Relatorio de Aula Pratica

REQUERIMENTO PARA SOLICITAÇÃO DE AULA PRÁTICA Data de realização da aula 15052024 Laboratórios de Química e Bioquímica Título da aula Determinação de Proteína pelo método Kjeldahl Disciplina Bromatologia Curso Farmácia no de grupos 06 Prof Winston Pinheiro Claro Gomes 1 Materiais e reagentes necessários por grupo especificar quantidade no de materiais volumes ou massas de reagentes concentração dos mesmos local para disposição acessórios etc Quantidade Materiais eou Reagentes por Bancada 1 Béquer de 100 mL 1 Erlenmeyer de 250 mL 1 Tubo micro Kjeldahl 1 Bureta de 50 mL Suporte e Garra 2 Materiais reagentes eou equipamentos a serem disponibilizados em bancadas de apoio lateral ex balança material para pesagem com quantidade estimada para consumo espátula rotulada etc Quantidade Materiais Equipamentos eou Reagentes 10 g Farinha de linhaça dourada 1 Bloco Digestor 1 Destilador de Proteínas 100 mL Solução digestora 4 Frasco de Vermelho de Metila 01 em álcool 4 Frasco de Verde de Bromocresol 01 em álcool 3 Materiais reagentes e acessórios a serem disponibilizados na capela ex solventes inflamáveis reagentes tóxicos ou voláteis ácidos e bases concentrados etc Quantidade Materiais Equipamentos eou Reagentes 300 mL NaOH 40 200 mL H3BO3 2 Aula N 4 100 mL H2SO4 PA 1 L HCl 002 N por gentileza atente para as observações Mencionar se as soluções solventes ou líquidos em geral deverão estar acondicionados em frascos plásticos contagotas ou em frascos de uso comum para todos os grupos Indicar de maneira bem visível quando os reagentes exigirem um preparo especial ex preparar no próprio dia da aula prática se requer acondicionamento específico etc Verificar com os técnicos se os mesmos conhecem a maneira de preparo dos reagentes a serem utilizados Caso haja necessidade a forma de preparação deverá ser entregue juntamente a este requerimento As aulas deverão ser testadas quando necessário pelo professor solicitante sendo que o técnico deverá ser avisado com antecedência As aulas deverão ser solicitadas pelo docente responsável pela disciplina através do preenchimento deste requerimento que deverão ser entregues no início de cada semestre letivo É de extrema importância que este prazo seja cumprido pois somente assim garantirá o preparo da aula no dia previsto O professor solicitante deverá anexar uma cópia do roteiro da aula prática ao requerimento O roteiro será mantido em uma pasta no arquivo dos Laboratórios referente à Disciplina em questão Recebido por em TÉCNICOS Digestão do branco o Fazer 1 tubo 1 para sala toda o Pesar 02 g de água no tubo o Pipete 5 mL da solução digestora no tubo Digestão da amostra o Fazer 6 tubos 1 por grupo o Pesar 02 g de amostra no tubo digestor o Adicione 5 mL da solução digestora Rampa de aquecimento bloco digestor na capela o Colocar os tubos no bloco digestor o Ligar colocar a temperatura em 100 C e esperar atingir a temperatura Aguarde 15 minutos o Aumentar a temperatura gradativamente de 50C em 50C mantendo a cada temperatura 15 a 20 minutos até 300C o Manter em 300 C por uma hora o Aumentar para 350 C e manter até obter uma coloração esverdeada o Desligar o bloco e manter a capela até esfriar ALUNOS Destilação o Adicionar 5 a 10 mL de água em cada tubo digestor o Colocar o tubo no destilador de nitrogênio deixar firme o Conectar o erlenmeyer de 125 mL com 10 mL da solução de Ácido bórico com indicador bem próximo a saída do condensador Deixar o bico do condensador imerso na solução o Colocar 20 mL da solução de Hidróxido de sódio 40 no copo dosador do destilador o Abrir a torneira do copo dosador muito lentamente pois haverá reação da amostra com o Hidróxido de sódio liberando vapor o qual não pode escapar o Lavar o copo dosador com o mínimo de água possível o Fechar a torneira do copo dosador ligar o equipamento e ajustar o aquecimento entre 56 o Esperar a viragem no erlenmeyer de rosa vinho para verde o Após a viragem esperar até atingir 50 mL o Desconectar o erlenmeyer e desligar o aquecimento o Ao terminar lavar a saída do condensador em que está o erlenmeyer o Retirar o tubo com cuidado está quente lavar a cânula entre uma amostra e outra com água e armazenar o resíduo adequadamente o Após o uso limpar o equipamento destilando Hidróxido de sódio 001 M Ácido clorídrico 001 M e Água Titulação o Encher a bureta de 25 mL com a solução de Ácido clorídrico 002 N o Realizar o gotejamento até a viragem de verde para salmão o Fazer a titulação para todas as amostras o Realizar o cálculo 𝑁 𝑔 100 𝑔1 𝑇𝑉𝑎𝑚𝑜𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑇𝑉𝑏𝑟𝑎𝑛𝑐𝑜 𝑁Á𝑐𝑖𝑑𝑜 14 100 𝑃𝑎𝑚𝑜𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑃 𝑔 100 𝑔1 𝑁 𝑓 o Onde 𝑇𝑉𝑎𝑚𝑜𝑠𝑡𝑟𝑎 Volume gasto na titulação da amostra mL 𝑇𝑉𝑏𝑟𝑎𝑛𝑐𝑜 Volume gasto na titulação do branco mL 𝑁Á𝑐𝑖𝑑𝑜 Normalidade da solução do Ácido clorídrico 002 N 𝑃𝑎𝑚𝑜𝑠𝑡𝑟𝑎 Peso da amostra utilizado mg 𝑓 Fator de conversão para teor de proteína verificar o fator de acordo com o tipo de amostra Tabela 1 Fator de conversão para alguns tipos de amostras Amostra Fator Amostra Fator Amostra Fator Macarrão 570 Coco 530 Margarina 638 Farinha de trigo 583 Leite e derivados 638 Amêndoas 518 Arroz 595 Gelatina 555 Amendoim 546 Cevada 583 Outros alimentos 625 Outras nozes 530 Na aula prática de determinação de proteína pelo método Kjeldahl realizada em 15 de maio de 2024 no Laboratório de Química e Bioquímica investigamos a quantificação do teor proteico em amostras de farinha de linhaça dourada Utilizamos o método Kjeldahl que envolve digestão destilação e titulação para determinar o conteúdo de nitrogênio total posteriormente convertido em proteína A precisão deste método é amplamente reconhecida tornandoo um padrão na análise de alimentos Tabela 1 Resultados da Titulação para Determinação de Proteína Grupo Volume Titulado da Amostra mL Volume Titulado do Branco mL Peso da Amostra mg Teor de Proteína 1 256 05 200 212 2 261 05 200 217 3 259 05 200 215 4 258 05 200 214 5 262 05 200 218 6 257 05 200 213 Média 2588 05 200 2148 Tabela 2 Reagentes Utilizados e Observações de Preparo Reagente Concentração Quantidade Utilizada Observações Solução Digestora Ácido Sulfúrico PA 5 mL por tubo Preparar no dia da aula NaOH 40 20 mL por tubo Utilizar frascos plásticos H3BO3 2 10 mL por Erlenmeyer Preparar no dia da aula HCl 002 N Conforme necessidade Utilizar frascos conta gotas Vermelho de Metila 01 em álcool 4 frascos Acondicionar em frascos plásticos Verde de Bromocresol 01 em álcool 4 frascos Acondicionar em frascos plásticos Durante a digestão as amostras foram submetidas a uma mistura de ácido sulfúrico concentrado onde o nitrogênio das proteínas foi convertido a sulfato de amônio Este processo realizado em um bloco digestor envolveu um aquecimento gradual até 350 C onde observamos uma mudança de coloração para verde indicando a completa mineralização da amostra A precisão da digestão foi fundamental para a eficiência das etapas subsequentes A destilação foi realizada utilizando um destilador de nitrogênio onde a amônia liberada foi capturada em uma solução de ácido bórico com indicadores de pH Este procedimento foi conduzido com um controle rigoroso de temperatura e adição de reagentes resultando em uma captura eficiente da amônia A destilação mostrouse eficaz como evidenciado pela mudança de cor da solução receptora e pela consistência dos volumes titulados entre os grupos Na titulação utilizamos uma solução padrão de ácido clorídrico 002 N A mudança de cor de verde para salmão indicou o ponto final da titulação Os volumes titulados permitiram o cálculo preciso do teor de nitrogênio que foi então convertido para o teor de proteína usando o fator de conversão específico para farinha de linhaça dourada Os resultados demonstraram uma variação mínima entre os grupos refletindo a consistência e precisão do método A média do teor de proteína nas amostras analisadas foi de 2148 o que está em consonância com os valores reportados na literatura Este valor confirma a eficácia do método Kjeldahl na quantificação de proteínas e ressalta a importância do controle rigoroso em todas as etapas do procedimento experimental A experiência prática forneceu uma compreensão aprofundada das reações químicas envolvidas e destacou a necessidade de um controle experimental preciso para obter resultados confiáveis e reprodutíveis Este método continua a ser uma ferramenta essencial na análise bromatológica devido à sua robustez e precisão