Análise Gravimétrica: Métodos, Etapas e Aplicações - Guia Completo

ANÁLISE GRAVIMÉTRICA ANÁLISE GRAVIMÉTRICA Analito separado de uma amostra MÉTODOS GRAVIMÉTRICOS DE ANÁLISE Gravimetria por precipitação analito é separado de uma solução da amostra como um precipitado e é convertido a uma espécie de composição conhecida que pode ser pesada Gravimetria de volatilização analito é isolado dos outros constituintes da amostra pela conversão a um gás de composição química conhecida Eletrogravimetria analito é separado pela deposição em um eletrodo por meio de uma corrente elétrica Titulação gravimétrica VANTAGENS a É exata e precisa quando se usa balanças analíticas b É fácil de controlar as possíveis fontes de erro c Não há necessidade de calibração medição direta d As determinações podem ser realizadas com aparelhos relativamente baratos mufla e cadinho de Pt mais caros O peso do elemento ou composto pode ser calculado a partir da fórmula química do composto e das massas atômicas dos elementos que constituem o composto pesado GRAVIMETRIA POR PRECIPITAÇÃO ETAPAS 1 Preparo da solução 2 Precipitação 3 Digestão 4 Filtração 5 Lavagem 6 Secagem ou calcinação 7 Pesagem GRAVIMETRIA POR PRECIPITAÇÃO 1 PREPARO DA AMOSTRA devese tomar os cuidados e precauções necessárias para que essa pequena quantidade represente fielmente o material cuja composição se quer determinar 2 PREPARAÇÃO DA SOLUÇÃO ATAQUE DA AMOSTRA é necessário que o elemento esteja em solução para se iniciar a análise GRAVIMETRIA POR PRECIPITAÇÃO 3 PRECIPITAÇÃO E DIGESTÃO o elemento a ser dosado é separado da solução preparada através da formação de um precipitado DIGESTÃO DO PRECIPITADO é o tempo em que o precipitado após ter sido formado permanece em contato com a águamãe GRAVIMETRIA POR PRECIPITAÇÃO Até massa constante GRAVIMETRIA POR PRECIPITAÇÃO Propriedades dos Precipitados Para obter bons resultados você deve ser capaz de obter um precipitado puro e que possa ser recuperado com alta eficiência Características de um bom precipitado Ter baixa solubilidade Ser fácil de recuperar por filtração Não ser reativo com o ar a água Ser algo onde o nosso analito seja apenas uma pequena porção do precipitado TIPOS DE PRECIPITADOS a precipitados cristalinos são mais favoráveis para fins gravimétricos partículas do precipitado são cristais individuais bem desenvolvidos são densas e sedimentam rapidamente Em geral não se deixam contaminar por adsorção TIPOS DE PRECIPITADOS b precipitados pulverulentos ou finamente cristalinos agregados de diminutos cristais individuais são densos e sedimentam rapidamente às vezes oferecem dificuldades à filtração pois a presença de pequenos cristais obriga ao uso de filtros de textura densa e lentos c precipitados grumosos incluem os haletos de prata resultam de floculação de colóides hidrófobos são bastante densos pois eles arrastam pouca água TIPOS DE PRECIPITADOS d precipitados gelatinosos resultam da floculação de colóides hidrófobos são volumosos tem a consistência de flocos e arrastam quantidades consideráveis de água oferecem dificuldade à filtração e à lavagem e não podem permanecer por longo tempo em contato com a águamãe Tabela I Alguns elementos determinados por gravimetria substância analisada precipitado formado precipitado pesado interferências Fe FeOH3 Fe cupferato Fe2O3 Fe2O3 Al Ti Cr e muitas outras metais tetravalentes Al AlOH3 Alox3a Al2O3 Alox3 Fe Ti Cr e muitas outras idem Mg não interfere em soluções ácidas Ca CaC2O4 CaCO3 ou CaO todos os metais exceto alcalinos e Mg Mg MgNH4PO4 Mg2P2O7 todos os metais exceto alcalinos Zn ZnNH4PO4 Zn2P2O7 todos os metais exceto Mg Ba BaCrO4 BaCrO4 Pb SO42 BaSO4 BaSO4 NO3 PO43 ClO3 Cl AgCl AgCl Br I SCN CN S2 S2O32 Ag AgCl AgCl HgI PO43 MgNH4PO4 Mg2P2O7 MoO42 C2O42 K Ni Nidmg2b Nidmg2 Pd aox oxina 8hidroxiquinolina com 1 H removido bdmg dimetildioxima com 1 H removido AGENTES DE PRECIPITAÇÃO Reagentes Orgânicos Tendem a ser mais seletivos 8hidroxiquinolina reage com mais de 20 cátions metálicos diferentes O pH pode ser utilizado para controlar a seletividade Ex em meio alcalino específico para Mg AGENTES DE PRECIPITAÇÃO Dimetilgloxima DMG Forma complexos apenas com Pd amarelo complexo fraco Ni vermelho claro complexo muito estável Uma vez que o Pd não é muito comum DMG é considerado específico para Ni SECAGEM E CALCINAÇÃO DOS PRECIPITADOS Aquecimento dos precipitados até massa constante Remove o solvente e qualquer espécie volátil arrastada com o precipitado água adsorvida água ocluída água de hidratação Decomposição do sólido e formação de uma substância de composição definida SECAGEM E CALCINAÇÃO APLICAÇÕES Maioria dos cátions orgânicos e inorgânicos Espécies neutras como água CO2 SO2 e I2 Lactose em derivados de leite salicilatos em preparações farmacêuticas fenolftaleínas em laxantes nicotina em pesticidas colesterol em cereais benzaldeído em extrato de amêndoas GRAVIMETRIA POR VOLATIZAÇÃO Água passa por um secante aumento de massa Água indireta perda de massa do material teor de umidade de cereais pode haver erros CO2 GRAVIMETRIA POR VOLATIZAÇÃO Nitrogênio Vapor de água e CO2 CO2 NaOH em silicato não fibroso Ascarite CaSO4 Mistura reacional contendo bicarbonato e ácido sulfúrico Tubo de secagem contendo CaSO4 Drierita CO2 2NaOH Na2CO3 H2O CÁLCULOS 1 O cálcio presente em uma amostra de 2000 mL de uma água natural foi determinado pela precipitação do cátion como CaC2O4 O precipitado foi filtrado lavado e calcinado em um cadinho com uma massa de 266002g quando vazio A massa do cadinho mais CaO 56077gmol foi de 267134g Calcule a concentração de cálcio 40078 gmol nessa água em g100mL de água CÁLCULOS 2 Um minério de ferro foi analisado pela dissolução de uma amostra de 11324g em HCl concentrado A solução resultante foi diluída em água e o ferro III foi precipitado na forma de Fe2O3xH2O pela adição de NH3 Após filtração e lavagem o resíduo foi calcinado a alta temperatura para gerar 05394g de Fe2O3 puro 15969 gmol Calcule a porcentagem de Fe 55847 gmol na amostra CÁLCULOS 3 Uma amostra de 02356g contendo apenas NaCl 5844 gmol e BaCl2 20823 gmol gerou 04637g de AgCl seco 14332 gmol Calcule a porcentagem de cada composto de halogênio presente na amostra