as peculiaridades que envolvem a produção do próprio cimento da pasta da argamassa e do concreto Além do mais também é necessário criar um conjunto de normas específicas para esse cimento O desenvolvimento de concretos geopoliméricos leves foi o principal tema deste trabalho Esse assunto é pouco relatado na literatura de modo que esta investigação procura dar uma importante contribuição na divulgação do correto uso desses materiais cuja utilização no caso do concreto leve normal é conhecida por reduzir o custo de transporte queima de combustível e gerar grande economia no dimensionamento de estruturas devido ao seu menor peso O trabalho parte do desenvolvimento de pastas geopoliméricas e de suas argamassas e finaliza com o estudo dos concretos leve e normal 1 Em 1824 Joseph Aspdin desenvolveu e patenteou o cimento Portland 23 2 OBJETIVOS 21 OBJETIVO GERAL Esta pesquisa busca desenvolver um concreto geopolimérico leve com resistência estrutural superior a 20 MPa utilizando argila caulinítica calcinada e agregado de argila expandida 22 OBJETIVOS ESPECÍFICOS a Caracterizar e determinar as propriedades físicas e químicas de uma argila caulinítica calcinada proveniente da região de PantanoRS verificando o seu potencial como precursor em materiais cimentantes geopoliméricos b Avaliar o efeito das concentrações de ativadores à base de NaOH bem como o efeito de concentrações de biativadores à base de NaOH e Na2SiO3 na argila calcinada buscando uma maior eficiência e maior resistência estrutural c Produzir e desenvolver uma metodologia de dosagem para concreto geopolimérico leve com propriedades estruturais d Verificar propriedades como resistência mecânica fator de eficiência absorção de água e índice de vazios dos materiais produzidos relacionandoas com a microestrutura e Avaliar o efeito de altas temperaturas na argamassa geopolimérica destinada à produção do CGL verificando o efeito sobre a massa específica e a resistência residual f Comparar as propriedades de resistência mecânica do concreto geopolimérico leve CGL com as do concreto geopolimérico normal CGN 24 3 REVISÃO BIBLIOGRÁFICA 31 BREVE HISTÓRICO Os cimentos geopoliméricos assim como o cimento por álcaliativação em um primeiro momento são tratados como únicos em seu processo histórico Alguns pesquisadores acreditam que os blocos das Pirâmides no antigo Egito tenham sido na verdade assentados utilizandose pedregulhos cal ou mistura de cal hidratada CaOH2 juntamente com barrilha de carbonato de sódio Na2CO3 e água Diante dessa teoria é possível que cimentos produzidos por álcaliativação ou geopoliméricos remontem há cerca de 4500 anos VASSALO EAS 2013 DAVIDOVITS J 2020 Portanto o material desenvolvido ou seja cimento geopolimérico ou álcaliativado é composto por um sólido rico em sílica alumina cálcio e um material em estado líquido capaz de lixiviar e promover novas ligações Por volta da 1940 o pesquisador Purdon realizou estudos na Bélgica utilizando escórias de alto forno e um material alcalino NaOH promovendo uma ligação entre esses materiais Esse cimento ficou conhecido como Purdoncement mas a empresa durou apenas três anos Ainda hoje é possível encontrar prédios construídos com esse material em Bruxelas Mais tarde por volta de 1957 na Ucrânia Glukhovsky utilizou materiais com altos teores de sílica e alumina e um menor teor de cálcio A esses aglutinantes deuse o nome de soil cement e soil silicates e eles alcançaram grande êxito PROVIS JL et al 2014 SHI C et al 2006 Na década de 1970 ocorreram alguns incêndios na França e como estratégia o governo incentivou a pesquisa de materiais cimentícios alternativos Na caminhada dessas pesquisas houve intensas descobertas levando a um melhor entendimento dos mecanismos de álcaliativação e geopolimerização Glukhovsky propôs um modelo químico que explicava a álcaliativação O químico Davidovits em 1970 observou a transformação de um material amorfo em uma semiestrutura de sílica e alumina Davidovits propôs então alguns nomes de sua descoberta entre eles solocimento cimento polimérico e cimento geopolimérico Em 1976 Davidovits patenteia sua descoberta de materiais com alto teor de sílica e alumina atacados com um material cáustico como o NaOH e KOH propondo o nome de geopolímero ou cimento geopolimérico junto à IUPAC GARCIALODEIRO I et al 2014 PROVIS JL et al 2009 Mais tarde alguns países começaram a comercializar esse cimento alternativo Nos EUA surgiu a marca Pyramente Cement na Austrália ECrete e no Brasil GeoPol Atualmente uma das obras de maior destaque que utilizou o cimento geopolimérico é a do aeroporto de Brisbane West Wellcamp na Austrália considerada a maior obra em concreto geopolimérico do mundo Essa obra consumiu cerca de 40000 m³ desse material e o aeroporto 25 está em operação desde 2014 GLASBY T et al 2015 QUEIROZ LC et al 2022 A Figura 1 apresenta o aeroporto de Brisbane Figura 1 Pista do aeroporto de BrisbaneAustrália Fonte craincentralcom 2016 32 DEFINIÇÃO DE CIMENTO ÁLCALIATIVADO E GEOPOLIMÉRICO Nos primeiros estudos realizados desse tipo cimento utilizavamse um material rico em sílica S SiO2 e alumina A Al2O3 e o óxido de cálcio C CaO Quando ocorria o processo de lixiviação ou ataque da base nesses minerais formavase uma ligação amorfa muito parecida com a do cimento Portland denominada silicato de cálcio hidratado CSH H H2O No entanto no caso das ligações por álcaliativação formavase o CASH Essa passou a ser então a definição dos cimentos por álcaliativação ou seja cimentos ricos em cálcio e sílica além da alumina Nos cimentos álcaliativados embora se tenha a alumina A na composição sua quantidade tende a ser inferior ao C e a S Diferentemente do cimento por álcaliativação o cimento geopolimérico possui baixas concentrações de óxido de cálcio porém é rico em sílica e alumina formando uma estrutura com preponderância do sódio N Na2O ou outro ativador e tendo a estrutura NASH Quanto à água de hidratação H mais tarde verificouse que serve apenas como um meio para dissolução das estruturas amorfas e que após o desencadeamento das reações e a formação de novas cadeias a molécula de água não faz mais parte dessas estruturas FERREIRA WM et al 2022 AZEVEDO ARG et al 2020a A Figura 2 resume conceitualmente a diferença dos materiais citados que formam estruturas distintas 26 Figura 2 Diferença entre cimento álcaliativado e geopolimérico Fonte O autor Há um consenso entre os pesquisadores de que os polímeros inorgânicos ou simplesmente geopolímeros são uma subclasse dos cimentos álcaliativados ricos em Ca os geopolímeros são ricos em Si e Al Por outro lado temse observado que o termo geopolímero se tornou cada vez mais popular mesmo no meio técnico e está sendo aplicado de forma genérica para as duas estruturas KARUPPAIYAN J et al 2023 A Figura 3 apresenta essa subclasse proposta por Provis 2013 Figura 3 Classificação dos cimentos e dos geopolímeros Fonte PROVIS 2013 Adaptado 321 Definição de geopolímero O termo geopolímero surge da junção das seguintes palavras prefixo geo terra solo ou argila poli vários muitos e do sufixo meros qualquer um algum alguém Os geopolímeros são conhecidos como estruturas longas e repetitivas e são ativados na temperatura abaixo de 100 C KARUPPAIYAN J et al 2023 Os geopolímeros por serem ricos em silicatos Si e aluminatos Al são denominados como aluminossilicatos com estrutura amorfa não cristalina São também chamados de polímeros inorgânicos e sua natureza química é semelhante à das zeólitas porém são zeólitas modificadas ou manipuladas pelo homem possuindo uma rede Álcaliativado Rico em CaSi Geopolímérico Rico em SiAl 27 interconectada de grupos de silicatos e aluminatos ARBELHADDAD M et al 2022 ALBEGMPRLI HM et al 2022 As zeólitas por definição pertencem ao grupo de minerais formado por silicatos hidratados de alumínio cálcio ou álcalis NBR NM 66 1998 Os geopolímeros assim como os materiais desenvolvidos por álcaliativação precisam de dois grupos para sua formação os precursores e os ativadores Quando ocorre a união desses materiais surge uma reação exotérmica que provoca a lixiviação dos aluminatos e silicatos amorfos formando as cadeias poliméricas ou o cimento geopolimérico Os precursores são fontes de aluminossilicato e fazem parte desse grupo a argila calcinada o metacaulim a sílica ativa e materiais residuais como cinza volante e escória de alto forno Há ainda materiais alternativos como a cinza da casca de arroz cinza da biomassa de palma e a lama vermelha que é um resíduo da extração da bauxita Portanto materiais ricos em aluminossilicatos fazem parte do grupo precursor ASSI LN et al 2020 ZAKKA WP et al 2021 MURALEEDHARAN M et al 2021 KHATER HM et al 2022 O grupo dos ativadores é composto de materiais básicos com elevado pH Tratase de materiais solúveis em água que possuem em sua composição química metais alcalinos ou alcalinos terrosos sendo conhecidos como álcalis KARUPPAIYAN J et al 2023 Entre os ativadores alcalinos podese destacar hidróxido de sódio NaOH hidróxido de potássio KOH silicato de sódio Na2SiO3 silicato de potássio K2SiO3 carbonato de sódio Na2CO3 carbonato de potássio K2CO3 sulfato de cálcio CaSO4 e sulfato de sódio Na2SO4 GUO S et al 2019 AMRAN M et al 2021 YOUNIS KH 2022 GERALDO RH et al 2023 O cálculo das razões molares ou relações estequiométricas dos ativadores é importante para o melhor desempenho desse material Além disso outros fatores podem ser considerados como o reaproveitamento ou reuso de ativadores que do contrário poderiam ser verdadeiros passivos ambientais e também seu custo e disponibilidade Alguns ativadores podem estar no estado sólido e seu processo de dissolução inicia pela adição apenas da água H2O similar ao que ocorre com a produção do cimento Portland ZHANG HY et al 2021 Os ativadores alcalinos mais utilizados são os hidróxidos de sódio ou potássio e o silicato de sódio podendo ser empregados individualmente ou em combinação Em síntese o hidróxido de sódio em solução atua principalmente na dissolução dos íons Si4Al3 dos precursores Já o silicato de sódio em solução é utilizado para promover o processo de condensação durante a geopolimerização atuando como aglutinante AZEVEDO ARG et al 2020a A hidroxila OH é muito importante na primeira etapa de dissolução dos aluminossilicatos e posteriormente no processo de geopolimerização pois atua como catalisador da reação durante o processo de ativação O cátion Na é importante para o equilíbrio de carga da rede de 28 aluminossilicato formada na última etapa do processo O gel formado de aluminossilicato de sódio NASH contém em sua estrutura os tetraedros de Si e Al distribuídos aleatoriamente ao longo das cadeias poliméricas reticuladas que fornecem cavidades as quais possuem tamanho suficiente para acomodar os íons de sódio hidratados de modo a manter o equilíbrio de carga Assim a solução de NaOH é importante para o processo de geopolimerização já que dissolve os íons dos precursores Si4 e Al3 Contudo em temperatura ambiente o processo é muito lento e levaria a uma baixa resistência Para resolver esse problema utilizase a combinação de NaOH e Na2SiO3 já que esse último tem influência decisiva no aumento da resistência dos cimentos álcaliativados BERNAL SA et al 2010 BRITO WS 2018 FRANÇA S et al 2022 ALHAWAT MA 2022 A adição Na2SiO3 fornece espécies de sílica solúvel de modo a aumentar a reatividade e promover a formação de cadeias mais longas oligoméricas de silicato Essas por sua vez promovem o processo de condensação de cimentos álcaliativados melhorando assim suas propriedades mecânicas Logo um maior conteúdo de Na2SiO3 aumenta o teor de silício Si solúvel no ativador favorece a formação de gel aumenta a relação SiAl e aumenta o grau de condensação resultando em uma maior resistência mecânica BERNAL SA et al 2010 KAZE 2018 FRANÇA S et al 2022 33 PRINCIPAIS PRECURSORES Alguns dos precursores que são utilizados como materiais cimentícios suplementares MCS com o objetivo de melhorar a performance do cimento são também fontes para a produção de cimentos álcaliativados e cimentos geopoliméricos JUENGER MCG et al2019 OLIVEIRA VM et al 2021 Em um trabalho desenvolvido por Albidah 2021 destacouse que as pesquisas com geopolímeros ou álcaliativação se concentram em cinco principais precursores e um deles é o uso parcial do próprio cimento Figura 4 As outras quatro principais fontes de precursores para produção de geopolímero são a escória de alto forno a sílica ativa a cinza volante e o metacaulim Esses cinco precursores são responsáveis por 918 dos estudos A argila caulinítica é o precursor menos pesquisado com apenas 16 29 Figura 4 Principais precursores Fonte Albidah 2021 Adaptado pelo autor 331 Escória granulada de alto forno A escória granulada de alto forno EGAF ou o termo anglosaxão slag é um resíduo da produção do ferrogusa Tratase de um material cimentício suplementar que já foi utilizado junto ao clínquer com objetivo de minimizar os efeitos ambientais e de diminuir o custo final A EGAF possui um alto teor de CaO 3040 e altos teores de SiO2 Al2O3 e MgO os quais são essenciais para as reações de álcaliativação pois quando ocorre a sintetização formam principalmente a zeólita tobermorita CASH O processo de obtenção ocorre quando a escória é resfriada abruptamente com jatos de ar ou água tornandose granulada com propriedade amorfa CLAISSE PA 2019 YOUNIS KH 2022 Estimase uma produção global de EGAF de 300 milhões toneladasano DANISH P et al 2020 Diversos estudos foram feitos com a EGAF mostrando propriedades como fluidez resistência mecânica resistência ao fogo e boa relação com outros precursores HUAJUN Z et al 2021 YOUNIS KH 2022 HALA AH et al 2023 O uso de EGAF mostrou um efeito benéfico nos cimentos álcaliativados na questão da porosidade de maneira que a resistência mecânica aumenta com o passar do tempo A sua composição se apresenta na ordem de CaO 30 45 SiO2 3035 Al2O3 1013 MgO 510 ALBIDAH AS 2021 LE L et al 2020 Cimento 177 Sílica ativa 129 Cinza volante 161 Escória de alto Forno 290 Metacaulim 161 Argila caulinítica 16 Lama vermelha 66 PRINCIPAIS PRECURSORES 30 332 Sílica ativa como precursor A sílica ativa também chamada de sílica condensada sílica de fumo ou microssílica tem sido utilizada não somente como um precursor mas também combinada com outros precursores principalmente quando a intenção é aumentar a razão molar entre o SiO2Al2O3 Tratase de um resíduo da produção do ferrosilício com grande amorficidade e fornecido em esferas de 015 µm A sílica ativa tem 80 chegando a 97 de dióxido de silício SiO2 RIBEIRO DV etal 2021 XINYAN W et al 2022 É comum encontrar metodologias de dosagem em que a sílica ativa é misturada junto com hidróxido de sódio NaOH com o objetivo de substituir o silicato de sódio Na2SiO3 Nesse sentido a sílica ativa é misturada com o hidróxido de sódio formando um biativador apesar de estar no estado sólido ASSI LN et al 2018 e 2020 Um dos fatores que justificam essa metodologia é que o óxido de sódio Na2O tem um custo inferior quando comparado com o silicato de sódio Na2SiO3 Assim com a sílica ativa é possível aumentar a razão SiO2Al2O3 e ao mesmo tempo controlar o teor de Na2O quando esse chega a índices elevados AHMED N et al 2019 FATEMEH O et al 2022 O uso de sílica ativa tende a aumentar a resistência à compressão melhora a durabilidade e proporciona uma melhor trabalhabilidade e maior fluidez 333 Cinzas volantes As cinzas de carvão fóssil que são carreadas para fora do combustor com o ar de combustão são denominadas como cinzas volantes Tratase de um resíduo fino que advém da queima do carvão nas usinas termoelétricas podendo ser utilizado para produção de geopolímeros A utilização de carvão resultou num aumento exponencial de cinzas para 750 milhões de toneladas em 2015 GOLLAKOTA ARK et al 2019 ASSI LN et al 2020 AMRAN M et al 2021 As cinzas volantes são um material com propriedades pozolânicas com alto teor de alumina e sílica e na presença de água confere propriedades cimentícias 334 Lama vermelha A indústria de exploração mineral tem sofrido com o passivo ambiental Na produção e extração da bauxita para produção de alumina há um resíduo denominado lama vermelha A produção desse resíduo atinge 120 milhões de toneladas por ano o que se soma ao estoque já existente de 27 bilhões de toneladas em todo o mundo A quantidade gerada de lama vermelha varia de 55 a 65 da bauxita processada e o Brasil está entre os seis maiores produtores dessa lama Visto que esse resíduo é altamente alcalino tornase um excelente material para a produção de um cimento geopolimérico ou de álcaliativação Os resíduos da bauxita contêm uma gama de óxidos 31 incluindo FeOFe2O3 2060 Al2O3 1030 SiO2 230 Na2O 210 CaO 215 MURALEEDHARAN M et al 2021 AMAN K et al 2021 335 Cimento Portland O cimento Portland também é usado como precursor porém com reservas uma vez que a lógica sempre foi encontrar um cimento alternativo que gere um menor impacto ambiental Assim o cimento sempre é utilizado em pequenas frações e é voltado mais para a busca de uma melhor eficiência em alguma propriedade do que necessariamente como precursor por excelência por exemplo ganho de resistência com uma cura em temperaturas menores ou em temperatura ambiente ZAKKA WP et al 2021 336 Argila caulinítica Metacaulim O caulim é um mineral encontrado na natureza na forma rochosa ou de forma desagregada em algumas argilas denominadas argilas cauliníticas DAL MOLIN DCC 2011 RIBEIRO DV et al 2021 O metacaulim principal composto após a calcinação das argilas possui uma gama de aplicações e usos sendo utilizado nas indústrias de tecidos papel tintas ração animal fertilizantes processamento de polímeros cerâmicas e na indústria da construção civil como adição ou aditivo no cimento e no concreto O preço do metacaulim varia de U 200 a U 500 por tonelada e ele é uma das grandes commodities devido à sua aplicação em vários segmentos ASSI LN et al 2020 VENTRUZ 2023 É valido lembrar que existem normas específicas para uso e aplicação de metacaulim o qual se diferencia da argila caulinítica como exemplo a NBR 15894 ABNT 2010 Após desagregação é possível classificar a argila caulinítica como um material argilo arenoso visto que sua partícula in natura pode ser superior a 2 mm A argila de caulinítica é formada por silicatos hidratados que são ricos em alumina sílica e oxigênio Al2O32SiO22H2O e sua coloração vai do branco creme laranja e rosa SILVA AC et al 2001 ASIL MB et al 2022 Depois da argila caulinítica ser moída e aquecida em temperaturas entre 550 C e 850 C ela sofre a perda de moléculas de água atingindo um estado amorfo com alta reatividade Nessa situação a argila passa ser denominada de forma genérica metacaulim Em temperaturas de 850 C ou 900 C ou superiores a argila sofre uma mudança e sua estrutura molecular passa a formar mulita 3Al2O32SiO2 sem reatividade AMRAN M et al 2021 KHATER HM et al 2022 A composição química e a quantidade de óxidos presentes na argila caulinítica calcinada têm normalmente a seguinte composição sílica SiO2 varia entre 4055 e alumina Al2O3 varia entre 3040 ou seja juntas normalmente ultrapassam 80 da composição total Entre os 32 materiais pozolânicos em geral o metacaulim é o mais reativo WENG TL et al 2013 ASSI LN et al 2020 A produção de metacaulim é de 37 milhões de toneladasano e existe uma reserva de 13 bilhões de toneladas de metacaulim estando o Brasil entre os seis países que detêm essas reservas Com base na produção anual de metacaulim seria possível substituir cerca de 14 do cimento no mundo pelo cimento geopolimérico utilizando como precursor o metacaulim E fazendo uso de todas as reservas no mundo elas poderiam substituir o cimento Portland por um período de aproximadamente 7 anos ASSI LN et al 2020 Apesar da menor pureza da argila caulinítica é possível produzir um metacaulim de ótima qualidade Isso se somaria à capacidade de substituir o cimento Portland tendo em vista que as argilas são muito abundantes na crosta terrestre OLIVEIRA VM et al 2021 A reação entre o caulim in natura para o metacaulim é esquematizada na Figura 5 Algumas referências apresentam a temperatura de queima do caulim para o metacaulim entre 600 C a 900 C outros entre 550 C a 850 C Isso dependerá do equipamento de calcinação do grau de moagem da argila do grau de pureza da rampa de aquecimento e do volume a ser calcinado Entre 700 C e 800 C há uma perda de massa na ordem de 14 BOCA SANTA RAA 2012 AMRAN M et al 2021 Figura 5 Esquema da transformação da caulinita para metacaulinita Fonte O autor 34 PRINCIPAIS ATIVADORES Podem existir diversas fontes de ativadores e aquelas que são provenientes de resíduos se tornam atraentes por reduzir o impacto ambiental Em geral materiais alcalinos no estado aquoso são atraentes para que ocorram as reações Podese destacar os óxidos de lítio sódio potássio e o cálcio Comumente as soluções ativadoras são constituídas de metais alcalinos e alcalinos terrosos famílias IA e IIA Outros materiais menos comuns que podem ser fontes de ativadores são o magnésio Mg o bário Ba e a amônia NH4OH BOCA SANTA RAA 2012 Entre os ativadores mais comuns está o hidróxido de sódio que normalmente é comercializado no estado sólido em pérolas de 2 a 3 mm e precisa ser dissolvido em certa quantidade de água para formar uma solução Esse composto possui um custo reduzido e é fácil de preparar O silicato de sódio Na2SiO3 é empregado principalmente em solução mas pode ser adquirido na forma sólida Al2Si2O5OH4 Caulim Al2O32SiO22H2O Metacaulim 550 C 850 C 33 e normalmente é previamente misturado com água destilada No entanto pode ser misturado com o NaOH no estado sólido e posteriormente serem ambos misturados com água SANTOS IDS dos et al 2023 Tem ainda como alternativas o hidróxido de potássio KOH em solução ou em pérolas e o silicato de potássio K2SiO3 em solução porém ambos com um custo mais elevado Diversos autores lembram que é possível utilizar apenas um ativador monoativador No entanto na maioria dos casos fazse uso de dois ativadores ou mais sendo comum a utilização de um hidróxido e um silicato biativadores ASSI LN et al 2020 MURALEEDHARAN M et al 2021 Entre as vantagens de ter os ativadores em pó está o menor custo do transporte Os concretos geopoliméricos precisam ter um transporte diferenciado até mesmo em um caminhão especial já que os materiais alcalinos apresentam propriedades corrosivas O transporte de ativadores no estado sólido é mais seguro em caso de ocorrer acidente NEUPANE K 2016 ASSI LN et al 2020 GERALDO RH et al2023 Portanto diversos fatores podem nortear a escolha de um ativador entre eles a facilidade e disponibilidade b custo do ativador c sua relação estequiométrica com o precursor e sua cinética química d impacto ambiental na sua produção e transporte LONGHI MA 2015 LONGHI MA et al 2019 SANTANA HA et al 2020 Segundo Singh 2020 a ordem de ativadores que proporcionam as melhores resistências à compressão levando em consideração concentrações iguais é Na2SiO3 NaOH NaOH Na2CO3 KOH 341 Hidróxido de sódio O hidróxido de sódio também chamado de soda cáustica é o ativador mais empregado na produção de geopolímeros ou cimentos álcaliativados graças ao seu baixo custo e a sua facilidade de compra A reação com a água é exotérmica liberando grande energia em forma de calor Estudos indicam que quando se utiliza apenas o hidróxido de sódio a resistência à compressão é menor mas que é possível aumentála quando se utilizam dois ativadores combinados biativadores O motivo de não atingir grandes resistências decorre de sua limitação no processo de polimerização já que não há a formação de grandes cadeias poliméricas Dito de outra forma o NaOH não é fonte de silicatos assim ele não complementa ou aumenta o módulo sílica SiO2Na2O razão indicadora para o aumento de resistência à compressão Ao contrário o NaOH vai diminuir essa razão O consumo de NaOH pode variar em função do precursor e da própria resistência mecânica que se deseja alcançar mas normalmente a concentração é na ordem de 6 a 18 mol MURALEEDHARAN M et al 2021 KHATER HM et al 2022 YOUNIS KH 2022 34 342 Silicato de sódio O silicato de sódio Na2SiO3 é conhecido como vidro líquido ou água de vidro sendo comercializado na forma líquida e na forma sólida Tratase de um material altamente solúvel e ao mesmo tempo com alta viscosidade LONGHI MA 2015 2019b ASSI LN et al 2020 YOUNIS KH 2022 Estimase que para cada m³ de concreto geopolimérico ou álcaliativado o consumo de silicato de sódio é na ordem de 103 kg O uso do silicato de sódio aumenta a resistência à compressão no mínimo em 40 Isso ocorre porque os silicatos são ricos em sílica e no processo de dissolução e lixiviação eles reagem com os precursores aumentando as cadeias poliméricas Ao mesmo tempo aumentam o módulo sílica SiO2Na2O ZHANG HY et al 2021 SABA M 2021 A mistura de NaOH e Na2SiO3 atua de modo complementar Como dito anteriormente o NaOH atua principalmente na dissolução dos íons Si4Al3 dos precursores Já o Na2SiO3 promove o processo de condensação durante a geopolimerização atuando como aglutinante AZEVEDO ARG et al 2020b 343 Sílica ativa como ativador Embora a sílica normalmente seja referida como um precursor ela também pode atuar como um ativador Esse material é misturado previamente em uma solução de NaOH ou KOH e após basta misturála diretamente com o precursor ASSI LN et al 2018 ASSI LN et al 2020 35 MECANISMOS DE POLIMERIZAÇÃO A produção de um cimento geopolimérico do ponto de vista macro ocorre com a mistura de um precursor sólido e de um ativador fluído que vão reagir formando novas fases cujo processo denominase polimerização ou sintetização O ativador ataca quimicamente o precursor quebrando as moléculas e ao mesmo tempo gerando novas estruturas O ataque do ativador no precursor é denominado lixiviação Em razão de os aluminossilicatos encontraremse no estado amorfo eles são muito reativos Ao entrarem em contato com o ativador a sílica SiO2 e a alumina Al2O3 presentes como silicatosaluminatos nos precursores sofrem a lixiviação e se desagregam em pequenas unidades denominadas monômeros Na sequência essas pequenas unidades se rearranjam e vão formar uma série de cadeias dessa vez entre o silício Si o alumínio Al e o oxigênio O Davidovits em 1976 identificou três cadeias que se formam entre a sílica a alumina e o oxigênio denominando as de acordo com suas características AMRAN M et al 2021 FERREIRA WM et al 2022 Davidovits chamou esse processo de geossíntese em razão de o processo envolver a formação de 35 rochas a uma temperatura inferior a 100 C Esse fenômeno já havia sido observado na natureza nos minerais zeolíticos que se encontram em rochas formadas por aluminossilicatos e com alto índice de porosidade aberta e que ao serem aquecidas liberam vapor dágua As cadeias que se formam no processo de geossíntese são organizadas alternandose entre os átomos de silício Si e de alumínio Al em coordenação tetraédrica tendo átomos de oxigênio em cada uma dessas estruturas O processo de geossíntese proposto por Davidovits envolvia as fases de dissolução orientação e condensação YE N et al 2016 ALBEGMPRLI HM et al 2022 As cadeias que se formavam foram classificadas em três formas distintas diferenciandose conforme a razão entre SiAl Para razão SiAl 1 denominouse polissialato SiOAlO para razão SiAl 2 denominouse polissialatosiloxo SiOAlOSiO e para razão SiAl 3 denominouse polissialatodissiloxo SiOAlOSiOSiO A Tabela 1 sintetiza essa relação e a Figura 6 representa essa estrutura proposta por Davidovits 2002 Tabela 1 Cadeias geopoliméricas e a sua razão molar Nomenclatura Monômero Razão SiAl Poli sialato SiOAlO 11 Poli sialatosiloxo SiOAlOSiO 12 Poli sialatodissiloxo SiOAlOSiOSiO 13 Figura 6 Esquema das cadeias geopoliméricas Fonte Davidovits 2002 Adaptado A combinação entre monômeros e a formação das cadeias em geopolímeros é similar às zeólitas do ponto de vista estrutural já que esses são minerais cristalinos naturais compostos de aluminossilicatos hidratados formados ao longo do tempo por milhares de anos e em ambiente aquoso e alcalino É claro que o geopolímero está em um estado amorfo e é formado em pouco tempo cerca de minutos ou horas e apenas com a quantidade de água necessária para sua reação de formação VASSALO EAS 2013 BRITO WS 2018 36 Embora Davidovits tenha apresentado as estruturas que se formam no processo de geopolimeração todo o processo nunca foi compreendido plenamente Glukhovsky propôs que esse processo ocorre em três fases e Duxson 2006 renomeou essas três fases em I destruição coagulação II coagulaçãocondensação e III condensaçãocristalização DUXSON P et al 2007 YANGUANG W et al 2019 MABROUM S et al 2020 Outros pesquisadores dividiram esse processo em quatro fases distintas a saber I lixiviação II difusão III condensação e IV endurecimento Ou propuseram ainda outras rotas de geopolimerização buscando inclusive se assemelhar às fases do cimento Portland XU H et al 2002 SINGH NB et al 2020 RIBEIRO DV et al 2021 A seguir temse uma breve descrição de cada etapa de acordo com o proposto por Duxson I Destruiçãocoagulação Ocorre uma reação exotérmica e os íons OH provenientes do ativador dissolvem e desagregam as estruturas em monômeros o que libera estruturas tetraédricas de Si OH e Al OH Nessa fase um ambiente aquoso ou a presença de moléculas de H2O é fundamental para a dissolução dessa estrutura para que as reações ocorram Após a secagem as moléculas de água vão saindo do sistema e ao mesmo tempo dando lugar aos monômeros aproximandoos molecularmente Nessa ocasião há um equilíbrio das espécies pois a água provê o meio fluído para ser alcançado o equilíbrio entre as estruturas Após essa etapa a água não é mais necessária não fazendo mais parte da estrutura AMRAN M et al2021 II Coagulaçãocondensação também chamada de gelificação organização e nucleação Esse conjunto de movimentos dos monômeros tornase complexo e as estruturas emaranhadas em um gel passam a coagular e a se reorganizar em núcleos ou unidades complexas Essa reorganização ocorre de acordo com as cargas dos íons Essa fase termina quando as moléculas de H2O não fazem mais parte do sistema e os monômeros estão formados III Condensaçãocristalização Com a saída das moléculas de água há uma condensação e o material entra em estado plenamente sólido adquirindo resistência mecânica A estrutura tridimensional formada é similar às estruturas das zeólitas tobermoritas A Figura 7 apresenta a estrutura que se forma utilizando o NaOH em um material caulinítico A Figura 8 apresenta as estruturas que se formam baseadas nos estudos de Glukhovsky e mais tarde exemplificadas por Duxson RODRIGUES TMCG 2014 RIBEIRO DV et al 2021 37 Figura 7 Estrutura formada utilizando o NaOH em um material caulinítico Fonte Teixeira 2004 Figura 8 Fases de policondensação geopolimérica Fonte Duxson 2007 Adaptado 36 ESTEQUIOMETRIA E RAZÕES MOLARES As cadeias poliméricas explicadas por Davidovits receberam a nomenclatura de polissialatos desejando descrever poli vários e sialato abreviação dos elementos silíciooxigênioalumínio Como já visto a formação desse gel depende da razão molar e da estequiometria podendo formar os três tipos de cadeias de tetraedros constituídos de SiO4 e AlO4 As proporções entre as cadeias Dissolução ou Desagregação Equilíbrio das espécies Fase I Núcleos das estruturas organizadas Formação de uma cadeia reorganizada Fase II Fase III Estrutura Zeólita polimerização e solidificação Destruiçãocoagulação Coagulaçãocondensação Condensaçãocristalização 38 de tetraedos formados levam a uma fórmula empírica próxima a das zeólitas que por sua vez leva a determinadas razões molares e até mesmo à comparação com diversos resultados experimentais como de resistência mecânica A Figura 9 apresenta a expressão de interdependência entre os materiais e as ligações formadas Figura 9 Expressão de interdependência entre os precursores e ativadores Os parâmetros da expressão significam M tratase de cátions Na K Li e Ca a depender do material utilizado precursorprecursores normalmente em razão próximo de 1 n referese ao grau de policondensação variando entre 2 e 6 z é estabelecido entre 1 2 ou 3 a variação de z automaticamente causa uma variação na razão SiO2Al2O3 w referese à quantidade de moléculas de água que se formarão fruto da quantidade das demais moléculas normalmente próximo de 7 As relações entre SiAl devem ser superiores a 1 ou seja uma maior quantidade de silício Pela regra de Lowenstein a ligação entre AlOAl não é possível devido à repulsão eletrostática mostrando que essa relação precisa ser maior entre o silício e o alumínio PROVIS J L et al 2014 AZEVEDO AG et al 2017a BOCA SANTA RAA et al 2021 O gel formado entre os precursores e ativadores que não possuem cálcio ou em quantidades reduzidas desse elemento formará um gel denominado MASH em que M dependerá da fonte de ativador Caso a fonte seja sódio o gel formado será NASH Caso seja o potássio o gel formado será KASH O lítio formará LiASH Visto que a água não faz parte da estrutura efetivamente essa estrutura pode ser escrita excluindoa ou deixandoa entre parênteses MAS H PROVIS J L et al 2014 Essas estruturas podem ser formadas por cinza volante metacaulim ou argila calcinada Quando há precursores ricos em cálcio como a escória de alto forno a formação desse gel será análoga à do cimento porém com a participação do alumínio e formará os géis C A SH sílico aluminato de cálcio e em menor quantidade novamente o N A SH sílico aluminato de sódio YIP CK et al 2005 SULTAN ME et al 2018 HASSAN A et al 2019 As razões estequiométricas são utilizadas entre outras funções para caracterizar e relacionar os resultados obtidos como a resistência à compressão Porém essas razões não são os únicos fatores que norteiam os resultados para se alcançar a resistência desejada Somase a isso a cinética química ou seja a sílica proveniente do ativador não necessariamente terá os mesmos efeitos que MnSiO2z AlO2 n wH2O 39 a proveniente do precursor ainda que suas razões molares se mantenham constantes ALBIDAH AS 2021 AMRAN M et al 2021 361 Valores de razão molar As proporções de sódio Na2O sílica SiO2 e alumina Al2O3 governam as reações na geopolimerização de maneira que as razões molares podem ser relacionadas com resultados de ensaios práticos Por exemplo Duxson 2006 relacionou a razão SiO2Al2O3 com a resistência ao fogo e a resistência mecânica Em 1982 Davidovits propôs parâmetros estequiométricos de controle entre as razões molares visando melhorar a resistência e a eficiência dos cimentos geopoliméricos RIBEIRO DV et al 2021 DAVIDOVITS J 1982 O módulo sílica razão entre SiO2Na2O passou a ser utilizado como parâmetro para verificar o tipo de cadeia geopolimérica que é formada polissialato polissialatosiloxo e polissialato dissiloxo e também como indicador de maiores resistências à compressão FERNANDEZ JIMENEZ R et al 2011 LONGHI MA 2015 Foi identificada como melhor resultado a razão Na2OAl2O3 próximo de 1 Mas quando a razão SiO2Al2O3 está entre 1 e 5 pode haver um desperdício e redução de eficiência DUXSON P et al 2007 É possível encontrar parâmetros superiores aos já estabelecidos como por exemplo a razão SiO2Al2O3 corrigida por Davidovits 2002 a qual passou a estar entre 5565 Houve pesquisadores que modificaram esses parâmetros de acordo com o precursor reafirmando ou ajustando os parâmetros encontrados por Davidovits 1982 Esse foi o caso de Teixeira 2004 que trouxe parâmetros aplicados somente aos ativadores ou somente para precursores e especificamente para argilas cauliníticas e para o metacaulim Para Lyu 2013 e outros pesquisadores as três razões que governam a microestrutura dos geopolímeros são as razões SiO2Al2O3 Na2OAl2O3 e H2ONa2O XU H et al 2002 HEAH CY et al 2012 A Tabela 2 apresenta esses parâmetros encontrados na bibliografia Tabela 2 Razões molares de referência propostas por alguns autores Proposto por SiO2Al2O3 Na2OSiO2 Na2OAl2O3 H2ONa2O SiO2Na2O DAVIDOVITS 1982 3545 020028 0812 100250 DUXSON 2007 1050 1 TEIXEIRA P 2004 3345 020048 1 0816 1 100250 185 2 AQUINO 2001 1225 TEMUUJIN 2009 1520 1 Em relação ao precursor 2 Em relação ao ativador 40 37 PROPRIEDADES E VANTAGENS DO CIMENTO GEOPOLIMÉRICO Entendese por cimento geopolimérico o aglutinante composto pelo ativador e pelo precursor sem necessariamente ter sofrido a mistura entre os componentes Quando ocorre a mistura entre esses dois materiais temse a pasta PST ao se adicionar a areia temse a argamassa geopolimérica AG e por último ao se adicionar o agregado graúdo temse o concreto geopolimérico Esse último pode ser concreto geopolimérico normal CGN ou leve CGL a depender do agregado utilizado 371 Resistência ao fogo Historicamente em virtude de alguns incêndios na França na década de 1970 Davidovits iniciou pesquisas voltadas para a descoberta de um cimento alternativo desenvolvendo o geopolímero Assim a primeira propriedade que o cimento geopolimérico apresenta é a resistência ao fogo Porém o resultado apresentado sobre a resistência ao fogo dependerá da fonte de aluminossilicato utilizada e de fatores como o traço e a matériaprima utilizada GARCIALODEIRO I et al 2014 HASSAN A et al 2019 TRINDADE ACC et al 2022 A propriedade de resistência ao fogo é determinante para o uso na construção civil pois poucos minutos de incêndio podem gerar temperaturas de 1000 C e levar ao colapso uma estrutura PAYAKANITI P et al 2020 SOARES JC et al 2022 Zakka 2021 explica que até 1000 C o geopolímero apresenta uma boa estabilidade dimensional Já a resistência mecânica frente a altas temperaturas é baseada em norma específica e deve levar em conta alguns parâmetros como a taxa de aquecimento a temperatura e o tempo exposto à determinada temperatura Ao se comparar os materiais geopoliméricos e materiais cimentícios Zakka 2021 cita que geopolímeros apresentam vantagem quando comparados com o cimento Portland em altas temperaturas HASSAN A et al 2020 A pasta de cimento Portland na temperatura próximo a 300 C sofre uma retração devido ao distanciamento das moléculas de água enquanto os agregados expandem essas forças contraditórias levam a tensões internas provocando as primeiras fissuras Em temperaturas mais elevadas ocorrem diversas transformações físicoquímicas por volta de 450 C a 550 C a portlandita se decompõe Ca OH2 a 575 C o quartzo presente na areia se expande provocando trincas que podem levar uma estrutura ao colapso e entre 800 C e 900 C ocorre a decomposição de agregados calcários BERTOLINI L 2017 Para Rickard 2016 três fatores levarão o concreto geopolimérico a perder sua resistência frente a um incêndio ou a altas temperaturas i coeficiente de expansão do agregado ii grau de retração da pasta e iii 41 capacidade da pasta ou matriz de acomodar esse gradiente de tensão Isso também é citado por Bertolini 2017 e Kong 2010 Aguilar 2010 estudou o comportamento do cimentante geopolimérico com traços envolvendo argila cinza volante e escória de alto forno expostos a altas temperaturas temperatura ambiente 400 C 700 C e 900 C Os resultados indicam que para determinada taxa de aquecimento e na temperatura de 900 C determinado traço variou de 34 MPa para uma resistência residual de 12 MPa e um segundo traço variou de 22 MPa para uma resistência residual de 14 MPa ou seja uma redução de 64 e 36 respectivamente a depender do traço Outro estudo realizado por Abdulkareem et al 2014 com PST AG e CGL nas temperaturas de 70 C 400 C 600 C e 800 C mostra que a maior taxa de perda de RM em função do calor ocorre na pasta seguida da AG O concreto leve é o material que teve a menor taxa de perda da RM em altas temperaturas O CGL perdeu apenas 39 quando a temperatura variou de 70 C a 800 C ao passo que a pasta não apresentou nem a RM mínima Segundo o autor isso se deu devido ao excesso de água presente no ativador Estudos com o metacaulim com RM inicial de 37 MPa mostraram que após o aquecimento a 200 C 400 C 600 C e 800 C as resistências à compressão foram próximo de 10 5 6 e 5 MPa respectivamente KHATER HM et al 2022 372 Resistência à compressão e resistência precoce Uma das grandes vantagens que o geopolímero apresenta é a RM alcançada nas primeiras horas e nos primeiros dias de cura quando comparada com o concreto à base de cimento Portland Esse tempo é chamado de idade precoce Essa propriedade pode ser determinante em situações em que a estrutura precisa ser construída ou reformada e entrar em serviço em poucas horas ou dias Estudos indicam que o cimento geopolimérico pode atingir RM superiores a 30 MPa após 24 horas LYU SJ et al 2013 Quanto à idade de RM do geopolímero alguns autores indicam que sua resistência máxima não precisa esperar 28 dias como ocorre com o concreto à base de cimento Portland Os geopolímeros podem atingir mais de 85 da resistência à compressão em 48 horas e sua resistência máxima em 3 a 7 dias ABAL BAKRI MM et al 2011 Zhang 2021 apresentou uma argamassa geopolimérica nas idades de 7 e 28 dias com as resistências de 492 MPa e 504 MPa respectivamente ou seja em apenas 7 dias a AG atingiu 97 de sua resistência máxima Aguilar 2010 afirma que um cimento geopolimérico desenvolvido atingiu RM superior a 100 MPa após 28 dias tendo sido curado a 20 C Já Rowles 2003 mostrou que uma RM de 62 a 66 MPa pode ser alcançada com uma cura térmica entre 6075 C em apenas 24 horas 42 Na literatura podese encontrar uma gama de RMs alcançadas em testes que variavam as razões molares o tipo de ativador e precursor o traço a temperatura e o tempo de cura envolvendo PST AG e CGN A Tabela 3 apresenta alguns desses resultados tendo sido utilizado o biativador hidróxido de sódio com silicato de sódio nas mais diversas concentrações e sendo a resistência à compressão medida na idade de 7 dias Tabela 3 Resistência à compressão Idade de 7 dias com biativador NaOH Na2SiO3 Referência Ano Precursor Temp RM C MPa LE LI et al 2020 ACCP 20 275 CORTES PEDRO P et al 2020 MKCC 60 118 SABA M et al 2021 MK 25 156 ZHANG HAIYAN et al 2021 CVMK 20 492 SAHIN FURKAN et al 2021 MKEAF 60 320 FERREIRA WESLEY M et al 2022 CDVSMK 80 278 TRINDADE ANA CC et al 2022 MK 22 329 KHATER HM et al 2022 MKSA 24 342 GERALDO RODRIGO H et al 2023 CCAMK 25 256 KIRAN KUMAR NLN et al 2023 CV 27 193 AC argila CP cimento Portland MK metacaulim CC calcário em pó CV cinza volante EAF escória de alto forno CDVS cinzas diversas CCA cinza de casca de arroz SA sílica ativa 373 Resistência à corrosão química A durabilidade pode ser definida como a capacidade de o material manter suas propriedades ao longo do tempo Os concretos armados podem diminuir a sua durabilidade por sofrer ataque químico em ambientes corrosivos que envolvem água e produtos químicos ricos em sulfatos exemplo sulfato de magnésio MgSO4 ácidos exemplo ácido sulfúrico H2SO4 e cloretos exemplo cloreto de cálcio CaCl2 ZHANG W et al 2018 ZHANG HY et al 2021 Gunasekara 2017 verificou que o concreto geopolimérico com aço apresentou uma taxa de corrosão reduzida quando comparado com o concreto Portland Foi identificado que geopolímeros com menor porosidade e baixos teores de cálcio apresentaram maior resistência à corrosão química A concentração do ácido e o tempo de exposição sobre o cimento geopolimérico estão diretamente relacionados à sua durabilidade SINGH NB et al 2020 Mehta 2017 verificou que até 2 de ácido sulfúrico a pasta geopolimérica ainda se mantém estável Além disso foi constatado que uma pasta geopolimérica exposta à ácido sulfúrico e à temperatura de até 220 C não sofreu deterioração HASHIMOTO S et al 2017 Outros pesquisadores atestam a excelente resistência à corrosão química que os geopolímeros apresentam BAKHAREV T 2005 LLOYD RR et al 2012 BERNAL SA et al2014 43 374 Condutividade térmica De modo geral o cimento geopolimérico possui uma baixa condutividade térmica CdT o que se traduz em um bom isolante térmico proporcionando ambientes confortáveis e em boas condições de habitabilidade NBR 15575 ABNT 2013 SULTAN ME et al 2018 A propriedade da condutividade está diretamente relacionada com a densidade do material e dos tipos de materiais utilizados Agregados leves misturados com cimento geopolimérico proporcionam uma menor condutividade térmica levando a uma argamassa de menor densidade e a um concreto leve Essa mistura porém quase sempre levará a uma menor resistência à compressão Chindaprasirt 2022 citado na Tabela 6 Revisão Bibliográfica alega que a condutividade térmica dos materiais é afetada por vários fatores incluindo densidade porosidade teor de umidade proporções da mistura condições de cura entre outras Aguilar 2010 apresentou uma CdT de 165 a 047 WmK para concretos geopoliméricos com massa específica entre 1800 e 600 kgm³ Para argamassas geopoliméricas expansivas com massa específica 270 kgm³ o autor reportou uma CdT de 0067 WmK Outros estudos revelaram que geopolímeros tendo precursores de cinza volante apresentaram uma variação da CdT de 013 a 062 WmK à medida que aumentava o teor de cinza volante ASIL MB et al 2022 Concretos geopoliméricos com densidade 1675 kgm³ e 2275 kgm³ apresentaram uma condutividade térmica de 045 e 158 WmK respectivamente WONGSA A et al 2016 38 CONCRETO GEOPOLIMÉRICO LEVE 381 Classificação conforme as normas e as propostas dos autores O conceito de concreto leve pode variar de um país para o outro No Brasil não há uma norma que trata de concretos geopoliméricos muito menos de concreto geopolimérico leve estando esse concreto no campo ainda da pesquisa Nas normas referentes ao concreto à base de cimento Portland encontramse algumas orientações que podem ser utilizadas para o entendimento de um concreto geopolimérico leve A NBR 8953 ABNT 2015 define concreto leve CL como concreto que possui massa específica seca inferior a 2000 kgm³ Não fazendo qualquer outro tipo de exigência a referida norma estabelece ainda que um concreto é estrutural quando sua resistência à compressão axial é igual ou superior a 20 MPa na idade de 28 dias sendo classificado como Grupo I Outras normas como a Norma Mercosul CMN NM 3595 faz uma gradação entre a RM e sua densidade A Tabela 4 exemplifica esse conceito Há ainda outras normas como ASTM C 330 05 ASTM C 33105 e ASTM C 33207 que possuem critérios similares 44 Tabela 4 Classificação do concreto leve utilizando AAE CMN NM 3595 Resistência à Massa específica Compressão MPa Aparente kgm³ 17 1680 21 1760 28 1840 382 Tipos de concreto geopolimérico leve A diminuição da densidade de um concreto tornandoo leve se dá pela introdução de ar ou vazios no concreto de maneira que um conjunto de técnicas leva aos mais diversos tipos de concreto leve O CL pode ser classificado segundo o método de produção sendo divido em três métodos diferentes PRIYANKA M et al 2020 a Concreto sem finos essa técnica envolve a retirada ou diminuição significativa do agregado miúdo areia o que deixa o concreto com um grande índice de vazios Esse concreto é muito utilizado para enchimentos e isolamento termoacústico e pode ser utilizado na confecção de tijolos e artefatos de concreto leve NEVILLE AM et al 2013 CLAISSE PA 2019 b Concreto aerado esse concreto é também chamado de espumoso ou celular Através de produtos químicos como pó de alumínio metálico ocorre uma reação do material com o hidróxido alcalino ou com o hidróxido de cálcio liberando H2 Após as reações as bolhas de ar ficam presas na pasta ou argamassa formando poros de 3 mm promovendo uma maior leveza ao concreto AGUILAR RA et al 2010 CHINDAPRASIRT P et al 2022 c Concreto com agregados leves tratase da substituição dos agregados com densidade superior a 26 kgdm³ normalmente a brita por outro mais leve Além disso há diversas normas que estabelecem uma massa específica para que o agregado seja considerado leve Como exemplo a CMN NM 3595 estabelece que o agregado de argila expandida deve ter MAp 112 kgdm³ Outras fontes estabelecem esses mesmos critérios ou valores aproximados ZHUANG XA et al 2016 ASTM C 3305 BS EN 130551 Os agregados podem ainda ser naturais ou artificiais São agregados naturais as pedras pomes as cinzas vulcânicas e os tufos Os principais agregados artificias são aqueles que passam por um processo industrial como o aquecimento e entre esses estão a argila expandida a ardósia expandida a escória expandida de alto forno a perlita e a vermiculita MEHTA PK et al 2008 KUMAR PS et al 2010 NEVILLE AM et al 2013 383 Aplicação do concreto geopolimérico leve e estrutural É possível relacionar a aplicação do CGL com sua RM e ainda com o agregado que está sendo utilizado para promover a leveza ou melhor para diminuir a massa específica Neville 2013 45 estabelece três aplicações principais para concretos leves à base de cimento Portland essa classificação pode ser aplicada aos CGL As três aplicações são I isolamento térmico II não estrutural e III estrutural Em função dessa aplicação será produzido três tipos de concreto com características distintas apresentado na Tabela 5 Os concretos termoacústicos podem ser utilizados também para enchimento Os concretos não estruturais apesar de levarem esse nome podem ser utilizados em artefatos estruturais desde que obedeçam aos critérios das normas Como exemplo a NBR 6136 ABNT 2014 estabelece a resistência mínima de 60 MPa para blocos estruturais esses concretos possuem uma resistência moderada Hassan 2019 lembra que a norma ASTM C12917 estabelece a resistência mínima de 414 MPa para unidades de alvenaria blocos ou tijolos mostrando o potencial do seu uso A Tabela 5 apresenta a aplicação de acordo com a resistência mecânica RM e a massa específica ME segundo os apontamentos de Neville 2016 para concreto leve à base de cimento Portland os quais poderiam ser aplicados ao CGL Tabela 5 Classificação de concreto leve CL Fonte Neville 2016 Adaptado pelo autor Aplicação Concreto leve RM ME FE Característica MPa kgdm³ RMME IIsolamento térmico Baixa massa específica I 7 03 I08 FE 8 IINão estrutural Resistência moderada 7 II 17 08 II16 8 FE 10 IIIEstrutural Estrutural III 17 16 III 20 10 FE 25 A RM para concreto I é baixa ou não especificada FE MPa dm³kg Os concretos normais ME 20 kgdm³ à base de cimento Portland ou geopoliméricos podem apresentar uma desvantagem quando comparados aos concretos leves ME 20 kgdm³ O fator de eficiência FE é a razão entre resistência à compressão e massa específica e pode servir de indicador para determinar até que ponto é vantajoso utilizar um concreto normal ou o concreto leve seja esse concreto à base de cimento Portland ou geopolimérico Afinal concretos normais têm a desvantagem de ter um elevado peso próprio ou peso morto ou seja a estrutura dimensionada com o concreto normal precisa suportar antes de tudo muito mais o seu próprio peso do que as sobrecargas PRIYANKA M et al 2020 PASUPATHY K et al 2020 ROSSIGNOLO 2009 Entre as aplicações de CGL com aplicação estrutural III está a construção de edifícios e particularmente as estruturas que compõem o tabuleiro de pontes SWAMY RN et al 1993 ABDULKAREEM OA et al 2014 YOU W et al 2022 Além do mais seu uso pode ser direcionado para lajes e estruturas prémoldadas de grande vulto Estudos apontam que CGL em 46 lajes vigas e pilares traz uma economia global significativa HOLM T et al 2007 MOUSA A et al 2018 3831 Resistência à compressão do concreto geopolimérico leve A Tabela 6 apresenta um levantamento de trabalhos realizados com o CGL no período de 2007 a 2023 mostrando os agregados utilizados os percursores a RM e o FE O ativador em todas as referências foi uma mistura entre hidróxido de sódio e silicato de sódio nas mais diversas concentrações e metodologias Tabela 6 Estudos de CGL realizado por diversos autores levantamento dos tipos de agregados e suas RM ME e FE Tipo do Precursor Temp RM ME FE Referência Ano agregado C MPa kgdm³ MPadm³kg AAE EAF 25 197 163 1209 YANG K H et al 2010 AAE CV 70 182 144 1264 ABDULKAREEM O A 2014 AAE CV 23 176 136 1294 RICKARD WDA et al 2016 AAE CVEAF 23 144 138 1043 HASSAN A et al 2019 AAE CV 65 72 172 419 WANG Y et al 2020 AAE CV 22 266 155 1716 PRIYANKA M et al 2020 AAE CV 22 4137 198 2089 PRIYANKA M et al 2020 AAE EAF 23 328 187 1754 ASIL MB et al 2022 AAE CVEAFCP 65 216 195 1108 ALBEGMPRLI H et al 2022 AAE CVEAF 80 195 189 1032 MAHMOUD H A et al 2023 ADO MK 75 11 124 887 AGUILAR R A et al 2010 ADO MK 75 15 06 25 AGUILAR R A et al 2010 ADO CV 60 435 146 298 SANJAYAN J G et al 2015 ADO CV 65 247 164 1506 CHINDAPRASIRT P et al 2022 ALS CVEAF 70 297 197 1508 REHMAN MU et al 2020 ALS CVEAF 70 249 191 1304 REHMAN MU et al 2020 CVF CV 60 181 169 1071 WONGSA A et al 2016 EPS MKCV 22 226 101 2238 WU H C et al 2007 EPS CVEAF 80 135 188 718 MAHMOUD H A et al 2023 PP CV 70 49 184 2663 TOP S et al 2020 PPPLT CV 70 32 156 2051 TOP S et al 2020 RAL CVCP 60 14 143 979 POSI P et al 2016 RCP CV 65 301 172 175 LIU M Y J et al 2016 RCPADO CV 65 135 147 918 LIU M Y J et al 2016 AAE agregado de argila expandida ADO concreto aerado ALS agregado leve sintético EPS poliestireno expandido PP pedrapomes PLT perlita RAL resíduo de agregado leve RCP resíduo de casca de palma EAF escória de altoforno CV cinza volante CP cimento Portland MK metacaulim Na Tabela 6 a maior RM para concretos leves foi de 49 MPa Mousa 2018 ainda relata que há registro de resistência à compressão de 83 MPa para concretos leves Nesse caso referese a um concreto geopolimérico leve de alto desempenho CGLAD Em um primeiro momento entendese como CGLAD quando sua massa específica é menor ou igual a 20 kgdm³ e sua resistência à compressão é maior ou igual a 50 MPa Logo o CGLAD possuirá um FE 25 47 MPadm³kg Nesse último sentido o CGL proposto por Top 2020 é um CGLAD pois atingiu um FE 2663 MPadm³kg Esse conceito pode variar levemente em função da tecnologia que determinado país adota quanto aos concretos de alta resistência mecânica 3832 Concreto geopolimérico leve de agregado de argila expandida O agregado de argila expandida AAE foi desenvolvido em 1914 pelo americano Hayde após ele observar a expansão de alguns tijolos em sua olaria nos Estados Unidos Mais tarde os AAEs foram misturados com a argamassa dando origem ao concreto leve e esse material foi utilizado em grandes construções inclusive em embarcações BREMNER TW et al 2009 THIENEL KC et al 2020 No Brasil a empresa Cinexpan é o único fabricante de AAE estando localizada na cidade Várzea PaulistaSP A Cinexpan comercializa os AAE em quatro diâmetros considerando os tamanhos máximo e mínimo do agregado A Tabela 7 apresenta as características granulométricas a massa específica ME e aparente MAp e a absorção de água do agregado AA além de outras propriedades do AAE conforme catálogo desse fabricante CINEXPAN 2023 Tabela 7 Propriedades do AAE conforme catálogo da Cinexpan 2023 Propriedades Tipo de tamanho Areia Brita O Brita 1 Brita 2 Classificação comercial código 500 1506 2215 3222 Granulometria mm 05 615 1522 2232 Massa aparente kgm³ 850 600 500 450 Massa específica kgdm³ 156 082 064 056 Resistência do AAE MPa 23 23 18 16 Isolamento acústico dB 44 44 44 44 Absorção de água AA 6 7 10 10 Condutividade térmica WmK 010016 010016 010016 010016 Os ensaios de esmagamento do AAE e de absorção de água foram realizados e eles se diferenciaram dos resultados apresentados pelo fabricante Após o processo de homogeneização desintegração e laminação a argila passa pelo processo de pelotização moldando bastonetes Os AAE são então queimados em temperaturas que promovam a expansão as quais variam de 1100 C a 1300 C sendo muito comum a temperatura de 1200 C Esses fornos por serem rotativos darão o formato arredondado nas partículas formando o agregado aproximadamente esférico ROSSIGNOLO JA 2009 RODRIGUES AV et al 2023a Na sequência quando estão incandescentes os AAEs sofrem sinterização consolidando sua porosidade e são rapidamente resfriados por ventiladores até a temperatura de 300 C Assim o gás gerado no agregado é aprisionado promovendo os vazios e por consequência a expansão e a 48 leveza isto é o agregado passa a ter uma menor massa específica e aparente RICKARD WDA et al 2016 PRIYANKA M et al 2020 O processo de queima não é o único responsável pela expansão do AAE sendo necessária uma combinação de óxidos e fundentes para que ocorra a sinterização e a expansão Estudos realizados por Wang 2020 com AAE de fabricante estrangeiro mostrou que a AA foi de 87 em um período de 24 horas a resistência ao esmagamento RMES foi de 28 MPa o agregado utilizado tinha uma densidade de 520 kgm³ e o diâmetro máximo era de 10mm Desse modo esses agregados apresentam propriedades semelhantes às propriedades dos agregados da Cinexpan Outro estudo com AAE apontou uma AA de 172 para um período de 24 horas ABDULKAREEM OA et al 2014 Os AAE em 24 horas podem absorver de 5 a 20 e os agregados destinados à produção de CL são considerados de boa qualidade quando absorvem até 15 NEVILLE AM 2016 AYATI B et al 2018 Agregados leves podem ser desenvolvidos em laboratório e são facilmente preparados por moldagem manual para o estudo das propriedades de um concreto leve A argila expansiva originária da jazida de Arroio GrandeRS foi utilizada para produção de AAE em três temperaturas de queima 1100 C 1250 C e 1300 C À medida que aumentava a temperatura de queima encontrouse uma maior expansão do AAE maior leveza menor resistência mecânica ao esmagamento RMES e menor absorção de água Posteriormente esse AAE foi testado na produção de concretos leves CL Maiores detalhes podem ser consultados nos trabalhos de Rodrigues e Bragança RODRIGUES AV et al 2023 2023b RODRIGUES AV 2018 A Figura 10 apresenta o AAE da empresa Cinexpan e os produzidos no referido trabalho É importante destacar que o agregado da empresa Cinexpan utilizado nesta pesquisa foi o AAE 1506 49 Figura 10 Quadro demonstrativo dos AAEs Fonte Rodrigues 2018 3833 Absorção de água e índice de vazios do concreto geopolimérico leve A absorção do concreto e o índice de vazios porosidade estão diretamente relacionados à durabilidade do concreto Altas taxas e índices de absorção levarão a concretos com menor durabilidade porque a maioria das substâncias nocivas e corrosivas penetra no concreto junto com a água ou umidade de modo que o concreto sofre com o ataque de íons de cloreto e carbonatação PRIYANKA M et al 2020 REHMAN MU et al 2020 AMRAN M et al 2021 Concretos leves utilizando AAE tendem a absorver mais água quando comparados com um concreto normal Isso se dá pelo fato de que o próprio AAE exerce certa contribuição na AA diferentemente do que ocorre com um agregado de brita granítica ABG pois a capacidade de AA da brita é baixa Quanto ao índice de vazios Iv ele envolve a razão entre argamassa e agregado Quanto maior a quantidade de agregados maior o índice de vazios MEHTA P K et al 2008 ROSSIGNOLO JA 2009 NEVILLE AM 2016 WANG Y et al 2020 50 Mahmoud 2023 estabeleceu que um concreto geopolimérico para uso estrutural tem a tendência de ser durável quando a AA é inferior a 10 Já com base em CEBFIP 1989 classificase o concreto em três categorias de acordo com sua capacidade de absorção I ruim AA 5 II média 3 AA 5 e III boa AA 3 Mahmoud 2023 encontrou em concreto leve uma AA de 543 utilizando 100 dos agregados finos e grosso de AAE Já Abdulkareem 2014 verificou que sua PST AG e CGL utilizando AAE apresentaram respectivamente 152 184 e 107 de absorção de água 3834 Eflorescência nos concretos geopoliméricos A eflorescência ocorre quando os sais se precipitam e são carreados pela água até a superfície da peça Entre os sais mais comuns estão os sulfatos carbonatos cloretos e nitratos Assim como ocorre no concreto à base de cimento Portland a eflorescência também está presente nos cimentantes geopoliméricos pastas argamassas e concretos Diversos fatores podem contribuir para o surgimento da eflorescência nos geopolímeros Entre eles é possível citar I excesso de solução alcalina II alta concentração de ativador alcalino III temperatura de cura IV teor de CaO V má homogeneização da solução VI tipo de ativador pois KOH apresenta uma menor eflorescência quando comparado com NaOH VII relação SiAl próximo de 15 que pode indicar o surgimento de eflorescência Alguns estudos indicam que entre os diversos precursores o metacaulim apresenta um menor potencial de formar eflorescência AMRAN M et al 2021 WANG Y et al 2020b RIBEIRO DV et al 2021 A eflorescência no caso dos geopolímeros ocorre quando há o excesso de hidróxidos livres i por exemplo o NaOH os quais são carreados através dos poros ii e pelo fluxo de umidade para sua superfície iii posteriormente reagindo com o dióxido de carbono CO2 da atmosfera iv e formando assim carbonato de sódio Na2CO3 e moléculas de água H2O Ao ocorrer a evaporação da água os cristais se precipitam formando a eflorescência LONGHI MA et al 2019b RIBEIRO DV et al 2021 A Figura 11 exemplifica essa reação e a Figura 12 mostra o ciclo de formação da eflorescência com seus quatro fatores principais Figura 11 Formação de eflorescência entre o NaOH e o gás carbônico Fonte O autor 2NaOH CO2 Na2CO3H2O 51 Figura 12 Ciclo dos principais fatores de formação de eflorescência Fonte O autor 39 SÍNTESE DA REVISÃO BIBLIOGRÁFICA A urgência de se diminuir a emissão de gases do efeito estufa criou a necessidade de um aglomerante alternativo ao cimento Portland e o cimento geopolimérico é uma alternativa promissora Históricamente esse aglomerante já foi utilizado na produção de edifícios apesar disso há uma carência de normas para esse tipo de material ainda mais quando se trata de concreto leve Foi demonstrado que os precursores podem vir de diversas fontes porém o precursor menos estudado é a argila caulinítica ALBIDAH AS 2021 Além disso poucos trabalhos conseguiram produzir um concreto geopolimérico leve e ao mesmo tempo com capacidade estrutural RM 20 MPa Para se conseguir leveza advinda de uma menor massa específica e paralelamente uma boa resistência mecânica é apresentado o agregado de argila expandida como opção Destacase ainda que os ativadores são responsáveis pelo aumento da RM influenciando os mecanismos de polimerização na formação do geopolímero e portanto determinando boa parte das propriedades finais dos geopolímeros São demonstradas diversas aplicações de concreto geopolimérico leve mas a maioria é para uso não estrutural devido ao tipo de agregado ou do ativador utilizado A Tabela 8 apresenta os principais artigos encontrados em que se produziu concreto geopolimérico leve com diferentes agregados salientandose que poucos trabalhos atingiram resistência mecânica à compressão acima de 20 MPa 52 Tabela 8 Estudos de CGL realizado por diversos autores com diferentes agregados leves e suas resistências à compressão Tipo do Precursor Temp RM ME FE Referência Ano agregado C MPa kgdm³ MPadm³kg AAE EAF 25 197 163 1209 YANG K H et al 2010 AAE CV 70 182 144 1264 ABDULKAREEM O A 2014 AAE CV 23 176 136 1294 RICKARD WDA et al 2016 AAE CVEAF 23 144 138 1043 HASSAN A et al 2019 AAE CV 65 72 172 419 WANG Y et al 2020 AAE CV 22 266 155 1716 PRIYANKA M et al 2020 AAE CV 22 4137 198 2089 PRIYANKA M et al 2020 AAE EAF 23 328 187 1754 ASIL MB et al 2022 AAE CVEAFCP 65 216 195 1108 ALBEGMPRLI H et al 2022 AAE CVEAF 80 195 189 1032 MAHMOUD H A et al 2023 ADO MK 75 11 124 887 AGUILAR R A et al 2010 ADO MK 75 15 06 25 AGUILAR R A et al 2010 ADO CV 60 435 146 298 SANJAYAN J G et al 2015 ADO CV 65 247 164 1506 CHINDAPRASIRT P et al 2022 ALS CVEAF 70 297 197 1508 REHMAN MU et al 2020 ALS CVEAF 70 249 191 1304 REHMAN MU et al 2020 CVF CV 60 181 169 1071 WONGSA A et al 2016 EPS MKCV 22 226 101 2238 WU H C et al 2007 EPS CVEAF 80 135 188 718 MAHMOUD H A et al 2023 PP CV 70 49 184 2663 TOP S et al 2020 PPPLT CV 70 32 156 2051 TOP S et al 2020 RAL CVCP 60 14 143 979 POSI P et al 2016 RCP CV 65 301 172 175 LIU M Y J et al 2016 RCPADO CV 65 135 147 918 LIU M Y J et al 2016 AAE agregado de argila expandida ADO concreto aerado ALS agregado leve sintético EPS poliestireno expandido PP pedrapomes PLT perlita RAL resíduo de agregado leve RCP resíduo de casca de palma EAF escória de altoforno CV cinza volante CP cimento Portland MK metacaulim 4 MATERIAIS E MÉTODOS A Tabela 9 apresenta os ensaios realizados com cada material utilizado na pesquisa e permite uma visão completa de todas as caracterizações e dos ensaios realizados A Figura 13 apresenta o fluxograma das três fases executadas nesta pesquisa e a Figura 14 apresenta esse fluxograma de forma detalhada Os ensaios foram realizados no Laboratório de Materiais e Tecnologia do Ambiente Construído LAMTAC e no Laboratório de Cerâmicos LACER ambos na UFRGS 53 Tabela 9 Caracterização e ensaio dos materiais realizados nesta pesquisa Item Caracterização análises e Argila de Pantano AP Areia Agregado de argila expandida AAE Agregado granítico Pasta geopolimérica PST Argamassa geopolimérica AG Concreto geopolimérico leve CGL Concreto geopolimérico normal CGN ensaios de materiais 1 Difração de raios X DRX 2 Fluorescência de raios X FRX 3 Granulometria a laser BET 4 Análise termogravimétrica ATG 5 Calorimetria DTG 6 Limite de Atterberg LL LP e IP 7 Ensaio de atividade pozolânica 8 Massa específica ME 9 Massa aparente MAp 10 Absorção de água e ativador AA 11 Índice de vazios Iv 12 Distribuição granulométrica 13 Índice de forma dos agregados IF 14 Módulo de finura MF 15 Dimensão máxima caract DMC 16 Resistência ao esmagamento 17 Consistência minislump 18 Resistência à compressão 19 Microscopia óptica 20 Microscopia eletrônica de varredura 21 Espectroscopia de Raman 22 Fator de eficiência FE Figura 13 Fluxograma contendo as três fases da pesquisa de forma geral Fonte O autor 54 Primeira Fase Produção da pasta geopolimérica PST Segunda Fase Produção da argamassa geopolimérica AG Terceira Fase Produção do concreto geopolimérico leve CGL Legenda PST pasta AP argila de Pantano ATV1 monoativador hidróxido de sódio dissolvido em água ATV 2 biativador hidróxido de sódio dissolvido em água e misturado com silicato de sódio ATV 3 biativador hidróxido de sódio dissolvido diretamente no silicato de sódio TA temperatura ambiente 22 C AAE agregado de argila expandida ABG agregado de brita granítica CGL concreto geopolimérico leve CGN concreto geopolimérico normal Figura 14 Fluxograma contendo as três fases da pesquisa detalhada Fonte O autor 55 41 MATERIAIS Os resultados apresentados da caracterização dos materiais são uma média aritmética simples acompanhada do desviopadrão do conjunto analisado O número mínimo de amostras foi sempre superior a quatro e o máximo de seis 411 Preparo e caracterização da argila de Pantano crua e calcinada A argila de Pantano GrandeRS AP no seu estado in natura possui partículas que se assemelham a um silte com dimensão de 005 mm e formando alguns torrões de até 2 cm O material apresentou coloração creme e branca variegada com propriedades de coesão o que lhe confere característica de uma argila GRAIG 2007 ASTM C 29405 A AP provém da decomposição de uma rocha anortosítica de uma região em que são encontrados migmatitos précambrianos OLIVEIRA VM et al 2021 Foram recebidos três sacos de aproximadamente 15 kg de argila que posteriormente foi homogeneizada para que os ensaios fossem representativos 412 Preparo da argila calcinada O preparo da AP envolve os processos de Isecagem IIpeneiramento IIIqueima e IVmoagem A AP foi secada em estufa na temperatura de 1005 C por 24 horas para eliminar a umidade contida na amostra dando condições para o peneiramento Posteriormente a AP passou pelas peneiras de malha 8 com abertura de 236 mm série normal da ABNT A queima da AP se deu em um forno mufla Modelo CLSanchis resfriado por cerca de 24 horas A temperatura de calcinação foi definida em 750 C em virtude dos ensaios de ATG e DSC e a taxa de aquecimento foi de 5 Cminuto permanecendo 1 hora nessa temperatura temperatura de patamar O tempo para todo esse ciclo foi de 3 horas e 30 minutos Por fim o processo de moagem foi realizado com um moinho horizontal de bolas de alumina por um período de 6 horas e a cada batelada se produzia 20 kg de AP 413 Ensaios de caracterização da argila de Pantano 4131 Fluorescência de raios X FRX Utilizouse o espectrômetro da marca Shimadzu XRF 1800 entre o número de ondas de 4004000 cm1 Na preparação da amostra a argila passou por peneira ABNT malha 325 abertura de 044 mm Após prensaramse pastilhas de 3 gramas compactadas a 20 MPa com ligante ácido bórico A composição química da AP apresenta uma quantidade significativa de sílica SiO2 e alumina 56 Al2O3 e ao mesmo tempo uma baixa concentração de óxido de cálcio CaO A Tabela 10 apresenta esses resultados Tabela 10 Análise química por fluorescência de raios X FRX Argila de Pantano AP Composição química e mineralógica da argila de Pantano em peso SiO2 Al2O3 Fe2O3 CaO Na2O K2O TiO2 Perda ao fogo óxidos 4858 3634 075 071 057 044 014 1244 005 MnOMgOP2O5 005 Ao se analisar um material para ser utilizado na produção de geopolímero são definidas as razões molares pois essas razões indicarão o potencial da argila calcinada como precursor e a necessidade de possíveis correções Do mesmo modo é necessário verificar a contribuição que o ativador fornece ao sistema BARBOSA VFF et al 2000 SUBAER AVR 2007 A Tabela 11 apresenta os resultados molares com base na fluorescência de raios X da argila calcinada Tabela 11 Relações molares dos óxidos da AP Peso molecular e número de mol Composição química SiO2 Al2O3 Fe2O3 CaO Na2O K2O Peso molecular gmol 6007 10196 15969 5608 6198 942 Número de mol 0809 0356 0005 0013 0009 0005 4132 Difração de raios X DRX A verificação das fases cristalinas da AP foi realizada a partir da análise com difratômetro de raios X marca Phillips modelo XPert MDB com radiação CuKα sob condições de 40 kV e 40 mA passo de 005 1s1 entre 5 e 75 2φ e analisado usando o software XPert High Score Plus A Figura 15 mostra os difratogramas das amostras da argila AP antes e após as calcinações Não se observou uma diferença significativa nas fases da AP após calcinação entre 700 e 800 C mostrando a ausência de caulinita Optouse pela temperatura de 750 C tendo em vista uma pequena margem de queima devido às heterogeneidades térmicas em um forno laboratorial Alguns autores apontam que a temperatura de uma argila caulinítica está entre 500 C e 800 C outros apontam o intervalo de 700 C a 800 C OLIVEIRA VM et al 2021 SILVA M G 2007 Para que as reações químicas ocorram entre a AP precursor e o ativador é condição necessária que a argila esteja na condição amorfa 57 Posição 2 Theta Figura 15 Composição mineral por DRX da argila de Pantano K Caulinita A Anortita Q Quartzo 4133 Granulometria a laser e ensaio de área superficial BET Para a análise granulométrica a laser foi utilizado o granulômetro da marca Cilas modelo 1180 que emprega a água como fluido em um feixe de λ 830625 nm esse aparelho mede o tamanho das partículas que passam através dele em uma faixa entre 004 μm 2500 μm A superfície específica foi analisada pelo método BET sob atmosfera de nitrogênio e utilizando o equipamento Quantachrome Nova 1000e As amostras apresentaram um diâmetro médio de 130 µm e uma área superficial de 571 m²g A Tabela 12 e a Figura 16 apresentam a distribuição granulométrica a qual é um dos principais fatores que irá conferir uma boa reatividade da argila calcinada SHVARZMAN A et al 2003 Tabela 12 Distribuição do diâmetro das partículas D e área superficial BET da AP D 10 D 50 D 90 Ø médio BET µm µm µm µm m²g 098 76 3306 130 571 58 Figura 16 Histograma e curva cumulativa da argila de Pantano 4134 Análises termogravimétricas e diferencial ATGDTGDSC A análise termogravimétrica ATG da AP foi realizada em uma faixa de temperatura entre 20 C e 1000 C utilizando o equipamento da Shimadzu TGA50 com uma taxa de aquecimento de 10 C min1 em atmosfera de nitrogênio a 50 mL min1 A análise calorimétrica exploratória diferencial DSC foi realizada utilizando um equipamento Netzsch DSC 404 F1 Pegasus com ar sintético e taxa de aquecimento de 10 C min1 até 1000 C A Figura 17 apresenta o resultado com a AP crua Na curva do DTG o primeiro pico endotérmico observado a 80 C referese à perda de umidade superficial absorvida e o pico de desidroxilação ocorre a 520 C Os resultados da ATG são coerentes com essa conclusão ocorrendo a perda de massa água estrutural em um intervalo de 400 C a 700 C 59 Figura 17 Análise termogravimétrica ATG série 1 Azul e análise termogravimétrica diferencial ATD série 2 Vermelho A Tabela 13 apresenta os dados da análise ATGATD indicando as temperaturas extraídas da Figura 17 Tabela 13 Parâmetros referentes à curva de queima da AP ATGATD Perda de massa 300800 C 94 Temperatura inicial de perda de massa C 325 Temperatura final de perda de massa C 751 Temperatura de pico principal C 520 Na avaliação do DSC Figura 18 observamse três picos o primeiro pela perda de água a 80 C o segundo a 520 C e o último a 980 C Esse último sugere a formação de fase tipo espinélio ou mulita 3Al2O32SiO2 a qual normalmente situase em um intervalo de formação entre 950 e 1250 C GADIKOTA G et al 2017 Temperatura C Figura 18 DSC da argila de Pantano AP 60 4135 Atividade pozolânica A avaliação da atividade pozolânica pelo ensaio de Chapelle modificado foi realizada com a AP após calcinação nas temperaturas de 700 C e 800 C conforme a NBR 15895 ABNT 2010 A Tabela 14 apresenta o resultado do ensaio realizado nas duas temperaturas O ensaio de Chapelle revelou um bom grau de atividade pozolânica cujo índice de atividade mínima precisa atingir 436 mg de CaOH2 por grama de pozolana RAVERDY MR et al 1980 BORGES 2017 Quanto à variação entre as duas temperaturas de 700 C e 800 C a argila de Pantano não apresentou um ganho considerável já que para variação de 100 C houve um ganho de apenas 5 Portanto com base nesse parâmetro não se justifica a queima da AP na temperatura de 800 C Tabela 14 Resultado do índice de atividade pozolânica da AP Potencial Pozolânico mg CaOH2 g AP 700 C 800 C 750 C 6803 7175 6989 4136 Limite de liquidez plasticidade e índice de plasticidade A consistência do solo também chamada de limite de Atterberg permite conhecer o limite de liquidez LL o limite de plasticidade LP além de seu índice de plasticidade IP Para a realização dos ensaios foram seguidas as orientações das NBRs 6459 e 7180 ABNT 2016 foi utilizado o equipamento de Casagrande e foram plotados seis pontos para a construção do diagrama A Tabela 15 apresenta resultados de LL e LP os quais dão uma ordem de grandeza da quantidade de água necessária para que a argila tenha um comportamento líquido e plástico a depender do teor de umidade Já o LP indica a quantidade mínima de água ou ativador para que se tenha coesão com essa argila Este ensaio foi realizado com a argila de Pantano antes de sua queima Após a calcinação e moagem o ensaio foi repetido o LL com a AP foi de 2256 e o LP por sua vez não foi possível extrair conforme critério da NBR 7180 ABNT 2016 Tabela 15 Limites de Atterberg da AP Limite de liquidez LL 3618 Limite de plasticidade LP 1372 Índice de plasticidade IP 2246 61 4137 Propriedades físicas da argila massa aparente massa específica e coloração A massa aparente MAp e a massa específica ME foram respectivamente 164 kgdm³ e 261 kgdm³ Essas propriedades físicas se basearam na NBR 16605 ABNT 2017 As caracterizações foram realizadas depois de a AP ter sido calcinada e moída A Figura 19 mostra a coloração da AP antes e depois da calcinação em 750 C Figura 19 Argila de Pantano antes e depois de calcinada a 750 C Após calcinação assumiu a coloração rosa 414 Caracterização do agregado miúdo areia A areia utilizada é proveniente da região de JacareíSP da empresa DELGA A escolha dessa areia se deu pela sua pureza e pelo fato de assemelharse à areia normatizada brasileira conforme NBR 7214 ABNT 2015 A granulometria da areia foi utilizada de acordo com a NBR 17054 ABNT 2022 e a NBR 7211ABNT 2019 Antes do peneiramento as areias passaram pela estufa a 100 C 5 por 24 horas O Módulo de finura definido foi de MF 280 e a dimensão máxima característica DMC foi de 475 mm sendo essa areia classificada como areia média A Tabela 16 apresenta essa caracterização Tabela 16 Granulometria dimensão máxima característica e módulo de finura da areia Abertura Amostra Limites retido e acumulado em da Massa Massa Massa Zona Inferior Zona Superior peneira da retida acumulada acumulada Utilizada Ótima Ótima Utilizada mm Amostra g g ZIU ZIO ZSO ZSU 475 0 0 0 0 0 10 20 25 236 15 150 150 15 5 20 30 50 118 15 150 300 30 15 35 55 70 060 25 250 550 55 50 65 85 95 030 25 250 800 80 85 90 95 100 015 20 200 1000 100 100 100 100 100 Total 100 1000 280 Módulo de finura MF 28 DMC 475mm 62 O ensaio para verificação da massa aparente MAp e da massa específica ME seguiu as orientações da NBR 16916 ABNT 2021 que trata de uma areia quartzítica com massa específica ME e massa aparente MAp respectivamente de 174 kgdm³ e 266 kgdm³ Esse tipo de areia já foi utilizado na produção de compostos geopoliméricos SAHIN F et al 2021 415 Caracterização do agregado graúdo argila expandida e brita granítica Os agregados de argila expandida AAE utilizados foram adquiridos do único fabricante existente no Brasil a empresa Cinexpan Comercialmente os AAEs são denominados 1506 e 0500 Trata se de agregados que no seu processo de fabricação foram queimados a 1250 C e seus códigos representam os diâmetros mínimo e máximo em que são fornecidos O agregado de brita granítica ABG provém da região metropolitana de Porto AlegreRS da cidade de GravataíRS e seu fornecedor é a empresa Britasul Além do AAE produzido pela empresa Cinexpan será utilizado o AAE queimado a 1300 C produzido no LACER e denominado AAERS1300 4151 Índice de forma granulometria massa aparente massa específica e absorção de água a Índice de forma e distribuição granulométrica O índice de forma IF é baseado na NBR 7809 ABNT 2019 O IF é utilizado para conhecer a relação entre o comprimento e a espessura do agregado e isso indica a facilidade do agregado em fluir e se misturar no concreto Agregados próximos a 1 tendem a ser esféricos ou cúbicos rolam em todas as direções 2 são lamelares ou alongadas rolam apenas em uma direção e 3 ou superiores são extremamente alongados e apenas se arrastam Além disso o IF de forma indireta indica a possível superfície desse agregado com relevos convexos 1 e côncavos 2 A Figura 20 apresenta a morfologia do agregado de brita granítica Conforme a NBR 7211 ABNT 2019 os agregados utilizados para produção de concreto não devem ter um IF superior a 3 Figura 20 Amostra do ABG e sua morfologia nos tamanhos retidos na peneira 48 mm e 633 mm 63 A distribuição granulométrica foi selecionada procurando aumentar o empacotamento entre os agregados O agregado graúdo pode ser classificado como brita zero 48 mm Ø 95 mm Foi feita uma composição de tamanhos entre os agregados na proporção em massa de 21 a qual na proporção 2 consistia em agregados retidos na peneira da ABNT de abertura 48 mm e passante na peneira de abertura de 633 mm Na proporção 1 se tratava de agregados retidos na peneira de abertura 633 mm e passantes na peneira de abertura 95 mm Esse critério foi utilizado para os dois tipos de agregados HELENE PRL et al 2004 b Massa aparente e massa específica Os ensaios de MAp e ME foram baseados na NBR 16917 ABNT 2021 Foi pesada a massa do agregado em balança analítica com duas casas decimais e foi medido o volume do recipiente Verificouse que o agregado de brita granítica ABG possui uma ME superior em 282 vezes em relação à ME do agregado de argila expandida AAE Assim foi necessário estabelecer uma metodologia de dosagem do concreto em porcentagem de volume para que se pudesse comparar o concreto geopolimérico leve CGL com o concreto geopolimérico normal CGN pois esse é o único material que se diferencia entre os concretos A Tabela 17 traz essa caracterização Tabela 17 Propriedades físicas dos agregados MAp ME e índice de forma Propriedade ABG AAE AAERS1300 MAp kgdm³ 141 066 048 ME kgdm³ 271 096 056 Índice de forma IF 19 14 12 c Absorção de água Os ensaios do índice de vazios Iv e da absorção de água AA foram baseados na NBR 16917 ABNT 2021 Para isso foi utilizada a quantidade de 05 kg de agregado graúdo Os ensaios foram medidos em intervalos de 1h 3h 5h 24h e 72h Verificouse também a absorção dos agregados utilizando o ativador hidróxido de sódio NaOH com concentração de 8 mol dissolvido no silicato de sódio Na2SiO3 líquido A Tabela 18 traz a progressão de absorção do AAE e do AAERS1300 em relação ao tempo de imersão Tabela 18 Absorção de água AA e do biativador nos agregados em função do tempo Agregado Líquido 1 hora 3 horas 5 horas 24 horas 72 horas AA AA AA AA AA AAE Água 784262 883244 967239 1081144 1234139 Biativador 878220 1029192 1100226 1374186 1477118 AAERS1300 Água 312068 344083 423035 427029 421014 64 4152 Resistência mecânica ao esmagamento e absorção de água do agregado A resistência mecânica ao esmagamento RMES foi baseada na NBR 9938 ABNT 2013 com a adaptação de se utilizar um corpo de prova Ø10x20cm com profundidade de 1 cm de esmagamento tendo sido utilizados três corpos de prova Após os resultados uma média foi realizada Para que os agregados permanecessem unidos uma nata de cimento 11 foi utilizada A resistência do agregado é importante pois é sabido que existe uma relação entre a resistência do agregado e a resistência do concreto uma vez que agregados com maior resistência mecânica tendem a produzir concretos com maior resistência à compressão NEVILLE A M et al 2013 CLAISSE P A 2019 A absorção de água do agregado AA e o índice de vazios Iv quando pequenos contribuem para a aderência da pasta e melhoram o preenchimento na zona de transição ZT entre pasta e agregado Como consequência há o aumento da resistência à compressão A AA foi baseada na NBR 16972 ABNT 2021 A Tabela 19 apresenta essa caracterização com AA após 24 horas Notase que o AAERS1300 por ser queimado em alta temperatura sofre uma forte sinterização de modo que apresenta baixa porosidade aberta AA porém possui alta porosidade fechada o que explica sua baixa resistência mecânica Tabela 19 Resistência mecânica dos agregados e absorção dos agregados Propriedade ABG AAE AAERS1300 AA 205003 1081144 427029 RMES MPa 469108 126019 013001 416 Caracterização e preparo dos ativadores 4161 Caracterização dos ativadores O ativador ATV hidróxido de sódio NaOH foi adquirido da empresa DINÂMICA tendo as seguintes referências químicas hidróxido de sódio PAACS micropérolas de diâmetro de 1025 mm NaOH PM4000 lotes 106234 concentração 98 e 2 das demais composições químicas O material foi recebido em frascos de 1000 g O ativador ATV silicato de sódio Na2SiO3 foi adquirido da empresa PROC9 Ind tendo as seguintes referências químicas silicato de sódio PA densidade 25 C picnômetro 139 gcm3 óxido de sódio Na2O 909 relação SiO2Na2O 317 sílica 2882 sólidos totais 3791 densidade Be 4068 Material em estado líquido lote 1911038 65 4162 Preparo do monoativador NaOH dissolvido em água A preparação do monoativador envolveu a dissolução do NaOH em água Ao misturar os dois materiais houve uma reação química exotérmica e para mantêla em baixa temperatura a solução permaneceu envolvida por gelo A mistura foi feita utilizandose um agitador magnético por 2 horas sendo a mistura utilizada após 24 horas de repouso 4163 Preparo do biativador NaOH dissolvido em água e posteriormente no Na2SiO3 Inicialmente avaliouse a concentração do monoativador NaOHH2O Na sequência foi adicionado o silicato de sódio Na2SiO3 formando o biativador NaOHH2O Na2SiO3 Foram estabelecidas cinco razões mássicas entre NaOH e Na2SiO3 nas seguintes proporções 11 115 12 125 13 As misturas foram feitas em agitador magnético por 2 horas e utilizadas após 24 horas assim como se fez com o monoativador 4164 Preparo do biativador NaOH dissolvido diretamente no Na2SiO3 Conforme certificado de análise da empresa PROC9 Ind 6208 da massa do silicato de sódio é composta por água Assim fazendo uso dessa quantidade o NaOH foi dissolvido nas concentrações de 8 e 10 mol diretamente no Na2SiO3 Portanto o biativador foi formado por NaOHNa2SiO3 Devido à reação exotérmica a mistura foi realizada com banho de gelo Na sequência a solução foi homogeneizada em um agitador magnético por 2 horas e utilizada após 24 horas 42 MÉTODOS 421 Formulação preparo e conformação das pastas geopoliméricas Entendese como pasta geopolimérica PST a mistura entre a argila de Pantano AP calcinada e os ativadores ATV No estudo da pasta geopolimérica foram testadas três formulações até que se conseguisse uma pasta que atendesse aos parâmetros de I resistência à compressão II eflorescência mínima e III mínimo de microfissuras Nos três estudos com pastas foram considerados grupos de quatro amostras as quais foram rompidas nas idades de 4 7 e 28 dias I Formulação das pastas a Pasta com monoativador estudo de dois traços 105 e 107 em que 1 significa a quantidade em massa de argila de Pantano calcinada e 05 ou 07 significa a quantidade em massa do monoativador NaOHH2O em relação à quantidade de argila Nesse estudo além desses dois 66 traços foi variada a concentração de NaOH em 6 8 10 e 12 mol A cura da pasta foi feita na temperatura ambiente 22 C e na temperatura de 50 C5 Essa metodologia de dosagem foi denominada PST I b Pasta com biativador NaOH dissolvido em água e posteriormente misturado no Na2SiO3 Foram verificados dois traços 105 e 107 na concentração de 8 mol de NaOH Foram testadas cinco razões mássicas entre o hidróxido de sódio e silicato de sódio nas proporções 11 115 12 125 13 A temperatura de cura foi de 50 C5 Essa metodologia de dosagem foi denominada PST II c Pasta com biativador NaOH dissolvido diretamente no Na2SiO3 ou seja 6208 da massa de silicato de sódio é composta por água Desse modo foi sobre esse percentual que foi dissolvido o NaOH Nesse estudo foram mantidos os dois traços 105 e 107 e as concentrações molares utilizadas foram de 8 e 10 mol de hidróxido de sódio dissolvido no silicato de sódio A temperatura de cura adotada foi de 50 C5 Essa metodologia de dosagem foi denominada PST III A razão mássica entre NaOH e Na2SiO3 para 8 e 10 mol foi respectivamente 1503 e 1403 Assim há um valor decrescente de quantidade de água água efetiva da formulação explicada em a b c O valor de água efetiva para 8 mol e fator ATVp de 05 é de PST I 041 PST II 034 PST III 028 Já para o fator ATVp de 07 é de PST I 057 PST II 048 PST III 039 II Preparo das pastas O ciclo de produção foi 20 minutos envolvendo homogeneização moldagem e vibração nos corpos de prova CP Todas as pastas apresentaram uma consistência fluida ou de fácil moldagem A sequência da execução foi I fezse mistura manualmente entre o precursor AP e o ativador ATV por 1 min II na sequência a mistura foi colocada na argamassadeira e misturada por 4 min III depois deixouse a mistura em descanso por 2 min nesse período verificouse que a pasta estava de fato homogeneizada e se não existiam grumos ou aglomerados que apresentassem duas fases IV procedeuse uma segunda homogeneização mecanizada por 2 min V retirouse parte do material e fezse o ensaio de consistência em 2 min VI iniciouse a moldagem dos CP o que levou 4 min VII vibrouse cada um dos CP por alguns segundos em mesa vibratória para expulsar o ar 67 III Conformação dos corpos de prova As pastas geopoliméricas foram moldadas manualmente em cilindros poliméricos canos de pvc em CP com diâmetro de Ø 24 mm e altura de 48 mm Após a moldagem das amostras essas foram mantidas em repouso por 3 horas em temperatura ambiente Após esse período parte desses CP ficou em temperatura ambiente TA e parte deles foi acondicionada em uma estufa a 50 C5 e permaneceu ali até o dia do seu rompimento em diferentes idades Observase que os CP na estufa a 50 C eram desmoldados dos cilindros no terceiro dia para melhor cura térmica 422 Formulação preparo e conformação das argamassas I Formulação das argamassas O estudo da argamassa geopolimérica AG se deu apenas com os biativadores As metodologias adotadas no processo de formulação foram duas a saber I biativador em que o NaOH é dissolvido em água e posteriormente misturado no Na2SiO3 II biativador em que o NaOH é dissolvido diretamente no Na2SiO3 A razão do traço foi argila calcinada AP areia biativador Na AG II em que o NaOH é dissolvido em água e posteriormente adicionado no Na2SiO3 a quantidade de água efetiva aefp na solução será maior do que em AG III para uma mesma quantidade de biativador O biativador preparado para AG II terá 6839 de água efetiva e inclui a água que se encontra no Na2SiO3 4159 a água que serviu para dissolver o NaOH 25 com a concentração de 8 mol e a água da própria reação do NaOH ao se transformar em água 18 Quanto à AG III em que o NaOH é dissolvido diretamente no Na2SiO3 a quantidade de água efetiva aef nesse biativador é de 5585 e ela é proveniente da água que se encontra no Na2SiO3 5178 e da água da própria reação do NaOH ao se transformar em água 407 Como dito a argamassa em que se utilizou o NaOH dissolvido em água e posteriormente misturado no Na2SiO3 foi denominada AG II Para essa argamassa foram preparados quatro traços 1105 1205 1107 1207 A concentração de hidróxido de sódio foi de 8 mol e a razão mássica entre NaOH e Na2SiO3 foi de 12 A temperatura de cura foi de 50 C5 e os corpos de prova CP de argamassa foram rompidos em 7 14 e 28 dias Já a argamassa com o NaOH dissolvido diretamente no Na2SiO3 foi denominada AG III Para essa argamassa foram preparados quatro traços 1105 1205 1107 1207 A concentração de hidróxido de sódio foi testada em 8 mol após os resultados com a pasta Verificouse o comportamento nas temperaturas ambiente e de 50 C5 e os CP foram rompidos em 7 14 e 28 dias 68 II Preparo das argamassas Apesar de terem sido utilizadas duas metodologias na formulação das AGs o seu preparo apenas difere na questão de dissolução do NaOH na água ou no Na2SiO3 uma vez que a concentração dos biativadores tornase diferente Nos demais aspectos aplicouse a mesma forma de preparo e execução O tempo de mistura e conformação dos materiais da AG não ultrapassou 20 minutos e esse ciclo compreendeu os seguintes passos I fezse uma mistura manualmente entre a AP e o ATV por 1 min nessa etapa colocavase cerca de 70 do ATV II na sequência colocouse a pasta na argamassadeira e misturouse por 4 min sendo em seguida despejado o restante do biativador 30 durante esse processo III descanso por 2 min nessa etapa com o material no balde foram se desfazendo manualmente pequenos aglomerados IV procedeuse uma segunda homogeneização mecanizada por 4 min V finalizouse com a moldagem das amostras nos CP o que levou 6 min Para a execução da mistura mecanizada utilizouse uma furadeira de bancada com 550 RPM com uma haste metálica denominada misturador no mesmo ciclo do preparo das pastas III Conformação dos corpos de prova Os moldes utilizados para conformação dos CP de AG foram os mesmos utilizados na conformação das pastas e o mesmo procedimento foi seguido Após a moldagem dos CP esses eram mantidos em repouso por 3 horas em temperatura ambiente Esse tempo é necessário para que ocorra a Fase I destruiçãocoagulação especificamente a dissolução conforme a Figura 8 Em seguida parte desses CP foram acondicionados em uma estufa a 50 C5 e permaneceram ali até o dia do seu rompimento A razão de as amostras serem levadas para estufa era para acelerar a Fase II coagulaçãocondensação que compreende o processo de coagulaçãocondensação com a retirada gradual da água A desforma dos corpos de prova se deu no terceiro dia depois de sua moldagem As amostras que não foram para estufa foram verificadas e suas propriedades físicas e mecânicas foram comparadas com as amostras que sofreram aquecimento na estufa 423 Concreto geopolimérico leve e geopolimérico normal Os estudos realizados com a argamassa geopolimérica AG levaram à escolha da melhor argamassa e de um traçopadrão Com esse traçopadrão em massa 1205 adotouse a metodologia de adicionar uma porcentagem volumétrica de agregados de argila expandida AAE em relação ao volume total da formulação Com isso produziuse o concreto geopolimérico leve 69 CGL e comparouse um dos traços com o concreto geopolimérico normal CGN a uma temperatura de 50 C e volume de agregados em 30 Três tipos de agregados leves produzidos em diferentes temperaturas de queima foram testados de modo a avaliar o efeito da densidade e da resistência mecânica do agregado 4231 Formulação preparo e conformação do concreto geopolimérico I Formulação dos concretos a Concreto geopolimérico leve CGL Utilizouse a AG III com traço 1205 em concentração de 8 mol de NaOH dissolvendoo diretamente no Na2SiO3 A metodologia adotada na dosagem do CGL foi o uso de porcentagem de agregados em volume do concreto Variouse o volume em 20 30 40 e 60 de AAE no CGL Para o referido cálculo foi necessário conhecer a massa específica ME do AAE A partir dessa informação determinavam se as respectivas quantidades Esses traços foram testados na cura em temperatura ambiente TA22 C T 50 C e T 100 C A proporção do traço foi de argila calcinada AP areia agregado leve AAE biativador NaOH Na2SiO3 A massa específica ME dos materiais utilizada nos cálculos foi de AP 261 kgdm³ areia 266 kgdm³ AAE 096 kgdm³ e do biativador BTV 147 kgdm³ b Concreto geopolimérico normal CGN Com o objetivo de comparar o desempenho da resistência mecânica e o fator de eficiência FE do CGL foi preparado um concreto geopolimérico normal CGN com o traço com 30 em volume de agregado de brita granítica ABG para ser comparado com o de 30 em volume de AAE Entendese como fator de eficiência FE a razão entre a resistência à compressão e a massa específica Esse traço foi testado apenas na temperatura de 50 C e rompido na idade de 7 dias II Preparo do concreto geopolimérico leve A metodologia de preparo seguiu a mesma realizada com as pastas e com a AG Ou seja uma vez preparados previamente o ATV e a AP adicionaramse os agregados Esses materiais foram misturados em ciclo inferior a 20 minutos Os passos foram I mistura manual entre o AP e o ATV por 1 min nessa etapa colocava se cerca de 70 do ATV II colocouse a pasta na argamassadeira e misturouse por 5 min nesse momento despejavase a areia e parcialmente o AAE além do restante do biativador 30 III descanso por 3 min nessa etapa com o material no balde desfaziamse manualmente os 70 pequenos grumos que não haviam ficado bem homogeneizados IV segunda homogeneização mecanizada por 5 min V finalizouse com a moldagem dos CP o que levou 6 min Após a moldagem dos CP eles permaneceram em repouso por 3 horas e posteriormente eram colocados em estufa de 50 C5 Os CP na T100 C permaneceram 3 horas em temperatura ambiente e após esse período foram colocados em estufa de 50 C5 por 24 horas Depois eram retirados da estufa desmoldados rapidamente e retornavam para a estufa mas desta vez na temperatura de 100 C5 As amostras eram cobertas com um pano úmido sobre os CP apenas nas primeiras horas As mostras permaneciam na estufa até o sétimo dia para o seu rompimento III Conformação dos corpos de prova Os CP foram apiloados com um soquete em três camadas e cada camada recebeu 15 golpes Cada CP possui diâmetro de Ø50x100 mm com volume de 192 ml Antes de serem moldados os moldes dos CP receberam desmoldante à base de óleo A determinação da resistência mecânica RM e o procedimento de preparo dos CP se basearam nas NBR 5738 ABNT 2015 e 7215 ABNT 2019 424 Caracterização tecnológica das pastas das argamassas e dos concretos 4241 Ensaio de consistência das pastas e argamassas O ensaio de consistência tem como objetivo caracterizar a fluidez da pasta e da argamassa e pode ser medido utilizandose o cone de Kanto também chamado de minislump Esse ensaio identifica através do espalhamento da pasta a trabalhabilidade no estado fresco O ensaio foi realizado entre 8 e 10 minutos após a mistura para a realização do ensaio O minislump consiste em um pequeno funil com diâmetros de 20 e 40 mm tendo altura de 60 mm O cone é posicionado em uma mesa acrílicavidro e preenchido pelo diâmetro menor Imediatamente após seu preenchimento o cone é subitamente levantado permitindo o vazamento da pasta que se espalha sobre a placa de acrílico Medese o diâmetro do espalhamento em duas direções e calculase uma média Assim procedendo temse o índice de consistência para pasta e argamassa 4242 Massa aparente específica índice de vazios e absorção de água A determinação das propriedades físicas como massa aparente MAp massa específica ME absorção de água AA e índice de vazios Iv baseouse na NBR 9778 ABNT 2009 Foi pesada a massa do agregado em balança analítica com duas casas decimais e medido o volume do 71 recipiente além da massa imersa das amostras Para esses resultados foram utilizadas quatro amostras 4243 Resistência à compressão Para o ensaio de resistência à compressão RM foi utilizado o equipamento EMICmodelo DL 20000 N 10741 NS 078 com velocidade de compressão 045 MPas Tal ensaio se baseou na NBR 5739 ABNT 2018 Para as pastas e argamassas foram rompidas em todos os casos quatro amostras As amostras das pastas e argamassa foram de Ø 24 mm e altura 48 mm Já o concreto geopolimérico foi de Ø5x10 cm 4244 Resistência à compressão da PST III e AG III diante de altas temperaturas simulação de incêndio Para esse ensaio foram utilizados os mesmos preceitos utilizados no item 4243 Após moldados os CP e passando por estufa de 50 C eles foram aquecidos em quatro temperaturas 300 C 500 C 700 C 900 C sendo rompidos quatro CP por temperatura Simulando uma situação de incêndio foi realizado um aquecimento rápido com taxa de 10 Cmin com um tempo de patamar de 60 minutos na temperatura máxima Os testes foram realizados com a pasta III nos dois traços 105 e 107 e com a argamassa III nos dois traços 1205 e 1207 O tempo requerido de resistência ao fogo TRRF foi baseado na NBR 14432 ABNT 2001 O ensaio visou materiais voltados para o uso na indústria da construção civil baseandose portanto na NBR 5628 ABNT 2022 quando cabível 4245 Espectroscopia de Raman das pastas geopoliméricas I II e III Foi utilizado o espectrômetro de microRaman modelo Renishaw inVia spectrometer com laser incidente de 532 nm focalizado na amostra por uma objetiva de 50x em temperatura ambiente A faixa de frequência se deu na ordem de 100 a 3000 cm1 O laser utilizado possui um diâmetro de aproximadamente 1µm Essa técnica de análise permite obter informações sobre a estrutura molecular níveis de energia ligações químicas identificação e quantificação de elementos químicos e moleculares SCHMID T et al 2013 O efeito Raman ocorre quando um feixe de luz monocromática incide sobre a amostra Após a incidência uma fração de luz é espalhada em diferentes comprimentos de ondas gerando uma mudança de energia vibracional rotacional ou eletrônica de molécula o que é registrado pelo equipamento A Tabela 20 apresenta o comprimento de onda bandas e seus 72 espectros característicos picos encontrado por oito autores que utilizaram metacaulim ou outro precursor Além disso esses autores utilizaram como ativador o NaOH eou Na2SiO3 servindo como um comparativo para os resultados desta pesquisa No caso específico a espectroscopia de Raman permite identificar as cadeias formadas ou seja os polissialatos SiOSi de modo que esse resultado possa ser correlacionado com a resistência mecânica avaliandose o efeito das concentrações de ativadores e a adição de água Para análise e identificação dos espectros nas pastas geopoliméricas foi utilizado bancos de dados como Rruffinfo Spectrabase Instanano e artigos que tratam da espectroscopia em cimentos geopolíméricos e álcaliativado Tabela 20 Caracterização com espectroscopia de Raman em geopolímero conforme alguns autores Bandas Karuppaiyan Cligny Q Zhang K Dubyey L Moutaoukil Halasz I Halasz I Hunt JD cm1 2024 2023 2023 2024 2023 2010 2007 2011 0300 340 142174197 143185223268 213251248 270 300600 389400412 440450500 395513 567574 410430450 347350421447 587590 422428456 540590 526543592 450451455460 507592 535542588 600900 605639649 600780840 660670710 636660 605777781780 600606607643 600611613679 686862877 880 830883 785801830865 695706712736 680694742753 881885 870880 756761764769 756785847851 771780783801 858875 9001200 971976983 9301020 93010601070 1054 900910920929 910927931940 922928934935 99310731074 1050 10801090 9509651008 935936972975 940946961971 108710891193 102210271030 101010221027 102210471086 11981199 103610711100 104310681084 1141 1149 11501170 11451150 1190 12001500 121113291372 1340 13661379 1241 121012361237 1380 1400 1240 15001800 18002100 1570 2081 21002400 2360 24002700 2695 2680 autor alega que são valores aproximados 4246 Caracterização da microestrutura por microscopia óptica e eletrônica da AG e do CGL I Microscópio óptico A caracterização por microscópio óptico buscou verificar a adesão entre a argamassa e os agregados O equipamento utilizado foi Olympus BX41MLED As imagens foram realizadas nos concretos com 30 de agregado As imagens realizadas são do CGL CGN e da AG III com traço 1205 II Microscópio eletrônico de varredura Foi utilizado o equipamento da marca Hitachi modelo TM3000 que possibilita análises microscópicas com aumento de até 30000 vezes e que conta com um feixe de elétrons com 73 capacidade de 15 keV As amostras foram fixadas nos suportes metálicos tendo sido analisadas três amostras diferentes por traço A análise química foi realizada por microssonda EDS Energy Dispersive XRay Spectrometer da marca Oxford Instruments modelo SwiftED3000 que possibilita análises elementares das amostras O objetivo do seu uso foi verificar as ligações e pontes que se formam entre pasta e agregados miúdos e graúdos É feita uma breve discussão comparando ainda a AG III o CGL e o CGN 5 RESULTADOS E DISCUSSÕES Neste capítulo apresentamse os resultados da análise das três pastas geopoliméricas com diferentes metodologias de elaboração Após essa etapa foram preparadas duas argamassas geopoliméricas cujos resultados são mostrados posteriormente Por último conhecendo a melhor argamassa foi desenvolvido o concreto geopolimérico leve utilizando agregado de argila expandida Os resultados apresentados na sua grande maioria são uma média aritmética simples acompanhada do desviopadrão do conjunto analisado O número mínimo de amostras foi sempre superior a quatro e o máximo de seis 51 PASTAS GEOPOLIMÉRICAS PST As discussões e os resultados das pastas neste tópico foram divididos pelo tipo de ativador NaOH dissolvido em água NaOH dissolvido em água e no Na2SiO3 NaOH dissolvido diretamente no Na2SiO3 utilizado na mistura com o precursor argila Pantano calcinada AP Os traços estudados foram 105 e 107 O valor 1 é a massa de argila de Pantano calcinada e 05 ou 07 é a quantidade em massa do monoativador NaOHH2O em relação à quantidade de argila 511 Pastas com monoativador PST I NaOH dissolvido em água Foram utilizados dois traços da PST I o primeiro 105 e o segundo107 testados nas temperaturas ambiente TA e a 50 C e rompidos nas idades de 4 7 e 28 dias dd 5111 Resistência mecânica A Tabela 21 mostra a comparação entre as resistências mecânicas RM na concentração molar entre 6 e 12 mol e nas temperaturas de 50 C e ambiente 22 C utilizadas com o traço 105 argila calcinada quantidade em massa do monoativador NaOHH2O As Figuras 21 e 22 ilustram esses resultados 74 Tabela 21 Resistência à compressão em MPa da PST I no traço 105 Variação da temperatura da idade de cura e da concentração de NaOH 6 a 12 mol RM MPa Temperatura Idade 6 mol 8 mol 10 mol 12 mol PST I dias 105 T50 C 4 378032 432040 473046 395060 7 406026 408032 466037 316036 28 367024 416062 482048 212049 TA 4 041006 043012 044007 050004 7 078015 078011 085014 084007 28 132007 129009 125012 126006 Figura 21 Resistência à compressão da PST I no traço 105 na T50 C Variação da idade de cura e da concentração de NaOH 6 a 12 mol Figura 22 Resistência à compressão da PST I no traço 105 em TA Variação da idade de cura e da concentração de NaOH 6 a 12 mol Na Figura 21 observase que as pastas a 50 C têm um aumento considerável de resistência em todas as concentrações e em todas as idades quando comparadas com os resultados à temperatura 0 1 2 3 4 5 6 6 Mol 8 Mol 10 Mol 12 Mol RM MPa 4 dd 7 dd 28 dd 0 02 04 06 08 1 12 14 6 Mol 8 Mol 10 Mol 12 Mol RM MPa 4 dd 7 dd 28 dd 75 ambiente Figura 22 Analisandose os dados na idade de 4 dias entre as temperaturas ambiente e a 50 C na concentração de 10 mol a resistência teve um aumento de 975 473 e 044 MPa respectivamente O menor aumento de resistência mecânica ocorreu na concentração de 12 mol na idade de 28 dias em que o aumento foi de 79 Portanto é fundamental encontrar a temperatura ideal de reação para precursores e sua relação com o ativador Esses resultados estão de acordo com o indicado por alguns autores que destacaram que a temperatura ideal de cura está entre 50 C e 85 C dependendo do precursor ativador e metodologia de dosagem SK SYFUR R et al 2021 HATICE et al 2021 ZHANG HY et al 2021 No traço 105 e com concentração de 10 mol de NaOH a resistência mecânica atinge o seu máximo em todas as idades na temperatura de 50 C embora considerando o erro experimental não haja muita diferença em relação às outras concentrações molares Na temperatura ambiente as resistências são praticamente iguais 28 dias Apesar dos bons resultados na concentração de 10 mol essa concentração apresentou eflorescência levando a indicar a concentração de 8 mol por ser mais estável e por sua RM 416 MPa ser próxima a de 10 mol 482 MPa Quanto ao fenômeno da eflorescência muitas vezes ele orientará a escolha da melhor pasta argamassa e concreto Alguns autores apontam como um dos maiores desafios a serem controlados YANGUANG W et al 2019 Chindaprasirt 2022 citado na Tabela 6 Revisão Bibliográfica apresenta um estudo de como diminuir a eflorescência no CGL utilizando o hidrofugante estereato de cálcio Outros autores alegam que o seu surgimento se dá em função de uma má homogeneização do ativador RIBEIRO DV et al 2021 A eflorescência pode também indicar um elevado teor de umidade e comprometer a integridade estrutural a longo prazo MUGAHED A et al 2021 A diminuição da resistência mecânica entre 10 mol e 12 mol Figura 21 pode ser explicada devido ao seguinte fenômeno físicoquímico ao aumentar a concentração a viscosidade também aumenta o que gera uma precipitação do gel Com isso passase a diminuir o grau de geopolimerização ou seja a formação das cadeias de polissialatos passa a ser prejudicada ou mesmo inibida Isso levará a resistências mecânicas menores quando a concentração do ativador for muito alta ou baixa SINGH NB et al 2020 Logo na dosagem com materiais álcali ativados ou geopoliméricos sempre existe uma concentração ótima Além de certo limite a resistência mecânica tende a diminuir A Tabela 22 e as Figuras 23 e 24 apresentam os resultados da pasta 107 Essa formulação permite uma melhor trabalhabilidade No entanto para concentrações de 10 e 12 mol aparecem 76 uma forte eflorescência e além disso microfissuras sendo indicado trabalhar com a concentração de 8 mol Portanto novamente apesar da resistência mecânica ser maior 360 MPa na concentração de 10 mol na idade de 28 dias a eflorescência e as microfissuras foram significativas levando a indicar como melhor escolha a concentração de 8 mol Tabela 22 Resistência à compressão da PST I no traço 107 MPa Variação da temperatura da idade de cura e da concentração de NaOH 6 a 12 mol RM MPa Temperatura Idade 6 mol 8 mol 10 mol 12 mol PST I dias 107 T50 C 4 168026 299049 366041 476035 7 299019 303035 366036 457051 28 278022 308037 360040 268061 TA 4 034005 036008 041005 045012 7 058011 056013 064008 062008 28 085019 075006 096011 072009 Figura 23 Resistência à compressão da PST I no traço 107 na T50 C Variação da idade de cura e da concentração de NaOH 6 a 12 mol Figura 24 Resistência à compressão da PST I no traço 107 em TA Variação da idade de cura e da concentração de NaOH 6 a 12 mol 0 1 2 3 4 5 6 6 Mol 8 Mol 10 Mol 12 Mol RM MPa 4 dd 7 dd 28 dd 0 02 04 06 08 1 12 6 Mol 8 Mol 10 Mol 12 Mol RM MPa 4 dd 7 dd 28 dd 77 As microfissuras podem ser atenuadas quando se diminui o fator de água efetivo e precursor aefp a rampa de aquecimento e a temperatura adotada na cura WYOM PZ et al 2021 Além disso manter certa umidade no processo de cura das amostras mostrou uma tendência a diminuir as microfissuras pois a movimentação de água interna é mais lenta Ao se comparar a resistência mecânica entre as diversas pastas nos dois traços independentemente da temperatura verificouse que as pastas no traço 107 tiveram uma menor resistência quando comparadas com as pastas em 105 Logo a razão entre ativador e precursor ATVp é outro fator que determina a resistência mecânica Concluise que a pasta PST I que atingiu a maior resistência foi no traço 105 na temperatura de 50 C com uma concentração de 8 mol uma vez que em concentrações maiores de ativador houve uma maior quantidade de eflorescência e microfissuras No entanto a RM foi inferior a 5 MPa o que não tornaria possível ter um concreto geopolimérico leve CGL com aplicação estrutural existindo a necessidade de novas formulações Foram observados quatro fatores responsáveis pela resistência mecânica temperatura de cura idade de cura traço e concentração molar do ativador Deve ainda ser ponderada ou até mesmo descartada a ideia de que quanto maior a concentração do NaOH maior será sua reatividade e portanto maior a resistência mecânica devido aos problemas de microfissuras eflorescência e precipitação do gel 5112 Avaliação da influência da concentração de NaOH na resistência mecânica segundo os parâmetros de Davidovits PST I A resistência mecânica pode ser norteada e melhorada por algumas razões molares de referência entre precursores e ativadores A Tabela 23 apresenta algumas dessas razões propostas por Davidovits bem como os parâmetros e a RM das pastas curadas a 50 C quando se altera a concentração molar de NaOH Apresentase também na tabela que segue o fator de água efetivoprecursor aefp que não é proposto por Davidovits mas que ajuda a mostrar a variação de água que decorre da mudança de concentração molar do NaOH RIBEIRO DV et al 2021 LONGHI MA et al 2019 CILLA MS et al 2014 78 Tabela 23 Influência de diferentes concentrações de NaOH dissolvido em água sobre a RM comparação com os parâmetros propostos por Davidovits e fator de água efetivoprecursor aefp Pastas curadas a 50 C PST I PST Parâmetros de Davidovits NaOH RM MPa SiO2Al2O3 Na2OSiO2 Na2OAl2O3 H2ONa2O Razão Mol 28dd 3545 020028 080120 100250 aefp 105 6 367 227 016 0365 1814 042 8 416 227 020 0452 1399 041 10 482 227 023 0525 1156 039 12 212 227 026 0596 980 037 107 6 278 227 022 0503 1845 060 8 308 227 027 0621 1428 057 10 360 227 032 0728 1168 054 12 268 227 036 0823 992 052 A sílica e a alumina vêm apenas da AP Na Tabela 23 ao analisar o traço 105 observase que somente as concentrações de 8 mol e 10 mol encontramse dentro dos limites estabelecidos por Davidovits para os fatores Na2OSiO2 e H2ONa2O embora tenham ficado fora dos limites de SiO2Al2O3 e Na2OAl2O3 como as outras concentrações Nessas concentrações os testes apontaram as maiores resistências mecânicas ou seja 416 MPa e 482 MPa respectivamente Nos dois traços na Tabela 23 a razão SiO2Al2O3 foi constante 227 formando estruturas geopoliméricas denominadas polissialatosiloxo SiAl 21 Na busca de uma melhor eficiência da RM é necessário o aumento do teor de sílica formando o polissialatodissiloxo SiAl31 e por consequência atingindo os parâmetros mínimos conforme Tabela 23 Alguns autores afirmam que de todas as referências molares a razão SiO2Al2O3 é a principal responsável pela RM e indiretamente pela durabilidade da pasta MUGAHED A et al 2021 ASSI LN et al 2020 O aumento dessa razão dependerá do tipo de precursor eou do ativador e suas combinações de concentrações A referência aefp não é estabelecida por Davidovits como já dito mas permite conhecer o efeito que o teor de água efetiva aef em relação ao precursor tem sobre a pasta Ao se estabelecer um excesso ou falta de água efetiva entre o precursor e o ativador dificultase a formação das ligações geopoliméricas o que resultará em baixa resistência mecânica SINGH B et al 2015 Além dos parâmetros de Davidovits outros autores também propuseram limites ou razões molares diferentes das mostradas na Tabela 23 Através desses parâmetros é possível verificar previamente os melhores resultados que podem ser conseguidos pela análise das razões molares sendo inclusive essas razões utilizadas como método de dosagem DUXSON P 2007 TEIXEIRA PA 2004 TEMUUJIN J et al 2009 79 Desse modo ao comparar as melhores resistências mecânicas alcançadas na temperatura de 50 C com as razões molares de referência verificouse que as pastas 105 e 107 com 8 e 10 mol foram os traços que mais se aproximaram dos parâmetros previamente estabelecidos deles Isso indica que é possível usar essas razões na orientação da dosagem da pasta geopolimérica pelo menos quando se faz uso do monoativador Além da razão SiO2Al2O3 ser um dos fatores responsáveis pela RM e durabilidade a concentração de hidróxido de sódio ou seja a sua molaridade passa ser o próximo fator preponderante Quando a razão SiO2Al2O3 é constante e ao se utilizar apenas o monoativador à base de NaOH ou KOH verificase que o excesso ou a falta de NaOH provoca efeitos prejudiciais à RM do geopolímero além de uma excessiva retração no processo de cura PANIZZA M et al2018 YANGUANG W et al 2019 5113 Massa aparente MAp massa específica ME índice de vazios Iv e absorção de água AA da PST I As Tabelas 24 e 25 apresentam as propriedades físicas das duas pastas 105 e 107 nas temperaturas ambiente e a 50 C À medida que se aumenta a concentração molar aumentase a massa aparente e a massa específica dessas pastas A pasta 105 não apresentou uma diferença significativa entre a MAp e a ME curadas à temperatura ambiente TA comparandose com a cura à temperatura 50 C O mesmo efeito se observou na pasta 107 pois os resultados encontramse próximos Tabela 24 Propriedades físicas da PST I 105 na TA e T50 C PST Temperatura mol MAp ME Iv AA I C kgdm³ kgdm³ 72h 105 50 6 151 151 2372074 1425052 8 156 157 2298201 1349136 10 161 161 1745097 1003076 12 164 166 1490063 853040 TA 6 161 160 2318112 1448023 8 162 164 2314078 1567100 10 162 164 1689124 1206038 12 173 175 1597109 1016039 80 Tabela 25 Propriedades físicas da PST I 107 na TA e T50 C PST Temperatura Mol MAp ME Iv AA I C kgdm³ kgdm³ 72h 107 50 6 151 153 2404039 1415038 8 146 154 2182088 1392052 10 147 157 2312034 1425120 12 150 156 2220018 1387032 TA 6 149 149 2332104 1408079 8 149 153 2006095 1389053 10 150 154 2126057 1180032 12 150 155 1954108 1191064 Em geral o traço 107 apresentou o índice de vazios Iv e a absorção de água AA superiores aos do traço 105 Isso se deu devido ao volume de ativador utilizado uma vez que após as reações químicas a perda de água tende a deixar vazios e um maior volume de poros abertos A Figura 25 atesta o maior volume de ativador no traço 107 quando comparado com o volume no traço 105 apresentado na Figura 26 Quanto ao efeito da temperatura observouse que a 50 C a AA foi levemente maior do que a AA na temperatura ambiente Figura 25 Pasta 107 com excesso de ativador após 2 horas Figura 26 Pasta 105 com quantidade ideal de ativador após 2 horas 81 5114 Consistência da PST I NaOH dissolvido em água No ensaio de minislump foi verificado o índice de consistência ou seja quão autoadensável é a pasta geopolimérica utilizandose o monoativador NaOH De acordo com a Tabela 26 e a Figura 27 o grau de espalhamento do traço 107 foi superior ao do traço 105 Tal situação já era esperada já que ao se verificar a moldagem das amostras no traço 107 observouse um excesso de ativador Figura 25 Ao se aumentar a concentração molar 6 8 10 e 12 mol aumentase a viscosidade diminuise a quantidade de água efetiva e assim diminuise o espalhamento KIRAN KUMAR NLN et al 2023 Isso ficou evidente no traço 107 em que a Figura 27 mostra uma reação inversamente proporcional entre concentração molar e espalhamento No traço 105 isso não ficou tão evidente A Figura 28 apresenta o ensaio do minislump em que é possível verificar o espalhamento Portanto o espalhamento é regido por dois parâmetros que se relacionam com a quantidade de líquido e a viscosidade O primeiro e mais significativo é a quantidade de ativador 05 e 07 quanto maior a quantidade de ativador maior será o espalhamento O segundo parâmetro é o aumento da viscosidade que ocorre em consequência ao aumento da concentração molar o aumento da concentração molar leva a um menor espalhamento ou seja o espalhamento é inversamente proporcional ao aumento da concentração molar Tabela 26 Espalhamento cm da PST I nos dois traços com monoativador NaOH em diferentes concentrações molares PST I Espalhamento cm 6 Mol 8 Mol 10 Mol 12 Mol 105 1380063 1330007 1355084 1299013 107 1864066 1654098 1574104 1588068 Figura 27 Espalhamento do ensaio de minislump entre as pastas com monoativador em diferentes concentrações molares 0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 6 Mol 8 Mol 10 Mol 12 Mol Espalhamento cm PST 105 PST 107 82 Figura 28 Ensaio de minislump na PST 105 com 10 mol e seu espalhamento 512 Pastas com biativador PST II NaOH dissolvido em água e no Na2SiO3 Foram utilizados dois traços da pasta II o primeiro 105 e o segundo a 107 na temperatura de 50 C nas idades de 4 7 e 28 dias e com cinco razões mássicas entre NaOH e Na2SiO3 Fixouse a concentração do NaOH em 8 mol A principal razão de se utilizar biativadores Na2SiO3 é aumentar a razão molar SiO2Al2O3 a fim de se aumentar a resistência mecânica RM 5121 Resistência mecânica em diferentes razões mássicas entre ativadores NaOH Na2SiO3 pastas com NaOH dissolvido em água e no Na2SiO3 solução líquida A Tabela 27 e a Figura 29 apresentam o aumento de resistência à compressão no traço 105 A partir da razão mássica 12 a resistência mecânica RM tende a diminuir Constatouse ainda o aparecimento de eflorescência a partir da razão 125 A razão 13 apresentou resistências à compressão menores ao ser compararada com as demais pastas produzidas não justificando o seu uso O aumento da razão mássica levou ao aumento da resistência mecânica até atingir o valor de 1668 MPa na razão 12 7 dias Após esse limite a RM tende a diminuir Logo para o biativador também existe uma razão ideal entre hidróxido de sódio dissolvido em água e silicato de sódio É significativo que por meio de um estudo prévio Priyanka 2020 e Rickard 2016 ambos citados na Tabela 6 Revisão Bibliográfica escolheram a razão mássica de 12 entre o hidróxido de sódio e o silicato de sódio na busca dos melhores resultados da RM De fato essa foi a melhor proporção como será visto a seguir 83 Tabela 27 Resistência mecânica MPa em diferentes razões mássicas entre ativadores NaOHH2O Na2SiO3 Traço 105 PST RM MPa NaOH com 8 mol dissolvido no Na2SiO3 na T de 50 C II Idade Rz11 Rz115 Rz12 Rz125 Rz13 105 4dd 702081 1084095 1407209 526087 436034 7dd 866188 1307028 1668216 1104111 394036 28dd 1181134 1425052 1602096 1394166 560123 Figura 29 Resistência à compressão da PST II no traço 105 em função da razão mássica entre ativadores NaOHH2ONa2SiO3 A Tabela 28 e a Figura 30 apresentam os resultados da pasta 107 A mesma tendência ocorreu neste traço ou seja para razões maiores que 12 a RM tendeu a diminuir Porém essa dosagem não se mostrou ideal uma vez que a RM atingiu cerca de um terço da RM no traço 105 Tabela 28 Resistência mecânica MPa em diferentes razões mássicas entre ativadores NaOHH2O Na2SiO3 Traço 107 PST RM MPa NaOH com 8 mol dissolvido no Na2SiO3 na T de 50 C II Idade Rz11 Rz115 Rz12 Rz125 Rz13 107 4dd 313058 497032 712056 588073 316037 7dd 387016 586028 879109 627098 354082 28dd 393027 607023 932053 749118 363043 0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 11 115 12 125 13 RM MPa 4 dd 7 dd 28 dd 84 Figura 30 Resistência à compressão da PST II no traço 107 em função da razão mássica entre ativadores NaOHH2O Na2SiO3 O uso de silicato de sódio acelera o processo de dissolução do precursor que se encontra molecularmente instável e ao mesmo tempo eleva a quantidade de sílica SiO2 no sistema essa ação tende a elevar a RM de maneira geral como já citado anteriormente Por outro lado o aumento de ativador de 05 para 07 eleva também a quantidade de água no sistema e pode inibir a formação de cadeias de polissialatos Esse fenômeno tende a ser o responsável para que a RM na pasta 107 tenha sido inferior à da pasta 105 STRUBLE L et al 2018 Podese concluir que a RM da pasta II no traço 105 utilizando NaOH em 8 mol dissolvido em água e misturado com o Na2SiO3 na razão mássica 12 apresentou o melhor desempenho com 1602096 MPa aos 28 dias Essa RM se aproximou do valor de resistência mínima para uma formulação de um concreto estrutural leve conforme a norma ACI 213R14 a qual estabelece como resistência mínima à compressão 17 MPa e massa específica máxima de 1920 kgm³ Portanto é necessário a busca por novas formulações a fim de se alcançar maiores resistências para as pastas de modo a se obter resistências de concretos estruturais ASIL MB et al 2022 Entretanto é preciso pontuar que nessa RM alcançada há uma grande variedade de aplicações como por exemplo na estabilização de taludes e artefatos estruturais QUEIROZ LC et al 2022 FERRAZO ST et al 2024 Quanto à pasta 107 apesar de sua RM ter aumentado com o uso do biativador provavelmente sua RM foi afetada pelo excesso do fator ATVp 07 ou de forma mais específica pelo fator aefp 0 2 4 6 8 10 11 115 12 125 13 RM MPa 4 dd 7 dd 28 dd 85 5122 Avaliação da razão mássica NaOHNa2SiO3 na resistência mecânica segundo os parâmetros de Davidovits PST II A Tabela 29 traz uma relação entre a RM da PST II 105 e 107 e as referências molares que levam à melhor RM proposta por Davidovits como mostrado para a pasta I anteriormente na Tabela 23 A razão SiO2Al2O3 é regida tanto pela sílica do precursor quanto pela do ativador Porém apesar desse aumento de 261 para 278 houve uma diminuição da resistência na razão 13 Resta portanto verificar as demais razões pois não basta apenas aumentar a razão SiO2Al2O3 outras razões também influenciam a eficiência das ligações geopoliméricas Tabela 29 Relação entre RM e diferentes razões molares entre ativadores NaOHH2ONa2SiO3 em 8 mol de NaOH Comparação com os parâmetros propostos por Davidovits e fator de água efetivoprecursor aefp Pastas curadas a 50 C PST II Parâmetros de Davidovits RZ RM MPa SiO2Al2O3 Na2OSiO2 Na2OAl2O3 H2ONa2O Razão Mássica 28dd 3545 020028 080120 100250 aefp 105 110 1181 261 013 034 1643 036 115 1425 268 012 032 1697 035 120 1602 272 011 031 1743 034 125 1394 275 011 029 1786 034 130 560 278 010 029 1819 033 107 110 393 274 017 047 1666 050 115 607 284 015 044 1737 049 120 932 291 014 042 1797 048 125 749 295 014 040 1835 047 130 363 298 013 039 1869 047 Em relação à PST I Tabela 23 a PST II Tabela 29 mostra uma aproximação da SiO2Al2O3 em relação ao proposto por Davidovits mantendose a H2ONa2O dentro dos valores propostos mas ainda fora dos intervalos de Na2OSiO2 e Na2OAl2O3 Por outro lado é notório a diminuição da resistência mecânica na pasta com traço 107 quando comparada com a do traço 105 Tabela 29 Assim como na dosagem de cimento Portland o fator água cimento ac pode ser um indicador para alcançar uma hidratação completa do cimento alcançando ótimas resistência mecânica e trabalhabilidade Esse comportamento ocorre também no cimento geopolimérico Contudo na pasta geopolimérica além do fator ativador precursor ATVp outro indicador que precisa ser considerado é a razão água efetiva e precursor aefp É possível ter para um único fator ATVp diferentes razões entre a aefp Assim como os parâmetros propostos por Davidovits o fator aefp pode ajudar a alcançar a melhor eficiência e resistência mecânica de uma pasta ou seja a razão aefp é mais um parâmetro na busca da melhor dosagem 86 5123 Massa aparente MAp massa específica ME índice de vazios Iv e absorção de água AA da PST II Em geral a massa específica da pasta 105 foi 3 superior à da pasta 107 Tabela 30 Esse aumento era esperado pois para o mesmo volume de pasta haverá uma maior quantidade de precursor o qual tem uma maior massa Ao se comparar a absorção de água AA e o índice de vazios Iv entre a pasta 105 e a pasta 107 verificouse que não houve uma diferença significativa entre as pastas Quando se comparam com as mesmas razões molares apesar de traços diferentes não houve uma diferença significativa Isso mostra que apesar da massa específica dos ativadores ser diferente essa diferença não foi suficiente para alterar a ME ou a AA e o Iv de forma expressiva Tabela 30 Propriedades físicas da PST II nos traços 105 e 107 em diferentes razões mássicas entre ativadores NaOHH2O Na2SiO3 PST RZ MAp ME Iv AA II mássica kgdm³ kgdm³ 72h 105 110 178 179 2120040 1187034 115 179 179 2216047 1303052 120 177 179 2420019 1337007 125 178 181 2179028 1097054 130 179 181 1833131 992076 107 110 174 178 1836172 1031109 115 175 177 1818032 963074 120 175 181 1677093 927027 125 176 178 2034030 1016008 130 177 178 1906079 1040039 5124 Consistência da pasta NaOH dissolvido em água e no Na2SiO3 A Tabela 31 e a Figura 31 apresentam os resultados do ensaio de consistência Verificouse um maior espalhamento no traço 107 em relação ao traço 105 Ao se comparar o espalhamento entre a PST I e a PST II há uma leve tendência de a PST II ter um espalhamento menor mas ainda dentro do desviopadrão Isso indica que o fato de trabalhar com NaOH dissolvido em água e posteriormente em Na2SiO3 com o objetivo de aumentar a resistência mecânica não afetou a trabalhabilidade Ao se comparar os dois traços da PST II observouse que o aumento do ativador de 05 para 07 aumentou o espalhamento da pasta conforme verificado na Figura 31 87 Tabela 31 Espalhamento da PST II em função do traço e da razão mássica entre ativadores NaOHH2O Na2SiO3 NaOH dissolvido em água e misturado com o silicato PST Espalhamento cm II Rz11 Rz115 Rz12 Rz125 Rz13 105 1348054 1298095 1228081 1257047 1242066 107 1616036 1578011 1562073 1484062 1501029 Figura 31 Espalhamento ensaio de minislump em função do traço e da razão mássica entre ativadores NaOHH2O Na2SiO3 NaOH dissolvido em água e misturado com o silicato 513 Pastas com biativador PST III NaOH dissolvido diretamente em Na2SiO3 Foram utilizados dois traços da pasta III sendo o primeiro 105 e o segundo 107 Nesses dois traços verificouse a resistência mecânica com uma concentração molar do NaOH em 8 mol e 10 mol na temperatura a 50 C e nas idades de 4 7 e 28 dias Nesse processo o hidróxido de sódio foi dissolvido diretamente no silicato de sódio já que 62 da massa do hidróxido é composta de água A razão mássica entre o NaOH e a solução de Na2SiO3 para 8 mol é de 1503 e para 10 mol é de 1403 5131 Resistência mecânica da PST III em função da concentração de NaOH Na Tabela 32 e na Figura 32 observase que a resistência mecânica praticamente não se altera com a variação da concentração de 8 mol para 10 mol Porém ocorreu maior eflorescência e microfissuras na pasta com 10 mol ao se comparar com a resistência mecânica de 8 mol A Figura 33 apresenta esse grau de eflorescência após 60 dias Além disso surgiram microfissuras em algumas amostras conforme pode ser observado no segundo corpo de prova 0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 Rz11 Rz115 Rz12 Rz125 Rz13 Espalhamento cm PST 105 PST 107 88 Tabela 32 Resistência à compressão da PST III no traço 105 em diferentes idades e com NaOH em concentração de 8 e 10 mol NaOHNa2SiO3 PST 8 Mol 10 Mol III Idade RM MPa RM MPa 105 4dd 3903252 3828342 7dd 4016310 3911259 28dd 4318318 4181567 Figura 32 Resistência à compressão da PST III no traço 105 em diferentes idades e com NaOH em concentração de 8 e 10 mol NaOHNa2SiO3 Figura 33 Amostra da PST III em concentração de 10 mol de NaOH NaOHNa2SiO3 após 60 dias Fonte O autor A resistência mecânica na idade de quatro dias atingiu 90 em relação à idade de 28 dias para as duas concentrações não havendo diferença significativa ao se considerar o desviopadrão Face a isso é possível usar essas primeiras idades como referência de resistência mecânica É notório a resistência à compressão alcançada por essa metodologia de preparação das pastas já que a RM 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 8 mol 10 mol RM MPa 4 dd 7 dd 28 dd 89 máxima atingiu 43 MPa na concentração de 8 mol alcançando uma massa específica de 183 kgdm³ Como parâmetro de comparação Nematollani 2017 produziu uma pasta de geopolímero para concreto leve utilizando gel expansivo metacaulim e cinza volante e conseguiu uma RM com 433 MPa ME184 kgdm³ NEMATOLLANI RR et al 2015 2017 Outros estudos com pastas geopoliméricas utilizando biativador NaOH dissolvido em Na2SiO3 e cinza volante como precursor e curados a temperatura de até 65 C alcançaram uma RM até 56 MPa MUGAHED A et al 2021 ISMAIL I et al 2013 Considerando que nenhum aditivo foi inserido na pasta 105 e 8 mol concluise um resultado plenamente satisfatório A Tabela 33 e a Figura 34 com a pasta 107 apresentam RM menor em comparação com a pasta 105 nas duas concentrações molares de 8 e 10 mol Apesar desses valores serem inferiores as resistências mecânicas ultrapassaram 20 MPa que é a RM mínima para o dimensionamento de peças estruturais em concreto leve à base de cimento Portland segundo a NBR 8953 ABNT 2015 Nesse sentido a pasta 107 apesar da menor RM pode ser considerada uma pasta para utilização estrutural Tabela 33 Resistência à compressão da PST III no traço 107 em diferentes idades e com NaOH em concentração de 8 e 10 mol NaOHNa2SiO3 PST 8 mol 10 mol III Idade RM MPa RM MPa 107 4dd 2283406 2472386 7dd 2355300 2829281 28dd 2468198 2685263 Figura 34 Resistência à compressão da PST III no traço 107 em diferentes idades e com NaOH em concentração de 8 e 10 mol NaOHNa2SiO3 0 5 10 15 20 25 30 35 8 mol 10 mol RM MPa 4 dd 7 dd 28 dd 90 A resistência à compressão com concentração molar de 10 mol foi 9 superior à concentração de 8 mol para a idade de 28 dias mas praticamente dentro do desviopadrão Assim não se justificaria a concentração de 10 mol tendo em vista o aumento da eflorescência e de microfissuras na temperatura estudada cura em 50 C além de maior consumo de NaOHNa2SiO3 5132 Avaliação da variação da concentração do NaOH na resistência mecânica segundo os parâmetros de Davidovits PST III Segundo a Tabela 34 a pasta 105 com variação molar de 8 e 10 mol não apresentou diferenças significativas e a concentração de 8 mol obteve uma leve superioridade em sua RM 4318 MPa Ao se verificarem os parâmetros propostos por Davidovits o traço que mais se aproximou das referências foi o da pasta 107 o qual porém teve uma resistência mecânica máxima de 2685 MPa em 10 mol NaOH O mesmo ocorreu na análise mostrada na Tabela 29 com a pasta II Consequentemente os parâmetros propostos por Davidovits não são suficientes para indicar a melhor resistência à compressão para argila calcinada de Pantano AP e uso do biativador NaOH dissolvido diretamente no Na2SiO3 Diante dos resultados o fator ativadorprecursor ATVp parece ser o principal motivo que levou a pasta 105 a apresentar uma RM maior do que a da pasta 107 No entanto é preciso considerar também que o fator aefp foi menor para o traço 105 É possível notar que ao diminuir a quantidade de água mas mantendose a quantidade de água necessária para a reação maior será a resistência mecânica Tabela 34 Relação entre RM em concentrações de 8 e 10 mol de NaOH Comparação com os parâmetros propostos por Davidovits e fator de água efetivoprecursor aefp Pastas III curadas a 50 C Parâmetros de Davidovits PST mol RM MPa SiO2Al2O3 Na2OSiO2 Na2OAl2O3 H2ONa2O Razão III 28dd 3545 020028 080120 100250 aefp 105 8 4318 283 017 049 886 028 10 4181 281 019 054 783 027 107 8 2468 306 022 067 899 039 10 2685 303 025 075 792 038 5133 Massa aparente massa específica índice de vazios e absorção de água da PST III Ao se utilizar o biativador em que o hidróxido de sódio foi dissolvido no silicato de sódio houve um aumento na massa aparente MAp e na massa específica ME ao se comparar essa metodologia com as duas anteriores Por outro lado conforme mostra a Tabela 35 o índice de vazios Iv e a absorção de água AA foram bem menores quando comparados com os dos dois últimos métodos de preparação das pastas Ao se reduzir o Iv e a AA se promoverá aglomerantes com maior durabilidade uma vez que a redução desses dois parâmetros dificulta 91 por exemplo a propagação de trincas e fissuras provocadas pela infiltração de água e até mesmo a deterioração causada pela expansão ou contração quando há congelamento e descongelamento Nos materiais geopoliméricos a diminuição da AA contribui ainda para aumentar a resistência a agentes químicos e a resistência em ambientes adversos NEVILLE AM 2016 NBR 6118 2014 YANGUANG W et al 2019 HASSAN A et al 2020 Tabela 35 Propriedades físicas da pasta III em função do traço e da concentração de NaOH de 8 e 10 mol NaOHNa2SiO3 PST mol MAp ME Iv AA III kgdm³ kgdm³ 72h 105 8 184001 184001 1384067 752040 10 182002 182001 1150052 632032 107 8 172002 186005 1379108 742079 10 167004 161014 1176101 736098 5134 Consistência da pasta III O índice de consistência da pasta III foi o menor de todos ao ser comparado com o das duas pastas anteriores mesmo quando o fator ativador precursor ATVp foi de 07 Isso ocorre porque a viscosidade do próprio ativador é elevada formando uma pasta mais coesa e porque o fator de água efetivo é menor na PST III Aumentandose a concentração molar de 8 para 10 mol a diminuição do espalhamento é relativamente pequena e coerente com a redução do fator aefp encontrandose dentro do desviopadrão Esse espalhamento porém é significativo quando comparado com o espalhamento das pastas I e II A Tabela 36 e a Figura 35 apresentam essa comparação Tabela 36 Espalhamento da pasta III em função do traço e da concentração de NaOH de 8 e 10 mol NaOHNa2SiO3 PST III Espalhamento cm 8 mol 10 mol 105 627018 608053 107 1025066 1013043 92 Figura 35 Espalhamento ensaio de minislump da pasta em função do traço e da concentração de NaOH de 8 e 10 mol NaOHNa2SiO3 514 Análise da resistência mecânica das pastas geopoliméricas I II e III A Tabela 37 e a Figura 36 apresentam as melhores resistências à compressão dos três métodos utilizados de preparação das pastas na concentração de 8 mol de NaOH A pasta I apresentou resistência mecânica RM superior em 10 mol de NaOH mas dentro da margem de erro A pasta III demonstrou um fator de eficiência FE de 236 MPadm3kg o qual é muito superior ao dos resultados das outras pastas mas com um aumento na massa específica ME Tabela 37 Comparação da RM e o seu fator de eficiência FE entre as pastas I II e III Cura em 50 C e aos 28 dias Concentração de 8 mol do NaOH PST Características das pastas RM ME FE geopoliméricas MPa kgdm3 MPadm3kg I NaOH dissolvido na água 416062 157 265 II NaOH dissolvido em água e no Na2SiO3 1602096 179 894 III NaOH dissolvido diretamente no Na2SiO3 4318318 182 2360 Figura 36 FE e RM dos melhores resultados das PST I II e III 0 2 4 6 8 10 12 PST 105 PST 107 Espalhamento cm 8 mol 10 mol 416 1602 4318 265 894 2360 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 PST I PST II PST III FE MPadm³kg RM MPa 93 Considerandose as três pastas desenvolvidas a pasta 105 utilizando o hidróxido de sódio dissolvido diretamente no silicato de sódio com concentração de 8 mol e curada a 50 C apresentou a maior RM 4318 MPa o maior FE 236 MPadm3kg os menores Iv 1384 e AA 752 apresentando um bom índice de consistência 627 cm mas com uma massa específica mais elevada 182 kgdm³ Diante desses resultados a pasta III com traço 105 será a pasta utilizada para a produção de argamassa geopolimérica no decorrer deste trabalho Os três fatores que mais influenciaram a resistência mecânica foram a temperatura de cura a concentração molar e o fator ATVp A temperatura de 50 C mostrou ser mais eficiente do que a temperatura ambiente A concentração de 8 mol apresentou resultados maiores ou muito próximos quando comparados com os da concentração de 10 mol Além disso deve ser considerada a durabilidade devido ao excesso de eflorescência e microfissuras para maiores concentrações molares Por fim a diminuição do fator ATVp levou ao aumento da RM Quanto às referências propostas por Davidovits elas não se mostraram fatores decisivos para o aumento da resistência mecânica As Tabelas 23 29 e 34 vistas anteriormente com variações da concentração de NaOH da razão entre ativadores hidróxido de sódio e silicato de sódio e da razão entre precursor e ativadores apresentaram aumentos e reduções dos parâmetros de Davidovits sem apontar para uma direção em relação ao aumento da resistência mecânica A bem da verdade devese dizer que embora próximos alguns dos parâmetros ficaram fora dos intervalos sugeridos por Davidovits Para enquadrálos seria necessário principalmente aumentar o teor de sílica do precursor Por outro lado o fator ATVp se mostrou mais coerente e previsível de modo que a sua diminuição levou ao aumento da RM como mostra a Tabela 38 Além disso Duxson 2007 conforme apresentado na Tabela 2 já tinha indicado uma razão SiO2Al2O3 1 a 5Portanto podese concluir que em razão das altas resistências mecânicas alcançadas a metodologia de preparação da pasta III foi a que melhor permitiu o desenvolvimento das reações geopoliméricas formando as composições químicas e estruturas minerais dos polissialatos Figuras 6 e 8 94 Tabela 38 RM em concentrações de 8 mol de NaOH Comparação com os parâmetros propostos por Davidovits e fator de água efetivoprecursor aefp Traço 105 Pastas curadas a 50 C em 28 dias Pastas I e II na razão mássica 12 NaOHH2ONa2SiO3 e pasta III na razão mássica 1503 NaOHNa2SiO3 Parâmetros de Davidovits PST RM Espalhamento SiO2Al2O3 Na2OSiO2 Na2OAl2O3 H2ONa2O Razão 105 MPa cm 35 45 020 028 080 120 100 250 aefp I 416 1330 227 020 045 1399 041 II 1602 1228 272 011 031 1743 034 III 4318 608 283 017 049 886 028 515 Análise de espectroscopia de Raman das pastas geopoliméricas I II e III A Tabela 39 trata das espécies de ligações formadas considerando as bandas que o espectro de Raman fornece baseandose no trabalho de Karuppaiyan 2024 e outros autores As estruturas também chamadas de espécie de aluminossilicatos são denomidas pela notação Qn em que Q referese a uma estrutura XOX X Si ou Al No caso da argila caulinítica a maioria das estruturas é formada pelo silício ligado a oxigênios SiO e n tratase do número de oxigênios sem ponte podendo variar de 0 a 4 À medida que os monômeros vão se ligando vão se formando as cadeias geopoliméricas ou anéis Os fatores que controlam as espécies ou estruturas são i o teor de água podendo ser considerada a água efetiva aefp ii a razão molar entre SiNa e iii a concentração molar entre os ativadores CLIGNY Q et al 2023 DUBYEY L et al 2024 KARUPPAIYAN J et al2024 Apesar da Tabela 39 ser norteadora por identificar as espécies de ligação e a correspondente banda alguns autores apresentam outras ligações ou cadeias formadas para a mesma banda Tabela 39 Bandas características de geopolímeros e as estruturas formadas segundo Kurappaiyan 2024 e outros autores EstruturaEspécie Banda cm1 Referência bibliográfica SiO monômero 639649 SOUQUET JL et al 2009 SiOSi TOLO 650850 MYSEN BO et al 2005 𝛿s SiOSi Q2 660710 ZHANG K et al 2023 νs SiO Q1 830930 ZHANG K et al 2023 SiOSi Q1 850900 JEANFRANÇOIS et al 2014 SiOSi Q2 C 900950 AGUIAR H et al 2010 SiOSi Q2 9501000 GHARZOUNI A 2016 SiOSi Q3 C 10001050 ARNOULT M et al 2018 SiOSi Q3 10501100 MYSEN BO et al 2005 νs SiO Q3 10601080 ZHANG K et al 2023 SiOSi Q4 11201230 MYSEN BO et al 2005 95 A Tabela 40 apresenta os picos encontrados nas pastas I II e III e as Figuras 37 38 e 39 a espectroscopia de cada uma das pastas respectivamente A Figura 40 traz o espectro das três pastas em uma única imagem compreendendo um espectro entre 01500 cm1 Tabela 40 Espectroscopia de Raman das PST I II e III Resultados da identificação dos picos em cada amostra Pastas Intervalos das bandas do espectro de Raman cm1 0300 300600 600900 9001200 12001500 PST I 143 322391470 636 951 13261452 PST II 143 405470 642 1321 PST III 143298 405470 630 1333 Ao analisar a PST I conforme apresentado na Figura 37 é possível verificar uma banda tendo especificamente os picos 470 cm1 e 636 cm1 e além desses outros picos foram identificados Esse resultado é coerente pois a PST I fez uso apenas de NaOH como ativador e contou apenas com a sílica SiO2 do precursor Isso levou a espécies de cadeias curtas Q0 Q1 como os monômeros dispersos Halasz 2007 2010 em seus trabalhos apresentou diversos picos nessa faixa de espectro demonstrando que se trata de uma região característica de formação das primeiras cadeias do cimento geopolimérico A espécie Q4 apresentou ainda uma banda próxima de 1326 cm1 embora não tão bem definida 96 Figura 37 Espectroscopia de Raman da PST I utilizando monoativador de NaOH dissolvido na água com concentração de 8 mol com traço 105 curada na temperatura de 50C após sete dias A PST II utilizou o biativador NaOHH2ONa2SiO3 Conforme se observa na Figura 38 entre o espectro 750 cm1 a 1500 cm1 não há a presença de estiramento assimétrico característico do uso de silicato de sódio no entanto foi possível verificar a presença de uma banda próxima de 1321 cm1 suficientemente definida No trabalho realizado por Karuppaiyan 2024 utilizando o ativador silicato de sódio e o precursor metacaulim foi identificado uma banda próxima de 1389 cm1 portato um pico ou ombro próximo ao identificado na pasta II Esse autor afirma que nos cimentos geopolimérico e álcaliativado é esperada a formação de determinadas cadeias ou anéis mas quando essas não se formam isso pode se dar em função do excesso de água Esse excesso pode ter inibido a visualização de outros picos ao longo do espectro o qual mostrou um estiramento assimétrico em 470 cm1 518 cm1 e 642 cm1 Apesar de existirem diferenças entre os espectros das PST I e II notadamente há alguns pequenos picos presentes na PST I que não se encontram na PST II Quando são consideradas as principais bandas descritas na literatura 143 470 cm1 518 cm1 e 642 cm1 etc o espectro Raman não mostra uma diferença significativa entres as PST I e II que justifique a diferença de 97 RM encontrada Ao observar o pico 642 cm1 Souquet 2009 alega que entre a banda 639649 cm1 há a formação de monômeros com estrutura SiO No entanto conforme Tabela 39 Mysen 2005 apresenta a estrutura SiOSi TOLO entre a banda 650850 cm1 e Zhang 2023 afirma que há formação de uma cadeia ou anel do tipo 𝛿SiO Q2 entre a banda 660710 cm1 Considerando que a pasta II apresentou o pico 642 cm1 e o estudo realizado por Karuppaiyan 2024 mostrou leves variações entre os picos para a mesma estrutura isso indica que é possível que as estruturas mais complexas citadas por Mysen 2005 e Zhang 2023 tenham sido formadas contribuindo para o aumento da resistência à compressão A questão de um leve deslocamento de picos é perfeitamente normal ocorrer é por isso que se analisa por bandas a espectroscopia de Raman Moutaoukil 2023 por exemplo demonstrou que um pico pode ser deslocado quando o material é exposto a altas temperaturas Já Karuppaiyan 2024 utilizando dopantes demonstrou o deslocamento dos picos em suas análises Figura 38 Espectroscopia de Raman da PST II utilizando biativador de NaOH dissolvida na água com concentração de 8 mol e posteriormente misturado com o Na2SiO3 na razão mássica de 12 NaOHH2O Na2SiO3 com traço 105 curada na temperatura de 50C após sete dias 98 A PST III possui uma sucessão de estiramentos assimétricos muito bem definidos conforme Figura 39 O pico 298 cm1 foi também identificado por Halasz 2007 2010 além disso há um estiramento assimétrico em 630 cm1 formando um monômero SiO conforme Tabela 39 Destaca se que a principal diferença dessa pasta das demais é o estiramento assimétrico em 1333 cm1 pois mostra que houve a formação de uma estrutura do tipo SiOSi Q4 e ao mesmo tempo uma excelente reatividade Segundo Vidal 2016 para se obter estruturas do tipo Q³ ou Q4 como produzida pela pasta III depende do nível de diluição entre ativadores e posteriormente da lixiviação entre ativador e precursor A alta resistência à compressão com a pasta III de 4318318 MPa é justificada pela formação de estrutura da espécie SiOSi Q4 identificada no Raman Ao se diluir o hidróxido de sódio diretamente no silicato de sódio a quantidade de água efetiva aefp diminui permitindo a maior formação de cadeias ou anéis Na PST III a razão aefp 028 já na pasta II a razão aefp 034 conforme Tabela 38 O efeito deletério de um excesso de água já tinha sido observado por Karuppaiyan 2024 Assim a melhor dosagem foi obtida pela pasta III o que pode ser justificado pela espectroscopia de Raman destacandose o pico 1333 cm1 Podese salientar que Karuppaiyan 2024 utilizando metacaulim e um dopante identificou o pico 1380 cm1 e ao mesmo tempo alcançou maiores resistências mecânicas Na Tabela 20 alguns autores também identificaram estiramentos próximos da banda 1333 cm1 Moutaoukil 2023 por exemplo identificou estruturas do tipo SiOSi e SiOAl polissialatos com pico 1340 cm1 em geopolímeros 99 Figura 39 Espectroscopia de Raman da PST III utilizando biativador de NaOH dissolvido diretamente e misturado com o Na2SiO3 na razão mássica de 1503 NaOHNa2SiO3 com traço 105 curada na temperatura de 50C após sete dias A Figura 40 permite comparar a espectroscopia das três pastas Apesar do pico 143 cm1 surgir nas três pastas esse não se relaciona com a ligação geopolimérica estando relacionado com água ou umidade no equipamento ou material Nas três pastas há um pico comum isto é a 470 cm1 e uma banda comum com picos muito próximos compreendendo entre 620650 cm1 aproximadamente É possível observar na banda entre 13101340 cm1 um estiramento culminando com um pico ou nível de cristalização na pasta III Esse mesmo pico com menor cristalização foi identificado na pasta II e essa observação é importante pois as duas pastas utilizaram o biativador diferindo entre elas na concentração mássica entre ativadores e por consequência na diminuição de água efetiva aefp Portanto o pico em 1333 cm1 pode ser relacionado com a maior RM alcançada com a PST III uma vez que como dito representa a formação de estrutura da espécie SiOSi Q4 100 A comparação entre as três pastas permite ainda verificar outros pontos em comum e o desenvolvimento de cadeias que levarão a uma maior RM A posição desses estiramentos e suas características permitem identificar as estruturas geopoliméricas que se formam entre Si Al e O Figura 40 Espectroscopia de Raman das pastas I II e III curada na temperatura de 50C após sete dias 52 ARGAMASSAS GEOPOLIMÉRICAS No estudo das argamassas geopoliméricas AG foi utilizado o NaOH dissolvido diretamente no silicato como mostrado na preparação da pasta III A formulação da argamassa se diferencia da formulação da pasta conforme é conhecido nas formulações com cimento Portland pela adição de um agregado fino que normalmente é a areia O uso da areia como um elemento que preenche os vazios e solidariza as partículas é muito desejado na formulação de argamassas e também na de concretos melhorando o seu desempenho e trazendo inúmeras vantagens tanto técnicas quanto econômicas AGUILAR RA et al 2010 BAUER FLA 2019 É importante ressaltar que no Brasil até o momento poucos trabalhos abordam o estudo do concreto geopolimérico ou álcaliativado A maioria deles permanece apenas com o estudo da pasta ou seja a mistura entre precursor e ativador de modo que se torna necessário o avanço nas 101 pesquisas para que se produza uma argamassa como é concebida a sua definição VARGAS AS et al 2007 LOT AV et al 2015 AZEVEDO AG et al 2017b 521 Argamassa com biativador AG III NaOH dissolvido no Na2SiO3 Ao se utilizar o NaOH dissolvido diretamente no Na2SO3 da pasta III obtevese uma resistência mecânica RM suficientemente elevada para aplicação estrutural Para o estudo da argamassa geopolimérica AG III foi utilizada a concentração de 8 mol de NaOH em quatro traços 1105 1205 1107 e 1207 relativos à quantidade em massa do precursor argila AP calcinada areia biativador Foi verificado o comportamento da resistência mecânica RM em função da temperatura de cura a 50 C e na temperatura ambiente TA 22 C Como é conhecido a areia facilita a secagem assim optouse por investigar a necessidade do aquecimento em estufa a 50 C embora essa condição tenha sido vantajosa na preparação das pastas 522 Resistência mecânica da AG III A Tabela 41 apresenta a resistência mecânica nas temperaturas de cura ambiente e a 50 C Fica evidente que o aumento da temperatura de 50 C foi o principal responsável pelo aumento da RM da argamassa No traço 1107 ocorreu o maior aumento da RM com 251 em relação à temperatura ambiente Alguns autores indicaram que o aumento da RM de argamassas geopoliméricas pode ser conseguido pelo aumento de temperatura sendo a temperatura ideal entre 40 C a 85 C PINTO AT 2006 As Figuras 41 e 42 apresentam a RM nos traços estudados em função da temperatura e da idade de cura Pode ser observado que a RM praticamente não varia em função do aumento das idades 7 14 e 28 dias Logo as argamassas geopoliméricas ao serem curadas na temperatura ideal podem ser consideradas como obtendo a RM máxima já na idade de 7 dias A maior resistência mecânica ocorreu com o traço 1105 com 3588 MPa e a segunda maior RM foi no traço 1205 com 3471 MPa As diferenças entre essas resistências estão dentro do desviopadrão O traço 1205 no entanto tende a ser mais interessante pois apesar de ter o dobro da quantidade de areia na formulação sua resistência pouco se alterou 102 Tabela 41 Resistência à compressão da argamassa AG III NaOH dissolvido diretamente no Na2SiO3 Traço Temperatura 7 dd 14 dd 28 dd AG III C MPa MPa MPa 1105 T 50 C 3733201 3701174 3588179 TA 1233150 1072197 1084158 1205 T 50 C 3375298 3402203 3471208 TA 1151100 1167164 1107101 1107 T 50 C 2314258 2404116 2378213 TA 616117 600087 678042 1207 T 50 C 1802276 1602187 1622124 TA 387093 532147 566160 Figura 41 Resistência à compressão da AG III em função do traço e da idade em T 50 C Figura 42 Resistência à compressão da AG III em função do traço e da idade em TA 0 5 10 15 20 25 30 35 40 1105 1205 1107 1207 RM MPa 7 dd 14 dd 28 dd 0 2 4 6 8 10 12 14 1105 1205 1107 1207 RM MPa 7 dd 14 dd 28 dd 103 523 Massa aparente massa específica índice de vazios e absorção de água da AG III A quantidade de água no biativador NaOH dissolvido diretamente no Na2SiO3 é relativamente pequena e menor do que as quantidades utilizadas nas pastas estudadas anteriormente PST I e II Desse modo a argamassa AG III perderá pouca água elevando sua ME A Tabela 42 traz os resultados da AG III para cada um dos traços Raza 2024 realizou estudos de absorção AA com argamassas geopoliméricas e com cimento Portland contendo diferentes quantidades de precursores e ativadores por um período de 42 horas A AA em todas as suas amostras para os dois materiais oscilou entre 9 e 19 Ao se comparar com a Tabela 42 a maior absorção foi 5 para um período de 72 horas Estudos realizados por Lu L et al 2023 mostram resultados de Iv para uma argamassa de cimento Portland e com adição de metacaulim na idade de 28 dias oscilando entre 16 e 10 Os valores apresentados na sua grande maioria são maiores quando comparados com os dados de todas as AG III desenvolvidas mesmo quando o autor fez uso de metacaulim Nesse sentido os resultados alcançados na presente pesquisa são compatíveis e promissores Tabela 42 Propriedades físicas da AG III Massa aparente específica índice de vazios e absorção de água AG III MAp ME Iv AA Traço kgdm³ kgdm³ 72h 1105 197002 195000 1019022 523010 1205 198002 207004 1135117 548059 1107 194003 195003 989033 507023 1207 198003 203002 713042 351023 524 Consistência da AG III Os resultados apresentados na Tabela 43 e na Figura 43 mostram que a AG III apresentou uma maior consistência menor espalhamento quando comparada com a consistência das pastas que lhe deram origem O traço 1205 não sofreu qualquer espalhamento mantendo o formato do diâmetro do cone espalhamento 4 cm Tabela 43 Comparação entre o índice de consistência da AG III e da PST III Traço da AG III 1105 1107 1205 1207 H ATVm 025 035 017 023 Espalhamento AG III cm 618047 873029 556023 Espalhamento PST III cm 627018 1025066 627018 1025066 m referese à soma das massas da argila de Pantano e da areia 104 Figura 43 Comparação entre a consistência da PST III e da AG III A Figura 44 apresenta uma das bateladas do traço das quatro argamassas geopoliméricas moldadas e observadas 3 horas antes de sua inserção na estufa a 50 C É notório que o traço 1205 é mais consistente que os demais de modo que foi necessário um processo de adensamento para sua conformação Como dito esse traço não apresentou espalhamento não podendo ser considerado autoadensável uma vez que a argamassa manteve o formato do cone do teste de mini slump Os traços das argamassas 1105 e 1107 demonstraram uma maior fluidez não sendo necessário o seu adensamento principalmente o traço da AG 1107 Ambos apresentaram um leve filme do ativador por volta das 3 horas quando foram para estufa e se observou ainda uma maior coesão ao se comparar com as pastas 105 e 107 Quanto ao traço 1207 observouse um leve espalhamento ao se aplicar o minislump Os traços das argamassas 1105 e 1107 demonstraram uma maior fluidez quando comparados com os traços 1205 e 1207 devido à maior adição de areia desses últimos Quando se compara o espalhamento entre a pasta com o traço 105 e argamassa com o traço 1105 percebese que seus espalhamentos foram relativamente próximos Isso indica que adição de areia em quantidade próxima ou igual à do precursor teve pouca influência na trabalhabilidade da argamassa Esse mesmo efeito foi observado entre o traço da pasta 107 e da argamassa 1107 mas com menor intensidade Portanto os traços 1105 e 1107 obtiveram espalhamentos próximos ou levemente inferiores aos da sua pasta e o traços 1205 e 1207 apresentaram uma maior consistência menor espalhamento ou seja menor trabalhabilidade 2 quando comparado com suas respectivas pastas 2 Trabalhabilidade é a facilidade com que um dado conjunto de materiais pode ser misturado formando o concreto com o mínimo de perda de homogeneidade Pg 173 CARVALHO EFT 2012 0 2 4 6 8 10 12 AG 1105 AG 1205 AG 1107 AG 1207 Espalhamento cm Pasta III Argamassa III 105 Figura 44 Moldagem de AG e observação após 3 horas antes de ser inserida na estufa a 50 C As Figuras 45 46 e 47 apresentam o ensaio do minislump Todos os ensaios foram feitos em menos de 20 minutos após a sua mistura pois é fato que após esse período o espalhamento começa a diminuir devido à reação de pega do geopolímero como consequência de sua alta reatividade 106 Figura 45 Espalhamento do ensaio de minislump com a PST III nos traços 105 e 107 Figura 46 Espalhamento do ensaio de minislump com a AG III nos traços 1105 e 1107 Figura 47 Espalhamento do ensaio de minislump com a AG III nos traços 1205 e 1207 107 525 Fator de eficiência das argamassas geopoliméricas A Tabela 44 e a Figura 48 apresentam os melhores resultados de resistência à compressão da AG II e da AG III a fim de se verificar a influência da preparação da pasta na resistência mecânica da argamassa Os resultados completos da AG II são apresentados no ANEXO I não sendo apresentados nesse item porque já eram esperados melhores resultados com a AG III em razão da maior RM da PST III A AG II teve uma RM suficiente para a produção de artefatos de concreto estrutural Argamassas para essa aplicação estão entre 48 MPadm³kg Em argamassas para acabamento como emboço reboco e em especial ao se fazer uso da cal a resistência mecânica necessária é relativamente baixa 4 MPa e o seu fator de eficiência é na ordem de 24 MPadm³kg PETRUCCI EGR 1998 Tabela 44 Comparação de RM entre as argamassas e o seu fator de eficiência AG Características das argamassas geopoliméricas RM ME FE utilizando biativadores MPa kgdm3 MPadm3kg II NaOHH2ONa2SiO3 T 50 C traço 1207 8 mol 924 202 457 III NaOH Na2SiO3 T 50 C traço 1205 8 mol 3471 207 1677 Figura 48 FE e RM dos melhores resultados com as duas argamassas Embora o objetivo desse trabalho seja produzir uma argamassa geopolimérica que irá subsidiar a produção do concreto geopolimérico leve CGL ao analisar as normas aplicadas a argamassas à base de cimento Portland verificase que a BS EN 4131 e a ASTM C 91 classificam as argamassas em três classes em função da RM aos 28 dias podendo variar entre I 5 a 125 MPa II 125 a 225 MPa e III 225 a 425 MPa Nesse sentido a AG II e a AG III atendem aos padrões da norma mais restritiva classe III podendo ser aplicadas com função estrutural por exemplo nas construções a seco e em argamassas estruturais Quanto ao tempo de endurecimento e à trabalhabilidade exigidos pela norma esses podem ser controlados pela composição dos materiais e pelas razões molares XIE J et al 2014 FERREIRA WM et al 2022 3471 924 1677 457 0 5 10 15 20 25 30 35 40 AG III AG II FE MPadm³kg RM MPa 108 A AG III mostrou também um alto fator de eficiência FE compatível com o de argamassas à base de cimento Portland Trabalhos realizados com argamassas de concreto leve utilizando cimento Portland foram estudados por Rodrigues 2018 e revelaram argamassas alcançando um FE entre 812 MPadm³kg Acima desse FE há um maior rendimento ROSSIGNOLO AJ 2009 CASTRO CQC et al 2018 A AG III apresenta um FE de 1677 MPadm³kg e esse fator de eficiência se encontra dentro da faixa de 1025 MPadm³kg sendo assim considerado um FE aplicado aos concretos leves estruturais à base de cimento Portland No trabalho de Saba 2021 com hidróxido de sódio e silicato de sódio com razão SiO2Al2O3 395 utilizando metacaulim como precursor e incorporador de ar e aditivo código LF foi obtida uma RM 341 MPa na idade de 28 dias Zhang 2021 utilizando metacaulim aditivos e biativadores e testando diversos traços atingiu resistências de 116 MPa a 482 MPa Isso confirma o bom resultado da argamassa AG III já que ela atingiu resultados próximos de resistência mecânica Salientase que a formulação da AG III não utiliza aditivos nem qualquer adição Além disso precursores como o metacaulim comercial normalmente têm maior razão SiO2Al2O3 e maior pureza o que pode levar a uma reatividade maior do que a das argilas calcinadas como a utilizada no presente trabalho Em conclusão das duas argamassas geopoliméricas a AG III com traço 1205 na temperatura de cura de 50 C apresentou os melhores resultados atingido uma RM de 3471 MPa O FE da AG III foi de 1677 MPadm3kg resultado que indica seu potencial em uso estrutural O Iv e a AA da AG III foram respectivamente 1135 e 548 ou seja inferiores em comparação com a AG II e um dos menores ao serem comparados com os dos outros três traços da AG III o que indica maior qualidade e durabilidade da AG III Como consequência a AG III apresentou a maior massa específica ME 207 kgdm³ Ao mesmo tempo porém mostrouse coesa não podendo ser considerada autoadensável 526 Avaliação do desempenho da PST III e da AG III em ensaios a altas temperatura Em materiais para aplicação estrutural é importante testar o desempenho diante do calor ou incêndio A Tabela 45 apresenta o resultado da resistência residual à compressão após os CP terem permanecido 60 minutos na temperatura indicada A Tabela 47 apresenta a resistência residual em porcentagem tendo como referência a temperatura de cura de 50 C Notase que as pastas têm uma perda de sua resistência de forma mais acentuada entre 300 C e 500 C Até 700 C mantiveram uma resistência residual entre 67 e 74 Tabela 47 o que indica o bom desempenho até essa temperatura com destaque para a pasta 105 que até mesmo a 900 C manteve uma 109 resistência residual de 74 As argamassas apresentaram uma perda de resistência mais linear em especial a AG traço 1207 Esse último resultado pode ser verificado conforme Figura 49 Tabela 45 RM da PST III e da AG III após aquecimento na temperatura indicada PST III Cura 50 C 300 C 500 C 700 C 900 C AG III RM MPa RM MPa RM MPa RM MPa RM MPa PST 105 4318318 3961222 3318138 3227244 3184209 AG 1205 3471208 3241398 2632274 1808234 1321197 PST 107 2468198 2589117 1933141 1660090 1399207 AG 1207 1622124 1633077 1407037 1191113 772164 A Figura 49 apresenta a resistência residual percentual à compressão em função da temperatura É notório que as pastas e argamassas mantêm a tendência de perda de resistência à medida que aumenta a temperatura O desempenho das pastas geopoliméricas foi superior quando comparado com o das argamassas correlatas ou seja pasta 105 comparada com argamassa 1205 e a pasta 107 comparada com argamassa 1207 Kong 2010 liderou um estudo comparando a pasta geopolimérica com a de cimento Portland Os resultados foram a 400 C a pasta à base de cimento Portland não apresentou resistência significativa a pasta geopolimérica por sua vez apresentou RM até acima de 800 C Isso mostra a superioridade da pasta geopolimérica diante da pasta de cimento Portland O autor alegou que a deterioração da pasta à base de cimento Portland ocorreu em virtude da deterioração da Portlandita CaOH2 algo que não ocorre nas pastas geopoliméricas devido à pequena quantidade de cálcio Ca Figura 49 Resistência à compressão da PST III e da AG III após exposição a altas temperaturas Na pasta 107 e na argamassa 1207 houve um sensível aumento da RM na temperatura de 300 C conforme pode ser observado na Figura 49 Esse fenômeno já foi observado em outros 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 Cura 50C 300C 500C 700C 900C RM MPa PST 105 AG 1205 PST 107 AG 1207 110 trabalhos como nos de Rickard 2016 e Sanjayan 2015 citados na Tabela 6 Revisão Bibliográfica os quais observaram o mesmo efeito citado em seus estudos A RM aumenta porque a temperatura entre 200 C e 500 C induz à formação do gel de geopolimerização no caso específico deste trabalho o NASH Há diversos fatores envolvidos que podem afetar a resistência da argamassa diante de altas temperaturas como o traço a porosidade a temperatura máxima o tempo exposto a estrutura volumétrica que está sendo exposta a altas temperaturas e os tipos de materiais utilizados na produção de uma pasta argamassa ou concreto geopolimérico A Tabela 46 apresenta os resultados de três autores que utilizaram diversas temperaturas na produção de argamassa geopolimérica o que permite uma comparação com a AG III Tabela 46 Estudos de argamassa geopolimérica após exposição a temperaturas elevadas SOARES et al 2022 KHATER et al 2022 SAHIN et al 2021 AG MK 60min AG MKSC 120min Amostra NSF0 AG MK 60min Amostra RVS RM RM RM RM RM RM MPa MPa MPa TRef 7463 100 TRef 320 100 TRef 58 100 100 C 7528 101 500 C 320 100 200 C 54 93 300 C 2840 38 700 C 330 103 400 C 30 52 500 C 1333 18 800 C 210 66 600 C 28 48 700 C 955 13 1000 C 180 56 800 C 14 24 MK metacaulim SC sílica RM de resistência residual em relação à temperatura de referência Os resultados dos três autores citados mostram uma grande variação da resistência residual para cada temperatura evidenciando os diversos fatores mencionados anteriormente que podem influenciar no resultado final da argamassa A Tabela 47 apresenta a resistência residual em porcentagem das pastas e AG III com os traços 1205 e 1207 Conforme a Tabela 47 no caso das argamassas geopoliméricas a partir de 700 C houve uma perda considerável da resistência mecânica em comparação com a das pastas Um dos fatores que contribui para isso é o mesmo que ocorre com a argamassa e o concreto à base de cimento Portland o quartzo Presente principalmente na areia e em parte no precursor o quartzo sofre expansão causando trincas nas estruturas quanto atinge a temperatura próxima de 575 C SOARES JC et al 2022 MEHTA PK et al 2008 BERTOLINI L 2017 RICKARD WDA et al 2016 A presença do quartzo explica o porquê de as AG III terem tido uma eficiência inferior à das PST III quando se comparam os pares pasta e argamassa 105 e 1205 e também 107 e 1207 As pastas não utilizam areia em sua formulação e como já dito até mesmo a 900 C a pasta 105 apresentou uma resistência residual de 74 111 Tabela 47 Resistência residual em relação à temperatura de referência 50 C em porcentagem para as PST III nos traços 105 e 107 e para as AG III nos traços 1205 e 1207 Matriz Traço 50 C 300 C 500 C 700 C 900 C RM RM RM RM RM PST III 105 100 92 77 74 74 107 100 105 78 67 57 AG III 1205 100 93 76 52 38 1207 100 101 87 73 48 RM tratase da resistência residual É significativo que em RM altas Tabela 47 como nos resultados apresentados por Soares 2022 e Sahin 2021 houve uma baixa resistência residual de 13 e 24 respectivamente nas últimas temperaturas A AG com traço 1205 com maior resistência de referência 3471 MPa também apresentou uma baixa resistência residual de 38 Por outro lado a AG traço 1207 com resistência de referência menor 1622 MPa na temperatura de 900 C apresentou uma melhor resistência residual de 48 Khater 2022 apresentou uma porcentagem residual a 1000 C de 56 porém essa grande eficiência pode ser explicada pelo uso de superplastificantes e CP mais robustos O autor ainda relata que a altas temperaturas formase a nefelina Isso foi observado em alguns CP bem como nas amostras ensaiadas das pastas e argamassas Além disso na face superior de algumas pastas com traço 107 ocorreu um processo inicial de sinterização Esse efeito ocorre em parte devido ao excesso de ativador que aflora na superfície antes mesmo da queima e quando está sendo moldado conforme apresentado na Figura 44 A Figura 50 apresenta esse detalhe em um dos CP queimado a 700 C O efeito porém é mais perceptível a 900 C Destacase que a formação de nefelina coincidiu com a cor branca quando os CP foram levados direto para a temperatura de 900 C No entanto quando a mesma amostra foi testada para todas as temperaturas ela assumiu a cor rosada Essa diferença pode ser vista nas Figuras 52 e 53 que apresentam duas amostras cada uma com uma tonalidade diferente Ao se analisar a resistência residual não houve diferença substancial da RM por se fazer o ensaio escalonado ou direto na temperatura alvo As Figuras 50 e 51 apresentam os CP das pastas nos traços 105 e 107 A PST 105 manteve se mais estável quando comparada com a PST 107 até a temperatura de 700 C 112 Figura 50 PST III 105 após aquecimento em 300 C 500 C 700 C e 900 C da esquerda para a direita Figura 51 PST III 107 após aquecimento em 300 C 500 C 700 C e 900 C da esquerda para a direita As Figuras 52 e 53 relacionadas à AG mostram que a AG 1205 é mais estável na sua morfologia e nas suas dimensões a 900 C quando comparada com a AG 1207 a 900 C Porém é significativo como ocorre o início de uma sinterização dos CP nessa temperatura em ambos os traços Figura 52 AG III 1205 após queima a 900 C Figura 53 AG III 1207 após queima a 900 C 113 A Tabela 48 e a Figura 54 apresentam os resultados após as pastas 105 e 107 e as argamassas 1205 e 1207 passarem pelo ciclo de aquecimento nas temperaturas de 300 C 500 C 700 C e 900 C lembrando que a temperatura de cura foi de 50 C e não houve variação significativa das propriedades das amostras entre a temperatura de cura a 50 C e 100 C É possível verificar que todas as amostras perderam massa entre 100 C e 900 C Figura 54I Essa perda de massa alterou a massa específica conforme apresentado na Figura 54II Contudo essa alteração da ME não se deu apenas por esse fator Ao analisar a variação linear da altura e a variação volumétrica Figura 54 III e IV observouse que houve um aumento nesses fatores o que quer dizer que o material sofreu uma considerável dilatação Somente o trabalho de Soares 2022 utilizando CP de 50 mm 100 mm apresentou perda de resistência mecânica e de massa em função da temperatura de queima com perda de massa em 165 nas temperaturas de 700 C e 1000 C Ao se comparar os resultados obtidos por Soares 2022 com as argamassas 1205 e 1207 na temperatura máxima de 900 C verificase que a perda de massa foi de 591 e 473 respectivamente Esse resultado indica um bom desempenho das argamassas geopoliméricas estudadas Tabela 48 Variação da massa do volume da altura da amostra e da massa específica das pastas 105 e 107 e das argamassas 1205 e 1207 em função da temperatura PSTAG Propriedade 50 C 100 C 300 C 500 C 700 C 900 C Massa g 3470 3446 3365 3353 3335 3332 PST III Volume ml 1900 1900 1915 1900 2050 2125 105 Altura mm 4295 4295 4260 4295 4500 4530 ME gmm³ 182 181 176 176 163 157 Massa g 3337 3312 2997 2982 2919 2969 PST III Volume ml 1850 1850 1910 1900 1925 2000 107 Altura mm 4200 4200 4240 4255 4335 4215 ME gmm³ 180 179 157 157 152 148 Massa g 3506 3466 3297 3279 3264 3261 AG III Volume ml 1850 1850 1760 1775 1800 1825 1205 Altura mm 3935 3935 3940 3925 4030 4020 ME gmm³ 190 187 187 185 181 179 Massa g 3867 3808 3646 3638 3628 3628 AG III Volume ml 1925 1925 1875 1900 2050 2050 1207 Altura mm 4195 4195 4200 4185 4335 4300 ME gmm³ 200 198 194 191 177 177 114 Figura 54 I Variação da massa II Variação da massa específica ME III Variação da altura das amostras e IV Variação do volume Variações das pastas 105 e 107 e da argamassa 1205 e 1207 nas temperaturas de 100 C 300 C 500 C 700 C e 900 C 53 CONCRETO GEOPOLIMÉRICO LEVE CGL E CONCRETO GEOPOLIMÉRICO NORMAL CGN A formulação da argamassa denominada AG III com o traço 1205 precursor argila AP calcinada areia biativador NaOHNa2SiO3 concentração de 8 mol tendo sido o NaOH dissolvido diretamente no Na2SiO3 foi utilizada de base para a produção de concreto geopolimérico leve CGL uma vez que em comparação com todas as outras argamassas estudadas os resultados com a AG III foram os que apresentaram maior fator de eficiência FE e resistência mecânica RM Foi verificada a influência da temperatura de cura na RM do CGL nas temperaturas ambiente T 50 C e T 100 C sempre na idade de referência de 7 dias Uma comparação da RM entre o CGL e o CGN foi realizada posteriormente a fim de analisar qual a influência do tipo de agregado sobre a resistência mecânica RM de um material geopolimérico apesar da presença da brita resultar em um CGN com massa específica maior que 200 kgdm³ 115 531 Resistência mecânica do concreto geopolimérico leve CGL A Tabela 49 apresenta a RM e o respectivo traço em função da adição em porcentagem de volume do agregado de argila expandida AAE Os dados são relacionados com o teor de argamassa em massa o traço unitário em massa TUM e o traço em massa TM para 1 m³ de concreto com a temperatura de cura de 50 C A composição do traço foi de argila calcinada AP areia agregado leve AAE ativador ATV NaOHNa2SiO3 A massa específica ME dos materiais utilizada nos cálculos foi de AP 261 kgdm³ areia 266 kgdm³ AAE 096 kgdm³ e ATV 147 kgdm³ Os resultados de RM podem ser considerados muito bons ao serem comparados com os dados mostrados na Tabela 6 Revisão Bibliográfica a qual apresenta uma ampla gama de valores para concretos geopoliméricos leves produzidos por diversos autores Tabela 49 Resistência mecânica e formulação do concreto geopolimérico leve CGL Traço em função do volume do AAE Teor de argamassa Traço unitário em massa TUM e traço em massa TM Cura em 50 C e idade de 7 dias AAE Argamassa Teor de TUM TM RM vol vol Argamassa kgm³ MPa 0 100 1 1205 6781356339 3471208 20 80 090 1203505 5421084192271 3038194 30 70 083 1206105 475950288238 2720171 40 60 076 1209405 407814384204 1691195 60 40 059 1221205 271542576136 729064 A cada 100 kg de ativador serão consumidos 1658 kg de NaOH e 8342 kg de Na2SiO3 Razão mássica 1503 Na Tabela 49 observase que nos cinco traços estudados o aumento da quantidade de agregado de argila expandida AAE em volume leva à diminuição da RM de maneira que o primeiro traço sem AAE apresenta a maior RM Para a produção de concreto leve estrutural devese utilizar o traço 30 de AAE mas possivelmente um traço com percentual entre 30 e 40 de AAE alcançaria uma RM de 20 MPa o que seria uma RM recomendável para um concreto leve estrutural O traço com 60 AAE apresenta potencial para ser aplicado como concreto isolante de preenchimento ou drenante Como dito a RM do CGL na temperatura de 50 C com 30 de AAE Tabela 49 ultrapassou a resistência à compressão de 20 MPa recomendada para o uso estrutural como classe C20 segundo a NBR 8953 ABNT 2015 aplicada ao concreto normal à base de cimento Portland O CGL com 30 devido à sua RM pôde ser classificado como classe C25 Considerandose as três temperaturas escolhidas os melhores resultados foram com a cura em 50 C alcançando a maior RM com 20 de AAE Interessante notar que tanto na temperatura 116 ambiente quanto em 100 C os resultados foram próximos sendo a menor RM alcançada com 60 de AAE em TA Esses resultados podem ser verificados na Tabela 50 e na Figura 55 Tabela 50 Resistência à compressão do CGL em função do vol de AAE em diferentes temperaturas de cura AAE TA T 50 C T 100 C RM MPa RM MPa RM MPa 20 1643123 3038194 2152559 30 1640135 2720171 1567509 40 976095 1691195 1064200 60 132031 729064 375129 Figura 55 Resistência à compressão do CGL em função do vol de AAE e da temperatura de cura A Figura 56 apresenta uma regressão linear e o coeficiente de determinação R² É possível inferir que um traço com 36 de AAE alcançará a resistência alvo de 20 MPa Figura 56 Curva de regressão linear do CGL Volume de AAE em função da RM 0 5 10 15 20 25 30 35 20 30 40 60 RM MPa TA T 50 C T 100 C y 04791x 37677 R² 09305 0 5 10 15 20 25 30 35 40 0 10 20 30 40 50 60 70 RM MPa AAE em volume 117 A busca da temperatura ideal em outros ensaios poderia aumentar um pouco mais a RM dos materiais estudados O trabalho de Aygörmez apud SAHIN 2021 utilizou três temperaturas 40 C 60 C e 80 C alcançando melhores resultados para argamassas curadas em 60 C por 72h Alguns trabalhos indicaram que em comparação com diversas temperaturas as temperaturas entre 8085 C têm proporcionado as mais altas resistências à compressão JANUARTI JE et al 2017 BOCA SANTA et al 2021 Diversos autores apontam a temperatura de cura seguida da fonte de aluminossilicato e da concentração alcalina como os principais fatores que podem influenciar substancialmente a RM de concretos geopoliméricos sendo eles leves ou não ASSI LN et al 2020 SALOMA H et al 2017 A partir da comparação entre os resultados registrados na Tabela 50 e na Figura 55 com os trabalhos realizados por alguns autores mostrados na Tabela 6 Revisão Bibliográfica é possível destacar Rickard 2016 desenvolveu um CGL com 40 de AAE com RM de 1294 MPa e 176 MPa aos 28 e 56 dias respectivamente No presente trabalho CGL com AAE 40 obteve uma RM de 1691 MPa sendo portanto compatível com os resultados de comparação Hassan 2019 atingiu a RM máxima de 144 MPa utilizando 25 de AAE ao passo que no presente trabalho o CGL com 30 de AAE obteve uma RM de 2720 MPa Priyanka 2020 desenvolveu um CGL em que substituiu progressivamente o agregado normal por agregado de argila expandida variando de 20 a 60 Sua maior RM aos 7 dias foi de 26 MPa com ME 203 kgdm³ e com 20 de AAE Ao se comparar com os resultados do presente trabalho verificase que CGL com 20 de AAE e ME 195 Kgdm³ obteve uma RM de 3038 MPa Isso mostra o excelente resultado alcançado 532 Massa aparente massa específica índice de vazios e absorção de água do CGL A Tabela 51 mostra os resultados de caracterização tecnológica do CGL A CMN NM 3595 para concretos leves de agregados de argila expandida e cimento Portland estabelece uma relação entre RM e ME devendo o concreto ter RM entre 17 MPa e 28 MPa e ME de 168 kgdm³ a 184 kgdm³ A NBR 12655 e 8953 ABNT 2015 estabelecem para o concreto leve CL uma ME 200 kgdm³ e para o concreto normal CN uma ME entre 200 e 280 kgdm³ Já a norma ACI 213R 14 indica RM mínima de 17 MPa e ME 192kgdm³ para o concreto leve Por esse último parâmetro o traço com 30 se adequou às recomendações dessa norma sendo facilmente 118 ajustável o traço a fim de enquadrar a ME nos parâmetros indicados nas outras normas Na CMN NM 3595 o traço 40 de AAE também poderia ser ajustado para um concreto leve estrutural uma vez que a RM se encontra dentro do desviopadrão Novamente os resultados podem ser considerados bons quando se considera a relação RM e ME apresentada por outros autores na Tabela 6 Revisão Bibliográfica Tabela 51 Massa aparente massa específica índice de vazios e absorção do CGL em função da porcentagem em volume de AAE AAE MAp ME Iv AA kgdm³ kgdm³ 72h 20 213014 195002 988120 504069 30 191009 185004 1102094 602068 40 176008 167001 1216170 717019 60 121012 135001 1629075 1207096 A absorção de água AA no concreto é um parâmetro importante que pode ser associado com a durabilidade do material Além disso não há uma norma específica que classifique a AA ou o Iv de um concreto muito menos um apontamento de uma absorção ou índice de vazios ideal Existem outros parâmetros normatizados que de forma indireta resultam no controle da AA e Iv promovendo um concreto durável e de qualidade A NBR 12655 ABNT 2015 estabelece parâmetros para que o concreto à base de cimento Portland possa ser considerado um material de qualidade entre eles estão o i fator ac ii a quantidade mínima de cimento por m³ e a iii classe de agressividade e por último iv o ambiente de agressividade que esse concreto será exposto Assim devido essa lacuna em termos de normatização as recomendações de Paulo Helene 1983 para Iv e AA em concretos estruturais à base de cimento Portland podem servir como um parâmetro para o CGL A Tabela 52 apresenta esses parâmetros Tabela 52 Qualidade do concreto Portland para fins estruturais Fonte Paulo Helene 1983 Parâmetros Duráveis Normais Deficientes Iv 10 10 a 15 15 AA 42 42 a 63 63 Ao analisar o Iv e a AA na Tabela 51 e ao conjugar esses dados com as recomendações na Tabela 52 notase que o CGL com 20 e 30 enquadrase próximo de um concreto durável e dentro dos parâmetros para concreto normal Já o CGL com 60 de AAE está na situação Deficientes para o uso estrutural Esse concreto já seria descartado pelo critério resistência à compressão por ter uma RM inferior a 20 MPa É preciso esclarecer que o CGL com 60 de AAE pode ser destinado a pisos drenantes não armados preenchimento de vazios ou ser usado 119 como isolante termoacústico podendo assim ser utilizado em outra aplicação que foge do objetivo original dessa pesquisa No estudo de Abdulkareem 2014 citado na Tabela 6 Revisão Bibliográfica um CGL com AAE curado em temperatura de 70 C com traço 1 24 07 06 e utilizando biativador apresentou AA de 107 ao passo que o CGL com até 40 de AAE apresentou AA de 717 Isso mostra a boa eficiência do CGL neste trabalho frente a outros estudos Outro estudo realizado por Rehman 2020 também citado na Tabela 6 Revisão Bibliográfica alega que concretos geopoliméricos leves podem ser considerados com uma boa qualidade quando sua absorção de água AA é inferior a 10 e com alta qualidade quando essa absorção é inferior a 5 Com base nessa referência o CGL com 20 de AAE pode ser considerado de alta qualidade Além dessa quantidade e até 40 de AAE o CGL pode ser considerado de boa qualidade Os resultados alcançados são próximos dos mostrados pelo referido autor Chindaprasirt 2022 citado na Tabela 6 Revisão Bibliográfica alega que em caso de o CGL apresentar deficiência de AA isso pode ser corrigido com o uso de hidrofugantes como estereato de cálcio 533 Aparência do CGL após a moldagem Ao se trabalhar com concreto leve à base de cimento Portland é natural se trazer toda a analogia de dosagem do concreto normal Mas é importante destacar que o AAE equivale a aproximadamente um terço da massa específica do ABG e que conceitos como teor de argamassa e fator ativador precursor ATVp assumem valores diferentes Ao se aplicar essa mesma tecnologia nos concretos geopoliméricos leves há ainda duas variantes que é preciso pontuar A primeira é que a massa específica do precursor é menor que a do cimento A segunda é que o ativador possui uma massa específica superior à da água Portanto é importante analisar a aparência dos CP para estabelecer as diferenças Por isso como já explicado o traço da argamassa foi utilizado em massa e o agregado em porcentagem volumétrica A Figura 57 apresenta o CGL nas quatro concentrações de AAE É notório o efeito do aumento da porosidade à medida que aumenta a concentração de agregados Notase que foi obtida uma fácil moldagem até 30 de AAE mas que a moldagem fica um pouco mais difícil em 40 de AAE 120 Figura 57 CGL com 20 30 40 e 60 de AAE visão geral As Figuras 58 59 e 60 apresentam respectivamente os CP de CGL com 20 30 e 40 de AAE com maiores detalhes permitindo fazer algumas observações Devido à alta reatividade do cimento geopolimérico caso passe um tempo superior a 30 minutos após a mistura haverá uma maior dificuldade na moldagem dos corpos de prova e após 45 minutos não há mais condições de moldálos O CGL com 20 apresentado nas Figuras 57 e 58 são bateladas diferentes e em tempos diferentes de moldagem Fica evidente na Figura 58 alguns vazios menor homogeneização e a evidência das três camadas de concreto por conta da moldagem ter passado de 30 minutos após a mistura Na Figura 57 em que há entre as amostras três CP de CGL com 20 observase uma moldagem uniforme porque a moldagem foi realizada imediatamente após a mistura 121 Figura 58 CGL após desmoldagem com 20 de AAE Figura 59 CGL após desmoldagem com 30 de AAE 122 Figura 60 CGL após desmoldagem com 40 de AAE A Figura 61 apresenta as características visuais dos CP de traço com 60 de AAE os quais apresentaram um alto índice de vazios e baixa densidade aparente alta leveza devido ao excesso de agregados leves Figura 61 CGL após desmoldagem com 60 de AAE 123 534 Fator de eficiência do concreto geopolimérico leve Notase pela Tabela 53 e a Figura 62 que os traços com 20 e 30 de AAE apresentam os maiores FE e bem próximos O menor FE ocorreu ao se utilizar 60 de AAE o que caracteriza um CGL extremamente leve Esse traço apresentou um FE muito baixo de modo que seu uso seria basicamente para aplicações de enchimento isolamento termoacústico e possivelmente seria interessante seu uso como material contra incêndios embora nesse último caso mais testes sejam necessários para a devida caracterização técnica Tendo em vista que a NBR 6118 ABNT 2014 e a NBR 8953 ABNT 2015 estabelecem que o concreto normal possui uma ME entre 200 kgdm³ e 280 kgdm³ e resistência à compressão mínima de 20 MPa concluise que para os concretos à base de cimento Portland o FE mínimo deve estar entre 714 e 10 MPadm³kg Os CGL com 30 e 40 apresentaram respectivamente um FE de 147 e 101 MPadm³kg Logo entre esses dois volumes de agregados há um volume de agregados que atingirá uma RM 20 MPa terá uma massa específica inferior a 185 kgdm³ e portanto um FE superior ao do CN 10 MPadm³kg ou seja mais vantajoso do que o concreto normal Na Figura 56 é possível verificar que o volume de AAE é aproximadamente de 36 Tabela 53 Fator de eficiência FE do CGL em função do vol de AAE AAE RM ME FE MPa kgdm³ MPadm³kg 20 3038194 195002 156 30 2720171 185004 147 40 1691195 167001 101 60 729064 135001 540 Figura 62 Fator de eficiência FE e RM do CGL em função do vol de AAE A principal propriedade que justifica a existência do concreto leve é o fato do seu peso ser inferior ao do concreto normal seja esse concreto à base de cimento Portland de álcaliativação 3038 272 1691 729 156 147 101 54 0 5 10 15 20 25 30 35 20 AAE 30 AAE 40 AAE 60 AAE FE MPadm³kg RM MPa 124 ou geopolimérico Ao mesmo tempo esse concreto precisa obedecer à RM estabelecida na norma Quando esse concreto oferece uma RM maior que 20 MPa e uma densidade inferior a 20 kgdm³ tornase atrativa a substituição do concreto normal por um concreto leve O quão atrativo isso é pode ser medido pelo fator de eficiência FE Conforme a Tabela 6 Revisão Bibliográfica dos 24 resultados apresentados de CGL apenas 10 trabalhos ultrapassaram 20 MPa e desses apenas quatro foram superiores à RM do concreto com 20 de AAE 3038 MPa Na Tabela 6 Revisão Bibliográfica dos 24 resultados apresentados apenas sete trabalhos tiveram um FE superior a 156 MPadm³kg como o desenvolvido neste trabalho com o CGL com 20 de AAE É válido destacar que nesta seleção não foram encontrados trabalhos utilizando argila caulinítica apenas metacaulim ou metacaulim combinado com outro precursor já processado e industrializado Essa breve comparação mostra os excelentes resultados alcançadas com a argila caulinítica AP na produção de um CGL 535 Comparação entre concreto geopolimérico leve e concreto geopolimérico normal Para se comparar o concreto geopolimérico leve CGL com o concreto geopolimérico normal CGN estabeleceuse o volume específico de 30 de agregados em três diferentes formulações o agregado de argila expandida AAE da Cinexpan o AAE da argila Arroio GrandeRS queimado em 1300 C de menor densidade e que recebeu a denominação AAERS1300 e o agregado de brita granítica ABG Com esses agregados foram preparados os concretos geopoliméricos CGL CGL1300 e CGN respectivamente A Tabela 54 apresenta o traço unitário em massa TUM o traço para 1m³ TM a resistência à compressão RM a massa específica ME e o fator de eficiência FE Lembrando que o traço unitário da AG se manteve constante em 1205 Tabela 54 Caracterização técnica Concreto geopolimérico leve CGL concreto geopolimérico leve com AAE1300 CGL1300 e concreto geopolimérico normal CGN com 30 em volume de agregado Concreto 30 TUM TM RM ME FE Agregado kgm³ kgm³ MPa kgdm3 MPadm³kg CGL AAE 1206105 475950288238 2720171 185 147 CGL1300 AAERS1300 1203505 475950168238 1145135 173 661 CGN ABG 1217105 475950813238 2905398 234 1241 A RM do CGL e do CGN foram respectivamente 272171 e 292398 MPa ou seja basicamente de mesma grandeza considerando o desviopadrão Tabela 54 Podese ainda destacar na Tabela 54 o FE superior do CGL em relação ao CGN devido à menor densidade do CGL Essa proximidade entre as RMs do CGL e do CGN não era esperada É fato que os agregados 125 de rocha granítica apresentam uma RM muito superior à dos agregados de argila expandida O AAE via de regra tem uma RM inferior a 2 MPa o que leva os concretos leves a terem menores resistências do que os concretos normais à base de cimento Portland ROSSIGNOLO JA 2009 MEHTA PK et al 2008 Em geral considerase a RM dos agregados como fator limitante da RM dos concretos leves sendo comum as fraturas transpassarem os AAE ROSSIGNOLO JA 2009 Assim esperavase o mesmo comportamento em concretos geopoliméricos Se a RM dos agregados não foi determinante outros fatores no lugar da RM intrínseca dos agregados devem explicar o porquê de as RMs do CGL e do CGN serem tão próximas Na Tabela 55 observase que as propriedades dos concretos em termos de AA e Iv são igualmente próximas de modo que possíveis diferenças de porosidade podem ser descartadas Tabela 55 Índice de vazios e absorção de água Concreto geopolimérico leve CGL concreto geopolimérico leve com AAE1300 CGL1300 e concreto geopolimérico normal CGN com 30 em volume de agregado Propriedade CGL CGL1300 CGN Iv 1102094 1305067 1146038 AA 602068 677043 60328 Sabese que a aderência entre os agregados graúdos e a pasta ou argamassa especificamente na zona de transição ou de ligação entre eles é um dos principais fatores que determinam a RM de concretos comuns NEVILLE 2013 O fenômeno de perda RM na zona de transição ZT também poderia ocorrer no concreto geopolimérico em razão da influência da água presente no ativador no processo de cura bem como em razão do comportamento da argamassa ou pasta em relação à absorção de água dos diferentes tipos de agregados graúdos A AA do AAE e do ABG para 5 horas de imersão foram 967 e 108 respectivamente Por conseguinte há nesse parâmetro uma diferença significativa no comportamento de cura de um concreto geopolimérico A AA promove a aderência entre os agregados e a pasta na zona de transição Nesse sentido o AAE diferentemente do ABG pode promover uma maior sucção da água o que pode mudar as propriedades da zona de aderência como consequência das reações químicas de geopolimerização e até mesmo o modo de aderência entre agregados e pasta Esse fenômeno físico foi observado com as devidas peculiaridades em concretos e argamassas de cimento Portland PETRUCCI EGR 1998 CARVALHO EFT 2012 MEHTA PK et al 2008 Nas três fases de formação dos geopolímeros coagulação condensação e cristalização tão logo inicia o processo de geopolimerização a água que se encontra inserida no ativador precisa 126 deixar ou ser retirada do sistema pois seu excesso assim como sua falta afetará negativamente a RM FERREIRA WM et al 2022 A retirada da água ocorre pela cura térmica e também pode ocorrer pela absorção do AAE devido à capacidade de absorção do AAE e isso pode acontecer mesmo depois do período de 5 horas diferentemente do que ocorre com o ABG Esse é mais um fator que contribui para o aumento da RM do CGL diante do CGN KARUPPAIYAN J et al 2023 Quanto à RM do CGL1300 com AAERS1300 verificouse uma RM de 1145 MPa Dessa forma esse concreto não pode ser utilizado como um CGL estrutural Essa menor RM de certo modo era esperada devido à baixa resistência ao esmagamento do AAERS1300 RMES 013 MPa Essa RMES do agregado é muito inferior à do AAE da empresa Cinexpan e à do ABG que apresentaram RMES 126 MPa e RMES 46 MPa respectivamente Porém é preciso destacar que o AAERS1300 apresenta uma AA para 5 horas de imersão de 39 Assim esperase um comportamento de cura diferente em relação ao AAE A Tabela 56 destaca algumas propriedades do AAERS1300 e de um concreto leve com AAERS1300 ou seja o CL1300 formulado com cimento Portland Resultados mais completos sobre o uso do AAERS1300 em concreto leve de cimento Portland incluindo a comparação com um AAE1250 C argila de Arroio Grande RS queimada em 1250 C podem ser encontrados em RODRIGUES 2023ab Tabela 56 Propriedades do agregado AAERS1300 dos concretos leves com cimento Portland com AAE RS1300 CL1300 e com agregado leve da Cinexpan CL1250 Traço em massa do CL1250 Cinexpan 1241608 e do CL1300 12416072 cimentoareiaAAE águacimento Propriedades AAERS1300 AAE1250 CL1300 CL1250 Cinexpan Cinexpan AA 5 h 39 110 AA 72 h 42 188 588 36 RMES MPa 013 121 Densidade kgdm³ 056 096 122 148 RM MPa 394053 2092121 Agregado massa 2800 2800 Agregado vol 5930 4580 Na Tabela 56 é fácil de identificar que as diferenças de propriedades entre os agregados AAE RS1300 e AAE AA RMES e densidade determinam alterações das propriedades dos concretos de cimento Portland Nos resultados do concreto CL1300 que podem ser vistos na Figura 63 há um agregado que foi facilmente retirado da matriz ou que pode ser fraturado durante o ensaio de compressão Eventualmente o caminho da trinca pode desviarse o que em princípio leva ao aumento da tenacidade à fratura em um material compósito DAVIDGE 1979 Em um concreto convencional é comumente observado que a maior parte dos agregados de brita 127 estão intactos após o teste de compressão embora alguns agregados possam ser separados da matriz do concreto RIBEIRO S et al 2011 Assim em uma matriz cimentícia a RM do agregado determina a RM do concreto porque a presença de água fora excessos é benéfica ao processo de cura Logo é esperado que o CL1300 tenha uma RM inferior à do CL com o agregado Cinexpan como de fato ocorreu A Figura 64 apresenta o CL1250 e podese notar uma excelente aderência entre a matriz e o agregado Na região em destaque verificase que apenas um agregado sofreu desplacamento nessa área analisada do corpo de prova A duas amostras apresentam a trinca de fratura percorrendo a matriz e rompendo os AAE1250 Figura 63 Micrografia óptica da superfície de fratura do concreto leve com cimento Portland e AAERS 1300 CL1300 mostrando a interação entre o AAERS1300 e a argamassa Em destaque a fissura através dos agregados 128 Figura 64 Micrografia óptica da superfície de fratura do concreto leve com cimento Portland e AAE1250 CL1250 mostrando a interação entre o AAE1250 e a argamassa Em destaque o desplacamento de apenas um agregado diante de uma grande área e a fissura através dos agregados É interessante notar que tanto o CGL com AAE quanto o CGL1300 com AAERS1300 de matriz geopolimérica Tabela 54 resultaram em maiores RMs do que os concretos desenvolvidos com os mesmos agregados mas de matriz cimentícia Tabela 56 Isso se deve à boa aderência entre geopolímero e agregado mas também à maior resistência da argamassa geopolimérica 35 MPa Tabela 45 comparada com a argamassa cimentícia RM 23 MPa Podese concluir que o teor de água e principalmente a saída da água durante a cura como explicaram Karuppaiyan et al 2023 citados anteriormente é um dos fatores mais importantes para a RM de um concreto leve geopolimérico podendo fazer com que a RMES do agregado seja um fator de menor importância Isso de certa forma reforça a conclusão a que se chegou ao estudar as três pastas e posteriormente as argamassas com biativador item 5132 a PST III que utiliza a menor quantidade de água em relação às outras duas alcançou a maior RM Segundo os parâmetros de Paulo Helene Tabela 52 que apresentou critérios de classificação de durabilidade para um concreto normal é possível verificar que o Iv 11 leva a um CGL durável e que com AA 6 temse um CGL normal O mesmo ocorre com o CGN Portanto o uso do AAE ou ABG não altera a durabilidade do concreto Apesar de se utilizar agregados com ME Iv e AA tão diferentes os resultados com o concreto com 30 de agregado em volume foram similares como pode se observar analisandose o Iv e a AA desses materiais Isso 129 demonstra que a argamassa geopolimérica AG está bem distribuída no CGL ou seja sua quantidade é suficiente para envolver todos os agregados 536 Análise microestrutural da argamassa e do concreto geopolimérico I Análise microestrutural por microscopia óptica A Figura 65apresenta duas amostras de cada composição de concreto geopolimérico leve CGL de concreto geopolimérico normal CGN e de argamassa geopolimérica AG III com traço 1205 utilizadas para produzir os concretos A Figura 65 mostra uma boa distribuição dos agregados que estão bem envolvidos pela argamassa sem apresentar grandes defeitos ou trincas No entanto foi observado no CGN algumas fissuras e trincas especificamente entre a argamassa e o ABG na zona de transição ZT denominadas macrovazios Essas trincas além de verdadeiros vazios entre o agregado e a argamassa na ZT produzem pontos frágeis e defeitos críticos podendo levar à perda da RM MEHTA PK et al 2008 BAUER FLA 2019 Ao analisar a interação entre CGL em sua ZT notouse uma boa homogeneidade da ZT e diversos pontos em que a argamassa geopolimérica penetrou fortemente no agregado Cabe salientar que o formato mais esférico do AAE índice de forma ajuda a diminuir a formação de macrovazios com a argamassa diferentemente do que ocorre no CGN Figura 65 Concreto geopolimérico leve CGL concreto geopolimérico normal CGN ambos com 30 vol de AAE e ABG e argamassa geopolimérica AG III As setas no CGL indicam a penetração da argamassa nos poros do AAE e no CGN falhas na ZT entre o ABG e a argamassa 130 A Figura 66 apresenta a penetração da argamassa geopolimérica no AAERS1300 como mostra a superfície de corte transversal Observase também a forte aderência entre argamassa e agregado não se verificando vazios nesta zona de transição diferentemente do que ocorre no CGN como dito anteriormente Portanto um dos fatores responsáveis pela perda da resistência mecânica são os macrovazios Figura 66 CGL com 30 de AAERS1300 e AG III 1205 Em destaque a presença de argamassa no interior do agregado e boa aderência entre agregado e argamassa A Figura 67 mostra a superfície de fratura do corpo de prova após o ensaio de RM à compressão Podese observar que o caminho da trinca transpassa o agregado de modo relativamente fácil estando praticamente todos os agregados fraturados Figura 67 CGL com 30 de AAERS1300 e AG III 1205 Superfície de fratura Em destaque a trinca através do agregado 131 II Análise microestrutural da argamassa e dos concretos geopoliméricos por microscopia eletrônica de varredura MEV a Argamassa AG III A Figura 68 apresenta a microestrutura da argamassa AG III É possível verificar nas imagens com aumento de 50 a 500 vezes uma excelente interação entre a pasta e a areia sem a presença de fissuras No estudo de argamassas geopoliméricas também utilizando metacaulim como precursor alguns autores mostraram uma boa mistura entre areia e pasta na zona de interface entre esses dois materiais sem presença de defeitos SABA M 2021 PASUPATHY K et al 2020 2021 SI R etal 2020 como ocorreu com a AG III Figura 68 MEV da argamassa geopolimérica mostrando apropriada mistura e interação entre componentes b Concreto geopolimérico leve CGL Ao analisar o CGL com 30 de agregados nas Figuras 69 a 71 é possível verificar uma adequada solidarização na interface entre agregado AAE e argamassa AG III Em geral o tipo de fissura nessa região de interface é bem menor do que as presentes na própria argamassa A Figura 69 mostra a morfologia típica do agregado leve e da argamassa podendose observar apenas pequenas fissuras Na Figura 69 as setas 1 e 2 indicam a interface agregadoargamassa com uma ótima solidarização entre eles Entretanto é difícil em alguns pontos determinar exatamente o limite entre esses materiais como mostra a seta 3 Sem dúvida essa é uma característica que contribui positivamente para as boas propriedades alcançadas por esse concreto 132 Figura 69 MEV do CGL Setas 1 a 3 mostram a interface argamassaagregado As Figuras 70 e 71 apresentam conforme mostram as setas que não há um limite claro entre o AAE e a AG A adequada solidarização entre o AAE e a AG é alcançada uma vez que se reconhece materiais distintos mas sem a presença de defeitos entre esses dois materiais O AAE pode ser reconhecido pela sua alta porosidade ao passo que a porosidade na AG é menor Os pontos escuros são poros o que pode ser verificado tanto na pasta quanto no agregado Os poros dos agregados porém são maiores arredondados e envoltos pela camada sinterizada do AAE Já na argamassa diferentemente se observam poros menores em virtude de espaços nos interstícios da pasta e da areia As setas indicam regiões em que ocorreu a penetração da argamassa no interior do agregado O efeito da argamassa geopolimérica adentrar solidarizar perfeitamente com o AAE também foi observado por Rickard 2016 citado na Tabela 6 Revisão Bibliográfica e potencializa a RM do CGL com AAE em comparação com a do CGN Figura 70 MEV do CGL Penetração da argamassa no AAE 133 Figura 71 MEV do CGL Presença de argamassa no interior do AAE c Concreto geopolimérico normal CGN Ao se observar as Figuras 72 e 73 fica evidente a presença de microfissuras na zona de transição entre os agregados de brita granítica ABG e a argamassa geopolimérica AG Notase nitidamente a ausência de poros no ABG A Figura 72 conforme é indicado pelas setas 1 2 e 3 apresenta diversas microfissuras as quais ficam muito nítidas em maior magnitude Figura 73 tanto no interior da argamassa quanto entre argamassa e agregado Isso indica que não há uma solidarização harmoniosa com o agregado de brita granítica e a argamassa como ocorre quando se utiliza o AAE Figura 69 Asil 2022 estudando concretos geopoliméricos normais explica que esse fenômeno ocorre devido ao excesso de água no traço ou porque a água não se dissipou plenamente do sistema Uma vez que a quantidade de líquido ativador água foi a mesma para os traços utilizando AAE ou ABG possivelmente a absorção do AAE seja responsável pela minimização de fissuras pois em razão de o AAE apresentar maior AA do que o ABG ele retira do sistema parte do líquido 134 Figura 72 MEV do CGN Aspecto geral e presença de fissuras Figura 73 MEV do CGN Setas indicando a presença de microfissuras A Figura 73 apresenta microfissuras na interface entre ABG e a AG mas também na zona de transição ou seja próximo ao ABG Esses defeitos podem contribuir para uma redução da resistência à compressão do CGN As setas 1 2 3 e 4 indicam aparentemente um caminho da 135 microfissura de maneira que as fissuras irradiam no entorno do agregado Salientase que esse efeito não foi encontrado no CGL Portanto a análise em MEV permite entender mais um fator que levou ou contribuiu para a RM alcançada pelo CGL Merece destaque a minimização de microfissuras na interface e zona de transição entre agregadoargamassa no CGL Em relação ao CGN esse via de regra apresenta maior RM do que um concreto leve devido à maior RM dos agregados graníticos porém fatores como os macrovazios e as microfissuras mostrados no MEV diminuem a aderência da matriz no agregado e por sua vez contribuem negativamente para sua RM Assim os valores muito próximos de RM do CGN e do CGL Tabela 54 podem ser compreendidos como uma consequência direta dos aspectos da microestrutura 136 6 CONCLUSÕES Baseado nos resultados apresentados as seguintes conclusões podem ser inferidas Precursor A argila caulinítica de Pantano GrandeRS AP após tratamento térmico a 750 C para sua transformação em metacaulim demonstrou ser um excelente precursor para produção de pastas argamassas e concretos geopoliméricos normal e leve como comprovam os resultados dos testes neste trabalho Os resultados de caracterização tecnológica e de resistência mecânica RM são semelhantes aos encontrados por outros pesquisadores mas ressalvase que há uma grande variação nesses valores em virtude das diferenças nos traços e dos tipos de percursores e de ativadores Pasta geopolimérica O estudo das três metodologias de dosagem das pastas geopoliméricas permitiu determinar a melhor metodologia para obter a maior resistência mecânica O uso do ativador NaOH na concentração de 8 mol no traço 105 precursor ativador água pasta I PST I alcançou uma resistência mecânica RM de 416 062 MPa Ao aplicar a segunda metodologia PST II em que o NaOH é dissolvido em água e posteriormente no silicato de sódio NaOHH2ONa2SiO3 com razão mássica 12 os melhores resultados atingiram 1602 MPa para o traço 105 precursor biativador Na terceira metodologia PST III em que o hidróxido de sódio é dissolvido diretamente no silicato de sódio NaOHNa2SiO3 com razão mássica 1503 atingiuse a maior RM de 4318318 MPa 28 dias NaOH a 8 mol sem formação de eflorescência Essa pasta apresentou um alto fator de eficiência FE de 2360 MPadm3kg A maior RM da PST III foi considerada para sua utilização na produção de argamassa geopolimérica denominada AG III a qual por sua vez foi utilizada na formulação de concreto leve já que as propriedades da pasta mostraram forte influência nas propriedades das argamassas AG III e AG II A temperatura de cura foi o fator determinante da RM como mostraram os testes entre a temperatura ambiente 22 C e a temperatura de 50 C independentemente do tipo de pasta PST I a III em diferentes traços e em diferentes idades Na temperatura de 50 C foi obtida a maior resistência à compressão sendo essa muito maior em alguns casos até 386 do que os resultados obtidos na temperatura ambiente A concentração molar de NaOH de 6 a 12 mol o traço maior teor de líquido e o tempo de cura 4 7 e 28 dias foram considerados fatores de menor influência em relação à temperatura de 137 cura ocorrendo por vezes uma considerável dispersão de valores de RM Em geral a partir de sete dias não ocorre aumento significativo embora em determinados parâmetros experimentais o maior tempo proporcionou um aumento da RM A concentração de 8 mol foi considerada a melhor pois maiores concentrações não levaram a aumentos expressivos de RM Por outro lado o aumento do conteúdo de líquido traço 105 para 107 levou à diminuição da RM mas proporcionou um maior índice de espalhamento A principal conclusão a partir do estudo das diversas formulações das pastas foi a necessidade de reduzir a quantidade de água e de utilizar a correta temperatura de cura Esta última consideração é importante para que as reações de geopolimerização se completem e também para a eliminação do excesso de água na formulação Os parâmetros propostos por Davidovits se mostraram de eficácia parcial Para o monoativador NaOH as concentrações molares entre 8 e 10 mol foram as que mais se aproximaram desses parâmetros Por outro lado ao se aplicar os parâmetros propostos por Davidovits para os biativadores alguns valores se desviam bastante dos fatores propostos Assim como já indicado por outros autores esses parâmetros não podem ser seguidos de forma direta na otimização de uma formulação de geopolímero A pasta III nos traços 105 e 107 após passarem por um ciclo de temperatura até 900 C permaneceram com uma resistência residual superior à da argamassa Destacase o traço 105 com uma resistência residual de 3184 MPa ou seja permanecendo com 74 da resistência de referência Quanto ao traço 107 sua resistência residual foi de 1399 MPa permanecendo com 57 da resistência de referência A análise realizada com as três pastas identificou diversos estiramentos assimétricos bandas ou picos que denotam as cadeias geopoliméricas que se formam Foi possível verificar que a pasta I apresentou alguns pequenos picos que não são encontrados na PST II porém as duas pastas apresentam os principais picos apresentados na literatura A pasta III trouxe um pico muito bem definido a 1333 cm1 que indica a formação da estrutura da espécie SiOSi Q4 Foi possível verificar uma relação direta entre o aumento da RM das pastas com as estruturas verificadas na espectroscopia de Raman Portanto foi possível correlacionar o efeito da aefp na pasta III com suas estruturas formadas e a RM Argamassa geopolimérica A argamassa geopolimérica AG III teve o melhor desempenho no traço 1205 alcançando RM de 3471 MPa ME de 215 kgdm³ e FE de 1614 MPadm3kg Essa argamassa apresentou bom 138 potencial para uso na produção de concreto geopolimérico leve CGL já que tem ME próximo do limite exigido pela norma de um concreto leve e uma excelente RM O traço 1205 utilizando o dobro da quantidade de areia na formulação em relação ao traço 1105 apresentou a mesma RM de modo que neste caso o teor de areia não influenciou a RM O traço 1205 mostrou maior densidade mas não apresentou espalhamento no teste do minislump Destacase que para os diversos traços e nas temperaturas estudadas a RM máxima é alcançada em sete dias de cura não ocorrendo variação significativa até 28 dias A temperatura de cura mostrou uma forte influência sobre a RM da argamassa geopolimérica assim como ocorreu com as pastas A temperatura de cura de 50 C proporcionou as maiores RMs Portanto há uma temperatura ideal que pode ser relacionada com o tempo de cura e de saída da água e que promove uma melhor eficiência para as argamassas estudadas O estudo realizado com AG III em ciclo de 60 minutos nas temperaturas de 300 C 500 C 700 C e 900 C apresentou respectivamente nos traços 1205 e 1207 resistências residuais de 1321 MPa e 772 MPa na temperatura de 900 C e permitiu verificar o melhor desempenho das pastas diante das argamassas Concreto geopolimérico O concreto geopolimérico leve CGL nas dosagens em volume de 20 30 40 e 60 de agregado de argila expandida AAE com a argamassa geopolimérica AG III no traço 1205 apresentou bons resultados de RM e leveza na cura em 50 C o objetivo em produzir um CGL com ME inferior a 200 kgdm³ foi atingido em todas as dosagens Além disso o índice de vazios Iv e a absorção de água AA foram baixos de modo que servem como indicadores para um bom potencial de durabilidade desse novo material ainda não há uma norma brasileira de classificação O CGL utilizando 20 de agregado alcançou 3038 MPa e ME 195 kgdm³ e a formulação com 30 vol de agregado atingiu RM 2720 MPa e ME 185 kgdm³ ambos podem ser classificados como um concreto geopolimérico leve estrutural À medida que a quantidade de agregado aumenta a RM e a densidade diminuem de modo que o CGL com 60 de AAE tem RM 729 MPa e ME 135 kgdm³ e não pode ser considerado como estrutural O uso da temperatura de cura em 50 C é fundamental para alcançar as melhores propriedades do CGL A cura em temperatura ambiente ou 100 C proporcionou RM bem menor chegando a uma redução de mais de 50 em algumas dosagens A RM do concreto geopolimérico leve CGL 2720 171 MPa e do concreto geopolimérico normal CGN 2905 398 MPa ambos com 30 em volume de agregados argila expandida 139 ou brita granítica foi praticamente a mesma Esse resultado é surpreendente ao se comparar a resistência ao esmagamento RMES dos agregados AAE e ABG A investigação em MEV identificou alguns fatores que justificam o ocorrido Foram observados uma maior intensidade e um maior número de microfissuras na zona de transição ZT entre o agregado e a pasta no CGN quando comparado com o CGL A análise óptica identificou a presença de macrovazios na ZT contribuindo para a diminuição da RM As diferenças nessas microestruturas são atribuídas ao excesso de água de formulação durante a cura A aderência entre matriz e agregado é promovida graças à absorção de água do AAE Esse foi considerado o principal fator contribuinte para o aumento da RM do CGL e concorda com os postulados de Ferreira 2022 e de Karuppaiyan 2023 Esses autores mostram a importância da forma como a água é liberada da massa e que o excesso ou falta de água afeta negativamente a RM A influência da quantidade de água sobre a RM também foi observada no estudo das pastas RM PST I PST II PST III Assim apesar do AAE ter uma RMES consideravelmente menor que a do agregado de brita os aspectos microestruturais da argamassa como citado anteriormente e a boa solidarização entre o AAE e a matriz proporcionaram concretos com RM praticamente iguais O CGL1300 foi produzido com o agregado queimado em 1300 C AAERS1300 para maximizar a leveza do agregado No entanto nesta temperatura ocorre a redução da RM RMES 013 MPa e a diminuição da absorção de água AA 4 do agregado O CGL1300 com 30vol de agregado teve uma RM 1145 MPa e ME 173 kgdm3 portanto o objetivo de reduzir a densidade do concreto foi alcançado Neste caso as menores AA e RM do agregado explicam a menor RM alcançada do concreto em comparação com os demais concretos geopoliméricos mas não se pôde verificar o efeito da menor AA devido à ruptura transversal do agregado no teste de RM O AAERS1300 e o AAE da Cinexpan RMES 121 MPa foram comparados em uma formulação de concreto comum cimento Portland vol de agregado 593 e 458 respectivamente e apresentaram respectivamente RM 394 MPa ME 122 kgdm3 e 2092 MPa ME 148 kgdm3 Assim podese concluir que em um concreto normal leve de acordo com as condições experimentais utilizadas nesse trabalho a AA e a RM do AAE podem ser um fator decisivo para o controle de RM do concreto Portanto as propriedades do agregado influenciam as propriedades tanto do concreto comum leve quanto do CGL 140 7 SUGESTÕES PARA OS PRÓXIMOS TRABALHOS I É preciso estudar uma maior variedade de traços das pastas e da argamassa como por exemplo o traço intermediário de argamassa 115x Além disso é necessário o estudo com a quantidade de ativador x 06 e 08 II Para o uso do concreto foram dissolvidos 8 mol de hidróxido de sódio no silicato É possível que a concentração de 10 mol promova uma maior eficiência na resistência necessitando verificar esse efeito com os biativadores e eflorescência III Estudos do CGL no estado fresco precisam ser realizados como slump test Ubox test J box test entre outros permitindo observar a reologia do CGL Ao mesmo tempo é preciso estudar o uso e efeito de superplastificantes e hidrofugantes IV Foi verificado o efeito da temperatura da cura do CGL como a de 50 C e 100 C No entanto é preciso fazer um estudo com outras temperaturas intermediárias como 65 C e 85 C V Um grande número de autores em suas pesquisas fez uso de aditivos ou de composições híbridas É necessário verificar o efeito dessas composições na argila caulinítica de Pantano junto de outros precursores como escória granulada de alto forno sílica ativa cinzas volantes ou cinzas de casca de arroz Isso poderia melhorar a AA e o Iv e ao mesmo tempo diminuir o impacto econômico social e ambiental desse cimento geopolimérico VI Esta pesquisa utilizou o AAE com dimensão de 48 a 95 mm na proporção 21 em massa Sugerese produzir um microconcreto geopolimérico leve também chamado de grout utilizando apenas o diâmetro de 48 mm pois pesquisas indicam que para o mesmo volume de agregado quando se utilizam diâmetros menores há uma melhor eficiência na resistência à compressão e na resistência residual VII Foi realizado estudo do comportamento das pastas e argamassas geopoliméricas AG III em altas temperaturas Há a necessidade de realizar esse ensaio também com os concretos geopoliméricos leves VIII Não se encontrou estudo de CGL substituindo o agregado miúdo areia por AAE miúdo na dimensão de 05 mm25 mm IX A presente pesquisa utilizou principalmente o AAE da empresa Cinexpan É preciso verificar o comportamento com outros AAERS como os queimados a 1100 C e 1250 C X É necessário realizar estudos e avaliações das propriedades relacionadas ao desempenho térmico à condutividade térmica do material à emitância térmica e à transmitância térmica da pasta argamassa e do concreto geopolimérico leve 141 8 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS ABAL BAKRI MM ABDULLAH A MOHAMMED H KAMARUDIN H Review on fly ashbased geopolymer concrete without Portland Cement 2011 J Eng Technol Res 3 1 e 4 ABDULKAREEM OA AL BAKRI AM KAMARUDIN H et al Effects of elevated temperatures on the thermal behavior and mechanical performance of fly ash geopolymer paste mortar and lightweight concrete Construction and Building Materials 50 2014 377387 ABNT ASSOCIAÇÃO BRASILEIRA DE NORMAS TÉCNICAS Agregados Constituintes mineralógicos dos agregados naturais Terminologica NBR NM 66 Rio de Janeiro 1998 ABNT ASSOCIAÇÃO BRASILEIRA DE NORMAS TÉCNICAS Componentes construtivos estruturais Determinação da resistência ao fogo NBR 5628 Rio de Janeiro 2022 ABNT ASSOCIAÇÃO BRASILEIRA DE NORMAS TÉCNICAS Concreto Procedimento para moldagem e cura de corpos de prova NBR 5738 Rio de Janeiro 2015 ABNT ASSOCIAÇÃO BRASILEIRA DE NORMAS TÉCNICAS Concreto Ensaio de compressão de corpos de prova cilíndrico NBR 5739 Rio de Janeiro 2018 ABNT ASSOCIAÇÃO BRASILEIRA DE NORMAS TÉCNICAS Projetos de estrutura de concreto procedimento NBR 6118 Rio de Janeiro 2014 Blocos vazados de concreto simples para alvenaria Requisitos NBR 6136 Rio de Janeiro 2014 Solo Determinação do limite de liquidez NBR 6459 Rio de Janeiro 2016 Solo Determinação do limite de plasticidade NBR 7180 Rio de Janeiro 2016 Agregados para concreto Especificação NBR 7211 Rio de Janeiro 2019 Areia normal para ensaio de cimento Especificação NBR 7214 Rio de Janeiro 2015 Cimento Portland Determinação da resistência à compressão de corpos de prova cilíndrico NBR 7215 Rio de Janeiro 2019 Agregado graúdo 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quantidades em massa 1 e 2 em relação à argila calcinada de Pantano AP Assim com as duas pastas produziramse quatro argamassas com os seguintes traços conforme Tabela 57 Tabela 57 Argamassas produzidas com a pasta II nos traços 1105 1205 1107 e 1207 Pasta II Argamassas PST 105 1105 1205 PST 107 1107 1207 911 Resistência mecânica da AG II A Tabela 58 e a Figura 74 apresentam a RM das argamassas elaboradas com a PST II E as Figuras 75 e 76 fazem uma comparação entre a resistência à compressão da pasta e da argamassa geopolimérica curadas a 50 C A resistência à compressão na idade de 7 e 28 dias para as quatro argamassas sofreu uma variação inferior a 3 Sugerese então que se considere e utilize a idade de 7 dias como referência e caracterização de aplicação das AG diferentemente do que se faz com os materiais à base de cimento Portland em que a idade de 28 dias é utilizada como resistência característica Segundo Yanguang 2019 uma das grandes vantagens do geopolímero é o ganho de RM em idades precoces Alguns autores afirmam que não é necessário aguardar 28 dias para se ter a resistência à compressão característica do material e que idades precoces como a de 3 dias podem ser usadas pois atingem cerca de 87 da resistência à compressão dos materiais geopoliméricos podendo essa idade ser considerada como resistência característica do material WYOM PZ et al 2021 LIU MYJ et al 2016 SWANEPOEL JC et al 2002 A argamassa geopolimérica AG II não importando qual dos traços sofreu uma forte diminuição da RM não ultrapassando 10 MPa em comparação com a pasta II que chegou a 1602 MPa Tabela 27 Por outro lado a adição de areia do traço 1 para o traço 2 não gerou uma redução representativa na resistência à compressão para a argamassa utilizando fator ATVp 05 visto que as RMs foram 806 MPa e 895 MPa Já para o fator ATVp 07 as RMs foram respectivamente 697 MPa e 924 MPa Tabela 58 160 Todas as resistências adquiridas nos quatro traços desenvolvidos na AG II ultrapassam 65 MPa Essa RM é recomendada por exemplo para se produzir telhas FERREIRA WM et al 2022 ou para a produção de blocos pois a ASTM C12917 estabelece resistência mínima de 414 MPa para unidades de alvenaria blocos ou tijolos ou artefatos de concreto Nesse sentido a AG II atende a essa exigência e mostra seu potencial também para esse uso Uma argamassa desenvolvida por Liu 2016 utilizando biativador com razão mássica 125 e fator ATVp055 à base de cinza volante atingiu 78 MPa na idade de 7 dias Esse traço se aproxima dos traços 1105 e 1205 e permite avaliar que a AG II na idade de 7 dias teve um excelente desempenho conforme Tabela 58 e a Figura 74 Tabela 58 Resistência à compressão da argamassa geopolimérica AG II nas idades de 7 14 e 28 dias curadas a 50 C AG II 7dd 14dd 28dd Traço MPa MPa MPa 1105 800147 756070 806099 1205 912137 871103 895035 1107 686119 757071 697207 1207 936152 984091 924060 Figura 74 Resistência à compressão da AG II elaborada com a PST II As Figuras 75 e 76 apresentam a RM das pastas e das argamassas nas idades de 7 14 e 28 dias curadas a 50 C Para essas formulações foi observado que pouco variou a RM nas idades de 7 e 28 dias podendo ser considerada como referência a idade de 7 dias para esse grupo de argamassa 0 2 4 6 8 10 12 1105 1205 1107 1207 RM MPa 7 dd 14 dd 28 dd 161 Figura 75 Resistência à compressão da PST II com traço 105 e da AG II nos traços 1105 e 1205 nas idades de 7 14 e 28 dias Figura 76 Resistência à compressão da PST II com traço 107 e da AG II nos traços 1107 e 1207 nas idades de 7 14 e 28 dias 912 Massa aparente específica índice de vazios e absorção de água da AG II Na pasta com traço 105 denominada PST II com razão mássica de 12 o Iv e a AA foram respectivamente 2420 e 1337 Tabela 30 Ao se comparar esses valores com os da AG II nos traços 1105 e 1205 constatouse que os resultados foram menores conforme mostra a Tabela 59 Além disso ao se comparar o Iv e a AA entre essas duas argamassas verificouse que apesar do aumento representativo de areia de 1 para 2 o Iv e a AA sofreram um leve aumento na ordem de apenas 4 e 8 respectivamente Os resultados indicam que é muito vantajoso o aumento da areia uma vez que é o material menos oneroso e ao mesmo tempo o que causou pouca diferença na RM 0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 PST 105 AG 1105 AG 1205 RM MPa 7 dd 14 dd 28 dd 0 2 4 6 8 10 12 PST 107 AG 1107 AG 1207 RM MPa 7 dd 14 dd 28 dd 162 A PST 107 com razão mássica 12 apresentou o Iv e a AA em 1677 e 927 Tabela 30 ao se comparar com as duas argamassas produzidas com essa pasta notase que a AG II obteve resultados no Iv entre 1777078 a 1809011 para os traços 1107 e 1207 respectivamente Já a AA para os traços 1107 e 1207 obtiveram os seguintes resultados respectivamente 879082 e 905008 ou seja se aproximaram da AA pasta 107 com 927 Os resultados das argamassas podem ser verificados na Tabela 59 Embora os traços 1105 e 1107 tenham apresentado taxas menores ou próximas ao se adicionar o dobro de areia nos traços 1205 e 1207 houve aumento no Iv e na AA mas ainda assim não de forma significativa mostrando ser também vantajoso até certo ponto o aumento da areia Estudos realizado por Sahin 2021 com argamassas geopoliméricas à base de metacaulim e biativador NaOH dissolvido em água e posteriormente misturado com Na2SiO3 com razão mássica 12 apresentaram o Iv e a AA com os seguintes limites respectivamente 2431 a 316 e 739 a 947 Ou seja todos os demais resultados encontrados estão dentro ou são inferiores a esses limites e isso indica o excelente desempenho do Iv e da AA da AG II Outro estudo utilizando biativador com traço 11055 apresentou Iv25 e AA18 novamente atestando os excelentes resultados alcançados FERREIRA WM et al 2022 Tabela 59 Propriedades físicas da AG II Massa aparente específica índice de vazios e absorção de água AG II MAp ME Iv AA Traço kgdm³ kgdm³ 72h 1105 186002 199001 1476106 687054 1205 200002 207002 1540057 743017 1107 191001 194002 1777078 879082 1207 198003 202001 1809011 905008 913 Consistência da argamassa NaOH dissolvido em H2O e no Na2SiO3 A Tabela 60 apresenta o índice de consistência espalhamento das argamassas geopoliméricas AG II e ao mesmo tempo faz uma comparação com as duas pastas que deram origem às quatro argamassas Ao aumentar a quantidade de areia aumenta a consistência do material e por sua vez diminui o espalhamento da argamassa A razão ativador e massa de seca HATVm permite relacionar o efeito de cada um dos componentes sobre o índice de consistência Assim quanto maior H maior o espalhamento A Figura 77 apresenta a relação H e o espalhamento permitindo verificar por exemplo que a trabalhabilidade do traço 1105 é semelhante à do traço 1207 Outro detalhe interessante é que o fato de adicionar areia na pasta até a quantidade de 1 163 pouco influenciou na consistência podendose concluir que o grau de trabalhabilidade entre a pasta e a argamassa no traço 105 e 1105 é semelhante Tabela 60 Comparação entre o índice de consistência da AG II e da PST II Traço da AG II 1105 1107 1205 1207 H ATVm 025 035 017 023 Espalhamento AG II cm 1198007 1418040 1105024 1216014 Espalhamento PST II cm 1228081 1562073 1228081 1562073 m referese a soma das massas da argila de Pantano e da areia Figura 77 Comparação entre a consistência da PST II e a da AG II Em conclusão ao se comparar a pasta II com as quatro argamassas desenvolvidas foi verificado que as resistências à compressão foram inferiores a 10 MPa e que o tempo de cura pouco influenciou na resistência final A trabalhabilidade medida com o minislump mostrou que as argamassas podem ser consideradas autoadensáveis e que de maneira geral o espalhamento da PST II foi levemente menor quando comparado com o da PST I devido ao uso do silicato que proporcionou uma maior viscosidade Quanto ao Iv e à AA destacase que mesmo que a AG II com traço 1207 tenha apresentado uma AA 1252 esse resultado é inferior aos apresentados nos trabalhos de Ferreira 2022 citado na Tabela 6 Revisão Bibliográfica Apesar de nenhuma das argamassas atingir a resistência mínima de 20 MPa para produção do CGL esse material encontra o seu uso em uma grande gama de artefatos de concreto 0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 AG 1105 AG 1205 AG 1107 AG 1207 Espalhamento cm Pasta II Argamassa II