Amostragem e Técnicas de Preparo em Bromatologia

Centro Universitário Maurício de Nassau Curso de Farmácia Aula 3 Amostragem e técnicas de preparo Disciplina Bromatologia Professora Dra Leilanne Márcia Nogueira Oliveira FortalezaCe Processo analítico bromatológico Esquema geral do processo analítico Moagem de sólidos filtração de partículas sólidas em líquidos eliminação de gases etc Extratos água solvente orgânico ácido Aquecimento Secagem Eliminação de substancias interferentes Bibliografia Amostragem Amostragem é o conjunto de operações com as quais se obtém do material em estudo uma porção relativamente pequena de tamanho apropriado mas que ao mesmo tempo represente corretamente todo o conjunto da amostra Amostra é uma porção limitada do material selecionada de maneira a possuir as características essenciais do conjunto Representatividade Amostragem Homogeneidade dificuldade Amostra homogênea x Amostra heterogênea Lote de suco de laranja processado Caminhão de laranjas Etapas 1 Coleta da amostra bruta 2 Preparação da amostra de laboratório 3 Preparação da amostra para análise Processo de amostragem Lote Amostra Bruta Amostra de Laboratório Amostra para Análise 1º passo Coleta da amostra bruta Deve ser uma réplica em ponto reduzido do universo considerado Natureza da amostra Fluidas líquidas e pastosas mesmo volume do alto do meio e do fundo do recipiente agitação e homogeneização Sólidas constituintes diferem em textura densidade e tamanho moídas e misturadas Processo de amostragem 1º passo Coleta da amostra bruta Processo de amostragem Amostras sólidas 1º passo Coleta da amostra bruta Processo de amostragem Caladores 1º passo Coleta da amostra bruta Processo de amostragem Tamanho ou quantidade da amostra Embalagens únicas ou pequenos lotes amostra bruta Lotes maiores 10 a 20 do número de embalagens contido no lote 5 a 10 do peso total de alimentos a ser analisado Lotes muito grandes Fórmula geral para coleta de amostra bruta Exercício prático Você é responsável por uma grande indústria produtora de massas alimentícias pães biscoitos macarrão Dentre suas atribuições o recebimento de matériasprimas é uma delas A principal matéria prima utilizada no estabelecimento é a farinha de trigo dessa maneira grandes lotes são recebidos semanalmente Algumas análises de controle de qualidade são realizadas na farinha de trigo antes de serem efetivamente recebidas por você uma delas é a umidade Esta é um parâmetro crucial para a qualidade do produto final além de que um valor elevado acarretará em um menor prazo de armazenamento Um caminhão contendo um lote de farinha de trigo chegou na plataforma de recebimento Esse lote era composto por 676 sacos de farinha Qual procedimento para coleta da amostra bruta deve ser tomado por você Exercício prático Você é responsável pelo controle de qualidade em um hospital e está testando uma nova formulação de purê de legumes com adição de farinha de chia Você tem interesse de saber qual a composição química nutricional e o valo calórico desse alimento e resolve coletar uma amostra e mandar para um laboratório de análises de alimentos Como você deve coletar a amostra bruta para que esta seja representativa do purê formulado 2º passo Preparação de amostra de laboratório Processo de amostragem A amostra bruta é frequentemente grande demais para ser convenientemente trabalhada em laboratório e portanto deve ser reduzida A redução vai depender do tipo de produto a ser analisado e da análise 2º passo Preparação de amostra de laboratório Processo de amostragem Alimentos secos em pó ou granulares a redução pode ser feita manualmente ou por meio de equipamentos Manual quarteamento 2º passo Preparação de amostra de laboratório Processo de amostragem 2º passo Preparação de amostra de laboratório Processo de amostragem 1600g2 800 g 800g2 400 g 400g2 200 g 200g2 100g 4 reduções Vamos praticar a técnica do quarteamento O quarteamento é uma técnica de amostragem para reduzir amostra secas Utilizandose este método quantas etapas são necessárias para reduzir 16 kg de uma amostra bruta de farinha de arroz em 100 g aproximadamente 6 reduções Vamos praticar a técnica do quarteamento O quarteamento é uma técnica de amostragem para reduzir amostra secas Utilizandose este método quantas etapas são necessárias para reduzir 80 kg de uma amostra bruta de amêndoa de castanha de caju em 125 g aproximadamente 2º passo Preparação de amostra de laboratório Processo de amostragem Alimentos secos em pó ou granulares a redução pode ser feita manualmente ou por meio de equipamentos Equipamentos Amostrador tipo Riffle Amostra se dividirá em canaletas alternadas sendo coletadas em duas caixas em porções iguais Uma caixa é reservado e a descartada Repetese até obter a amostra de tamanho desejado 2º passo Preparação de amostra de laboratório Processo de amostragem Alimentos líquidos misturar bem o líquido no recipiente por agitação por inversão e por repetida troca de recipientes Retirar porções de líquido de diferentes partes do recipiente misturando as porções no final Alimentos semisólidos amostras devem ser raladas 3º passo Preparação de amostra para análise PROCESSAMENTO Processo de amostragem Tipo de preparo depende natureza da amostra e do método analítico envolvido Moagem Moinho tipo Wiley alimentos secos Moinho do tipo para carnes Homogeneização 3º passo Preparação de amostra para análise PROCESSAMENTO Processo de amostragem Celulases vegetais Proteases e carboidratases Uréia Piridina Como fazer o processo de amostragem Congelar moer e fazer quarteamento Cortadas em fatias secas ao ar moídas e quarteamento Consulte sempre a literatura Confiabilidade dos resultados analíticos Observações Quanto maior o número de determinações menor o efeito dos erros ao acaso Nenhuma dessas determinações representam o valor verdadeiro da medida Finalidade da determinação analítica Encontrar o valor mais provável do resultado e conhecer seu grau de precisão Confiabilidade dos resultados analíticos Depende Especificidade relacionada com a propriedade do método analítico em medir o composto de interesse independente da presença de substâncias interferentes Exatidão mede o quanto próximo o resultado de um dado analítico se encontra do resultado real previamente definido Precisão determinada pela variação entre vários resultados obtidos de uma mesma amostra Sensibilidade menor quantidade do componente que se consegue medir sem erro Como determinar os parâmetros acima citados Exatidão E Valor calculado valor real Precisão Desvio padrão eou coeficiente de variação x x1 x2 xn n x média xi medidas analíticas n número de medidas n xi 2 σ μ média σ desvio padrão para n 10 s s desvio padrão para n10 1 2 n x xi Quantidade previamente conhecida Comparar métodos analíticos exatos PimentelGomes 1985 classificou Baixos quando inferiores a 10 Médios quando de 10 a 20 Altos quando de 20 a 30 Muito altos quando superiores a 30 Qual o mais preciso Método A Método B Amostra Teor de vitamina C Morango 636 mg100g 009 Acerola 9414 mg100g 015 Amostra Teor de vitamina C Morango 636 mg100g 068 Acerola 9414 mg100g 099 Pontos Críticos de Controle de Qualidade em Laboratório de Análises de Alimentos Coleta e preparo da amostra Método de análise da amostra Erros Instrumentação Analistas Não possuem valor definido nem podem ser localizados e definidos Podem ser submetidos a tratamento estatístico valor mais provável Tipos de erros Determinados Indeterminados Erros de métodos Erros operacionais erro de leitura preparo de padrões amostragem diluições limpeza das vidrarias Erros pessoais identificação imprópria da amostra erro no registro dos dados erros nos cálculos erros na interpretação dos resultados Erros devido a instrumentos e reagentes impuros má qualidade Algarismos Significativos 254 g algarismos exatos algarismo duvidoso unidades Incertezas medida incerteza unidade 251 259 m 255 255 m Formas de expressar os resultados analíticos Formas de expressar os resultados analíticos Base Seca Base Úmida Expressão em Líquido ou Massa g100mL ou g100g Componentes menores mgKg ou mgL ppm gKg ou gL ppb Codex Alimentarius Organismo misto FAOOMS Integrado por todos os países membros da ONU Objetivos saúde do consumidor e regular mercado internacional de alimentos MSANVISA Ministério da Saúde Agência Nacional de Vigilância Sanitária MAPA Ministério da Agricultura Pecuária e Abastecimento MMEDNPM Ministério de Minas e Energia Departamento Nacional de Produção Mineral MJDPDC Ministério da Justiça Departamento de Proteção e Defesa do Consumidor MDICINMETRO Ministério do Desenvolvimento Industria e Comercio Instituto Nacional de Metrologia Normalização e Qualidade Industrial Quem regulamenta Alimentos no Brasil Órgãos de Normalização e Fiscalização Dúvidas 011502269profuninassauedubr leilannemarciahotmailcom