Extração de Cafeína do Chá Preto - Relatório Experimental de Química Orgânica

UNIVERSIDADE FEDERAL DA GRANDE DOURADOS Faculdade de Ciências e Tecnologia FACET Química Orgânica Experimental Curso de Química Licenciatura e Bacharelado Prof Dr Cláudio Rodrigo Nogueira EXTRAÇÃO DA CAFEÍNA DO CHÁ PRETO Objetivo Esta prática tem como objetivo extrair a cafeína do chá preto e purificála por meio de recristalização Materiais e reagentes por grupo Uma chapa de aquecimento Um termômetro Um béquer de 200 mL Um bastão de vidro Três béqueres de 50 mL Um Erlenmeyer de 50 mL Um Erlenmeyer de 125 mL Uma proveta de 100 mL Uma proveta de 25 mL para medir os volumes de CH2Cl2 bastará uma de uso coletivo porquanto o solvente será manuseado em capela com exaustão Um funil de vidro para filtração simples Um funil de separação de 250 mL Um tubo de ensaio Uma tetina Duas pipetas Pasteur de vidro Outros materiais Sistemas para filtração a vácuo completo Uma chapa de aquecimento que deverá estar na capela Esta será utilizada coletivamente para evaporação do diclorometano Papel de filtro analítico Etanol Absoluto gelado e a temperatura ambiente também GELO Observação Antes do início da aula deixar cerca de 500 mL de água dividir esse volume em dois béqueres aquecendo na chapa de aquecimento que ficará na capela Etapa 1 Obtenção da cafeína Aquecer até a fervura em chapa de aquecimento 240 mL de água num béquer de 400 mL Em seguida adicionar ao frasco contendo a água quente 15 g de folhas de chá preto equivale a cerca de 9 saquinhos de 16 g cada e 6 g de carbonato de cálcio em pó Aquecer na temperatura de ebulição utilizando chapa de aquecimento a mistura obtida por 30 minutos Agitar a mistura ocasionalmente com o auxílio de um bastão de vidro Após os 30 minutos remover a mistura do aquecimento e esperala decantar por 2 minutos Filtrar a mistura ainda quente através de um papel de filtro Observação Utilize nesta etapa um funil de Büchner e uma bomba de vácuo Recolha o filtrado em um kitassato de 250 mL Lembrese de passar água quente através do funil e papel de filtro antes de efetuar a filtração do chá Esfrie o filtrado até a temperatura ambiente Observação Esta etapa é importantíssima pois a próxima etapa será a extração da solução com diclorometano Como o ponto de ebulição desse solvente é bem baixo se a solução aquosa chá não estiver fria a pressão dentro do funil de separação poderá ser muito grande o que poderá acarretar em acidente Transfira a solução a temperatura ambiente para um funil de separação de 250 mL Extraia a solução aquosa por três consecutivas com uma porção de 20 mL de diclorometano Observação Agite o funil de separação cuidadosamente para evitar a formação de emulsão Enfatizo CUIDADOSAMENTE Aguarde a completa separação das fases Reunia as frações orgânicas inferiores DAS TRÊS etapas extrativas e seque a solução diclorometânica obtida com uma pequena porção de sulfato de sódio anidro Filtre filtração simples a solução diclorometânica seca através de um filtro de papel utilizando nessa etapa um funil de vidro Evaporar em capela e com o auxílio de uma chapa de aquecimento o CH2Cl2 mais apropriadamente o solvente deveria ser eliminado utilizando um evaporador rotativo ou um sistema de destilação simples de modo a recuperar o solvente orgânico clorado Etapa 2 Purificação da cafeína recristalização Com o auxílio de uma espátula transfira o mais quantitativamente possível o sólido obtido para um tubo de ensaio Adicione 2 mL de diclorometano no béquer em que estava contido a cafeína extraída e em seguida transfira a solução diclorometânica para o tubo de ensaio contendo a cafeína bruta Evapore em chapa de aquecimento ou utilizando um banhomaria o diclorometano até secura Obs Aqueça o tubo de ensaio cuidadosamente para evitar que a solução projete O BANHOMARIA FUNCIONOU MELHOR FOI MAIS RÁPIDO E HOUVE MENOS INCIDENTES DE PROJEÇÃO DA AMOSTRA Adicione ao tubo de ensaio 3 mL de ETANOL ABSOLUTO Aqueça a mistura obtida até a completa dissolução dos sólidos Recristalize a cafeína ou seja resfrie a solução lentamente seguido por resfriamento num banho de gelo por 5 a 10 minutos Observação você notará a precipitação e formação dos cristais haja visto que a solubilidade da cafeína diminuirá à medida que a temperatura da solução diminuir Agite a suspensão obtida e efetue a filtração a vácuo enquanto a suspensão etanólica ainda estiver gelada Observação Passe etanol gelado através do filtro e papel de filtro antes de filtrar a solução contendo a cafeína Isso garante que o sistema estará frio Verta a suspensão rapidamente e se for necessário utilize um pequeno volume não exagere de etanol absoluto gelado para assegurar a transferência quantitativa da suspensão Lave os cristais retidos no filtro de papel com um pequeno volume de ETANOL ABSOLUTO GELADO Recolha os cristais espereos secar e pesoos Leitura recomendada mínima e obrigatória Princípios teóricos Experimentos 11 11A e 11B páginas 78 a 86 da seguinte referência Pavia D L Lampman G M Kriz G S Engel R G Química Orgânica Experimental Técnicas de escala pequena segunda edição 2009 Técnicas 10 11 e 12 páginas 570 a 614 da mesma referência supracitada Exemplares em português estão disponíveis na biblioteca da UEMS enquanto que na biblioteca da UFGD há exemplares em língua inglesa