Relatório Teste Solubilidade e Faixa de Fusão - Aula Prática

CENTRO UNIVERSITÁRIO DE LAVRAS RELATÓRIO AULA PRÁTICA TESTE DE SOLUBILIDADE E FAIXA DE FUSÃO LAVRAS 2024 CENTRO UNIVERSITÁRIO DE LAVRAS RELATÓRIO AULA PRÁTICA TESTE DE SOLUBILIDADE E FAIXA DE FUSÃO Integrantes Ana Luiza Bruna Jacqueline Letícia Gabriela Yuri LAVRAS 2024 I INTRODUÇÃO A solubilidade de uma substância é descrita como a quantidade máxima de um soluto que é possível dissolver até se formar uma dispersão molecular homogênea em uma dada temperatura logo corresponde a quantidade de soluto que se dissolve em uma determinada quantidade de solvente MARQUES 2015 A solubilidade pode ser analisada por meio do teste de dissolução in vitro Segundo o Formulário Nacional da Farmacopeia Brasileira a solubilidade indicada de um fármaco não deve ser tomada no sentido estrito de constante física entretanto complementa e confirma os demais ensaios podendo ter um valor definitivo caso a substância não apresente a solubilidade mínima exigida principalmente no solvente água O termo descritivo para solubilidade é partes que se refere à dissolução de 1 grama de um sólido no número de mililitros do solvente estabelecido no número de partes BRASIL 2012 A Figura 1 abaixo descreve os termos descritos de solubilidade e seus significados Figura 1 Termos descritos de solubilidade e seus significados Fonte BRASIL 2012 Ao ser administrado via oral um fármaco passa por um processo de dissolução nos fluidos gastrointestinais no qual apenas a porção dissolvida é absorvida sendo transportada através da membrada gastrointestinal GUPTA SEHRAWAT 2011 A solubilidade de um medicamento é a variável mais importante na sua absorção Em 1999 com a introdução dos medicamentos genéricos no Brasil os ensaios de dissolução passaram a ser exigidos para o registro de medicamentos KROLING et al 2017 A temperatura em que ocorre a passagem do estado sólido ao estado líquido sob uma dada pressão é denominado de ponto de fusão PF Para sólidos puros durante o processo de fusão a temperatura do sistema sólidolíquido se mantém constante já no caso de misturas isso não ocorre ou seja a temperatura de fusão não se mantém constante ao longo da transformação LEAL 2014 A eficácia juntamente com a segurança e qualidade de fármacos é uma preocupação socioeconômico de diversos órgãos sanitários ao redor do mundo Enquanto o setor público é responsável pela definição dos parâmetros de avalição da qualidade dos medicamentos juntamente com a fiscalização do seu cumprimento a indústria farmacêutica devese ter o cuidado com a qualidade e segurança dos seus insumos processos e produtos É de competência legal das farmacopeias o fornecimento de especificações de qualidade para produtos farmacêuticos estas regulamentações servem como parâmetros para as ações de vigilância sanitária e regulam a importação e exportação OLIVEIRA et al 2011 A metformina Figura 2 pertence à família das biguanidas que se refere a uma classe de fármacos utilizadas como hipoglicemiantes provenientes da guanidina que é um derivado de espécie Galega officinalis Figura 3 é relatado que esta planta é utilizada desde os tempos medievais AGUILERA et al 2019 O cloridrato de metformina Figura 4 é considerada uma das drogas antidiabéticas orais mais prescritas mundialmente sendo comercializado geralmente na forma de cápsulas e comprimidos Figura 2 Estrutura da metformina Fonte Autora 2024 Figura 3 Espécie de Galega officinalis Fonte utad jardim botânico Figura 4 Estrutura do cloridrato de metformina Fonte BRASIL 2019 Teste de solubilidade e ponto de fusão são técnicas simples utilizadas para determinar se uma substância está na sua forma pura ou seja sem interferências Desse modo o objetivo geral desse experimento foi realizar o teste de solubilidade de um IFAS Insumos Farmacêuticos Ativos e da faixa de fusão já os objetivos específicos foram avaliar a solubilidade da metformina e determinar seu PF II MATERIAIS E MÉTODOS A metodologia empregada para a determinação da solubilidade e faixa de fusão do cloridrato metformina ocorreu conforme descrito por BITTENCOURT 2024 e pelo Formulário da Farmacopeia Nacional 2012 Inicialmente realizouse a pesagem de 500 mg de cloridrato de metformina em pó Figura 5 em seguida transferiuse o fármaco para um tubo de ensaio este procedimento foi realizado quatro vezes Nos três primeiros tubos adicionouse clorofórmio no primeiro 05 mL no segundo 50 mL e no terceiro 15 mL No quarto tubo 5 mL de água destilada foi adicionado A solubilidade do referido IFAS em cada tubo foi observada Figura 5 Metformina em pó Fonte Autora 2024 Para o ponto de fusão da metformina foi realizado utilizando o equipamento de ponto de fusão Figura 6 O procedimento se iniciou selando uma das extremidades de um capilar de vidro com o auxilio de uma chama fogo posteriormente preencheuse cerca de 23 do capilar com o medicamento A ponta selada foi inserida no equipamento e o aparelho foi ligado monitorouse o início e o término da fusão registrando a faixa de temperatura Figura 6 Equipamento de ponto de fusão Fonte BITTENCOURT 2024 III RESULTADOS E DISCUSSÃO Após a adição dos solventes nos tubos contendo a metformina observouse que em apenas um tubo ocorreu a dissolução completa do fármaco A Figura 7 demonstra os resultados de solubilidade obtidos Figura 7 Tubos contento metformina com os solventes Fonte Autora 2024 Nos tubos 1 2 e 3 onde continha clorofórmio foi possível observar resíduo do fármaco principalmente no tubo 1 no qual continua menor volume de solvente ou seja menor parte O medicamento não foi solúvel mesmo em uma quantidade maior desse solvente em outras palavras em maior parte solvente e menor parte de medicamento como é o caso do tubo número 3 No tubo 4 o solvente utilizado foi água destilada neste apresentouse uma solução homogênea e límpida nesse caso o fármaco apresentou total solubilidade Os resultados visualizados estão conforme relatados na literatura no qual cita que a metformina é praticamente insolúvel em clorofórmio e solúvel em água FISPQ526 2015 A faixa de fusão Figura 8 registrada para a metformina apresentou temperatura inicial de 220 C e temperatura final de 230 C no qual ficou totalmente liquido após essa temperatura o material queimou apresentando coloração que antes era branca para preta Para este fármaco a literatura descreve faixa de fusão de 222226 C dados bem próximos do observado no experimento Figura 8 Determinação do ponto de fusão da mefformina Fonte Autora 2024 IV CONCLUSÃO Com a realização deste experimento foi possível entender e compreender os conceitos e a importância do teste solubilidade e faixa de fusão de Insumos Farmacêuticos Ativos no controle de qualidade logo os objetivos do experimento foram cumpridos A metformina apresentou solubilidade conforme descrita na literatura solúvel em água e insolúvel em clorofórmio A faixa de fusão apresentada foi de 220230 C valores bem próximos descritos em fichas de informações de segurança do produto Logo concluise que o medicamento testado está em sua forma pura sem interferentes e atende os requisitos de qualidade V REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS AGUILERA I I V et al Metformina Uso clínico y actualización Revista Med Houndur v 87 n1 2019 BITTENCOURT W J M Aula 1 Introdução e Metodologia no Controle de Qualidade em Produtos Farmacêuticos 2024 BRASIL Ministério da Saúde Agência Nacional de Vigilância Sanitária Formulário Nacional da Farmacopeia Brasileira 2 ed Brasília ANVISA 2012 FISPQ526 Ficha de informações de segurança de produto químico Cosmo química 2015 GUPTA A K SEHRAWAT S K Bioavailability enhancement of poorly water soluble drugs A review Int J of Pharm Life Sci IJPLS v 2 p 640650 2011 KROLING I REOLON L V STIEVEN A C A importância da solubilidade de fármacos Uma Revisão Seminário transdisciplinar da saúde n 05 2017 LEAL J P Ponto de Fusão Rev Ciência Elem v 2 n 2 2014 MARQUES M I C Estratégias para administração de fármacos pouco solúveis Monografia Mestrado integrado em Ciências Farmacêuticas Faculdade de Farmácia da Universidade de Coimbra Coimbra 2015 OLIVEIRA M A YOSHIDA M I GOMES E C L Análise térmica aplicada a fármacos e formulações farmacêuticas na indústria farmacêutica Quim Nova v 34 n 7 p12241230 2011