Instrumentação e Controle de Processos: Difração e Fluorescência de Raios X

Instrumentação e Controle de Processos Difração e Fluorescência de Raios X Prof Dr Estêvão Magno Rodrigues Araújo 20231 Tópicos abordados Os Raios X são ondas eletromagnéticas com comprimento de onda menor que a radiação Ultravioleta O pequeno comprimento de onda ordem de tamanho de átomos garante uma grande penetração A radiação X possui energia alta o suficiente para destruir ligações químicas Quando o elétron que vai ocupar o nível K vem da camada L a radiação emitida é chamada de Kα Quando vem do nível M é chamada de Kβ De maneira similar temse Lα e Lβ referindose aos decaimentos para o nível L proveniente das camadas M e N respectivamente Ainda podem ser feitas outras divisões de acordo com as subcamadas Uma das fontes emissoras de raios X são os tubos de raios X Os tubos de raios X ou ampolas de raios X é um tubo de vácuo de vidro ou de metal com dois eletrodos catodo e anodo No catodo há um filamentiço liberação de elétrons provocada pelo aquecimento Os elétrons seguem em direção ao anodo onde são freados bruscamente A energia cinética dos elétrons é convertida em calor e em raios X por meio do fenômeno bremsstrahlung do alemão radiação de fretamento Tubo de Raios X Detecção dos Raios X Contadores proporcionais Detectores de estado sólido O efeito Auger ocorre quando o raio X gerado é absorvido por um elétron mais externo do mesmo átomo A Fluorescência de Raios X XRF consiste em uma técnica não destrutiva que permite a identificação da composição e concentração de elementos presentes em uma amostra Além dos elétrons espalhados o efeito Auger pode criar outras linhas de fluorescência Os raios X fluorescentes e possuem um comprimento de onda e uma energia específicos que são características de cada elemento A análise qualitativa pode ser feita pela investigação dos comprimentos de onda dos raios X Fluorescência de Raios X convencional Utilizase fontes de excitação como tubos de raios X ou fontes radioativas emissoras de raios X ou raios gama que forneçam energias adequadas para provocar o efeito fotoelétrico Fluorescência de Raios X XRF Emissão de Raios X Induzida por Partículas PIXE Uso de uma fonte de partículas para arrancar o elétron mais interno geralmente das camadas K eou L Ao formar a lacuna um elétron de uma camada mais externa irá se deslocar e um raio X característico do material será emitido Fluorescência de Raios X XRF Tipos de Amostras Sólido pó ou líquido É possível identificar os elementos mesmo em amostras sólidas devido à penetração dos raios X Fluorescência de Raios X XRF Alguns Problemas A radiação secundária emitida pela amostra é muito mais fraca que a primária emitida pela fonte de radiação a radiação secundária apresenta baixo poder de penetração e é facilmente atenuada pelo que estiver no meio Para evitar o problema de atenuação é comum utilizar vácuo 10 Pa manutenção do vácuo e resistência das peças Para amostras que não resistem ao vácuo atmosfera de hélio Fluorescência de Raios X XRF Preparo de amostras sólidas Os usos típicos da fluorescência de Raios X inclui Fluorescência de Raios X XRF Difração de Raios X DRX Investigação de arranjos ordenados de átomos ou moléculas por meio da interação da radiação eletromagnética com estruturas comparáveis em tamanho distâncias interatômica nos cristais por exemplo com o comprimento de onda da radiação resultando em efeitos de interferência Quando um feixe de raios X incide no material sólido uma fração desse feixe será dispersa em todas as direções pelos elétrons que estão associados a cada átomo ou íon que se encontra na trajetória do feixe grande parte da radiação espalhada por um átomo anula a radiação espalhada por outros átomos mas alguns raios X incidem em certos planos cristalográficos em ângulos específicos e são reforçados ao invés de anulados Difração de Raios X DRX Lei de Bragg Difração de Raios X DRX Difração de Raios X DRX As respostas variam de acordo com o ângulo de incidência Cada cristal apresenta um difratograma diferente permitindo a análise de quais componentes estão presentes Difração de Raios X DRX Se o material for formado por mais de um cristal há uma sobreposição dos difratogramas São feitas simulações para testar os cristais que compõem a amostra Instrumentação e Controle de Processos Questão 1 Prof Dr Estevão Magno Rodrigues Araújo Questão 2 Curiosidade Texto para as questões 3 e 4 Somente os cristais naturais recebem nomes especiais Com base no texto acima é correto afirmar que o comprimento de onda da linha espectral Kα em Å para o molibdênio Z 42 é aproximadamente igual a Hematita Fe2O3 Considerando que 1546 é aproximadamente igual a 1234 o elemento ao qual a medida experimental do comprimento de onda da linha espectral Kα tenha sido dado por 194 Å é o Goethita FeO Acerca da espectrometria assinale a opção correta Halita NaCl A difratometria de raios X é uma técnica de caracterização microestrutural de materiais cristalinos com aplicações em diversos campos do conhecimento A respeito dessa técnica é correto afirmar que Wurtzita ZnFeS A difratometria de raios X corresponde a uma das principais técnicas de caracterização microestrutural de materiais cristalinos encontrando aplicações em diversos campos do conhecimento É correto afirmar que na difratometria de raios X Observações Gabatito Padrões comprados Padrões líquidos soluções monoelementares ou multielementares Padrões sólidos cristais naturais artificiais em alguns casos de alta pureza Padrões preparados Na maioria dos casos são misturas dos padrões comprados inclusive de sólidos Exemplo mistura de quartzo com hematita para simular um minério de ferro Preparação dos brancos