Lista - Química Analítica 2022 1

LISTA DE EXERCÍCIOS 1ª. Questão: Explique como poderiam ser catalogados os seguintes tipos de análise de objetos a) Determinação da densidade de um vinho; b) Determinação da massa de um objeto de ouro; c) Determinação do conteúdo microbiológico da água potável; d) Determinação de cocaína em plasma humano; e) Determinação do tipo de pólen na atmosfera de uma cidade. 2ª. Questão: Por que os termos ciência analítica e análise química não são sinônimos de química analítica? 3ª. Questão: Defina e dê exemplos de ferramentas analíticas. 4ª. Questão: Quais são os instrumentos que marcaram as três etapas da evolução da química analítica? 5ª. Questão: Discuta a diferenciação da análise clássica e análise instrumental. 6ª. Questão: Para avaliar a exatidão e a precisão de um método de determinação de um pesticida são utilizadas amostras de um material de referência certificado (MRC). Aplicando-se o método seis vezes, de forma independente, foram obtidos os seguintes resultados: 3,21/ 3,30/ 3,35/ 3,28/ 3,40 e 3,25 g/kg. O MRC tem certificado um valor deste pesticida em 3,45 ± 0,02 g/kg. Calcule e discuta os parâmetros que definem exatidão, a precisão e a incerteza. 7ª. Questão: Para estudar a sensibilidade de um método de determinação de quinina em água tônica foram realizadas duas séries de experimentos. Na primeira, realizaram- se 11 medidas repetitivas do branco (água tônica sem quinina fornecida pelo fabricante) e obtiveram-se os seguintes dados de intensidade de fluorescência: 0,70/ 0,74/ 0,72/ 0,71/ 0,73/ 0,71/ 0,73/ 0,74/ 0,70/ 0,69 e 0,75. Em outra série de experimentos, foram adicionadas quantidades crescentes de quinina para preparar sete amostras artificiais (água tônica sem quinino), obtendo-se os seguintes resultados: Quinina, g/L 1,0 2,0 3,0 4,0 6,0 8,0 10,0 Intensidade de fluorescência 2,51 4,60 6,52 8,60 12,71 16,68 20,81 Expresse a sensibilidade do método de acordo com os diferentes parâmetros e estabeleça inter-relações utilizando uma representação gráfica. Expresse os valores dos limites de detecção e quantificação em g/L. Análise Quantitativa Análise Quantitativa Análise Quantitativa Análise Qualitativa Análise Qualitativa Ciências analíticas e análises químicas referem-se ao uso de processos ou série de processos para identificação ou quantificação, enquanto a Química Analítica onde há o desenvolvimento de métodos e técnicas de análise, além de ser uma ciência de medições onde esses métodos são validados e explorados para diversas situações e aplicações. Ferramentas analíticas são instrumentos necessários para se desenvolver atividades relacionadas a identificação e quantificação de analitos em amostras. Em geral, as ferramentas mais utilizadas são aquelas para cálculo de massa de amostras como balanças analíticas. A Química analítica surge com a análise sistemática elementar onde os métodos de pesagem são os principais com o desenvolvimento de balanças mais precisas. Após isso a descoberta dos métodos de absorção/emissão com chama de Busen e Kirchkoff foram essenciais para a descoberta de novos elementos químicos e o início da química analítica instrumental. Por fim, os métodos de separação, em especial, a cromatografia trouxeram uma nova visão para a análise de compostos orgânicos. A química analítica moderna busca a hifenização de técnicas experimentais. A análise clássica consiste não há uso de equipamentos eletrônicos, sendo a quantificação dos elementos feitos puramente por medidas de volume (volumetria) ou por massa (gravimetria.) Uma vez que a medida é feita de forma direta nenhum etapa de calibração é necessária, podendo-se então usar o volume (ou massa) medido diretamente nos cálculos de concentração. Os métodos instrumentais por outro lado utilizam equipamentos eletrônicos e por isso necessitam de calibração para se converter a resposta instrumental em resposta analítica. Média X = 3,21 + 3,30 + 3,35 + 3,28 + 3,40 + 3,25/6 X = 3,30 Desvio-Padrão Dp = (3,21-3,30)2 + ..../ 6-1 Dp = 0,07 -1 Intervalo de confiança 3,30 ± (2,57 x 0,07)/2,45 3,30 ± 0,07 Isso significa que o valor real encontra-se entre: 3,23 ---------------------------------------3,37 Uma vez que o valor do intervalo de confiança não contem o valor do material certificado, podemos admitir que o método não possui precisão. Ou seja, seu valor é diferente do valor real. Uma outra maneira de se avaliar a exatidão é a recuperação em relação ao certificado, no caso: Recuperação = 3,30/3,45 *100 Recuperação = 96% Recuperações são quantitativas quando esse valor estiver entre 85 – 110% Desvio Padrão relativo DPR% = Média/Desvio-padrão X 100 DPR% = 2,12% Um desvio-padrão relativo baixo significa uma boa precisão do método, ou seja, não há valores extremos e os dados são homogêneos. Em geral, são aceitos DPR até 10%, mas o valor pode mudar dependendo da concentração do analito. 7ª. Questão: Para estudar a sensibilidade de um método de determinação de quinina em água tônica foram realizadas duas séries de experimentos. Na primeira, realizaram-se 11 medidas repetitivas do branco (água tônica sem quinina fornecida pelo fabricante) e obtiveram-se os seguintes dados de intensidade de fluorescência: 0,70/ 0,74/ 0,72/ 0,71/ 0,73/ 0,71/ 0,73/ 0,74/ 0,70/ 0,69 e 0,75. Em outra série de experimentos, foram adicionadas quantidades crescentes de quinina para preparar sete amostras artificiais (água tônica sem quinino), obtendo-se os seguintes resultados: Quinina, µg/L 1,0 2,0 3,0 4,0 6,0 8,0 10,0 Intensidade de fluorescência 2,51 4,60 6,52 8,60 12,71 16,68 20,81 Expresse a sensibilidade do método de acordo com os diferentes parâmetros e estabeleça inter-relações utilizando uma representação gráfica. Expresse os valores dos limites de detecção e quantificação em µg/L. Limite de Detecção Curva de calibração LD = 3,3 X 0,07/2,0301 LD = 0,100 µg/L Limite de Quantificação LQ = 10 X 0,07/2,0301 LQ = 0,345 µg/L O coeficiente angular da curva de calibração é um indicativo da sensibilidade do método analítico, quanto maior esse valor mais sensível é o método analítico. Os valores de LD q LQ também são indicativos da sensibilidade de um método, sendo o LD a menor concentração possível de ser separada do ruído do equipamento enquanto o LQ é o menor valor possível de ser determinado com exatidão e precisão, por isso, é em geral, o primeiro ponto da curva analítica. Quanto menor esses valores, mais sensível o método é.