Exercícios de Controle de Qualidade

Amostragem e validação analítica no controle de qualidade farmacêutico O termo controle de qualidade se refere à soma de todos os procedimentos realizados que têm como intuito garantir a identidade e a pureza de um produto farmacêutico específico Tais procedimentos incluem a realização de processos que determinam a identidade tanto do produto acabado como do insumo farmacêutico Todos os produtos farmacêuticos devem passar por um controle de qualidade a fim de garantir que o produto entregue atenda às especificações exigidasIsso é muito importante para a indústria pois desvios mínimos podem resultar em graves efeitos colaterais para o usuário final Analise o caso a seguir Identifique as possíveis irregularidades ocorridas durante o processo de controle de qualidade do produto segundo a legislação vigente por exemplo a Resolução nº 301 de 21 de agosto de 2019 que dispõe sobre as Diretrizes Gerais de Boas Práticas de Fabricação de Medicamentos Controle de qualidade de insumos farmacologicamente ativos Na validação de método analítico para controle de qualidade de insumos farmacologicamente ativos vários parâmetros analíticos são estudados para atestar a confiabilidade do método para a aplicação proposta Entre os parâmetros analisados está a linearidade que corresponde à avaliação da equivalência entre os resultados obtidos pelo método executado e a concentração de insumo presente em cada amostra A relação entre a concentração de insumo e a resposta obtida gera uma curva de calibração em que se busca de forma ideal uma relação linear do tipo y a bx sendo y a resposta medida pelo método x a concentração do insumo a a interseção com o eixo y e b a inclinação da curva analítica Como indicador de qualidade a curva de calibração é apresentada com o coeficiente de correlação r que pode ser definido como um cálculo que mede as relações entre variáveis Com base nos dados entregues e dos resultados de linearidade obtidos responda a Você aceitaria a instauração do método na rotina analítica do laboratório b Um outro analista de qualidade da equipe do laboratório entrega a você os resultados de uma nova validação agora relativas a um método de detecção do insumo X por meio da técnica de fluorescência Com base apenas no gráfico como você avalia o método baseado em fluorescência em comparação com o método CLAEUV Inicialmente as irregularidades parecem ter surgido no estágio de garantia de qualidade que engloba a verificação da consistência de cada lote fabricado em relação aos padrões estabelecidos A Resolução nº 301 de 21 de agosto de 2019 que estabelece as Diretrizes Gerais de Boas Práticas de Fabricação de Medicamentos enfatiza a importância de processos robustos para garantir que os medicamentos sejam produzidos de forma confiável e consistente No caso em questão a desconformidade dos lotes do medicamento com os padrões especificamente a sequência errônea das pílulas em termos de cor e por inferência dosagem hormonal indica que o sistema de garantia de qualidade falhou em detectar e corrigir o erro antes da distribuição do produto Em seguida as falhas na validação do processo são aparentes considerando que a alteração na sequência das pílulas sugere uma deficiência na validação dos procedimentos de produção A validação de processos é crucial para confirmar que um processo estabelecido produz consistentemente um produto que atende às especificações determinadas Se a mudança na sequência das pílulas ocorreu durante a produção e não foi detectada isso sugere que os controles de processo não foram adequadamente validados ou monitorados Além disso o controle de qualidade final do produto também parece ter falhado Esse controle envolve a inspeção e o teste de amostras representativas do lote finalizado para garantir que cada unidade do produto esteja dentro das especificações A existência de unidades desviadas no lote comercializado implica que os testes de qualidade finais ou não foram realizados conforme necessário ou não foram suficientemente sensíveis para detectar o erro a Avaliando a instauração do método CLAEUV na rotina analítica do laboratório é essencial iniciar pelo coeficiente de determinação conhecido como R² que nos foi revelado através dos cálculos como sendo de 10 Este resultado implica numa perfeita linearidade o que significa que a resposta do método está em completa harmonia com as concentrações do insumo em análise sem qualquer variação residual Em outras palavras a equação de calibração y 105x 178e15 reflete uma relação quase ideal na qual cada aumento unitário na concentração do insumo está associado a um aumento proporcional de 105 na resposta medida No entanto na prática um R² de 10 pode gerar ceticismo pois indica uma precisão que raramente é alcançada em condições normais de laboratório sugerindo a possibilidade de sobreajuste erro na coleta de dados ou outro fator atípico que possa ter influenciado os resultados Além disso para que um método analítico seja aceito para uso rotineiro é fundamental que outros parâmetros de validação sejam meticulosamente examinados incluindo precisão exatidão limite de detecção e quantificação especificidade e robustez b Quanto ao método de detecção de insumo por fluorescência os dados fornecidos pelo outro analista de qualidade apresentam um cenário altamente encorajador para sua implementação A equação de calibração obtida y 0998x 00757 com um coeficiente de correlação R² de 09996 sinaliza uma correlação quase perfeita entre a concentração do insumo e a resposta do método A inclinação da linha de calibração próxima de 1 reforça a proporcionalidade direta e a alta sensibilidade do método em relação à presença do insumo enquanto o valor de R² praticamente perfeito indica que quase todas as variações na resposta são explicadas pela variação na concentração do insumo um sinal de alta precisão e confiabilidade Contudo assim como com o método CLAEUV esta avaliação baseada exclusivamente no R² e na equação de calibração não é suficiente para um veredito final É imprescindível que se realizem avaliações complementares de todos os parâmetros de validação já mencionados além de considerar outros aspectos práticos como o custo operacional a facilidade de execução o tempo de resposta e a compatibilidade com as amostras de interesse