Instrumentação e Controle de Processos: Propriedades Físico-Químicas e Métodos de Análise

Instrumentação e Controle de Processos Preparação de Amostras Prof Dr Estêvão Magno Rodrigues Araújo 20231 Tópicos abordados O que são as propriedades físicoquímicas Exemplos de propriedades físicoquímicas Análise FísicoQuímica Dessa forma propriedades físicoquímicas são propriedades capazes de caracterizar uma determinada substância ou produto O objetivo de medilas é para determinar se o material possui as propriedades desejadas garantindo qualidade e reprodutibilidade de produtos e processos e diminuindo riscos para pessoas e para o meio ambiente Para cada caso podese ter uma ou mais propriedades mais importantes do que outras Exemplo a viscosidade de um óleo de freio é mais importante do que sua condutividade elétrica assim como a rigidez dielétrica de um isolante é mais importante que sua cor Tipos de análise Análise quantitativa resultado é um valor numérico Ex concentração igual a 5 gL Análise qualitativa resultado não é um valor e muitas vezes envolvem características sensoriais Ex brilho e cor a amostra contém ferro a amostra é ácida Tipos de análise Titulometria análise volumétrica análise por titulação Consiste na adição gradual de um componente capaz de reagir completamente com a substância que se quer determinar a quantidade Utilizase alguma propriedade da solução fácil de ser identificada ou medida para se definir que a reação foi completa como cor pH ou potencial Na maioria dos casos é necessário o uso de um indicador Gravimetria análise por precipitação Consiste na adição de um componente capaz de precipitar a substância de interesse A concentração é determinada a partir da quantidade de precipitado formada Tipos de análise Análise Instrumental Metodologia de análise Um mesmo material pode ter resultados diferentes de análise A maior parte das análises não possui resultados absolutos mas dependentes da metodologia empregada dos insumos e equipamentos disponíveis e do próprio analista Estudo do material Coleta da amostra Preparação da amostra DiluiçãoAbertura Remoção de contaminantes Modificação dos componentes presentes Entre outros Execução da análise Avaliação estatística Investigação na literatura das possíveis análises para determinação da propriedade desejada Estudo dos possíveis interferentes e como eles devem ser removidossuprimidos Avaliação do procedimento de amostragem como coletas a amostra Amostras líquidas soluções diversas Amostras sólidas minérios alimentos brinquedos etc Tipos de amostras Amostras gasosas CO₂ CO SO₃ BTX etc Muitas das análises exigem que as amostras sejam solubilizadas Característica desejadas do solvente Não interferir na análise Baixa toxicidade Baixa viscosidade Barato Não inflamável Não reativo Características das amostras líquidas requeridas Soluções limpidas sólidos podem danificar equipamentos pH adequado problemas com corrosão de peças Viscosidade adequada normalmente quando se tem escoamento como injeção automática de amostra Soluções diluídas redução da interferência de analitos cuidado para não sumir com um analito Abertura de amostras transformação da amostra sólida em uma forma solúvel Em alguns casos é feita uma solubilização em outras é necessária uma transformação do material Ataque químico utilizando um ácido uma base eou um oxidante Ataque por radiação microondas por exemplo Aumento da temperatura e queima fornecimento de calor O que pode ser feito para dissolver um polímero O que se deve utilizar para dissolver um mineral Exemplo prático amostras minerais Preparo de Amostras Preparo de Amostras Preparo de Amostras Exemplo prático amostras minerais Ácido sulfúrico H₂SO₄ Ácido cítrico C₆H₈O₇ Ácido nítrico HNO₃ Água régia HNO₃ 3HCl Ácido clorídrico HCl Ácido fluorídrico HF Peróxido de hidrogênio H₂O₂ Oxigênio O₂ Ar N₂ O₂ Exemplo prático análise de minério contendo Fe e Cu Minério oxidado Minério sulfetado Exemplo prático análise de Hg e Pb em amostras de atum Normalmente envolve a carbonização da amostra e dissolução Remoção de contaminantes Em alguns casos podese ter componentes precisam ser removidos da amostra para que a análise seja realizada de maneira correta pois esses componentes podem interferir na análise Um exemplo é a análise de ouro por absorção atômica em que caso a amostra esteja contaminada com ferro a concentração encontrada seria de ferro e ouro juntos Sendo assim é necessário fazer a remoção do ferro antes da análise Modificação de componentes presentes Há casos em que é necessário modificar uma parte do analito para facilitar a análise Proteínas podem ter suas estruturas modificadas para se tornarem mais ou menos solúveis por exemplo Um outro caso seria diferenciar duas substâncias que possuem o mesmo grupo funcional e caso uma seja mais reativa que outra podese tentar remover o grupo funcional dessa substância mais reativa Calibração Padrões e Branco Calibração Padrões e Branco Calibração Padrões e Branco Devese avaliar as especificidades de cada análise Exemplo análise por espectroscopia na região do infravermelho com pastilhas de KBr amostras sólidas Recoating em ouro para análise em MEV microscopia eletrônica de varredura Apesar dos padrões deverem ter estabilidade química eles devem ser trocados de tempos em tempos Curvas de calibração podem alterar mesmo mantendose os padrões Concentração gL Concentração molar Pureza dos reagentes Desejase preparar uma solução com 1 molL de H₂SO₄ a partir de ácido sulfúrico PA padrão analítico que possui teor de 98 Quanto usar de cada componente Desejase preparar uma solução com 10 mm de soda cáustica a partir de NaOH PA 95 Quanto usar de cada componente Em alguns casos é necessário diluir os analitos para que análises possam ser realizadas Devese tomar cuidado para que com a diluição os analitos não sumam Cálculo de diluição c₁V₁ c₂V₁ V₂ c₁m₁ c₂m₁ m₂ Cálculo de Diluição