Roteiro Farmacognosia Aplicada - Identificação Química Glicosídeos Flavonóidicos

11 Continuar o processo su sequencia até o último tubo utilizando a mesma pipeta 12 Desprezar 50 mL do último tubo para que todos fiquem com o mesmo volume 13 Agitar vigorosamente todos os tubos no sentido longitudinal ao mesmo tempo por 15 segundos 14 Deixar o conjunto em repouso por 15 minutos 15 Observar qual dos tubos apresenta uma camada de espuma de 1 cm de espessura Tubo nº 1 2 3 4 5 6 7 8 Vol extrato 5 mL 5 mL 5 mL do tubo 2 5 mL do tubo 3 5 mL do tubo 4 5 mL do tubo 5 5 mL do tubo 6 5 mL do tubo 7 Vol água mL 25 2 13 06 02 04 01 0 Obs desprezar 5 mL do tubo 8 para uniformizar os volumes Questões 1 Calcule o índice de espuma EAD EDUCAÇÃO A DISTÂNCIA UNIP UNIVERSIDADE PAULISTA Roteiros Farmacognosia Aplicada Manual de Estágio Instituto de Ciências da Saúde Disciplina Farmacognosia Aplicada Título da Aula Identificação química de glicosídeos flavonoídicos AULA 1 ROTEIRO 1 Objetivo identificar a presença de glicosídeos flavonoídicos em drogas de origem vegetal Procedimento Droga vegetal camomila faveiro ou arnica 1 Pesar cerca de 1 g da droga em pó ou rasurada 2 Colocar em um béquer e juntar 20 mL de etanol a 70 3 Aquecer até ebulição 4 Esfriar a solução 5 Filtrar com algodão para outro béquer deixando o resíduo no béquer 6 Repetir a extração com mais 20 mL de álcool 70 7 Filtrar juntando os filtrados 8 Dividir o filtrado em 4 tubos 1 para o branco e proceder às seguintes identificações A Reação de Shinoda A 3 mL da solução hidroalcoólica obtida adicionar 1 a 2 fragmentos de magnésio metálico e 1 mL de ácido clorídrico concentrado pelas paredes do tubo CUIDADO adicione o ácido na CAPELA e mantenha o tubo na estante a reação ocorre lentamente com o desenvolvimento de cor que varia do róseo ao avermelhado Serviço Social B Reação com cloreto férrico Juntar a 3 mL da solução hidroalcoólica obtida 2 gotas de solução de cloreto férrico a 2 verificase o aparecimento de cor que varia do verdeamarelado castanho violeta cinza de acordo com o tipo de composto flavonoídico C Reação com hidróxido de sódio A 3 mL da solução hidroalcoólica obtida adicionar 2 gotas de solução de hidróxido de sódio a 5 verificase o aparecimento de cor amarela que varia de intensidade D Reação com cloreto de alumínio 5 Pingar duas gotas da solução hidroalcoólica obtida separadamente em um papel de filtro sobre uma das gotas pingar uma gota de cloreto de alumínio 5 esperar secar e verificar fluorescência sob luz UV Questões 1 Discuta a escolha do solvente de extração desse experimento 2 Justifique por que a identificação pode ser realizada com luz UV além de metais Materiais Quantidades Droga vegetal camomila ou arnica 200 g Espátula 1 Béquer 250 2 Béquer 100 2 Proveta 50 ou 100 mL 1 Funil de vidro 2 Pera de borracha 1 Manual de Estágio Papel de filtro médio 4 Algodão Porção Bastão de vidro 2 Suporte universal 1 Argolas 2 Pipeta 5 ou 10 mL 4 Tubo de ensaio 8 Suporte para tubo 1 Cloreto férrico 2 ou 5 100 mL Álcool 70 2 L Cloreto de alumínio 100 mL Ácido clorídrico concentrado 100 mL Hidróxido de sódio 10 100 mL Magnésio metálico Lascas 30 Equipamentos Quantidades Manta de aquecimento 1 Balança técnica 2 Luz ultravioleta 266 nm e 366 nm 1 Descarte do material utilizado conforme Normas Internacionais de Segurança Cloreto férrico diluído hidróxido de sódio e ácido clorídrico diluído 200 mL Serviço Social Instituto de Ciências da Saúde Disciplina Farmacognosia Aplicada Título da Aula Identificação química de antraquinonas AULA 1 ROTEIRO 2 Objetivo identificar a presença de compostos antraquinônicos em drogas de origem vegetal Procedimento droga vegetal cáscara sagrada ou frângula ou sene Antraquinonas livres 1 Agitar 1 g da droga pulverizada com 3 mL de éter ou outro solvente orgânico volátil 2 Decantar o solvente para um tubo de ensaio 3 Repetir o procedimento e juntar o solvente no mesmo tubo 4 NÃO DESPREZAR A DROGA ela será utilizada para as próximas reações 5 Adicionar ao extrato orgânico cerca de 1 mL de hidróxido de amônia a 10 6 Agitar A coloração rósea ou vermelha na fase aquosa indica a presença de antraquinonas livres Ligação CO 1 Adicionar 20 mL de água destilada à droga extraída previamente 2 Ferver por 2 minutos 3 Acrescentar 50 mL de HCl a 10 e ferver por mais 1 minuto 4 Esfriar e filtrar em um funil de separação Manual de Estágio 5 Adicionar 5 mL de hexano ou outro solvente orgânico 6 Agitar 7 Deixar em repouso até as camadas separarem 8 Decantar a camada orgânica para um tudo de ensaio 9 NÃO DESPREZAR A CAMADA AQUOSA ÁCIDA 10 Adicionar 3 mL de hidróxido de amônia a 10 à fase orgânica tubo e agitar 11 Deixar repousar Coloração vermelha na camada amoniacal reação positiva indicando a presença de glicosídeos antraquinônicos com ligação CO Ligação CC 1 Passar a fase aquosa ácida que ficou no funil para um béquer e acrescentar 2 mL de cloreto férrico 5 2 Ferver por 3 minutos esfriar 3 Filtrar em funil de separação 4 Adicionar 5 mL de hexano ou outro solvente orgânico 5 Agitar 6 Decantar a camada orgânica para um tubo de ensaio 7 Adicionar 3 mL de amônia diluída no tubo e agitar 8 Deixar repousar Coloração vermelha na camada amoniacal reação positiva indicando a presença de glicosídeos antraquinônicos com ligação CC Serviço Social Questões 1 Discuta os diferentes solventes nas 3 etapas de extração 2 Esquematize a reação de identificação Borntrager de antraquinonas Materiais Quantidades Droga vegetal cáscara sagrada 200 g Espátula 1 Béquer 250 2 Béquer 100 2 Proveta 50 ou 100 mL 1 Funil de vidro 2 Pera de borracha 1 Papel de filtro médio 4 Algodão Porção Bastão de vidro 2 Suporte universal 1 Argolas 2 Pipeta 5 ou 10 mL 4 Tubo de ensaio 8 Suporte para tubo 1 Funil de separação 2 Cloreto férrico 2 ou 5 100 mL Hexano diclorometano ou outro solvente orgânico volátil 500 mL Ácido clorídrico 10 500 mL Hidróxido de sódio ou de amônio10 100 mL Água destilada 1000 mL Equipamentos Quantidades Manta de aquecimento 1 Balança técnica 2 Manual de Estágio Descarte do material utilizado conforme Normas Internacionais de Segurança Solvente orgânico 500 mL Cloreto férrico diluído 500 mL Observações por classe os outros por grupo todos os reativos devem estar com pipetas de 2 mL Serviço Social Instituto de Ciências da Saúde Disciplina Farmacognosia Aplicada Título da Aula Identificação química de glicosídeos cardioativos AULA 2 ROTEIRO 1 Objetivo identificar a presença de glicosídeos cardioativos em drogas de origem vegetal Procedimento Droga vegetal espirradeira ou dedaleira 1 Pesar cerca de 1 g da droga 2 Adicionar 20 mL de etanol a 70 e ferver 3 Filtrar em algodão para um béquer 4 Adicionar 3 mL de solução saturada de acetato de chumbo 5 Filtrar em papel de filtro para funil de separação 6 Adicionar 5 mL de água destilada 7 Extrair a solução hidroalcoólica com 2 porções de 4 mL cada de clorofórmio 8 Reunir os extratos clorofórmios obtidos e dividir em 4 tubos de ensaio 9 Colocar os tubos em banhomaria num béquer e evaporar tudo 10 Fazer as seguintes reações de identificação Manual de Estágio A Reação de LiebermannBouchard identifica o núcleo esteroidal Redissolver o resíduo com 05 mL de anidrido acético transferir cuidadosamente pelas paredes para um tubo de ensaio contendo aproximadamente 1 mL de ácido sulfúrico concentrado NÃO AGITAR Observar o aparecimento de um anel castanhoavermelhado na zona de contato B Reação de Kedde identifica a lactona insaturada Juntar ao resíduo 4 a 5 gotas de solução alcoólica a 1 de ácido 35 dinitrobenzoico e 2 gotas de solução de KOH 1 N Observar o aparecimento de coloração vermelhovioláceo intensa em caso de reação positiva Ou C Reação de Baljet identifica a lactona insaturada Juntar ao resíduo 4 a 5 gotas de solução alcoólica a 2 de ácido pícrico e 2 gotas de solução de KOH 1 N Observar o aparecimento de coloração alaranjada intensa em caso de reação positiva D Reação de KellerKilliani identificação de 2desoxiaçúcares Dissolver o resíduo em cerca de 1 mL de ácido acético glacial juntar à solução 2 gotas de cloreto férrico a 2 transferir cuidadosamente através das paredes para outro tubo de ensaio contendo cerca de 1 mL de ácido sulfúrico concentrado NÃO AGITAR Observar o aparecimento de coloração vermelhoacastanhada na zona de contato dos líquidos e de coloração amareloesverdeada na camada acética Serviço Social Questões 1 Com relação à extração dos glicosídeos cardioativos explique as etapas e os solventes utilizados 2 Discuta a estrutura com relação à identificação Materiais Quantidades Droga vegetal espirradeira 200 g Espátula 1 Béquer 250 2 Béquer 100 2 Proveta 50 ou 100 mL 1 Funil de vidro 2 Funil de separação 2 Papel de filtro médio 4 Algodão Porção Bastão de vidro 2 Suporte universal 1 Argolas 2 Pipeta 5 ou 10mL 4 Tubo de ensaio 8 Suporte para tubo 1 Pera de borracha 1 Acetato básico de chumbo 10 400 mL Álcool 70 ou 80 2 L Clorofórmio 500 mL Ácido pícrico etanólico 2 100 mL KOH 10 100 mL Anidrido acético 100 mL Ácido sulfúrico concentrado 200 mL Ácido acético glacial 100 mL Cloreto férrico 2 ou 5 100 mL Ácido 35 dinitrobenzoico 50 mL Manual de Estágio Equipamentos Quantidades Banhomaria grande ou chapa de aquecimento grande 1 ou 2 Balança técnica 2 Manta de aquecimento 1 Descarte do material utilizado conforme Normas Internacionais de Segurança Ácido sulfúrico anidrido acético ácido acético ácido 35 dinitrobenzoico e ácido pícrico 500 mL Observações por classe os outros por grupo todos os reativos devem estar com pipetas de 2 mL Serviço Social Instituto de Ciências da Saúde Disciplina Farmacognosia Aplicada Título da Aula Índice de espuma de glicosídeos saponínicos saponósidos AULA 3 ROTEIRO 1 Objetivo avaliação semiquantitativa de glicosídeos saponínicos em drogas de origem vegetal Procedimento Droga vegetal quilaia alcaçuz saboeira ou salsaparrilha 1 Pesar exatamente 050 g da droga pulverizada e colocar num béquer 2 Adicionar 40 mL de água destilada e levar à fervura por 5 minutos 3 Esfriar decantar o extrato aquoso e filtrar em algodão para um balão volumétrico de 50 mL 4 Manter o pó resíduo no béquer 5 Repetir a extração com 15 mL de água destilada só até o início da fervura esfriar e filtrar os extratos aquosos para o balão volumétrico até completar o volume até o menisco 6 Numerar 8 tubos de ensaio de 1 a 8 7 Colocar 50 mL de água destilada em todos exceto no primeiro tubo de ensaio 8 Colocar 50 mL de extrato saponínico no primeiro tubo 9 Colocar 50 mL de extrato saponínico no segundo tubo e homogeneizar o conteúdo delicadamente 10 Transferir 50 mL de solução do segundo tubo para o terceiro e homogeneizar delicadamente Manual de Estágio 11 Continuar o processo em sequência até o oitavo tubo utilizando a mesma pipeta 12 Desprezar 50 mL do último tubo para que todos fiquem com o mesmo volume 13 Agitar vigorosamente todos os tubos no sentido longitudinal ao mesmo tempo por 15 segundos 14 Deixar o conjunto em repouso por 15 minutos 15 Observar qual dos tubos apresenta uma camada de espuma de 1 cm de espessura Tubo nº 1 2 3 4 5 6 7 8 Vol extrato 5 mL 5 mL 5 mL do tubo 2 5 mL do tubo 3 5 mL do tubo 4 5 mL do tubo 5 5 mL do tubo 6 5 mL do tubo 7 Vol água mL 0 5 5 5 5 5 5 5 Obs desprezar 5 mL do tubo 8 para uniformizar os volumes Questões 1 Calcule o índice de espuma 2 Explique a formação de espuma persistente dessa droga vegetal Materiais Quantidades Droga vegetal quilaia 200 g Espátula 1 Béquer 250 2 Béquer 100 2 Proveta 50 ou 100 mL 1 Funil de vidro 2 Balão volumétrico 50 mL 2 Serviço Social Papel de filtro médio 4 Algodão Porção Bastão de vidro 2 Suporte universal 1 Argolas 1 Pipeta 5 ou 10 mL 4 Tubos de ensaio iguais pelo menos 6 e 6 iguais 12 Suporte para tubo 1 Pera de borracha 1 Água destilada 2 L Equipamentos Quantidades Manta de aquecimento 1 Balança técnica 2 Descarte do material utilizado conforme Normas Internacionais de Segurança Observações por classe os outros por grupo todos os reativos devem estar com pipetas de 2 mL Manual de Estágio Instituto de Ciências da Saúde Disciplina Farmacognosia Aplicada Título da Aula Identificação química de alcaloides AULA 3 ROTEIRO 2 Objetivo identificar a presença de alcaloides em drogas de origem vegetal Procedimento Droga vegetal jaborandi boldo ou quina 1 Colocar 1 g da droga pulverizada em um béquer 2 Adicionar 30 mL de solução de HCl a 1 3 Aquecer a mistura brandamente por 3 minutos 4 Esfriar e filtrar em algodão para um funil de separação 5 Alcalinizar o filtrado com solução de hidróxido de amônio a 10 verificar com papel de tornassol utilizando como indicador o papel de tornassol 6 Extrair o filtrado alcalinizado com 2 porções de 3 mL cada de clorofórmio 7 Filtrar os extratos orgânicos em algodão para um béquer se necessário caso emulsionar 8 Evaporar o clorofórmio em banhomaria 9 Redissolver o resíduo resultante em 05 mL de HCl diluído 10 Pegar 4 lâminas de microscopia limpas e em cada uma delas colocar uma gota da solução ácida obtida 11 Ao lado da gota da solução ácida colocar uma gota de um dos reativos Mayer Bertrand Dragendorff e Bouchardat Serviço Social 12 Unir as duas gotas com um bastão de vidro 13 Observar e anotar os resultados Questões 1 Explique a escolha dos solventes das extrações relacionadas às características químicas 2 Qual o fundamento das reações de identificação Materiais Quantidades Droga vegetal jaborandi 200 g Espátula 1 Béquer 250 2 Béquer 100 2 Proveta 50 ou 100 mL 1 Funil de vidro 2 Funil de separação 2 Papel de filtro médio 4 Algodão Porção Bastão de vidro 2 Suporte universal 1 Argolas 1 Pipeta 5 ou 10 mL 4 Papel de tornassol vermelho Porção Lâminas de vidro tipo microscopia 8 Grau e pistilo de vidro 1 Ácido clorídrico 10 1 L NH4OH 20 1 L Clorofórmio 500 mL Reativos de Dragendorff Bouchardat Bertrand Mayer 50 mL Álcool 96 300 mL Manual de Estágio Equipamentos Quantidades Manta de aquecimento 1 Banhomaria grande ou chapa de aquecimento grande 1 ou 2 Balança técnica 2 Descarte do material utilizado conforme Normas Internacionais de Segurança Observações por classe os outros por grupo todos os reativos devem estar com pipetas de 2 mL Serviço Social Instituto de Ciências da Saúde Disciplina Farmacognosia Aplicada Título da Aula Extração de cafeína do guaraná método gravimétrico AULA 4 ROTEIRO 1 Objetivos quantificação e identificação de cafeína no pó de guaraná Paullinia cupana Khunt Procedimento 1 Pesar cerca de 3 g de pó de semente de guaraná triturada e transferir para um funil de separação 2 Adicionar 10 mL de clorofórmio 3 mL de hidróxido de amônio a 10 e agitar vigorosamente por 5 minutos 3 Deixar em repouso por 15 minutos e filtrar o clorofórmio para um béquer através de algodão hidrófilo 4 Repetir a extração com 1 porção de 3 mL de clorofórmio 5 Em placa aquecedora evaporar os extratos clorofórmicos reunidos até a secura 6 Juntar ao resíduo 10 mL de água destilada 05 mL de ácido sulfúrico a 10 e ferver suavemente por 2 minutos 7 Resfriar e em seguida filtrar em papel de filtro para um funil de separação 8 Alcalinizar o filtrado com hidróxido de amônio a 10 verificar com papel tornassol e extrair a cafeína com 2 porções de 3 mL de clorofórmio 9 Recolher os extratos clorofórmicos filtrandoos através de algodão hidrófilo para um béquer tarado Manual de Estágio 10 Evaporar o extrato clorofórmico em banhomaria placa aquecedora e leválo a uma estufa a 90 ºC por uma hora 11 Esfriar em dessecador pesar novamente e calcular a quantidade percentual de cafeína extraída da semente do guaraná 12 Realizar as reações de identificação da cafeína estabelecidas pela Farmacopeia Brasileira especialmente a reação da murexida clorato de potássio aquecimento e ácido clorídrico concentrado pesquisar na Farmacopeia Anotar todos os resultados Questões 1 Discuta a diferença de extração entre os alcaloides e as metilxantinas 2 Explique as reações de identificação dos alcaloides e das metilxantinas Observações por classe os outros por grupo todos os reativos devem estar com pipetas de 2 mL Materiais Quantidades Balança técnica 2 Droga vegetal guaraná 200 g Espátula 1 Béquer 250 2 Béquer 100 2 Manta de aquecimento 1 Proveta 50 ou 100 mL 1 Funil de vidro 2 Funil de separação 2 Papel de filtro médio 4 Serviço Social Algodão Porção Bastão de vidro 2 Suporte universal 1 Argolas 1 Pipeta 5 ou 10 mL 4 Papel de tornassol vermelho Porção Ácido clorídrico 10 15 L NH4OH 20 15 L Clorofórmio 1000 mL Clorato de potássio 3 g Banhomaria grande ou chapa de aquecimento grande 1 ou 2 HCl concentrado 200 mL Manual de Estágio Instituto de Ciências da Saúde Disciplina Farmacognosia Aplicada Título da Aula Extração de óleos essenciais por hidrodestilação Clevenger AULA 4 ROTEIRO 2 Objetivo avaliar a quantidade de óleo essencial presente em plantas e drogas de origem vegetal Procedimento 1 Colocar g da droga rasurada ou moída num balão de destilação 2 Adicionar água destilada até metade da capacidade do balão 3 Acoplar o aparelho de Clevenger 4 Aquecer o balão até a ebulição e mantêla por 2 horas no mínimo 5 Deixar esfriar e recolher o óleo essencial obtido e verificar o volume no tubo graduado 6 Calcular a de óleo essencial obtido Questões 1 Explique o princípio da hidrodestilação 2 Qual o rendimento do procedimento Serviço Social Materiais Quantidades Balança técnica 1 Droga vegetal camomila cravodaíndia ou anisestrelado 200 g Espátula 1 Aparelho de Clevenger 1 ou 2 Manta de aquecimento 1 ou 2 Solvente orgânico 1 L Observações por classe os outros por grupo todos os reativos devem estar com pipetas de 2 mL Manual de Estágio Instituto de Ciências da Saúde Disciplina Farmacognosia Aplicada Título da Aula Extração de óleos fixos extração sólidolíquido AULA 4 ROTEIRO 3 Objetivo avaliar a quantidade de óleos fixos em drogas de origem vegetal Procedimento 1 Colocar dentro do cartucho de extração a droga triturada aproximadamente ¾ do recipiente e pesar 2 Cobrir com algodão 3 Colocar o cartucho no aparelho de Soxhlet 4 Adicionar éter de petróleo ou outro solvente orgânico volátil suficiente para 15 vez o refluxo 5 Acoplar o condensador e aquecer a ebulição por aproximadamente 3 refluxos 6 Deixar esfriar e retirar o cartucho 7 Deixar secar até a próxima aula num vidro de relógio etiquetado 8 Após o período esperado pesar o cartucho sem o algodão Questões 1 Calcule o teor de óleo fixo extraído 2 Discuta o fundamento da extração por Soxhlet Serviço Social Materiais Quantidades Balança técnica 1 Droga vegetal amendoim cru ou soja cru 200 g Espátula 1 Manta de aquecimento 1 ou 2 Aparelho de Soxhlet 1 ou 2 Solvente orgânico 1 L Observações por classe os outros por grupo todos os reativos devem estar com pipetas de 2 mL Manual de Estágio BIBLIOGRAFIA RECOMENDADA BRUNETON Jean Pharmacognosie Phitochini e Plantas Medicinales 2 ed Tec Doc Paris COSTA A F Farmacognosia 3 volumes Fundação Calouste Gulbenkian Lisboa última edição FARMACOPEIA BRASILEIRA da 1ª edição 1929 a 6ª edição 2019 OLIVEIRA F AKISSUE G Fundamentos de Farmacobotânica São Paulo Livraria Atheneu Editora SIMÕES C M O et al Farmacognosia do Produto Natural ao Medicamento Porto Alegre Artmed 2017 TYLER E V SPEEDLE K M ROBBERS E J Farmacognosia e Farmacobiotecnologia Editorial Premier 1997 Questões Aula 1 Roteiro 1 1 Discute a escolha do solvente de extração desse experimento R Para o primeiro protocolo a droga vegetal foi extraída com etanol 70 O etanol é um solvente versátil o hidróxido lhe confere um caráter polar e pouco viscoso tornandoo miscível em água enquanto que a cadeia alifática pequena favorece a interação com moléculas e outros solventes apolares A solução hidroalcoólica portanto é eficiente para extração de flavonoides Além disso o etanol possui ponto de ebulição baixo e estável podendo ser facilmente separado das substâncias químicas presentes na droga vegetal por rotaevaporação O etanol também não é tóxico e de baixo custo sendo capaz de extrair grande parte dos componentes de interesse 2 Justifique porque a identificação pode ser realizada com luz UV além de metais R Os flavonoides formam um complexo estável com alumínio no meio hidroalcoólico absorvendo luz em comprimento de onda igual a 425 nm Este comprimento de onda é maior do que o comprimento de onda encontrado para outros complexos formados entre o alumínio e os demais compostos fenólicos Assim é possível quantificar apenas o teor de flavonóides sem a interferentes Aula 1 Roteiro 2 1 Discuta os diferentes solventes nas 3 etapas de extração R As antraquinonas podem ser encontradas na forma livre ou de heterosídeos sendo necessário usar um solvente de média polaridade o éter etílico e um de alta polaridade o ácido clorídrico As antraquinonas são solubilizadas no éter etílico enquanto que os heterosídeos não são solúveis em solventes apolares os OGlicosídeos são obtidos pelo ácido clorídrico devido à polaridade da ligação CO e os Cglicosídeos ligação CC menos polar pelo hexanos para separar de compostas apolares os Cglicosídeos particionam para a fase amoniacal 2 Esquematize a reação de identificação Borntraeger de antraquinonas Aula 2 Roteiro 1 1 Com relação à extração dos glicosídeos cardioativos explique as etapas e os solventes utilizados R A primeira etapa de extração consiste na extração utilizando etanol 70 dos compostos que apresentam certo grau de polaridade O acetato de chumbo é utilizado para precipitar taninos e saponinas separandoos por filtração dos glicosídeos estes permanecem na fase hidroalcoólica Então os glicosídeos são solubilizados em clorofórmio para dar seguimento a identificação 2 Discute a estrutura com relação a identificação R A Reação de LiebermannBurchard é utilizada para identificar o núcleo esteroidal a cor verde é devida ao grupo hidroxila OH do esteróide que ao reagir com o anidrido acético e ácido sulfúrico promove uma ampliação da conjugação no anel adjacente ao anel hidroxilado A reação de Kedde identifica a lactona insaturada nesta reação ocorre a dissociação do anel lactônico pentacíclico insaturado em meio alcalino que por fim é unido por ligação iônica ao ácido 35dinitrobenzóico A reação de Baljet identifica a lactona insaturada utilizando o ácido pícrico e o hidróxido de sódio pelo mesmo mecanismo da reação de Kedde A Reação de KellerKilliani identifica 2desoxiaçúcares se estes estiverem na extremidade glicídica utiliza solução concentrada de ácido sulfúrico e ácido acético para promover a hidrólise ácida da glicose Aula 2 Roteiro 2 1 Calcule o índice de espuma R O índice de espuma é a determinação da maior diluição em que 1 g da droga é capaz de formar 1 cm de espuma O tubo 4 formou 06 cm de espuma o mais próximo de 1 cm Segundo os cálculos Se 05 g droga 50 mL X 005 mL X 00005 g 00005 g da droga 10 mL 1 g Y Y 20000 mL IA2 20000 Índice de Espuma 2 Justifique a formação de espuma persistente desta droga vegetal R Os glicosídeos saponínicos são compostos não nitrogenados que se dissolvem em água diminuindo a tensão superficial do líquido em função de sua estrutura anfifílica o que leva a formação da espuma abundante e persistente Roteiro 5 1 Explique as escolhas dos solventes das extrações relacionados às características químicas R Os alcalóides foram primeiramente extraídos em solução ácida de HCl pois são de compostos orgânicos nitrogenados de caráter básico seus pares de eletrônicos livres são protonados formando um sal solúvel Uma vez extraído este sal pode ser solubilizado novamente utilizando uma solução básica como o hidróxido de amonio pois o sal não é solúvel em solventes orgânicos como é o caso do clorofórmio utilizado a seguir para dissolvêlo e que depois é removido por evaporação Os alcalóides são então novamente protonados em HCl para precipitalos 2 Qual o fundamento das reações de identificação R Os reagentes para identificação de alcalóides promovem turvação ou precipitação de compostos nitrogenados A reação de Mayer para detecção de alcalóides utiliza solução de iodeto de potássio e cloreto de mercúrio formando um precipitado branco A reação de Bertrand utiliza solução de ácido sílicotúngstico também leva a precipitação de um sal branco A reação de Dragendorff utiliza solução de iodeto de potássio e subnitrato de bismuto forma precipitação Laranjaavermelhado E por fim a reação de Bouchardat utiliza solução de iodo e iodeto de potássio e forma um precipitado marrom Roteiro 6 1 Discuta a diferença de extração entre os alcalóides e metilxantinas R As metilxantinas também chamadas de alcalóides púricos constituem metabólitos secundários derivados da xantina e são considerados como pseudoalcalóides por não derivarem diretamente de um aminoácido Essa prática visa extrair a cafeína esta pode ser encontrada na forma livre ou combinada com taninos Elas são então extraídas em meio básico ao contrário dos outros alcalóides que se precipitam em meio ácido para hidrolisar o complexo cafeínatanino e obtêla no solvente orgânico no caso o clorofórmio 2 Explique as reações de identificação dos alcalóides e metilxantinas R As reações de identificação dos alcalóides são reações de precipitação que ocorrem em meio ácido são dependentes do grau de alcalinidade que apresentam em função da disponibilidade do par de elétrons do nitrogênio Já as metilxantinas são identificados pelas reações com os reagentes gerais para alcalóides exceto Mayer ou pela Reação de Murexida no qual são adicionados ácido sulfúrico concentrado formando o composto aloxantina e depois convertido em ácido purpúrico em seguida é exposto o resíduo a vapores amoniacais obtendose o sal purpurato de amônia a murexida de coloração rósea a violacea Roteiro 7 1 Explique o princípio da Hidrodestilação R A hidrodestilação ou método de arraste a vapor o material a ser destilado fica em contato direto com a água e quando esta entra em ebulição arrasta consigo os compostos voláteis assim como gotículas de óleo Durante a condensação forma uma mistura heterogênea com duas fases devido à diferença de polaridade e densidade entre a água e o óleo de modo que este pode ser facilmente recuperado 2 Qual o rendimento do procedimento R O rendimento em Vm é dado por Rendimento Vf massa Roteiro 8 1 Calcule o teor de óleo fixo extraído R O óleo extraído é dado pela equação Óleo fixo PL x 100P PL Peso do cartucho Peso do balão P Peso da amostra 2 Discuta o fundamento da extração por Soxhlet R O método de Soxhlet consiste na extração do óleo de um material inerte como gordura para um solvente com o qual a matriz se acha em contato Os processos que ocorrem são meramente físicos e gravimétrico pois o óleo transferido para o solvente é recuperado sem nenhuma reação química