Instrumentação e Controle de Processos: Absorção e Emissão Atômica

Instrumentação e Controle de Processos Absorção e Emissão Atômica Prof Dr Estêvão Magno Rodrigues Araújo 20231 Tópicos abordados Modelos Atômicos Nos tempos da alquimia a matéria era formada por Modelo de Dalton 1803 modelo da bola de bilhar Modelo de Thomson 1897 modelo do pudim de passas Modelo de Rutherford 1911 modelo planetário Modelo de Bohr 1920 modelo planetário Modelos Atômicos Modelos Atômicos Elétrons de Valência A energia necessária para as transições eletrônicas dos elétrons de valência normalmente possuem comprimento na região do visível eou ultravioleta Os elétrons de valência são os elétrons localizados na última camada em um átomo ou íon não excitado menos ligados ao núcleo A espectrofotometria de absorção atômica se baseia na absorvância de uma amostra para determinação da concentração de um certo elemento A análise consiste em avaliar o quanto de radiação foi absorvida por uma determinada amostra comparandose a com a absorvância de padrões com concentrações conhecidas Como os elementos absorvem e emitem luz no mesmo comprimento de onda utilizase lâmpadas fabricadas com o elemento no qual se deseja analisar Isso reduz a interferência caso outros elementos esteja presentes na amostra Os gases de queima combustível e comburente fazem o arraste da amostra A amostra é nebulizada e parte é condensada novamente sendo eliminada por um dreno Somente uma pequena parcela da amostra chega ao queimador A chama vai fornecer energia suficiente para quebrar todas as ligações químicas de forma a se obter átomos livres A chama pode ser mais oxidante excesso de comburente mais azulada ou mais redutiva pouco comburente mais amarelada para que se obtenha átomos neutros e não íons Na absorção atômica podese utilizar lâmpadas de tungstênio luz branca mas há uma grande chance de interferências Para baratear custos hoje fabricamse lâmpadas com vários elementos ao mesmo tempo A absorvância depende do comprimento do caminho óptico que pode ser alterado virandose o queimador Podese aumentar a temperatura da chama utilizando N₂O ao invés de ar como comburente ajuda com materiais refratários A amostra é nebulizada e segue para o queimador No queimador a amostra é atomizada devido à temperatura da chama Uma luz com comprimento específico é incidida sobre a amostra O aparelho avalia a quantidade de luz absorvida pela amostra A quantidade de luz absorvida absorbância é proporcional à concentração da amostra Absorção Atômica Gerador de hidretos Emissão atômica Emissão Atômica Emissão Atômica Emissão Atômica Espectrometria de massa com plasma acoplado indutivamente ICPMS Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry Não é uma técnica ótica não há interação de radiação com a matéria O plasma de argônio 7000 a 10000 K é usado para fragmentar a amostra O método se baseia na ionização da amostra e na separação e quantificação do material de acordo com a razão entre massa e carga É possível detectar substâncias na ordem de ppt partes por trilhão mas precisa de um ambiente altamente controlado sala branca Espectrometria de massa com plasma acoplado indutivamente ICPMS Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry Fonte de íons Produção dos íons em fase gasosa Analisador em massa mz Separação dos íons produzidos em função da razão mz Detector Conversão de uma corrente iônica em corrente elétrica Tratamento de sinal Representação dos dados através de um espectro de massa Comparação Comparação Absorção em chama Absorção em forno Emissão em plasma Plasma Espectrometria de massa Faixa ngg 10 1000 001 1 01 10 10⁵ 10⁴ Precisão 01 10 05 50 01 20 05 20 Interferência Espectral Muito poucas Muito poucas Muitas Poucas Interferência Química Muitas Muitíssimas Muitas Poucas Interferência Massa Muitas Tempo por amostra 10 a 15 segundos por elemento 3 a 4 minutos por elemento 6 a 60 elementos por minuto 2 a 5 min para todos os elementos Custo relativo de aquisição 1 2 4 9 10 15 Interferência espectral átomos que absorvememitem em um mesmo comprimento de onda ou próximos Interferência química o material não atomiza de maneira correta na chama o que pode variar de acordo com a concentração Interferência de massa materiais com a mesma razão massacarga Importante Químico de Petróleo Júnior Petrobras Fundação Cesgranrio 2006 A respeito do procedimento a ser efetuado para a determinação de vanádio em óleos lubrificantes por espectrofotometria de absorção atômica é INCORRETO afirmar que se deve A medir sucessivamente a absorbância da solução problema as absorbâncias das soluções padrão e finalmente do branco B usar a lâmpada de catodo oco de vanádio escolher a raia de ressonância no comprimento de onda adequado e regular a chama C traçar a curva de calibração e determinar o teor de vanádio por interpolação do valor de absorbância medido para a amostra D preparar soluções de um padrão de vanádio no mesmo solvente a ser utilizado para dissolver o óleo lubrificante cobrindo a faixa de concentrações em que se deseja analisar as amostras E preparar a solução da amostra dissolvendo uma massa exata de óleo lubrificante em um solvente adequado transferindo quantitativamente para um balão volumétrico e avolumando a solução Químico de Petróleo Júnior REFAP Fundação Cesgranrio 2006 Qual o material tipicamente empregado na confecção dos catodos das lâmpadas de catodo oco utilizadas em espectroscopia de absorção atômica A Platina B Ouro C Metais de maior massa atômica do que os analisados D Metais de menor massa atômica do que os analisados E O mesmo metal que se pretende analisar Engenheiro químico UFVJM FUNDEP 2017 Sobre a técnica de análise por espectroscopia de absorção atômica assinale a alternativa INCORRETA A A fonte de radiação mais comum utilizada em medidas de absorção atômica por chama é a lâmpada de catodo oco B Entre os principais tipos de interferências encontradas no método de espectroscopia de absorção atômica por chama estão as interferências espectrais e químicas C Na espectroscopia de absorção atômica por chama a escolha do combustível e do comburente não está relacionada às características de decomposição da amostra D Sob condições usuais os erros relativos associados à análise de absorção atômica por chama são menores do que aqueles encontrados com atomização eletrotérmica Químico UEM Universidade Estadual de Maringá 2017 Com relação à espectrometria de absorção atômica em chama F AAS considerando a aplicação do procedimento de aspiração contínua procedimento convencional de solução de amostras qual a alternativa com as afirmações incorretas I Pode ser aplicada para a determinação de íons metálicos II É uma técnica instrumental analítica mais sensível para a realização de determinações em comparação à espectrometria de absorção atômica em forno de grafite GF AAS III Não permite a atomização do analito em um ambiente mais livre da presença de componentes da matriz da amostra IV É uma técnica instrumental analítica fortemente afetada pelo efeito de interferências espectrais V Possibilita a correção de sinais de absorção de fundo que ocorrem em comprimentos de onda da região do visível do espectro eletromagnético mediante a utilização do sistema instrumental de correção com lâmpada de deutério A II e III B IV e I C I e III D II IV e V E III e V Perito Criminal Química PEFOCe CESPE 2012 Suponha que em um laboratório seja necessário analisar 15 metais em amostras de água de rio e que por mês devam ser analisadas em média 500 amostras Nessa situação a técnica instrumental mais indicada é a espectroscopia de emissão atômica com plasma indutivamente acoplado Certo ou Errado Gabarito Questão Alternativa 1 A 2 E 3 C 4 D 5 certo