Analise de Solo - Metodos e Equipamentos - Apostila de Aula Pratica

1 MÉTODOS DE ANÁLISE DE SOLO Apostila de aula prática 4 MÉTODOS DE ANÁLISE DE SOLO 1 INTRODUÇÃO Um dos maiores desafios atuais da tecnologia agrícola brasileira é propiciar aumentos substanciais da produção e produtividade das diversas culturas levando o agricultor a obter maiores retornos sobre os investimentos e consequentemente a auferir maiores lucros Neste contexto o uso da análise de solo como instrumento básico de diagnose da fertilidade do solo ocupa lugar de destaque sendo mesmo indispensável em um programa de utilização de corretivos e fertilizantes em uma propriedade agrícola A análise de solo num contexto amplo é uma medida físicoquímica mas no agronômico seu objetivo é determinar a habilidade do solo em fornecer nutrientes às plantas e também determinar as necessidades de calcários e fertilizantes além de diagnosticar problemas de toxidez de alguns elementos excesso de sais e outros Entretanto para que os objetivos da análise de solo sejam atingidos é necessário que esta prática esteja interligada com outras etapas quais sejam a amostragem de solo b análise de laboratório c correlação entre os resultados da análise de produção d calibração e interpretação dos resultados e recomendações de correções e fertilização sendo todos estes seguimentos extremamente importantes Estes aspectos enfatizam que se houver uma conscientização das vantagens da análise de solo como instrumento indispensável à produtividade agrícola e se considerar esse instrumento em conjunto com outros fatores de produção mencionados as probabilidades de sucesso da agricultura brasileira aumentarão substancialmente Bernanrdo van Raij 2 2 1 Função dos Equipamentos pHmetro quantifica os níveis de acidez ativa acidez trocável acidez dependente de pH e acidez total pH em água pH em CaCl2 pH em KCl pH em SMP Shoemaker MacLean e Prattpesquisadores que propuseram o método Fotômetro de Chama Espectrofotômetro de luz Espectrofotômetro de Absorção Atômica 2 Análise de pH e Macronutrientes Rotina pH P K Al Ca Mg MO HAl pH pHmetro Al Titulometria ou pHmetro SMP P Espectrofotômetria K Fotômetro de chama Ca Espectrofotômetro de absorção atômica ou titulometria Mg Espectrofotômetro de absorção atômica ou titulometria MO Titulometria ou Espectrofotometria HAl Titulometria ou pHmetro 3 Análise de micronutrientes B Cu Fe Mn e Zn e SSO42 B Espectrofotômetria Cu Fe Mn e Zn Absorção atômica SSO42 Turbidimetria Espectrofotômetro 3 3 Determinação da reação do solo pH e HAl 1 Importância desta prática Quantificar os níveis de acidez ativa acidez trocável acidez dependente de pH e acidez total para entrar corretamente nas tabelas e fazer a interpretação da acidez e posterior correção do solo com calcário e gesso de acordo com a exigência das culturas e análises de solo 2 Acidez Ativa H na solução do solo Extratores H2O CaCl2 001 mol L1 pH em água relação 125 SoloÁgua significa 10 ml de terra em 25 mL de água Colocar 10 mL de solo TFSA em copinho plástico e adicionar 25 mL de água destilada Agitar com bastão Deixar em repouso por 60 minutos Calibrar o pHmetro com soluções tampão 40 e 70 Agitar cada amostra com bastão de vidro e introduzir o eletrodo Fazer leitura do pH pH em CaCl2 001 mol dm3 relação 125 Solução de CaCl2 001 mol dm3 pesar 094 g de CaCl2 pa passar para balão volumétrico de 1L e adicionar água destilada ou ultrapurificada Agitar para dissolver o sal e completar o volume Procedimento Colocar 10 mL de solo TFSA em copinho plástico e adicionar 25 mL de solução CaCl2 001 mol L1 Agitar com bastão Deixar em repouso por 60 minutos Introduzir o eletrodo na amostra e fazer leitura do pH 4 4 3 Determinação do hidrogênio alumínio HAl acidez Potencial 31 Método SMP Princípio A solução tampão SMP foi desenvolvida inicialmente para ser utilizada em um método rápido de determinação de calagem Ela consiste numa mistura de sais neutros com vários tampões com o objetivo de se obter um decréscimo linear do pH quando titulada potenciometricamente com ácido forte Solução tampão SMP Em balão volumétrico de 1 litro com 200 ml de água morna transferir nesta ordem 5 ml de trietanolamina 6 g de cromato de potássio pa K2CrO4 2 g de acetato de cálcio pa CH3COO2CaH2O e 1062 g de cloreto de cálcio pa CaCl22H2O Adicionar água destilada ou deionizada até obter um volume de 700 ml Separadamente em um béquer dissolver 36 g de pnitrofenol ou 4nitrofenol em cerca de 200 ml de água destilada quente 80 a 90º C filtrando se houver impurezas Agitar 5 min 10 mL de Solo 25 mL H2O ou CaCl2 001 molL Fazer a leitura no pHmetro 5 5 Transferir esta solução ao balão volumétrico completar o volume e agitar No dia seguinte ajustar o pH 75 com NaOH 20 ou HCl 11 Manter a solução em frasco plástico em refrigerador Verificar ocasionalmente o pH dessa solução corrigindoo se necessário Para medir o pH da solução é necessário que seja retirada do refrigerador com antecedência para que entre em equilíbrio com a temperatura ambiente Solução de CaCl2 001 mol dm3 pesar 094 g de CaCl2 pa passar para balão volumétrico de 1L e adicionar água destilada ou ultrapurificada Agitar para dissolver o sal e completar o volume Determinação Colocar 10 mL de solo TFSA em copinho plástico e adicionar 25 mL de solução CaCl2 001 mol L1 Adicionar exatamente 5 ml da solução SMP Agitar a 220 rpm por 15 minutos em agitador horizontal Deixar em repouso por 60 minutos Introduzir o eletrodo na amostra e fazer leitura do pH de equilíbrio da solução tampão Cálculo O teor de H Al3 existente na amostra é dado pela equação Ln Y 826 1124312x onde Y HAl cmolc dm3 X pH da solução tampão Agitar 5 min Fazer a leitura no pHmetro 10 mL de Solo 25 mL CaCl2 001 molL 5 ml solução SMP 6 6 32 Método com Acetato de cálcio Princípio Extração da acidez potencial de solos com solução de acetato de cálcio e titulação alcalimétrica do extrato A Extração do H Al3 pelo acetato de cálcio é baseada na propriedade tampão do sal decorrente da presença de ânions acetatos Com o pH ajustado em 70 ele extrai grande parte da acidez potencial do solo até esse valor de pH Extração Colocar 5 mL de solo TFSA em erlenmeyer de 125 mL Adicionar 75 mL de solução de acetato de cálcio 05 mol L1 pH 71 72 Arrolhar imediatamente Agitar algumas vezes durante o dia Deixar decantar durante uma noite após desfazer os montículos que se formam no fundo dos erlenmeyers 7 7 Determinação Pipetar 25 ml do extrato Passar para béquer de 100 ml Titular com solução de NaOH 0025 mol L1 usando 3 gotas de fenolftaleína a 10 g L1 como indicador A titulação se completará quando o líquido antes incolor apresentar uma cor rósea persistente Efetuar prova em branco estabelecendo o ponto de viragem de cada amostra em comparação com a tonalidade do róseo obtida nesta prova Anotar o número de milímetros gastos na titulação da amostra e da prova em branco Cálculo O teor de H Al3 existente na amostra é dado pela igualdade H Al3 cmolc dm3 de TFSA LLb x 165 onde L número de mililitros gastos na titulação da amostra Lb número de mililitros gastos na titulação da prova em branco 165 fator de correção constante decorrente das alíquotas tomadas e do método só extrair 90 da acidez 8 8 Determinação de Ca2 Mg2 e Al3 no Solo 1 INTRODUÇÃO Dois métodos de determinação de Ca2 e Mg2 em extratos do solo são de uso comum a complexometria com EDTA e a espectrofotometria de absorção atômica Por complexometria com EDTA uma alíquota do extrato é tratada com reagentes próprios para eliminação de interferências de outros cátions complexíveis pelo EDTA condicionamento de pH e com indicador do ponto final de titulação Em seguida é feita a titulação com a solução padronizada do sal dissódico do ácido etilenodiamínico tetracético EDTA Cátions como o Fe3 Fe2 Mn2 Cu2 Co2 etc formam com o EDTA complexos mais estáveis do que fazem o Ca2 e Mg2 A adição de cianeto forma com aqueles cátions complexos mais estáveis do que os formados com EDTA e que não complexam Ca2 Mg2 eliminam as interferências correspondentes Dentre Ca2 e Mg2 a preferência de complexação com EDTA é do Ca2 Há um indicador específico para cálcio e outro para cálcio magnésio possibilitando a determinação do cálcio diretamente e do magnésio por diferença Por espectrofotometria de absorção atômica uma alíquota do extrato é diluída e submetida à leitura num espectrofotômetro de absorção atômica devidamente equipado e calibrado Para a calibração são feitas soluções padrões dos sais de diferentes concentrações tanto de Ca2 quanto de Mg2 Adicionase uma solução de óxido de lantâneo a 05 para evitar interferências Um esquema simplificado de um espectrofotômetro de absorção atômica é dado á seguir 1 alimentação energia 2 lâmpada de cátodo oco 3 tubo aspirador 4 atemorizador 5 queimador 6 chama 7 prisma 8 células fotomultiplicadoras 9 amplificador 10 galvanômetro A lâmpada de cátodo oco é específica para cada elemento analisado e produz uma faixa de luz cujo comprimento de onda é próprio para excitação do elemento correspondente Essa excitação acontece com absorção de energia da faixa de luz pelos cátions presentes na chama provenientes da solução em análise Com isso cai proporcionalmente o conteúdo energético da faixa de luz e o galvanômetro causa esta variação numa escala diretamente proporcional à concentração da solução em análise Nesta aula prática a dosagem de cálcio e magnésio será feita por espectrofotometria de absorção atômica 9 9 2 EXTRAÇÃO COM KCL 1 mol dm3 Cálcio Magnésio e Alumínio PRINCÍPIO O Ca Mg e Al trocáveis são extraídos por KCl 1 mol dm3 O potássio em concentração elevada na solução desloca mais de 99 dos outros cátions na superfície da argila para a solução e então podem ser determinados por diferentes métodos O Al trocável numa fração do extrato é determinado por titulação com o NaOH na presença de azuldebromotimol como indicador Em outra fração do extrato são determinados o cálcio e o magnésio usando o espectrofotômetro de absorção atômica Reagentes e soluções Solução de KCl 1 mol dm3 pesar 74557 g de KCl pa Passar para o balão aferido de 1 L Adicionar água destilada ou deionizada Agitar para dissolver o sal Completar o volume com água destilada ou deionizada Extração Colocar 5 cm3 de Solo em copo ou becker de 100 ml Adicionar 50 ml de solução de KCl 1 mol dm3 Agitar durante 5 minutos em agitador horizontal circular Deixar decantar durante uma noite depois de desfazer os montículos que se formam no fundo dos copos Agitar 5 min 10 mL de Solo 100 mL KCl 1 molL Pipetar 1 mL do sobrenadante Adicionar 9 mL de solução de Lantâneo 05 Fazer a leitura no espectrofotômetro de absorção atômica 10 10 3 DETERMINAÇÃO CÁLCIO MAGNÉSIO TROCÁVEIS O Ca e o Mg trocáveis podem ser determinados pelo método complexométrico com o emprego de EDTA ou por espectrofotometria de absorção atômica EAA 31 Método por espectrofotometria de absorção atômica Reagentes e soluções Solução padrão de Ca e Mg Da solução padronizada de 1000 mg dm3 de Ca preparar uma solução com 100 mg dm3 de Ca e da solução padronizada de 1000 mg dm3 de Mg preparar uma solução com 50 mg dm3 de Mg Em um balão de 100 ml adicionar cerca de 50 ml de água ultrapurificada adicionar 10 e 5 mL das soluções padronizadas de 1000 mg dm3 de Ca e Mg respectivamente e completar o volume com água Solução de óxido de lantâneo 05 Pesar 5 g de La2O3 e passar para um balão volumétrico de 1 L lavando o becker sucessivamente Adicionar aos poucos HCl concentrado d 119 até a completa dissolução do óxido Completar o volume com água destilada ou ultrapurificada É recomendado prepara esta solução toda vez que for realizar a análise Equipamentos Agitador horizontal circular Balança analítica Pipetas Espectrofotômetro de absorção atômica Curva padrão proceder o preparo da curva conforme ilustração abaixo 1 litro 100 mgL de Ca 50 mgL de Mg 100 ml 100 ml 100 ml 100 ml 2 mL 5 mL 10 mL 20 mL 80ml do Lantâneo 05 2 mgl de Ca 1 mgl de Mg 5 mgl de Ca 25 mgl de Mg 10 mgl de Ca 5 mgl de Mg 20 mgl de Ca 10 mgl de Mg y 001992x 000056 R² 099968 00000 00500 01000 01500 02000 02500 03000 03500 04000 04500 0 5 10 15 20 Leitura Concentração mgL Completar com água 11 11 procedimento Pipetar sem filtrar 1 mL do extrato Passar para copinhos de café de 50ml Adicionar 9 mL da solução de óxido de lantâneo 05 Fazer a leitura no Espectrofotômetro de absorção atômica Calculo O teor de Ca2 Mg2 existentes na amostra é dado em cmolc dm3 de Ca2 Mg2 a curva é determinada da mesma forma como veremos na determinação de fósforo porém é possível colocar as diluições do equipamento e os resultados já saírem na unidade desejada 4 DETERMINAÇÃO DO ALUMÍNIO TROCÁVEL Princípio Método volumétrico por titulação com hidróxido de sódio após a extração do Al3 do solo por KCl 1 M Reagentes e soluções Solução de NaOH 1 mol dm3 Diluir conforme recomendação do fabricante a soluçãopadrão de NaOH ou então preparala assim pesar 4000 g de NaOH pa Colocar em balão volumétrico de 1L Dissolver em água destilada ou deionizada fervida Completar volume com água destilada ou deionizada Solução de NaOH 01 mol dm3 Pipetar 100 ml da solução de NaOH 1 mol dm3 Passar para o balão volumétrico de 1L Completar o volume com água destilada ou deionizada Homogeneizar Solução de NaOH 0025 mol dm3 Pipetar 25mL da solução de NaOH 1mol dm3 Passar para balão volumétrico de 1 L Completar o volume com água destilada ou deionizada Homogeneizar Indicador azuldebromotimol 1 g dm3 Pesar 01 g do indicador Colocar em gral Adicionar 16 mL de NaOH 01 M Triturar bem até a mistura ficar azulesverdeada Procedimentos Pipetar sem filtrar 25 mL do extrato Passar para erlenmeyer de 125 mL Adicionar 3 gotas do indicador azuldebromotimol 1 g L1 Titular com solução de NaOH 0025 mol dm3 A viragem se dá do amarelo para o verde Verificar o número de mililitros gastos da titulação e anotar 12 12 Cálculo O teor de alumínio existente na amostra é dado pela igualdade Al3 no solo cmolc dm3 Titulação branco mL de NaOH 0025 x f 105 Obs O fator f é para corrigir o teor de alumínio pois o KCl retira cerca de 95 do Al3 trocável por ser um cátion trivalente Agitar 5 min 10 mL de Solo 100 mL KCl 1 molL Pipetar 25 mL do sobrenadante Adicionar 3 gotas do indicador azulde bromotimol 1 gL Viragem da cor do amarelo para o verde Titular com NaOH 0025 mol l1 13 13 Determinação de Fósforo Assimilável do Solo 1 PRINCÍPIO Método colorimétrico pela reação do fósforo com o molibdato formando a coloração amarela que pode ser quantificado no espectrofotômetro no comprimento de onda de 660 m Para a quantificação pelo espectrofotômetro se faz necessário a construção de uma curva padrão de concentrações conhecidas conforme demonstrada abaixo Fazer a curva padrão para calibragem do aparelho espectrofotômetro Utilizar solução estoque 100 mg dm3 de P retirar 0 1 2 3 e 4 ml e transferir para balões de 100 ml Completar balão com sol Extratora até 100 mL para obter soluções de 0 1 2 3 e 4 mg dm3 Pipetar 5 mL das soluções padrão em Becker plástico de 50 mL Adicionar 10 mL de solução de molibdato de amônio subcarbonato de bismuto Acrescentar uma pitada 30 mg de ácido ascórbico em pó 2 PROCEDIMENTO DE EXTRAÇÃO Colocar 10 mL de solo TFSA em copo plástico de 120 mL Adicionar 100 mL de solução extratora H2SO4 0025 mol dm3 e HCl 005 mol dm3 Agitar por 15 minutos em agitador horizontal Deixar em repouso por aproximadamente 16 horas eou filtrar a amostra em papel de filtro 1 litro 100 mgL de P 100 ml 100 ml 100 ml 100 ml 1 mL 2 mL 3 mL 4 mL Completar o volume com a solução extratora 1 mgl de P 2 mgl de P 3 mgl de P 4 mgl de P y 001992x 000056 R² 099968 00000 00500 01000 01500 02000 02500 03000 03500 04000 04500 0 5 10 15 20 Leitura Concentração mgL Retirar 5 mL de cada padrão e acrescenta a solução de molibdato após 45 min a cor azul vai desenvolver 14 14 3 DETERMINAÇÃO Pipetar 5 mL do extrato em Becker plástico de 50 mL Adicionar 10 mL de solução de molibdato de amônio subcarbonato de bismuto Acrescentar uma pitada 30 mg de ácido ascórbico em pó Deixar em repouso por 45 minutos para desenvolver a cor azul Fazer leitura em espectrofotômetro a 660 nm transmitância ou absorbância Utilizar a fórmula C1 x V1 C2 x V2 para diluir a solução estoque 50 mg dm3 em balão volumétrico para as seguintes concentrações x2 Concentração mg dm3 conhecida de P Volume de solução 25 mg dm3 de P V1 Leitura y T Ab xy 0 0 0 1 1 10 4 2 20 9 3 30 16 4 40 x2 30 Média x 2 Média y xy x 10 y Observações Deixar em repouso por 45 minutos Fazer leitura dos padrões e amostra n 5 Agitar 15 min 5 mL de Solo 50 mL HCl 005 molL H2SO4 0025 molL Pipetar 5 mL do sobrenadante Adicionar 10 mL de solução de molibdato de amônio subcarbonato de bismuto ácido ascórbico 15 15 4 CÁLCULO Desenvolver a regressão linear Item Valor Média x Média y x y x2 x2 xy xy b xy x y n a y bx x2 x2 n Leitura da amostra a bx X teor de P no extrato do solo Leitura da amostra a b P no solo mg dm3 P no extrato x 10 16 16 Determinação de Potássio Assimilável do Solo 1 PRINCÍPIOS Dos métodos existentes para a determinação de potássio em extratos obtidos de amostras de solo ou de tecido vegetal o de FOTOMETRIA DE CHAMA é o que tem sido mais amplamente utilizado Este método se baseia no fato que certos elementos quando excitados numa chama emitem radiação cujo comprimento de onda é específico Para a utilização do método de fotometria de chama é necessário disporse do equipamento denominado FOTÔMETRO DE CHAMA Existem no comércio vários modelos deste aparelho e os seus componentes básicos estão esquematizados abaixo 1 Atomizador 2 Queimador 3 Monocromatizador 4 Fotodetector 5 Amplificador e 6 Galvanômetro Quando a solução contendo o elemento que se quer determinar é submetida ao aparelho parte é succionada e pulverizada na chama ocorrendo então a evaporação do solvente ficando no ambiente de chama um aerossol na forma sólidogasosa As partículas sólidas são vaporizadas passando para moléculas gasosas as quais sob aquecimento adicional de dissociam em átomos neutros Com a absorção adicional de energia ocorre a excitação desses átomos o que faz com que um elétron mais externo se mova para uma órbita ainda mais externa e de maior nível energético ficando mais instável ou seja ocorre a mudança do estágio energético de um nível mais baixo para um mais alto em conseqüência da absorção de energia da chama Fig 1 Quando a excitação do elétron termina milionésimos de segundo isto é quando ele retorna ao estágio mais baixo ou ao inicial de energia há emissão de fótons cujo comprimento de onda é característico do elemento no caso do potássio o comprimento é de aproximadamente 766 Å A radiação emitida passa através do monocromador que isola o espectro desejado Este atinge então o fotodetector e o sinal recebido é amplificado e transmitido para o galvanômetro A intensidade de emissão é diretamente proporcional á concentração do elemento na solução pois a quantidade de fótons emitidos é diretamente proporcional ao número de átomos de excitados e estes por sua vez são em número proporcional à quantidade de presentes na solução de leitura concentração da solução de leitura 17 17 2 PROCEDIMENTO DE EXTRAÇÃO Usar o mesmo procedimento feito para o fósforo 3 DETERMINAÇÃO Fazer a leitura em fotômetro de chama direto no extrato de K Fazer acurva padrão para calibragem do aparelho fotômetro de chama Calibrar o branco 0 e o padrão 39 mg dm3 Utilizar solução estoque 39 mg dm3 de K para diluir em balão volumétrico 500 mL Utilizar a fórmula para diluir solução estoque 39 mg dm3 para as seguintes concentrações em mg dm3 Agitar 15 min 5 mL de Solo 50 mL HCl 005 molL H2SO4 0025 molL Pipetar 25 mL do sobrenadante Fazer a leitura no espectrofotômetro de chama 18 18 x2 Concentração mg dm3 conhecido de K C2 Volume de solução 39 mg dm3 de K V1 Completar balão com sol Extratora até 500 mL Leitura y Xy 0 0 mL 39 50 mL 78 100 mL 117 150 mL 156 200 mL x2 Média x Média y xy Fórmula C1 x V1 C2 x V2 onde C1 concentração solução estoque 39 mg dm3 1 mmolc dm3 V1 volume a ser pipetado de solução estoque em mL C2 concentração mg dm3 conhecido de K V2 volume do balão volumétrico a qual a sol estoque será diluída 50 mg dm3 Exemplo de cálculo do V1 C1 x V1 C2 x V2 39 x V1 2 x 39 V1 2 mL e assim por diante Fazer leitura dos padrões e amostra de solo 4 CÁLCULO Desenvolver a regressão linear b xy x y n a y bx x2 x2 n L a bx Onde a e b obtidos da regressão L leitura da amostra x concentração de K na solução 19 19 Diluição Transformar K na solução para K no solo Concentração de K mg dm3 X x diluição Diluição 100 10 Obs Geralmente o fotômetro é ajustado em uma escala 10x maior as concentrações Ex 78 mg dm3 é ajustado para 78 na leitura e assim por diante Desta forma a leitura das amostras de solo já é o valor numérico em mg dm3 de K no solo 20 20 Determinação da Matéria Orgânica 1 MÉTODO VOLUMÉTRICO 11 PRINCÍPIO Método volumétrico pelo dicromato de potássio O carbono da matéria orgânica da amostra é oxidada a CO2 e o cromo Cr da solução extratora é reduzido da valência 6 Cr6 à valência 3 Cr3 Na seqüência fazse a titulação do excesso de dicromato de potássio pelo sulfato ferroso amoniacal 12 PROCEDIMENTO DE EXTRAÇÃO Solução de dicromato de potássio 02 mol dm3 dissolver 392 g de K2Cr2O7 previamente seco em estufa a 130º C em 500 mL de água destilada ou ultrapurificada Adicionar lentamente 100 mL de ácido sulfúrico concetrado Agitar bem para dissolver o sal e após resfriar passar para um balão de 2L completar o volume com água e homogeneizar Solução de sulfato ferroso amoniacal 005 mol dm3 pesar 40 g de FeNH42SO426H2O cristalizado sal de Mohr Colocar em balão de 1L juntar aproximadamente 500 ml de água destilada ou ultrapurificada contendo 10 mL de ácido sulfúrico concentrado Agitar bem e completar o volume Indicador Difenilamina a 10 g dm3 pesar 1 g de difenilamina e dissolver em balão de 100 mL com ácido sulfúrico concentrado Ácido ortofosfórico Utilizar o produto concentrado H3PO4 85 pa Pesar 05 g de solo em erlenmeyer de 250 mL Adicionar 10 mL de uma solução de dicromato de potássio 02 mol L1 H2SO4 conc Cobrir o erlenmeyer com placa de vidro Levar a chapa aquecedora e deixar até a fervura branda durante 5 minutos 13 DETERMINAÇÃO Deixar esfriar Juntar 80 ml de água destilada ou deionizada medida em proveta 1 ml de ácido ortofosfórico e 3 gotas do indicador difenilamina a 10g L1 Titular com solução de sulfato ferroso amoniacal 005 molL A viragem ocorre quando a cor azul desaparece dando lugar à verde Anotar o número de mililitro gastos Efetuar uma prova em branco com 10 ml da solução de dicromato de potássio Anotar o volume de sulfato ferroso amoniacal gasto 14 CÁLCULOS A percentagem de carbono orgânico existente na amostra é dada pela seguinte expressão g de carbono kg1 de solo 006 x V40 Va x f x F 21 21 Onde V volume de dicromato de potássio empregado na amostra Va volume de sulfato ferroso amoniacal gasto na titulação da amostra f 40volume de sulfato ferroso amoniacal gasto na titulação da prova em branco 006 fator de correção decorrente das alíquotas tomadas F fator de correção para o solo A quantidade de matéria orgânica existente na amostra é calculada pela seguinte expressão Matéria OrgânicaMO g kg1 g de carbono kg1 x 1724 1724 valor utilizado em virtude de se admitir que na matéria orgânica do solo o carbono participa com 58 2 MÉTODO COLORIMÉTRICO 21 PRINCÍPIO Este método baseiase na leitura colorimétrica da cor verde do íon CrIII reduzido pelo carbono orgânico do solo Este método utiliza o dicromato de sódio no lugar do de potássio por sua maior solubilidade A oxidação da matéria orgânica é feita a frio apenas agitandose o solo com a solução de dicromato com ácido sulfúrico 22 PROCEDIMENTO DE EXTRAÇÃO E DETERMINAÇÃO Solução de dicromato de sódio 0667 mol dm3 e ac Sulfúrico 5 mol dm3 dissolver 200 g de Na2Cr2O72H2O em 600 mL de água destilada ou ultrapurificada Adicionar lentamente e com resfriamento 280 mL de ácido sulfúrico concetrado Após resfriar passar para um balão de 1L completar o volume com água e homogeneizar Retirar 1 mL de solo em erlenmeyer de 100 mL Adicionar 10 mL de uma solução de dicromato de sódio 0667 mol dm3 H2SO4 conc Agitar durante 10 min após repouso de 1h adicionar 50 mL de água com jato forte para misturar bem a solução Deixar decantar durante a noite No dia seguinte retirar uma alíquota do sobrenadante para fazer a leitura no espectrofotômetro a 650 m 23 CÁLCULOS Para o calculo da quantidade de carbono orgânico existente na amostra é necessário a confecção de uma curva usando solos com diferentes concentrações de MO determinados pelo método volumétrico Obtendo a equação entre absorbância o aparelho e a concentração de MO do solo A seguir um exemplo de equação obtida MO g dm3 A 00015 00039 22 22 LITERATURA CITADA BRAGA JM 1980 Avaliação da Fertilidade do Solo Análise Química Partes I e II Viçosa Universidade Federal de Viçosa 167 P DEFELIPO BV RIBEIRO AC 1981 Análise química de solo Metodologia Viçosa Conselho de Extensão da UFV Boletim de Extensão nº 29 17 p EWING GV 1972 Métodos Instrumentais de Análise Química Vol I Trad A G Albanesse e JTS Campos São Paulo Edgard Blucher Ltda 296 p SILVA F C 1999 Manual de Análises Químicas de Solos Plantas e Fertilizantes EMBRAPA Solos EMBRAPA Informática Agropecuária Brasília EMBRAPA Comunicação para Transferência de Tecnologia 1999 370p