Sintese de Cloreto de t-Butila - Relatorio de Quimica Organica Experimental

UNIVERSIDADE FEDERAL DA GRANDE DOURADOS Faculdade de Ciências e Tecnologia FACET Química Orgânica Experimental Curso de Química Licenciatura e Bacharelado Prof Dr Cláudio Rodrigo Nogueira SÍNTESE DO CLORETO DE tBUTILA A PARTIR DO t BUTANOL Reação de substituição nucleofílica Obtenção do cloreto de tbutila Procedimento experimental Para um funil de separação de 250 mL transferir um volume de álcool tbutílico equivalente a uma massa de 25 g d 0788720 gcm3 Em seguida adicionar ao funil 85 mL de HCl concentrado 37 mm Não tampe o funil de separação ainda Agitar suavemente a mistura contida no funil de separação por cerca de 3 minutos e após esse período tampar o funil e invertêlo cuidadosamente Abrir a torneira imediatamente para aliviar a pressão interna Depois disso o funil de separação contendo a mistura reacional deverá ser ocasionalmente agitado durante 2030 minutos por 30 segundos a cada cinco minutos por exemplo atentarse nessa etapa em seguir todas as recomendações técnicas para manuseio de funil de separação Deixar a mistura reacional em repouso até completa separação das fases Recolher a fase aquosa inferior e descartála Em seguida lavar a fase orgânica com 20 mL de uma solução aquosa de NaHCO3 5 e com 20 mL de água destilada sucessivamente Por fim recolher a fase orgânica lavada recolher esta pela parte superior logo após recolher a fase aquosa pela parte inferior mediante a abertura da torneira em um Erlemeyer secála com CaCl2 anidro e filtrála através de papel de filtro analítico recolhendo o filtrado em um frasco devidamente pesado Purificação do produto obtido O produto será purificado por destilação simples ou alternativamente melhor por destilação fracionada Nesse sentido transferir o produto obtido para um balão de destilação contendo fragmentos de porcelana porosa ou pérolas de ebulição efetuar a destilação e coletar a fração que ferver a 4951 C Pesar o destilado produto e calcular o rendimento final obtido Dados tButanol PE 824 C Cloreto de tbutila PE 509 C Diferença de pontos de ebulição C Número de pratos teóricos 108 1 72 2 54 3 43 4 36 5 20 10 10 20 7 30 4 50 2 100 Coluna de Vigreux Reentrâncias inclinadas em ângulos de 45 colocadas aos pares em lados opostos da coluna 20 cm equivale a 25 pratos teóricos Teste qualitativo Solução de nitrato de prata em etanol Transfira cerca de 10 gotas do cloreto de tbutila obtido para um tubo de ensaio e adicione 2 gotas da solução de nitrato de prata 10 Agite o tubo e anote o resultado observado Leitura recomendada mínima e obrigatória Técnicas 12 14 e 15 Parte seis As técnicas páginas 594 a 614 e 623 a 648 da seguinte referência Pavia D L Lampman G M Kriz G S Engel R G Química Orgânica Experimental Técnicas de escala pequena segunda edição 2009 Experimento 23B Cloreto de tbutila páginas 171 e 172 da mesma referência supracitada Exemplares em português estão disponíveis na biblioteca da UEMS enquanto que na biblioteca da UFGD há exemplares em língua inglesa