Fazer Procedimento de como Realizar uma Análise de Carbono Orgânico Total cot

Organic Carbon Total DOC3165301093 Direct Method1 Method 10129 03 to 200 mgL C LR Test N Tube Vials Scope and application For water drinking water and wastewater 1 US Patent 6368870 Test preparation Instrumentspecific information Table 1 shows all of the instruments that have the program for this test The table also shows adapter and light shield requirements for the instruments that use them To use the table select an instrument then read across to find the applicable information for this test Table 1 Instrumentspecific information for test tubes Instrument Adapters Light shield DR 6000 DR 5000 DR 3900 LZV849 DR 3800 DR 2800 DR 2700 LZV646 DR 1900 9609900 D1 DR 900 4846400 Cover supplied with the instrument 1 The D adapter is not available with all instrument versions Before starting Install the instrument cap on the DR 900 cell holder before ZERO or READ is pushed DR 3900 DR 3800 DR 2800 and DR 2700 Install the light shield in Cell Compartment 2 before this test is started A reagent blank is required for each series of samples To test for higher concentrations of TOC use Method 10173 or method 10128 Review the Safety Data Sheets MSDSSDS for the chemicals that are used Use the recommended personal protective equipment Dispose of reacted solutions according to local state and federal regulations Refer to the Safety Data Sheets for disposal information for unused reagents Refer to the environmental health and safety staff for your facility andor local regulatory agencies for further disposal information Items to Collect Description Quantity Total Organic Carbon Direct Method Low Range Test N Tube Reagent Set 1 Cylinder graduated 10mL 1 DRB200 Reactor 1 Flask Erlenmeyer 50mL 1 Light shield and adapter For information about sample cells adapters or light shields refer to Instrumentspecific information on page 1 1 Magnetic stirrer 1 Paper pH 1 1 Items to Collect continued Description Quantity Pipet TenSette 01 to 10mL with pipet tips 1 Pipet TenSette 10 to 100mL with pipet tips 1 Stir bar magnetic 1 Test tube rack 1 Water organicfree 30 mL Wipes disposable 1 Refer to Consumables and replacement items on page 7 for order information Sample collection Collect samples in clean glass bottles Homogenize samples that contain solids to get a representative sample Rinse the sample bottle several times with the sample to be collected Fill the bottle completely full then tighten the cap on the bottle Analyze the samples as soon as possible for best results Acid preservation is not recommended Test N Tube procedure 1 Start the DRB200 Reactor Select the TOC program 2 Add 10 mL of sample to a 50mL Erlenmeyer flask Put the stir bar in the Erlenmeyer flask 3 Add 04 mL of Buffer Solution to the Erlenmeyer flask pH 20 Use pH paper to make sure that the sample pH is 2 4 Put the flask on a stir plate Stir at a moderate speed for 10 minutes 2 Organic Carbon Total Direct TNT Method 200 mgL 5 Put a label that says Reagent Blank on one Low Range Acid Digestion vial Put a lable that says Sample on a second Low Range Acid Digestion vial Add the contents of one TOC Persulfate Powder Pillow to each Acid Digestion Vial 6 Prepare the blank Add 30 mL of organicfree water to the blank vial 7 Prepare the sample Add 30 mL of sample from the Erlenmeyer flask to the sample vial 8 Use deionized water to rinse two blue Low Range Indicator Ampules Clean the ampules with a wipe Do not touch the sides of the ampules after they are clean Hold the ampules by the top 9 Put one unopened ampule into each Acid Digestion Vial Snap the top off of the ampule when the score aligns with the top of the vial Let the ampules drop into the vials Do not invert or tilt the vials after the ampule is inside 10 Close the vials tightly Insert them into the reactor 11 Close the reactor Let the vials react for 2 hours at 103 to 105 C 12 After two hours remove the vials from the reactor Put them in a test tube rack to cool for one hour Make sure that the vials stay in an upright position at all times The liquid in the blank should show a dark blue color Organic Carbon Total Direct TNT Method 200 mgL 3 Start 13 Start program 427 Organic Carbon LR For information about sample cells adapters or light shields refer to Instrument specific information on page 1 Note Although the program name can be different between instruments the program number does not change 14 Clean the blank vial 15 Insert the blank vial into the 16mm cell holder Zero 16 Push ZERO The display shows 00 mgL C 17 Clean the sample vial 18 Insert the sample vial into the 16mm cell holder Read 19 Push READ Results show in mgL C Interferences If the sample contains more than 600 mgL CaCO3 alkalinity add sulfuric acid to lower the sample pH to less than 7 then start the test procedure Most sample turbidity is either dissolved during the digestion stage or settled during the cooling period Sample turbidities up to 50 NTU have been tested without interference The table that follows shows the substances that were tested for interference and did not interfere up to the levels shown Interfering substance Interference level Aluminum 10 mgL Al Ammonia Nitrogen 1000 mgL as N ASTM Wastewater No effect Bromide 500 mgL Br Bromine 25 mgL Br2 Calcium 2000 mgL as CaCO3 Chloride 500 mgL Cl Chlorine 10 mgL Cl2 Chlorine Dioxide 6 mgL ClO2 4 Organic Carbon Total Direct TNT Method 200 mgL Interfering substance Interference level Copper 10 mgL Cu Cyanide 10 mgL CN Iodide 50 mgL I Iron II 10 mgL Fe2 Iron III 10 mgL Fe3 Magnesium 2000 mgL as CaCO3 Manganese VII 1 mgL Mn Monochloramine 14 mgL NH2Cl as Cl2 Nitrite 500 mgL NO2 Ozone 2 mgL O3 Phosphate 3390 mgL PO43 Silica 100 mgL SiO2 Sulfate 5000 mgL SO42 Sulfide 20 mgL S2 Sulfite 50 mgL SO32 Zinc 5 mgL Zn Reagent blank water Water that is used for the reagent blank must contain less than 005 mgL carbon If the organicfree water container is left open for extended periods the water can absorb carbon dioxide CO2 from the atmosphere and contaminate the blank To remove the dissolved CO2 from the organicfree water acidify the water and stir for 10 minutes as in the test procedure Generally water that is stored in plastic containers is not suitable for lowrange TOC blanks Water that is stored in plastic can become contaminated with organic compounds from the container walls These leached organic compounds usually cannot be removed by the acidsparge process Accuracy check Standard additions method sample spike Use the standard additions method for applicable instruments to validate the test procedure reagents and instrument and to find if there is an interference in the sample Items to collect TOC Standard Solution Ampule 1000 mgL C 100mL volumetric flask Class A 15mL volumetric pipet and pipet filler Organicfree water Pipet TenSette 0110 mL and tips 1 Prepare a 150mgL total organic carbon standard solution as follows a Use a pipet to add 1500 mL of a 1000 mgL TOC standard solution into the volumetric flask b Dilute to the mark with organicfree water Mix well Prepare this solution daily 2 Use the test procedure to measure the concentration of the sample then keep the unspiked sample in the instrument 3 Go to the Standard Additions option in the instrument menu Organic Carbon Total Direct TNT Method 200 mgL 5 4 Select the values for standard concentration sample volume and spike volumes 5 Prepare three spiked samples use the TenSette pipet to add 01 mL 02 mL and 03 mL of the prepared standard solution respectively to three Acid Digestion Vials 6 Add the contents of one TOC Persulfate Powder Pillow to each vial 7 Add 30 mL of sample to each vial Swirl to mix 8 Use the test procedure to measure the concentration of each of the spiked samples Start with the smallest sample spike Measure each of the spiked samples in the instrument 9 Select Graph to compare the expected results to the actual results Note If the actual results are significantly different from the expected results make sure that the sample volumes and sample spikes are measured accurately The sample volumes and sample spikes that are used should agree with the selections in the standard additions menu If the results are not within acceptable limits the sample may contain an interference Standard solution method Use the standard solution method to validate the test procedure the reagents and the instrument Items to collect TOC Standard Solution Ampule 1000 mgL C 1L volumetric flask Class A 10mL volumetric pipet Class A and pipet filler Organicfree reagent water 1 Prepare a 100 mgL C standard solution as follows a Use a pipet to add 1000 mL of 1000 mgL total organic carbon standard solution into the volumetric flask b Dilute to the mark with organicfree reagent water Mix well Prepare this solution daily 2 Use the test procedure to measure the concentration of the prepared standard solution 3 Compare the expected result to the actual result Note The factory calibration can be adjusted slightly with the standard adjust option so that the instrument shows the expected value of the standard solution The adjusted calibration is then used for all test results This adjustment can increase the test accuracy when there are slight variations in the reagents or instruments Method performance The method performance data that follows was derived from laboratory tests that were measured on a spectrophotometer during ideal test conditions Users can get different results under different test conditions Program Standard Precision 95 confidence interval Sensitivity Concentration change per 0010 Abs change 427 100 mgL C 91109 mgL C 02 mgL C Summary of method The total organic carbon TOC concentration is determined by first sparging the sample under slightly acidic conditions to remove the inorganic carbon In the outside vial organic carbon in the sample is digested by persulfate and acid to form carbon dioxide During digestion the carbon dioxide diffuses into a pH indicator reagent in the inner ampule The absorption of carbon dioxide into the indicator forms carbonic acid Carbonic acid changes the pH and thus the color of the indicator solution The amount of color change is related to the original amount of carbon present in the sample The measurement wavelengths are 598 and 430 nm for spectrophotometers or 610 nm for colorimeters 6 Organic Carbon Total Direct TNT Method 200 mgL Consumables and replacement items Required reagents Description Quantitytest Unit Item no pH Paper 1 5pkg 39133 Water organicfree 30 mL 500 mL 2641549 Reagent Set Total Organic Carbon Direct Method Low Range Test N Tube 50 vials 2760345 Includes Acid Digestion Solution Vials Low Range TOC not sold separately 1 50pkg Buffer Solution Sulfate not sold separately see alternate size below 04 mL 25 mL 45233 Funnel micro poly 1 each 2584335 Indicator Ampule Low Range TOC not sold separately 1 10pkg TOC Persulfate Powder Pillows not sold separately 1 50pkg Required apparatus Description Quantitytest Unit Item no Cylinder graduated 10mL 1 each 50838 DRB 200 Reactor 110 VAC option 15 x 16mm wells 1 each LTV0825340001 OR DRB 200 Reactor 220 VAC option 15 x 16mm wells 1 each LTV0825240001 Flask Erlenmeyer 50mL 1 each 50541 Magnetic Stirrer 1 each 2881200 Pipet TenSette 0110 mL 1 each 1970001 Pipet Tips for TenSette Pipet 0110 mL 2 50pkg 2185696 Pipet TenSette 10100 mL 1 each 1970010 Pipet Tips for TenSette Pipet 10100 mL varies 50pkg 2199796 Stir bar magnetic 1 each 4531500 Test tube rack 1 each 1864100 Wipes disposable 1 280pkg 2097000 Recommended standards Description Unit Item no TOC Standard Solution Ampule KHP Standard 1000mgL C 5pkg 2791505 Optional reagents and apparatus Description Unit Item no Balance analytical 80 g x 01 mg 100240 VAC each 2936701 Buffer Solution Sulfate pH 20 500 mL 45249 Flask volumetric Class A 1000mL glass each 1457453 Flask volumetric Class A 100mL glass each 1457442 Organic Carbon Total Direct TNT Method 200 mgL 7 Optional reagents and apparatus continued Description Unit Item no Paper for weighing 100 x 100 mm 500pkg 1473885 Pipet filler safety bulb each 1465100 Pipet tips for TenSette Pipet 0110 mL 1000pkg 2185628 Pipet tips for TenSette Pipet 10100 mL 250pkg 2199725 Pipet volumetric Class A 15mL each 1451539 Pipet volumetric Class A 10mL each 1451538 Potassium Acid Phthalate KHP ACS 500 g 31534 Sulfuric Acid Standard Solution 525 N 100 mL 244932 HACH COMPANY WORLD HEADQUARTERS Telephone 970 6693050 FAX 970 6692932 FOR TECHNICAL ASSISTANCE PRICE INFORMATION AND ORDERING Call 8002274224 Contact the HACH office or distributor serving you wwwhachcom techhelphachcom In the USA Outside the USA On the Worldwide Web Email tollfree Hach CompanyHach Lange GmbH 19892014 All rights reserved 012014 Edition 9 0 Rev Status Date Originator Checker Approver Document Title EN TOTAL ORGANIC CARBON CONCENTRATION ANALYSIS PT ANÁLISE DA CONCENTRAÇÃO DE CARBONO ORGÂNICO TOTAL MODEC Project No Document No Pages XXXX IMS INTEGRATED MANAGEMENT SYSTEM DOCUMENT HISTÓRICO DE REVISÕES Página 3 6 ÍNDICE Sumário 11 OBJETIVO4 12 ESCOPO4 13 RESPONSABILIDADES4 20 INSTRUÇÕES4 21 EQUIPAMENTOS NECESSÁRIOS5 22 CUIDADO ESPECIAL5 23 ETAPAS5 24 EM CASO DE ANORMALIDADES6 Página 4 6 10 INTRODUÇÃO 11 OBJETIVO Este documento descreve o método usado para determinar o teor carbono orgânico total COT na água usada para o sistema de GTCC para assim controlar e manter o resíduo mínimo de COT afim de evitar danificar os equipamentos no sistema Este documento usa condições ligeiramente ácidas para remover o carbono inorgânico da amostra para determinar a concentração de carbono orgânico total COT No frasco externo o carbono orgânico na amostra é digerido por persulfato e ácido para formar dióxido de carbono Durante o processo de digestão o dióxido de carbono CO 2 se difunde no indicador de pH no interior ampola A absorção de dióxido de carbono no indicador forma ácido carbônico que leva a alteração do pH e a mudança na cor da solução indicadora O grau de mudança na cor está relacionada à quantidade original de carbono presente na amostra Os comprimentos de onda de medição são 598 e 430 nm para espectrofotômetros ou 610 nm para colorímetros 12 ESCOPO Esta Instrução de Trabalho se aplica a todas as unidades XXXXXXXXXXX Faixa 03 200 ppm de Carbono Ogânico Total COT Valores Aceitáveis 10 300 ppm de Carbono Ogânico Total na água do sistema do GTCC 13 RESPONSABILIDADES POSIÇÃO RESPONSABILIDADE Supervisor de Produção Certificar que o trabalho será executado com segurança e que todos os princípios e regras de laboratório estão em prática Técnico de Laboratório Realizar a análise com segurança e de acordo com as instruções 14 SIGLAS ABREVIATURAS E DEFINIÇÔES Número Identificação Definição MSDS Ficha de Informações de Segurança sobre Produto Químico COT Carbono Ogânico Total do inglês Carbon Organic Total PPE Equipamento de Proteção Individual do inglês Protector Personal Equipment PPM Partes por milhão do inglês parts per million GTCC Ciclo Combinado de Turbina a Gás 15 REFERÊNCIAS Número Identificação Definição NA Método Hach 8153 3500MSB60OPSTD0029 Guia de Aplicação de Químicos Sistemas de Utilidades 3500MSB60OPPS0005 Análises de Laboratório 20 INSTRUÇÕES Página 5 6 21 EQUIPAMENTOS NECESSÁRIOS Água deionizada Água ultrapura organic free water Barra magnética Chapa de aquecimento Erlenmeyer de 50 mL Espectrofotômetro Hach Vial de N do teste direto de baixa escala do método direto do carbono orgânico total Micropipeta de 400µl Micropipeta de 1000 µl ou pipeta volumétrica de 10mL Papel indicador de pH Ponteiras para micropipeta Protetor de luz e adaptado Reator DRB200 Sachê de persulfato em pó Solução de digestão ácida Solução tampão de sulfato 22 CUIDADO ESPECIAL Colete amostras em frascos de vidro limpos Homogeneize amostras que contenham sólidos para obter uma amostra representativa Enxágue o frasco de amostra várias vezes com a amostra a ser coletada Encha o frasco completamente e depois aperte a tampa do frasco Analise as amostras o mais rápido possível para obter melhores resultados Não guarde a amostra em meio ácido 23 ETAPAS Garanta que o espectrofotômetro esteja calibrado e funcionando corretamente Ligue o equipamento aperte start e selecione o programa TOC Configure a temperatura para estar entre 103 ºC e 105 ºC por 120 minutos Garanta que o erlenmeyer de 50 mL esteja bem limpo e seco Adicione a barra magnética e 10 mL da amostra com uma micropipeta ou uma pipeta volumétrica adicione a barra magnética e coloque a amostra sob agitação moderada por 10 minutos Página 6 6 Adicione a solução tampão de sulfato pH20 04 mL garanta o pH2 na amostra Prepare o branco utilizando a solução de digestão ácida e adicione o conteúdo do sachê de persulfato em pó e adicione 3mL de água ultrapura organic free water identifique o branco Para o preparo da amostra colete com a micropipeta 3mL da amostra do erlenmeyer e transfira para o vial em seguida adicione o sachê de persulfato em pó ao vial e o identifique Use a água deionizada para limpar as ampolas contendo os indicadores garanta que elas estejam limpas e as segure pelo topo para evitar contaminação e marcas de luva prejudicando assim a leitura no equipamento Coloque uma ampola fechada em cada vial Encaixe o topo fora da ampola quando os pontos se alinham com o topo do frasco Não inverta ou incline os vials após a ampola estar dentro deles e feche bem Adicione os vials ao equipamento para análise e confira se as configurações estão corretas inicie a análise Após duas horas remova os vials do equipamento e os coloque no porta tubo de ensaios para resfriar por uma hora e garanta que eles estejam na posição vertical em pé durante todo o período O branco agora deve apresentar uma cor azul escura Inicie o programa 427 Carbono Orgânico LR Para mais informações sobre células de amostra consulte as informações específicas do equipamento OBS O número do programa para análise não muda mesmo com as variações de equipamento Limpe o vial do branco e insira no porta amostra Aperte ZERO O visor mostrará 00 mgL C Limpe o vial da amostra e adicione no porta amostra Aperte READ leitura os resultados são mostrados em mgL C 24 EM CASO DE ANORMALIDADES Para verificar a validade do teste use o Método de adições padrão pico de amostra Ampola de solução padrão COT 1000 mgL C Balão volumétrico de 100 mL Classe A Pipeta volumétrica de 15 mL e enchimento de pipeta Água ultrapura Micropipetas de 110 mL Prepare uma solução padrão de carbono orgânico total de 150 mgL seguindo os passos abaixo Use uma pipeta para adicionar 1500 mL de uma solução padrão de TOC de 1000 mgL no balão volumétrico Diluir até a marca com água ultrapura Misture bem Prepare esta solução diariamente Use o procedimento de teste para medir a concentração da amostra e em seguida mantenha a amostra sem adição no instrumento Vá para a opção Standard Additions Adições padrão no menu do instrumento Selecione os valores para concentração padrão volume de amostra e volumes de pico Página 7 6 Prepare três amostras use a pipeta TenSette para adicionar 01 mL 02 mL e 03 mL da solução padrão preparada respectivamente para três frascos de digestão ácida Adicione o conteúdo de um sachê de persulfato em pó COT a cada frasco Adicione 30 mL de amostra a cada frasco Agite para misturar Utilize o procedimento de teste para medir a concentração de cada uma das amostras enriquecidas Comece com o menor pico de amostra Meça cada uma das amostras no instrumento Selecione Graph gráfico para comparar os resultados esperados com os resultados reais Método de solução padrão Use o método de solução padrão para validar o procedimento de teste os reagentes e o equipamento Itens de coleta Ampola de Solução Padrão TOC 1000 mgL C Balão volumétrico de 1 L Classe A Pipeta volumétrica de 10 mL Classe A e enchimento de pipeta Água ultrapura Prepare uma solução padrão de 100 mgL C da seguinte forma Use uma pipeta para adicionar 1000 mL de solução padrão de COT de 1000 mgL no balão volumétrico Dilua até a marca com água ultrapura Misture bem Prepare esta solução diariamente Use o procedimento de teste para medir a concentração do padrão preparado solução Compare o resultado esperado com o resultado real Não esqueça de verificar se o equipamento está calibrado e funcionando corretamente