Apostila Prática Farmácia - Síntese e Purificação da Aspirina

Bacharel em Farmácia Apostila de Aulas Práticas Química Orgânica II Experimental Código FAR3A Data 01032020 Revisão 1 Transferir a aspirina impura para um bécher ou erlenmeyer de 250 mL e adicionar 100 mL de água purificada Acrescentar 05 g de carvão ativado misturar com um bastão de vidro aquecer cuidadosamente em uma manta até 95100C e permanecer nesta temperatura por 5 minutos Filtrar rapidamente através de um funil analítico de haste pequena contendo papel de filtro qualitativo pregueado recolhendo a solução em um erlenmeyer de 250 mL Deixar a solução resfriar lentamente até a temperatura ambiente Observe a formação dos cristais Quando a solução chegar a temperatura ambiente filtrar em funil de Büchner utilizando um papel de filtro qualitativo previamente pesado Lavar o produto com porções de 50 mL repetidas vezes com água purificada gelada até que o filtrado não apresente mais uma turvação com solução de hidróxido de bário 5 que indica a ausência de acidez no AAS Com o auxílio de 2 pinças metálicas retire com cuidado o papel de filtro contendo a amostra e transfira para uma placa de Petri grande previamente identificada Colocar a placa de Petri com a amostra no castelo da bancada e deixar secar à temperatura ambiente até a próxima aula ou secar em estufa a 100 C por 1 hora Determinação do rendimento da reação Pesar o papel de filtro com a amostra seca Calcular o rendimento da reação utilizando a equação a seguir Rendimento massa em gramas do AAS experimental massa em gramas do AAS teórico x 100 Caracterização Determinar o ponto de fusão do produto e comparar com o da literatura Obter um espectro de infravermelho e observar as absorções em 3000 cm1 fortelarga 1750 cm1 forte 1665 cm1 1300 cm1 forte 1190 cm1 forte 917cm1 forte 750 e 704 cm1 média Avaliação Elaborar um relatório técnico contendo as seguintes perguntas 1 Qual a aplicação da aspirina 2 Em que ano foi inventado qual o nome do inventor e da empresa em que trabalhava 3 Mostre a reação equilibrada 4 Calcule o rendimento teórico e da reação 5 Sugira um mecanismo para a reação Bacharel em Farmácia Apostila de Aulas Práticas Química Orgânica II Experimental Código FAR3A Data 01032020 Revisão 1 1ª PRÁTICA SÍNTESE DA ASPIRINA Ácido Acetilsalicílico AAS Obtenção de éster Esterificação Mecanismo Substituição Nucleofílica em Grupos Acila Álcool atuando como nucleófilo Objetivo Realizar a síntese do AAS determinar o rendimento percentual e caracterizar por ponto de fusão Reação Ácido salicílico ácido acético ácido acetilsalicílico água ASPIRINA Equipamentos materiais reagentes soluções e vidrarias Equipamentos Aparelho de ponto de fusão balança analítica ou semianalítica bomba de vácuo estufa sem circulação de ar e manta de aquecimento Materiais Alonga de borracha funil de Büchner 2 pinças metálicas termômetro 0 150 C Reagentes 5 g 0035 mol de ácido salicílico água destilada ou purificada tipo III gelada 7 mL 007 mol de anidrido acético 6 gts de ácido sulfúrico concentrado carvão ativo e etanol Vidrarias Bécher de 250 mL condensador de refluxo frasco erlenmeyer de 250 mL frasco de Kitassato de 2000 mL pipeta graduada de 10 mL placa de Petri de 12 cm de diâmetro e proveta de 100 mL Procedimento Experimental Em frasco erlenmeyer de 250 mL colocar 50g de ácido salicílico adicionar 7 mL de anidrido acético e misturar a solução com o auxílio de um bastão de vidro até a formação de uma mistura homogênea Adicionar 6 gotas de ácido sulfúrico concentrado aquecer a temperatura entre 4550C e permanecer nesta temperatura por 5 minutos A reação neste ponto já terá chegado ao fim Adicionar ao erlenmeyer 100 mL de água purificada gelada Filtrar o precipitado formado em funil de Büchner utilizando papel de filtro qualitativo Lavar o produto com 100 mL de água purificada gelada Purificação por Recristalização Montar a aparelhagem de recristalização